CN101183594B - 磁铁和采用该磁铁的电机 - Google Patents

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Abstract

在室温以上使用含有稀土类元素的硬质磁性材料的情况下，为了减小磁性特性的温度依赖性，有必要使用具有高矫顽力和小矫顽力温度系数的硬质磁性材料。为了实现上述目的，通过在硬质磁性材料中添加反铁磁性材料，在磁场中进行冷却处理，在硬质磁性材料和反铁磁性材料之间产生磁偶合，抑制硬质磁性材料的磁化作用，借此增加矫顽力，减小矫顽力的温度系数。通过在室温以上的温度范围内使用的电机等中使用，可以直到高温均保持高转矩，特别是可以适用于工业、汽车、半导体装置等的输送、发电机等中。

Description

磁铁和采用该磁铁的电机
[技术领域]
本发明涉及含有稀土类元素的永磁铁材料和采用该永磁铁材料的永磁铁、电机。
[现有技术]
作为现有的含有稀土类元素的永磁铁材料的制造方法，存在特开2002-64009号公报中记载的技术。该文献中记载了有关含有稀土类元素和硼或碳的材料组成，结晶结构，结晶大小，硼化物的结构和组成、形状、平均粒径、矫顽力、剩余磁通密度、包含急冷工序的制造方法，包含加热处理的方法的技术。
并且，在Physical Review-B辑(物理评论B辑)，第65卷，第174420页(2002年)(Physical Review B，Volume65，P174420，(2002))中记载了有关通过球磨法混合SmCo5和NiO，增大矫顽力的技术。
但是，在特开2002-64009号公报所记载的技术中，虽然记载了制造方法和矫顽力的关系，但是，矫顽力均在3600e以下。另外，在该文献中，公开以下内容：在V和Cr等固溶到Fe中的情况下，由于自旋朝向Fe的磁化方向相反的方向，导致剩余磁通密度下降，退磁曲线的矩形性变小。
并且，在Physical Review-B辑(物理评论B辑)，第65卷，第174420页(2002年)中，还存在着在硬质磁性相的剩余磁通密度中硬质磁性相的温度特性提高不是很高的问题。
[发明内容]
本发明的目的是增加永磁铁中硬磁性材料的矫顽力、增加剩余磁通密度、以及增加能量积，进而提供一种采用该永磁铁的电机。
用于实现上述目的的一个方案，是一种具有包含稀土类元素的硬磁性材料、和反铁磁性材料的永磁铁，其特征为，在硬磁性材料和反铁磁性材料之间产生磁偶合，反铁磁性材料的体积比在20％以下。由于具有硬磁性材料和反铁磁性材料，因而可以在它们之间产生磁偶合，增加硬质磁性材料的矫顽力同时降低矫顽力的温度系数，若应用于在室温以上的温度下使用的电机等中，则可以直到高温仍保持高转矩，特别是可以应用于工业、汽车、半导体装置等的输送、发电机等中。
[附图的简单说明]
图1是添加反铁磁性材料NiO时相对于添加量的矫顽力的变化。
图2是添加反铁磁性材料NiFe/Ru/NiFe时相对于的添加量的矫顽力的变化。
图3是添加反铁磁性材料NiMn时相对于添加量的矫顽力的变化。
图4是添加反铁磁性材料NiMn时相对于添加量的Hk/iHc的变化。
图5是添加反铁磁性材料NiMn时相对于添加量的矫顽力的温度系数的变化。
图6是添加反铁磁性材料NiMn时相对于添加量的热退磁的变化。
图7时添加反铁磁性材料NiMn时相对于添加量的能积变化。
图8是制成的转子结构。
图9是制成的转子结构。
图10是制成的转子结构。
图11是制成的表面磁铁转子的结构。
图12是添加反铁磁性材料的磁铁剖面的组织。
图13是添加反铁磁性材料的磁铁剖面的组织。
图14是添加反铁磁性材料的磁铁剖面的组织。
图15是向Nd2Fe14B中添加5％的NiMn之后，进行低温烧结、在磁场中冷却而制成的磁铁的剖面的组织。
[符号说明]
11…轴、12…磁铁位置、13…层叠钢板、21…反铁磁性材料、22…硬质磁性材料、23…富稀土类相或铁磁性相。
[具体实施方式]
根据本发明的一个实施方式，提供一种具有硬磁性材料和反铁磁性材料的永磁铁，其特征在于，该反铁磁性材料的体积比在20％以下。由此，将反铁磁性材料与含有至少一种以上稀土类元素的化合物磁偶合。另外，稀土类元素包括从原子序数57的La至序数71的Lu中的3a族的Sc、Y的稀土类元素。若以R表示这样的稀土类元素，则有R2Fe14B、R2Co17、RCo5等，这些化合物是由烧结体或粘结磁铁用磁粉构成的。这样的硬质磁性体化合物的结晶粒径在1nm～100μm，在结晶晶界附近形成反铁磁性材料的例子仅有RCo5和NiO的情况。在公知的例子中，RCo5和NiO情况下的能积在室温下为11MGOe，由于能积小，难以在以电机为首的各种旋转机械、医疗仪器、音响器材、HDD等信息设备、工业机器、汽车等中应用。在本发明中，使用包含作为反铁磁性材料的Mn的合金相或氧化物或者层叠材料，为了实现高能积(12MGOe以上，70MGOe以下)，反铁磁性材料的体积比在20％以下。由于将反铁磁性材料与上述硬质磁性材料的化合物的结晶晶粒磁偶合(或者以不同的相存在)，所以以下几点是很重要的：减少反铁磁性材料和硬质磁性材料之间的杂质，对反铁磁性材料和硬质磁性材料的结晶进行定向，减薄反铁磁性相的厚度，防止晶粒内反铁磁性相的成长等。通过满足这些条件并使反铁磁性材料在硬质磁性层的结晶晶界附近成长，可以通过磁场中冷却等的反铁磁性材料的磁化来控制反铁磁性材料的磁化方向，并且产生反铁磁性材料和硬质磁性材料的磁偶合。作为上述反铁磁性材料，在氧化物的情况下采用NiO、Fe2O3、NiO和CoO的混合材料等的材料。这些氧化物的体积通过使氧化物在20％以下(作为主相的铁磁性材料∶反铁磁性材料的比以4∶1作为反铁磁性材料的体积最大)，可以将能积提高到12MGOe以上。并且，在Mn类合金的情况下，采用NiMn、PtMn、IrMn、FeMn、PdMn等的规则相或不规则相合金。并且，在层叠材料的情况下，使Fe/Cr/Fe、Fe/Ru/Fe、NiFe/Ru/NiFe等层叠材料在磁性粉的周围成长，通过与通以强磁性的硬质磁性材料的交换结合，使硬质磁性材料的矫顽力增强。通过形成上述各种材料，在硬质磁性材料和反铁磁性材料之间产生交换结合。该交换结合可以抑制硬质磁性材料的磁畴壁产生或磁畴壁位移。因此，具有硬质磁性材料的矫顽力增加、矫顽力的温度依赖性降低、剩余磁通密度的温度依赖性降低、退磁曲线的矩形性提高等效果。其次，对用于通过与这样的反铁磁性材料进行交换结合以提高硬质磁性材料的温度特性的制造方法进行说明。由于交换结合通常是局部作用，对于界面的结构是敏感的，所以在烧结材料的情况下，由于氧、碳、氮等杂质(不构成主相的元素)使得交换结合急剧减弱。另外，在减小硬质磁性材料的晶粒大小方面，希望在10μm以下、1nm以上，结晶晶粒的界面优选通过还原处理去除氧等杂质。在R2Fe14B的情况下，在850℃时低融点相开始溶解，在晶界附近可以看到富Nd相的成长。这时，通过使含有Mn等的反铁磁性相和富Nd相反应，反铁磁性在晶界附近成长。当形成反铁磁性时，在反铁磁性相的奈耳点以下，反铁磁性相内的自旋的反平行排列者在能量上是稳定的，在烧结过程后的冷却中，当从外部施加磁场时，沿着磁场方向在反铁磁性材料和硬质磁性材料之间进行交换结合作用。反铁磁性材料即使偏离上述合金组成上，而与晶粒内的硬质磁性材料交换结合，抑制在硬质磁性材料中产生的磁畴壁或磁畴壁位移。
在R2Fe14B的结晶粒径较细的情况下，在比850℃还低的温度下便可以在反铁磁性和铁磁性之间形成磁偶合。
上述热处理，在进行到混合反铁磁性材料和铁磁性材料之后，混合后反铁磁性材料的粒径优选比铁磁性材料的粒径细。作为其它方法，通过利用机械熔结法或球磨法使反铁磁性材料和硬质磁性材料混合，在反铁磁性材料和硬质磁性材料之间可以施加磁性(静磁性、交换结合)作用。在这种情况下，反铁磁性材料的体积减小，为了提高能积优选减少到20％以下。并且，在球磨过程中、或者在球磨之后，施加磁场，赋予含有反铁磁性材料的硬质磁性材料各向异性，借此，获得高能积的磁铁材料。
(实施例1)
在本实施例中，作为稀土类元素选择Nd，调整原料组成以形成Nd2Fe14B，通过高频感应加热使之溶解、合金化。并且，可以添加在原料组成中大约占5％的过剩的作为这种情况下的稀土类元素的Nd，对加热时减少的量进行修正。接着，利用捣碎机或颚式破碎机等对该合金进行粉碎，形成平均粒径100μm的粗粉，之后，进一步用喷射式磨机粉碎至平均粒径3～5μm。另外，在粉碎中也可以采用球磨机。而且，以400℃～850℃对粉碎的粉末进行氢处理，去除表面的氧化层。或者，将含有至少一种稀土类元素的磁粉以400℃以上的温度在氢中保持之后，去除氢，形成结晶晶粒较细的磁粉。之后，与反铁磁性粉末混合。反铁磁性材料为NiO，奈耳点为155℃。NiO粉比Nd2Fe14B磁性粉末的粒径小，构造出很多磁性粉末与NiO的界面。在利用搅拌器混合NiO之后，将混合粉填充到具有电磁铁的模具中，通过施加磁场使Nd2Fe14B的晶轴与磁场方向一致。成型压力在108N/m2以上，表观密度为60％左右。在选择NiO作为反铁磁性材料的情况下，由于若在1100℃的高温下进行烧结，则Ni和氧在母相中扩散，因而在850℃以下的低温进行成形。在本实施例中，在成形中使用通电成形法，1500A左右的电流流过成形体并利用焦耳热进行加热成形。在通电后的冷却中，向各向异性的方向施加磁场，在反铁磁性材料和Nd2Fe14B中赋予单方向的磁性各向异性。由这样制成的Nd2Fe14B和NiO的混合粉构成的磁铁的矫顽力和反铁磁性材料的添加量的关系表示在图1中。通过添加NiO并进行成形，增加了矫顽力。矫顽力的增加是通过NiO和作为硬质磁性相的Nd2Fe14B之间的交换结合而形成的。
(实施例2)
下面，对第二个实施例进行说明。作为稀土类元素选择Nd和Dy，调整原料组成到(Nd、Dy)2Fe14B，通过高频感应加热使之溶解、合金化。Dy的添加量相对于Nd是0.5～1.0％。另外，添加占原料组成大约5％的过剩的作为稀土类元素的Nd和Dy，对加热时减少的量进行修正。接着，利用捣碎机或颚式破碎机等对该合金进行粉碎。通过粉碎形成平均粒径为100μm的粗粉。之后，采用喷射式磨机粉碎至平均粒径3～5μm。在粉碎中也可以采用球磨机。通过在600℃～850℃对粉碎的粉末进行氢处理，去除表面的氧化层。之后，与反铁磁性粉混合。所使用的反铁磁性材料为NiFe/Ru/NiFe。利用喷雾法(Atomize)制成这样的层叠材料。以NiFe、Ru、NiFe的顺序在Ar气氛或真空气氛中蒸发，使粉末的一部分形成蒸发的材料的层叠结构，按照NiFe、Ru、NiFe的顺序进行喷雾(Atomize)。以NiFe的厚度为2～50nm、Ru在NiFe的厚度以下的方式确定蒸发量。利用搅拌器等将具有该层叠结构的磁粉与(Nd、Dy)2Fe14B的磁性粉的粉末混合。混合之后，将混合粉填充到具有电磁铁的模具内，通过施加磁场，使(Nd、Dy)2Fe14B的晶轴与磁场方向一致。NiFe/Ru/NiFe的粒径比(Nd、Dy)2Fe14B的粒径小，在加热成形时，提高了在(Nd、Dy)2Fe14B的晶界中与反铁磁性材料接触的比例。成形压力在108N/m2以上，表观密度在60％左右。在850℃以下的温度进行成形。若在850℃以上的温度下，则不能保持层叠材料的结构，减弱了由反铁磁性产生的交换结合。因而，希望以尽量低的温度进行成形。在本实施例中，在成形中采用通电成形法，1000～1500A左右的电流流过成形体并利用焦耳热进行加热成形。在通电后的冷却中，向各向异性的方向施加磁场，在反铁磁性材料和(Nd、Dy)2Fe14B中赋予单方向的磁性各向异性。由这样制成的(Nd、Dy)2Fe14B构成的磁铁的矫顽力与作为反铁磁性的NiFe/Ru/NiFe混合量的关系表示在图2中。通过添加NiO并进行成形，增加了矫顽力。矫顽力的增加是通过NiO和作为硬质磁性材料的(Nd、Dy)2Fe14B之间的交换结合而形成的。
(实施例3)
下面，对第三个实施例进行说明。作为反铁磁性材料选择Mn系合金，利用气体喷雾法或液体急冷法制成Mn系合金的粉末。在此，Mn系合金为NiMn、FeMn、PdMn、IrMn、PtMn。在NiMn的情况下形成规则相，其它的合金为不规则相也可。上述Mn合金粉末的平均粒径为1～5μm，越细越可以达到高矫顽力化。下面，对使用NiMn的情况进行说明。平均粒径为1～5μm的NiMn粉末，通过对NiMn合金进行气体喷雾法制成Ni50at％(±1at％)Mn的粉末。将该粉末和作为硬质磁性材料的含有至少一种以上稀土类元素的平均粒径5～100μm的磁性粉混合。采用V搅拌器或球磨机在真空中(1×10-2Pa以下)进行混合。在磁场中对混合的粉末压缩成形。在磁场的大小在0.5MA/m以上，成形压力为107N/m2以上的条件下，在氮气等不活泼的气体气氛中或者真空中(1×10-2Pa以下)成形。NiMn粉在成形后虽分布于硬质磁性材料的粉末之间，但不产生铁磁性体和反铁磁性体的交换结合。通过对上述成形体进行以下热处理，产生交换结合。在将成形体送入热处理炉加热之前，利用含有氢的还原性气体对炉内进行置换，还原含有稀土类元素的粉末表面。通过在这种还原性气氛中进行加热去除含有稀土类元素的粉末的表面氧化物。使加热温度达到850℃，在还原性气氛中进行保持时间为2小时的热处理，之后，在冷却时施加磁场。磁场的方向与成形时施加的磁场方向相同。施加的磁场虽然由于形状和尺寸等而不同，但是应施加0.1MA/m以上的磁场。这样的磁场中冷却时的冷却速度优选2℃/min以下进行。通过以这样的冷却速度进行冷却，生成NiMn规则相。冷却不必在还原性气氛中进行。利用上述制造方法制成的Nd2Fe14B磁铁的生成相是作为主相的Nd2Fe14B、富Nd相和NiMn相，NiMn相作为规则层存在于Nd2Fe14B的晶界附近，与Nd2Fe14B磁偶合。NiMn相为反铁磁性，Nd2Fe14B为铁磁性，通过在晶界附近将NiMn的自旋和Nd2Fe14B的自旋各自的一部分结合起来，利用NiMn的自旋部分固定Nd2Fe14B的自旋运动。这样，通过固定Nd2Fe14B自旋的一部分，抑制Nd2Fe14B的自旋和磁区的运动。在上述反铁磁性相和铁磁性相之间产生磁偶合的区域为从NiMn的界面至大约0.1μm的范围，但是或是减少了从晶界附近产生的磁畴壁，或是通过使晶界附近不均匀的磁化紊乱均匀化，可以确认以下效果。即，1)矫顽力增加、2)矫顽力的温度系数减小、3)退磁曲线的矩形性提高、4)热退磁降低。这些效果相对于NiMn添加量的曲线表示在图3～图7中。
在图3中，表示矫顽力单调增加至大约10％的添加量，在图4中表示Hk和iHc的比(Hk/iHc)的添加量单调增加至5％。由于iHc从图1开始增加，所以表示Hk的值也增加。这表示退磁曲线的矩形性提高。进而，从图5可知，矫顽力的温度系数绝对值由于添加NiMn而减少。温度系数的减少是通过由于反铁磁性和铁磁性的交换结合而产生的磁化或者抑制磁畴壁的运动而实现的。由于这样的磁化和抑制磁畴壁的运动，如图6所示，热退磁也减小了。具有这种特性的硬质磁性材料可以适用于在室温以上的温度范围内使用的构件，特别是可以适用于需要温度特性的稳定性(确保磁铁表面的磁通密度、较低的热退磁)的构件，比SmCo系磁铁更为廉价。如图7所示，若增加NiMn添加量则使能积(BHmax)增加。这是由于退磁曲线的矩形性增加的缘故。但是，由于添加反铁磁性材料使剩余磁通密度下降，所以能积减少了大约15％。若超过20％则比不添加的情况还小。因此，有必要使反铁磁性材料的添加量或生成量在20％以下。在反铁磁性材料为NiO、Fe2O3、IrMn、PtMn、CrMnPt、CoO等的情况下，由于若添加量或生成量超过约20％(体积比)则剩余磁通密度下降的效果超过矩形性提高的效果，因而有必要在20％以下。在将反铁磁性材料和软磁性材料添加到硬质磁性材料中或者在硬质磁性材料中生成反铁磁性材料和软磁性材料的情况下，由于当软磁性材料的磁通密度高时剩余磁通密度进一步增加，因而即使增加反铁磁性材料的体积也可以实现高能积。即，在由除NiMn等反铁磁性材料以外的铁和铁系合金构成的厚度很薄的层或微粒与反铁磁性材料同时生成的情况下，铁系材料的饱和磁通密度提高，通过与软磁性材料和硬质磁性材料两者的磁偶合，可以实现剩余磁通密度的提高和矩形性的提高，增加能积。
(实施例4)
以下，对在反铁磁性相中采用不规则相的IrMn和PdMn或FeMn的情况下的实施例进行说明。以下表示含有Ir10～30at％Mn和Pd10～30at％Mn或Fe30～60at％Mn的合金或CrMnPt、IrMnPd等三元系合金的任何一种的硬质磁性材料的制造方法。硬质磁性材料是以包含至少一种以上稀土类元素的化合物为主相的材料，包含稀土类元素、Fe或Co元素和硼元素或碳元素、氮元素。在真空中(1×10-2Pa以下)使含有这些元素的原料固溶，进行组分分析后，将其粗粉碎。粉碎中的保护性气氛是氮或氩。进而，采用喷射式磨机和球磨机粉碎至1～5μm的粒径。反铁磁性材料可以在这样的硬质磁性材料的粉末中蒸镀而形成。在可移动的基板上载置硬质磁性材料，在真空容器内蒸发上述Mn系反铁磁性材料。在硬质磁性材料上成长的Mn系反铁磁性材料的厚度为10～100nm。在蒸镀反铁磁性材料之前，在氢气中加热硬质磁性材料的粉末表面，通过还原表面的氧化层提高磁性特性的温度特性。蒸镀的硬质磁性材料粉末的表面积若在大约10％以上则可以看到对温度特性的改善。在蒸镀时可以采用真空蒸镀法或溅射法。采用Ar气的溅射法适用于不易引起组分偏差的批量生产。在采用蒸镀法形成反铁磁性材料的情况下，在硬质磁性材料粉末上形成反铁磁性材料之前、形成Fe、NiFe等软磁性材料的1～10nm的膜厚之后形成反铁磁性材料的方法，磁特性的变动小。通过在磁场(0.6MA/cm以上的磁场)中对蒸镀这种反铁磁性材料而形成的硬质磁性材料的磁粉加压(107N/m2以上的压力)，获得具有各向异性的磁粉成形体。这时的密度大约为7g/cm3。将该成形体插入到加热炉内，在氢气流中进行还原，在850～1100℃的温度下加热保温。即使对冷却速度不作特别的限定，通过在磁场中进行冷却，在反铁磁性材料和硬质磁性材料之间也会产生磁偶合。通过该磁偶合，增加了硬质磁性材料的矫顽力。通过矫顽力的增加，获得在高温下矫顽力也很高、不易产生热退磁的硬质磁性材料。在上述实施例中所讨论的硬质磁性材料的组成和反铁磁性材料的种类和磁性特性的结果表示在表1中。
[表1]
表1
    No.     硬质磁性材料     反铁磁性材料   反铁磁性材料的体积比(％)   最高热处理温度(℃)     矫顽力(iHc)(MA/m)     矫顽力的温度系数(％/℃)
    1     Nd2Fe14B     NiMn   5   850     1.5     -0.45
    2     Nd2Fe14B     FeMn   5   850     1.6     -0.47
    3     Nd2Fe14B     NiFe/Ru/NiFe   3   800     2.1     -0.41
    4     Nd2Fe14B     CrMnPt   5   800     1.6     -0.46
    5     Nd2Fe14B     NiO   5   400     1.4     -0.46
    6     Sm2Co17     NiO   10   200     2     -0.16
    7     Sm2Fe17N3     NiO   10   200     1.3     -0.28
    8     (Nd0.95Dy0.05)2Fe14B     IrMn   4   850     2     -0.4
    9     (Nd0.95Dy0.05)2(Fe0.95Co0.05)14B     NiMn   5   850     2.2     -0.4
    10     (Nd0.95Dy0.05)2(Fe0.95Co0.05)14B     NiMn   10   850     2.5     -0.38
    11     (Nd0.95Dy0.05)2(Fe0.95Co0.05)14B     IrMn   4   900     2.3     -0.36
    12     (Nd0.95Dy0.05)2(Fe0.95Co0.05)14B     FeMn   3   800     2     -0.43
    13     (Nd0.97Tb0.03)2(Fe0.95Co0.05)14B     NiO   5   400     1.9     -0.44
    14     Ce2Fe14B     NiMn   5   700     1.7     -0.47
    15     Pr2Fe14B     NiMn   5   700     1.4     -0.46
    16     (Nd0.97Pr0.03)2(Fe、Co)14B     NiMn   4   600     2     -0.4
    17     Nd2Fe14(B，C)     NiMn   5   600     1.8     -0.39
    18     Sm2Fe17N3     NiMn   4   500     1.1     -0.3
    19     Nd15Fe77B8     NiMn   5   800     1.6     -0.41
    20     (Nd0.95Dy0.05)15Fe77.5B7Al0.5     NiMn   4   850     2.1     -0.35
    21     (Nd0.95Dy0.05)15(Fe0.95Co0.05)77.5B7Al0.5     NiMn   3   600     1.9     -0.36
    22     (Nd0.95Dy0.05)15(Fe0.95Co0.05)77.5B7Al0.5     NiMn   5   600     2.1     -0.32
    23     (Nd0.95Dy0.05)15(Fe0.95Co0.05)77.5B7Al0.5     IrMn   6   850     2.2     -0.31
    24     (Nd0.95Dy0.05)15(Fe0.95Co0.05)77.5B7Al0.5     FeMn   5   800     1.9     -0.39
    25     (Nd0.95Dy0.05)15(Fe0.95Co0.05)77.5B7Al0.5     NiO   6   800     1.8     -0.41
    26     Nd3.5Dy1Fe73Co3Ga1B18.5     NiMn   5   600     2.5     -0.3
    27     Sm(Co0.72Fe0.2Cu0.055Zr0.025)7.5     NiMn   5   600     2.5     -0.16
由于反铁磁性的种类和硬质磁性材料的组合，使得反铁磁性材料的最佳添加量不同，但是优选在3～20at％的范围内。当超过20at％时，由于磁铁的剩余磁通密度下降，从而即使矫顽力增加也难以确保所需的能积。若防止反铁磁性的结构元素在硬质磁性材料的结晶晶粒内扩散、反铁磁性材料本身分解，则希望以较少的添加量提高上述温度特性。通常，为了改善温度特性，在NdFeB系磁铁中添加Dy，但是，由于Dy很贵，所以影响了磁铁的价格，导致构件和产品的价格上升。从表1中可知，即使不添加Dy，通过添加反铁磁性材料也可以提高温度特性，  因而在价格上是有利的。在图15中，表示出了在Nd2Fe14B中添加5at％的NiMn、于低温烧结磁场中进行冷却而制成的磁铁剖面的组织。在晶界处检测出Ni和Mn，形成NiMn的合金相。通过在晶界附近生成NiMn，在作为反铁磁性材料的NiMn和硬质磁性材料的Nd2Fe14B之间产生交换结合，抑制磁化的旋转、磁畴壁的产生、和磁畴壁位移。
(实施例5)
以下，对另一个实施例进行说明。在氢等还原性气体气氛中将含有至少一种以上稀土类元素的硬质磁性材料的粉末粉碎至1～5μm的粒径之后，配置到树脂上，施加磁场。一边施加磁场一边以上述实施例的方式在树脂上的磁粉上蒸镀反铁磁性材料，之后，用树脂进行涂覆。反铁磁性材料是含有Mn的不规则相的合金，膜厚为1～50nm。蒸镀中的磁粉表面温度为50～100℃，利用在从该温度范围冷却至室温时施加的磁场向一个方向对反铁磁性材料进行磁化。通过采用这种方法，可以制成片状的硬质磁性材料。这样的片状硬质磁性材料可以插入粘接到电机转子内的磁铁位置上使用。并且，可以粉碎上述片状硬质磁性材料作为混合物使用。这样的混合物可以作为各向异性的注塑成形磁铁的原料使用。
(实施例6)
作为另一个实施例，对通过球磨混合硬质磁性材料和反铁磁性材料的情况进行说明。在球磨时采用离心球磨装置，通过以转速200rpm球磨规定的时间，混合反铁磁性材料和硬质磁性材料。其结果如表2所示。
[表2]
表2
    No. 硬质磁性材料     反铁磁性材料   反铁磁性材料的体积比(％)     球磨时间(h)   矫顽力(iHc)(MA/m)   矫顽力的温度系数(％/℃)
    1 Nd2Fe14B     NiMn   10     3   1.6   -0.42
    2 Nd2Fe14B     FeMn   15     3   1.8   -0.45
    3 Nd2Fe14B     NiFe/Ru/NiFe   5     0.5   2.3   -0.42
    4 Nd2Fe14B     CrMnPt   15     2   1.5   -0.45
    5 Nd2Fe14B     NiO   20     3   1.6   -0.47
    6 Sm2Co17     NiO   15     3   2.2   -0.05
    7 Sm2Fe17N3     NiO   15     3   1.5   -0.28
    8 (Nd0.95Dy0.05)2Fe14B     IrMn   10     1   2.3   -0.3
    9 (Nd0.95Dy0.05)2(Fe0.95Co0.05)14B     NiMn   10     1   2.4   -0.3
    10 (Nd0.95Dy0.95)2(Fe0.95Co0.05)14B     NiMn   20     1   2.3   -0.28
    11 (Nd0.95Dy0.05)2(Fe0.95Co0.05)14B     IrMn   10     1   2.3   -0.3
    12 (Nd0.95Dy0.05)2(Fe0.95Co0.05)14B     FeMn   5     1   2.2   -0.28
    13 (Nd0.97Tb0.03)2(Fe0.95Co0.05)14B     NiO   15     3   2.3   -0.38
    14 Ce2Fe14B     NiMn   10     1   2   -0.35
    15 Pr2Fe14B     NiMn   10     1   1.8   -0.4
    16 (Nd0.97Pr0.03)2(Fe、Co)14B     NiMn   10     1   2.1   -0.4
    17 Nd2Fe14(B，C)     NiMn   10     1   2.1   -0.35
    18 (Sm0.7Nb0.3)(Fe0.8Co0.2)9.5Si1C0.4     NiO   10     1   1.9   -0.15
    19 (Sm0.5Nb0.5)(Fe0.8Co0.2)9.5Si0.9     NiO   5     1   1.4   -0.17
    20 Sm2Fe17N3     NiMn   5     1   1.5   -0.3
    21 Nd15Fe77B8     NiMn   10     1   1.7   -0.28
    22 (Nd0.95Dy0.05)15Fe77.5B7Al0.5     NiMn   10     1   2.3   -0.3
    23 (Nd0.95Dy0.05)15(Fe0.95Co0.05)77.5B7Al0.5     NiMn   5     1   2.1   -0.37
    24 (Nd0.95Dy0.05)15(Fe0.95Co0.05)77.5B7Al0.5     NiMn   10     1   2.2   -0.29
    25 (Nd0.95Dy0.05)15(Fe0.95Co0.05)77.5B7Al0.5     IrMn   10     1   2.4   -0.28
    26 (Nd0.95Dy0.05)15(Fe0.95Co0.05)77.5B7Al0.5     FeMn   10     1   2.1   -0.26
    27 (Nd0.95Dy0.05)15(Fe0.95Co0.05)77.5B7Al0.5     NiO   10     2   2.1   -0.3
    28 Nd3.5Dy1Fe73Co3Ga1B18.5     NiMn   15     1   2.8   -0.28
    29 Sm(Co0.72Fe0.2Cu0.055Zr0.025)7.5     NiMn   15     1   2.8   -0.2
如表2所示，通过添加反铁磁性材料，减小了矫顽力温度系数的绝对值。将这些磁性粉末和热塑性树脂混合可以制造各向异性或等向性的注塑成形用混合物，通过在磁场中进行成形，可以适用于各种电机。
以下，从图12至图14表示利用本实施例制造的磁铁剖面的模式图。所制造的磁铁可以形成由反铁磁性材料21、硬质磁性材料22构成的富稀土类相或铁磁性相23。图12是在粒径大的硬质磁性材料22的外侧形成反铁磁性材料21的情况，即使在反铁磁性材料21和硬质磁性材料22之间形成很薄的扩散相或高歪相，也可以产生磁偶合。如图13所示，即使在硬质磁性材料22的晶粒外侧存在反铁磁性材料21和软磁性材料或含有稀土类元素的富稀土类相23，也可以产生磁偶合。并且，如图13所示，在硬质磁性材料的晶粒之间存在缝隙(空隙)，但是即使在这种存在空隙的情况下，通过磁偶合，也可以提高退磁曲线的矩形性。如图14所示，反铁磁性材料21和软磁性材料或富稀土类相23存在于硬质磁性材料22的晶粒外周，在利用软磁性材料增加剩余磁通密度的同时，利用反铁磁性材料21提高矩形性，从而获得高能积的磁铁。
(实施例7)
以下，表示制成电机用转子的例子。在图8至图11中表示制成的转子的外观。在内转子的情况下，在轴11的外周侧上配合磁铁，在使用上述混合物的情况下，可以采用注射成形法和压缩成型法或热挤出成形法在磁铁位置上进行成形。轴是用碳素钢等加工形成的，在轴的外侧层叠电磁钢板，在磁铁位置12上预先用模具开出孔。通过在该磁铁位置上进行注塑或压缩成形，用注塑成形机或压缩成形机将反铁磁性材料和至少一种以上的稀土类元素、作为树脂(热塑性树脂或热固性树脂)的混合体的混合物以层叠电磁钢板为模具成形。在成形时，施加0.7MA/m的磁场，赋予磁粉各向异性。或者，在图8至图11的磁铁位置12中，可以由毛坯(ブロツク)加工出通过将表1的特性和材料组合起来制成的磁铁，并且机械插入而制成转子。图8至图11的转子，由于采用不易热退磁、矫顽力的温度系数小的硬质磁性材料，逆磁场强，感应电压的温度依赖性小，直到高温仍可以获得稳定的输出。
通过上面所述，可以实现增加永磁铁中的硬磁性材料的矫顽力、增加剩余磁通密度、和增加能积的目的，进而，可以提供采用该磁铁的电机。

Claims (4)

1.永磁铁，其包含：含有稀土类元素的硬磁性材料和Mn系反铁磁性材料，其特征在于，在前述硬磁性材料和前述反铁磁性材料之间具有软磁性材料，前述软磁性材料的膜厚为1～10nm。
2.权利要求1所述的永磁铁，其特征在于，前述软磁性材料含有Fe。
3.一种转子，其特征在于，使用了权利要求1所述的永磁铁。
4.一种电机，其特征在于，使用了权利要求3所述的转子。
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