CN102284305B - 一种制备负载纳米铌酸铋树脂光催化剂的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备负载纳米铌酸铋树脂光催化剂的方法，包括以下步骤：制备纳米铌酸铋光催化剂：称取适量纳米铌酸铋光催化剂和LSA900C型合成树脂，控制其两者质量比使树脂负载量为5％～25％，将其两者放置于无水乙醇中，在超声波清洗机中超声反应，使充分反应；将得到的混合物抽滤，自然干燥后，置于真空干燥箱中以8℃～10℃/min的速度升温至180℃～200℃，保温0.5h～1h，随炉冷却，取出，即得。本发明方法首次将LSA900C型合成树脂用于光催化剂铌酸铋的负载，与现有技术相比，制得的负载纳米铌酸铋树脂光催化剂催化效率高、催化活性大、负载牢固性强且使用寿命长。

Description

一种制备负载纳米铌酸铋树脂光催化剂的方法
技术领域
本发明属于光催化剂制备技术领域，具体涉及一种制备负载纳米铌酸铋树脂光催化剂的方法。
背景技术
自1972年TiO2被用于光解水以来，研发半导体光催化材料并将其用于有机污染物的降解，是材料领域的热门课题。这种光催化氧化技术，可将有毒有害的有机污染物转变为二氧化碳、水、无机离子或比原有机物毒性小的物质，具有少污染或无污染、设备简单、操作方便、高效等优点。近三十年来，以TiO2为代表传统光催化剂和以铌酸银(AgNbO3)、铌酸铅(Pb2Nb2O7)、铌酸铟(InNbO4)和铌酸铋(BiNbO4)为代表的新型催化剂，等得到了广泛而深入的研究。但大多数学者采用的是粉体直接催化，这种方法分离回收困难，使得该技术难以得到推广应用。因此，寻找合适的载体，实现光催化材料的负载，对于该技术大规模实用化和商品化具有重要的意义。
目前，光催化剂的负载多采用玻璃珠、层状石墨、陶瓷球、海砂、天然矿物等。这些载体可不同程度的改善光催化剂的催化效果，但都存在载体来源不稳定、载体使用寿命短及难以发挥载体自身的特点等问题，不利于推广使用。
合成树脂是一类人工合成的高分子聚合物，不同型号的树脂具有不同的性能，在食品、生物医药、化工催化及水处理等领域中已有较广泛的应用，随着合成树脂产业的发展，许多新型树脂被成功开发，如国产LSA900C型合成树脂，但对这些树脂的应用技术研究较少，制约了这些树脂的推广使用。
发明内容
本发明的目的是提供了一种制备负载纳米铌酸铋树脂光催化剂的方法，首次将LSA900C型合成树脂用于光催化剂铌酸铋的负载，与现有技术相比，制得的负载纳米铌酸铋树脂光催化剂催化效率高、催化活性大、负载牢固性强且使用寿命长。
本发明所采用的技术方案是，一种制备负载纳米铌酸铋树脂光催化剂的方法，包括以下步骤：
步骤1、制备纳米铌酸铋光催化剂：
步骤2、称取适量纳米铌酸铋光催化剂和LSA900C型合成树脂，控制其两者质量比使树脂负载量为5％～25％，将其两者放置于无水乙醇中，在超声波清洗机中超声反应30min～40min，使纳米铌酸铋光催化剂和LSA900C型合成树脂充分反应，得到固液混合物；
步骤3、将步骤2得到的固液混合物抽滤，自然干燥12h～14h后，置于真空干燥箱中以8℃～10℃/min的速度升温至180℃～200℃，保温0.5h～1h，随炉冷却，取出，即得负载纳米铌酸铋树脂光催化剂。
步骤1制备纳米铌酸铋光催化剂的具体步骤为：
步骤1a、称取摩尔比为1∶2的五氧化二铌和五水硝酸铋；
步骤1b、将步骤1a称取的五氧化二铌在浓度为48％～51％的氢氟酸中充分溶解，将得到的混合溶液在70℃～100℃温度下水热反应3h～6h，自然冷却后，所得溶液记为A溶液；水热反应所用设备为有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜；
步骤1c、将步骤1a称取的五水硝酸铋在浓度为1％～3％的稀硝酸中充分溶解，将得到的混合溶液磁力搅拌1.5h～2.5h，所得溶液记为B溶液；磁力搅拌所用设备为磁力搅拌器；
步骤1d、将步骤1b得到的A溶液以及步骤1c得到的B溶液混合并搅拌均匀，用浓度为28％的浓氨水调pH值至8～9，得到白色沉淀物，将该白色沉淀抽滤，并用去离子水洗涤至中性后，置于真空干燥箱中在100℃～120℃的温度下，干燥10h～12h，将干燥后物质在200℃～600℃的温度下，煅烧8h～10h，即得纳米铌酸铋光催化剂。
本发明方法的有益效果是：1、方法操作简便，不需特殊设备，成本低廉，且重复性良好，适合工业大量制备。2、通过本发明方法制得的负载纳米铌酸铋树脂光催化剂能够高效催化降解水体中有机污染物，催化效率高，催化活性大，负载牢固性强，使用寿命长；在使用时，负载纳米铌酸铋树脂光催化剂能漂浮在水面，具有易分离，操作简便，可循环使用等优点。3、扩展了国产的新型合成树脂LSA900C型合成树脂的应用领域。
附图说明
图1为本发明方法制得的纳米铌酸铋光催化剂的X射线衍射图谱；
图2为本发明方法所使用的LSA900C型合成树脂的扫描电镜图；
图3为本发明方法制备的负载纳米铌酸铋树脂光催化剂的扫描电镜图；
图4为本发明方法制备的负载纳米铌酸铋树脂光催化剂的降解曲线图。
具体实施方式
步骤1、制备纳米铌酸铋光催化剂，其具体步骤为：
步骤1a、称取质量为1.0632g的五氧化二铌(Nb2O5)，以及质量为3.8806g的五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，其两者的摩尔比为1∶2。
步骤1b、将步骤1a称取的五氧化二铌在30mL～50mL、且浓度为48％～51％的氢氟酸中充分溶解，将得到的混合溶液在有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在70℃～100℃温度下水热反应3h～6h，自然冷却后，所得溶液记为A溶液。
步骤1c、将步骤1a称取的五水硝酸铋在浓度为1％～3％的稀硝酸中充分溶解，将得到的混合溶液在磁力搅拌器中磁力搅拌1.5h～2.5h，所得溶液记为B溶液。
步骤1d、将步骤1b得到的A溶液以及步骤1c得到的B溶液混合并搅拌均匀，用浓度为28％的浓氨水调pH值至8～9，得到白色沉淀物，将该白色沉淀抽滤，并用去离子水洗涤至中性后，置于真空干燥箱中在100℃～120℃的温度下，干燥10h～12h，将干燥后物质置于马弗炉中，并在200℃～600℃的温度下，煅烧8h～10h，即得纳米铌酸铋光催化剂。
如图1所示，图中线条1为本实施例中制得的纳米铌酸铋光催化剂的X射线衍射图谱。
步骤2、称取质量为0.1g的纳米铌酸铋光催化剂，以质量为0.4～2g的LSA900C型合成树脂，此时，树脂负载量为5％～25％。将称得的纳米铌酸铋光催化剂和LSA900C型合成树脂放置于20mL～80mL无水乙醇中，纳米铌酸铋光催化剂和LSA900C型合成树脂在无水乙醇介质中，使用超声波清洗机超声反应30min～40min，使纳米铌酸铋光催化剂和LSA900C型合成树脂充分反应，得到固液混合物；
步骤3、将步骤2得到的固液混合物抽滤，自然干燥12h～14h后，置于真空干燥箱中以8℃～10℃/min的速度升温至180℃～200℃，保温0.5h～1h，随炉冷却，取出，即得负载纳米铌酸铋树脂光催化剂。
如图2所示为，本发明方法所使用的大孔吸附树脂LSA900C型合成树脂的扫描电镜图。如图3所示为，本发明方法制备的负载纳米铌酸铋树脂光催化剂的扫描电镜图。
使用本发明方法制备的负载纳米铌酸铋树脂光催化剂进行光催化降解实验。用奥硝唑作为光催化活性的降解模型。取浓度为10mg·L-1的奥硝唑溶液和0.1g负载纳米铌酸铋树脂光催化剂一同加入反应器，光源为300W紫外高压汞灯。在每次光照开始前，先超声30min达到吸附-解吸平衡，然后抽取一个0min的样本作为之后数据的参考。打开紫外灯光源开始光照，实验过程中通冷却水和空气，每隔10min取样一次，分离除去负载光催化剂后，取上层清液测试其紫外-可见吸收光谱。不同时间取样的吸收峰峰值和0min时母液峰值的比值就是降解率。试验结果如图4所示。
图4中，横坐标为降解时间，纵坐标为降解率，线1为奥硝唑空白溶液，线2为铌酸铋的降解曲线，线3为本实施例制备的负载纳米铌酸铋树脂光催化剂的降解曲线。从图4可以看出，本发明方法制备的负载纳米铌酸铋树脂光催化剂的降解率大于铌酸铋和奥硝唑空白溶液的降解率，说明其降解效果优于直接使用纳米铌酸铋光催化剂的降解效果。

Claims (3)

1.一种制备负载纳米铌酸铋树脂光催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备纳米铌酸铋光催化剂，具体步骤为：
步骤1a、称取摩尔比为1：2的五氧化二铌和五水硝酸铋；
步骤1b、将步骤1a称取的五氧化二铌在浓度为48%～51%的氢氟酸中充分溶解，将得到的混合溶液在70℃～100℃温度下水热反应3h～6h，自然冷却后，所得溶液记为A溶液；
步骤1c、将步骤1a称取的五水硝酸铋在浓度为1%～3%的稀硝酸中充分溶解，将得到的混合溶液磁力搅拌1.5h～2.5h，所得溶液记为B溶液；
步骤1d、将步骤1b得到的A溶液以及步骤1c得到的B溶液混合并搅拌均匀，用浓度为28%的浓氨水调pH值至8～9，得到白色沉淀物，将该白色沉淀物抽滤，并用去离子水洗涤至中性后，置于真空干燥箱中在100℃～120℃的温度下，干燥10h～12h，将干燥后物质在200℃～600℃的温度下，煅烧8h～10h，即得纳米铌酸铋光催化剂；
步骤2、称取适量纳米铌酸铋光催化剂和LSA900C型合成树脂，控制其两者质量比使树脂负载量为5%～25%，将其两者放置于无水乙醇中，在超声波清洗机中超声反应30min～40min，使纳米铌酸铋光催化剂和LSA900C型合成树脂充分反应，得到固液混合物；
步骤3、将步骤2得到的固液混合物抽滤，自然干燥12h～14h后，置于真空干燥箱中以8℃～10℃/min的速度升温至180℃～200℃，保温0.5h～1h，随炉冷却，取出，即得负载纳米铌酸铋树脂光催化剂。
2.按照权利要求1所述制备负载纳米铌酸铋树脂光催化剂的方法，其特征在于，所述步骤1b中，所述水热反应所用设备为有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜。
3.按照权利要求1所述制备负载纳米铌酸铋树脂光催化剂的方法，其特征在于，所述步骤1c中，所述磁力搅拌所用设备为磁力搅拌器。
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