CN106513023A - 一种四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银磁性复合可见光催化剂及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银磁性复合可见光催化剂及其制各方法，其主要特征为：四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银三者通过水热法合成。首先将磁性四氧化三铁和可见光催化剂碘氧化铋复合，使催化剂可磁性回收，提高了自身的可回收利用性；其次将四氧化三铁/碘氧化铋和溴化银复合，形成了异质结构，促进了光生电子‑空穴对的有效分离，提高光催化活性。其主要的制备步骤为：(1)通过水热法制备磁性四氧化三铁。(2)通过水热法制备四氧化三铁/碘氧化铋的磁性复合光催化剂。(3)通过水热法制备四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银磁性复合可见光催化剂。该方法具有简单易行，绿色环保等优良特点，制备的催化剂催化活性高，可磁性回收，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银磁性复合可见光催化剂及其制备，利用半导体可见光催化剂催化降解水中的有机物，属于光催化技术材料领域。
背景技术
能源危机和全球污染是人类未来发展中遇到的巨大挑战，光催化技术以其直接利用太阳光来解决水体污染的优势，使其在保护环境和能源利用方面被广泛的研究。光催化技术是在20世纪70年代诞生的新兴环保技术。二氧化钛作为一种传统的光催化剂，因其氧化能力强，化学性质稳定，无毒，利用氧化物半导体材料在光照下表面能受激活化，分解水中的有机污染物，曾经成为世界上最热门的光催化材料。但是二氧化钛的禁带宽度大，只能利用紫外光进行激发，而太阳光中紫外光只占很少的一部分，大大降低了太阳能的利用率。它的带隙宽度决定了其难以在可见光条件下实现光催化，且它的光催化活性并不理想，迫使我们将研究对象转移到可见光能激发的、易回收、可循环利用的光催化剂上。
铋系列化合物因其具有适当大小的禁带宽度和特殊的层状结构而引人注目。作为半导体光催化剂，卤氧化铋能够将太阳能转化为化学能，将水中的有机污染物降解为水和二氧化碳。其中碘氧化铋带隙最小，对可见光吸收最强，极大的提高了太阳能利用率，进而提高了有机污染物的降解速率和效率，因此碘氧化铋光催化剂在环境保护方面有着巨大的应用潜力。
银基化合物的光催化剂具有新型高效，禁带宽度小，可见光响应范围大，催化活性高等独特的优点。其中溴化银因其不溶于水，稳定性高，催化活性高的优点作为研究对象。复合半导体可见光催化剂溴化银/碘氧化铋，利用带隙宽度不同但又相近的两种半导体促使光生载流子的输送和分离，进而有效的提高可见光催化剂的光催化特性。半导体的复合可提高系统电荷分离率，拓宽其光谱响应范围，大幅度提高太阳能的利用率和催化剂的稳定性，表现出较高的光催化活性。
四氧化三铁是一种优良的软磁材料，具有廉价无毒，易制备，磁性好等特点，常用作光催化剂的载体，和光催化剂复合使其能够很好的回收利用。在所制备的复合可见光催化剂中，四氧化三铁的质量分数为2-5％时，5％的磁性分离效果最好。
发明内容
本发明主要用于降解水中有机污染物，制备四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银磁性复合光催化剂的步骤如下：
1.制备磁性良好的四氧化三铁：
将0.625g六水合三氯化铁，3.0g醋酸钠溶于30mL乙二醇和10mL油酸的混合溶液中，水浴加热，恒温搅拌20min至固体完全溶解，然后将混合溶液转移至水热釜中反应得到四氧化三铁。
2.四氧化三铁/碘氧化铋磁性复合可见光催化剂的合成
将一定量的四氧化三铁和0.4851g五水合硝酸铋溶于10ml乙二醇中，形成溶液A，0.1660g的碘化钾溶于15ml水中形成溶液B，将溶液B缓慢的逐滴滴入溶液A中，调节pH为11，搅拌30min，然后将混合溶液转入水热釜中反应得到四氧化三铁/碘氧化铋磁性复合可见光催化剂。
3.四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银磁性复合可见光催化剂的合成
将适量的四氧化三铁/碘氧化铋和0.2380g溴化钾溶于45ml水，超声分散10min，搅拌，得到溶液C，0.3397g硝酸银完全溶于15mL水中得到溶液D，将溶液D缓慢地逐滴滴入到溶液C中，搅拌10min转入100mL水热釜中反应得到四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银磁性复合可见光催化剂。
本发明合成了一种可见光响应的四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银磁性复合可见光催化剂，该制备方法简单易行、易回收、可循环利用，且具有良好的可见光催化活性。
本发明的优点
本发明三步合成磁性复合可见光催化剂，反应条件温和、简便易行、催化剂易回收、利于将来批量的工业生产，具有广阔的应用前景。所合成的四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银磁性复合可见光催化剂表现出良好的光催化活性，提高了太阳能利用率；还具有良好的磁性易于循环利用、分离回收，其中四氧化三铁的含量为5％时可分离效果较好，见附图1所示，图1为磁铁处理前后效果对比。
具体实施方式
实施例1.(1)制备磁性四氧化三铁：
0.6250g六水合三氯化铁，3.0g醋酸钠溶于30mL乙二醇和10mL油酸的混合溶液，水浴加热，恒温搅拌20min至固体完全溶解，转移至水热釜中200℃反应20h得到磁性四氧化三铁。
(2)四氧化三铁/碘氧化铋磁性复合可见光催化剂的合成
0.0364g四氧化三铁和0.4851g五水合硝酸铋溶于10ml乙二醇中，形成溶液A，0.1660g的碘化钾溶于15ml水中形成溶液B，将溶液B缓慢的逐滴滴入溶液A中，调节pH为11，搅拌30min转入水热釜中，反应温度140℃反应24h得到四氧化三铁/碘氧化铋磁性复合可见光催化剂。四氧化三铁的质量分数为5％。
(3)四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银磁性复合可见光催化剂的合成
0.3883g四氧化三铁/碘氧化铋和0.2380g溴化钾溶于45ml水，超声分散10min，搅拌，得到溶液C，0.3397g硝酸银完全溶于15mL水中得到溶液D，将溶液D缓慢地逐滴滴入到溶液C中，搅拌10min转入100mL水热釜中180℃反应12h得到四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银复合可见光催化剂。碘氧化铋与溴化银的摩尔比为1∶2。
(4)在自然光照射下降解甲基橙废水1h，降解率为98％。
实施例2.(1)制备磁性四氧化三铁：
0.6250g六水合三氯化铁，3.0g醋酸钠溶于30mL乙二醇和10mL油酸的混合溶液，水浴加热，恒温搅拌20min至固体完全溶解，转移至水热釜中200℃反应20h得到磁性四氧化三铁。
(2)四氧化三铁/碘氧化铋磁性复合可见光催化剂的合成
0.0146g四氧化三铁和0.4851g五水合硝酸铋溶于10ml乙二醇中，形成溶液A，0.1660g的碘化钾溶于15ml水中形成溶液B，将溶液B缓慢的逐滴滴入溶液A中，调节pH为11，搅拌30min转入水热釜中，反应温度140℃反应24h得到四氧化三铁和碘氧化铋复合光催化剂。四氧化三铁的质量分数2％。
(3)四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银磁性复合可见光催化剂的合成
0.3665g四氧化三铁/碘氧化铋和0.2380g溴化钾溶于45ml水，超声分散10min，搅拌，得到溶液C，0.3397g硝酸银完全溶于15mL水中得到溶液D，将溶液D缓慢地逐滴滴入到溶液C中，搅拌10min转入100mL水热釜中180℃反应12h得到四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银复合可见光催化剂。碘氧化铋与溴化银的摩尔比为1∶2。
(4)在自然光照射下降解甲基橙废水1h，降解率为92％。
实施例3.(1)制备磁性良好的四氧化三铁：
0.6250g六水合三氯化铁，3.0g醋酸钠溶于30mL乙二醇和10mL油酸的混合溶液，水浴加热，恒温搅拌20min至固体完全溶解，转移至水热釜中200℃反应20h得到磁性四氧化三铁。
(2)四氧化三铁/碘氧化铋磁性复合可见光催化剂的合成
0.0405g四氧化三铁和0.7673g五水合硝酸铋溶于20ml乙二醇中，形成溶液A，0.2490g的碘化钾溶于30ml水中形成溶液B，将溶液B缓慢的逐滴滴入溶液A中，调节PH为11，搅拌30min转入水热釜中，反应温度140℃反应24h得到四氧化三铁和碘氧化铋复合光催化剂。四氧化三铁的质量分数5％。
(3)四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银磁性复合可见光催化剂的合成
0.5683g四氧化三铁/碘氧化铋和0.1578g溴化钾溶于45ml水，超声分散10min，搅拌，得到溶液C，0.5096g硝酸银完全溶于15mL水中得到溶液D，将溶液D缓慢地逐滴滴入到溶液C中，搅拌10min转入100mL水热釜中180℃反应12h得到四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银复合可见光催化剂。碘氧化铋与溴化银的摩尔比为1∶1。
(4)在自然光照射下降解甲基橙废水1h，降解率88％。
实施例4.(1)制备磁性良好的四氧化三铁：
0.6250g六水合三氯化铁，3.0g醋酸钠溶于30mL乙二醇和10mL油酸的混合溶液，水浴加热，恒温搅拌20min至固体完全溶解，转移至水热釜中200℃反应20h得到磁性四氧化三铁。
(2)四氧化三铁/碘氧化铋磁性复合可见光催化剂的合成
0.0446g四氧化三铁和0.9702g五水合硝酸铋溶于10ml乙二醇中，形成溶液A，0.3320g的碘化钾溶于15ml水中形成溶液B，将溶液B缓慢的逐滴滴入溶液A中，调节pH为11，搅拌30min转入水热釜中，反应温度140℃反应24h得到四氧化三铁和碘氧化铋复合光催化剂。四氧化三铁的质量分数5％。
(3)四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银磁性复合可见光催化剂的合成
0.7504g四氧化三铁/碘氧化铋和0.1190g溴化钾溶于45ml水，超声分散10min，搅拌，得到溶液C，0.1699g硝酸银完全溶于15mL水中得到溶液D，将溶液D缓慢地逐滴滴入到溶液C中，搅拌10min转入100mL水热釜中180℃反应12h得到四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银复合可见光催化剂。碘氧化铋与溴化银的摩尔比为2∶1。
(4)在自然光照射下降解甲基橙废水1h，降解率76％。
活性测试
本发明催化降解的对象是甲基橙。
甲基橙：偶氮类有机染料，橙红色，结构稳定简单，在可见光区吸收直观，光照下分解速率慢，测试更加方便直接，一般用此模拟偶氮类印染废水。以甲基橙催化降解对象，是一种从复杂事物中，抽象出简单模型的做法，具有很强的代表性。
先配制浓度为20mg/L的甲基橙50mL，测量其浓度C，加入0.0500g催化剂暗处理30min，使其达到吸附-脱附平衡，再次测量其浓度并作为初始浓度C0，在太阳光下照射下催化降解，每隔五分钟测一次浓度Cx，30min后结束，计算降解率D。D＝(C0-Cx)/C。
Claims (5)
1.一种可见光响应的四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银磁性复合可见光催化剂，其特征在于该可见光催化剂由四氧化三铁，溴化银，碘氧化铋三者复合而成。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其中碘氧化铋与溴化银的摩尔比为1∶2、1∶1、2∶1，其中1∶2催化效果最好。
3.根据权利要求1或2所述的催化剂的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：
(1)制备磁性良好的四氧化三铁
将0.625g六水合三氯化铁，3.0g醋酸钠溶于30mL乙二醇和10mL油酸的混合溶液，水浴加热，恒温搅拌20min至固体完全溶解，然后将混合溶液转移至水热釜中200℃反应20h得到四氧化三铁；
(2)四氧化三铁/碘氧化铋的合成
将一定量的四氧化三铁和0.4851g五水合硝酸铋溶于10mL乙二醇中，形成溶液A，0.1660g的碘化钾溶于15mL水中形成溶液B，将溶液B缓慢的逐滴滴入溶液A中，调节pH为11，搅拌30min，然后将混合溶液转入水热釜中140℃反应24h得到四氧化三铁/碘氧化铋；
(3)四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银磁性复合可见光催化剂的合成
将适量的四氧化三铁/碘氧化铋和0.2380g溴化钾溶于45mL水，超声分散10min，搅拌，得到溶液C，0.3397g硝酸银完全溶于15mL水中得到溶液D，将溶液D缓慢地逐滴滴入到溶液C中，搅拌10min转入100mL水热釜中180℃反应12h得到四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银磁性复合可见光催化剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，步骤(2)得到的四氧化三铁/碘氧化铋中四氧化三铁的质量分数为2％-5％，其中5％的可分离效果最好。
5.根据权利要求3所述的方法，步骤(3)制备四氧化三铁/碘氧化铋/溴化银磁性复合可见光催化剂的合成的温度为180℃，反应时间为12h。
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