CN101181684A - 用于烟气脱硫的吸收催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于烟气脱硫的吸收催化剂及其制备方法。该吸收催化剂以γ－Al2O3为载体，在其表面负载氧化铜和氧化铈，其中氧化铜的量为γ－Al2O3的质量的2.5－15.0％，氧化铈的γ－Al2O3的质量的2.5－15.0％。本发明的吸收催化剂，由于添加Ce作为助催化剂，对CuO/γ－Al2O3催化剂进行改性，增加了吸收催化剂寿命。该吸收催化剂可循环使用，降低了脱硫的成本。且用该吸收催化剂进行吸附脱硫后，再解析浓缩SO2，经还原后可得到硫，不产生二次污染，无废水废液产生，充分做到环境友好。本发明的吸收催化剂利用烟气中本身就存在的CO还原SO2，可节约成本，做到变废为宝，这是一种绿色环保工艺，为烟气中硫的脱除开辟了高效的路径。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于烟气脱硫的吸收催化剂及其制备方法。
背景技术
我国是以煤炭为主要能源的国家。在我国有84％的煤炭直接用于燃烧。而煤炭中通常含有硫，硫燃烧后生成的SO2。SO2易被湿润的粘膜表面吸收生成亚硫酸、硫酸。对眼及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。大量吸入可引起肺水肿、喉水肿、声带痉挛而致窒息。轻度中毒时，发生流泪、畏光、咳嗽，咽、喉灼痛等；严重中毒可在数小时内发生肺水肿；极高浓度吸入可引起反射性声门痉挛而致窒息。皮肤或眼部接触发生炎症或灼伤。长期低浓度接触，会产生头痛、头昏、乏力等全身症状或得慢性鼻炎、咽喉炎、支气管炎以及使嗅觉及味觉减退等。
SO2是造成大气污染的主要物质之一。引起严重硫污染问题，造成区域性大面积酸雨污染，并呈发展趋势。我国广东、广西、四川盆地和贵州大部分地区形成的西南、华南酸雨区，已成为与欧洲、北美并列的世界三大酸雨区之一。除西南、华南酸雨区之外，近年来又逐渐形成了以长沙、南昌为代表的华中酸雨区，以厦门、上海为代表的华东沿海酸雨区和以青岛为代表的北方酸雨区。
我国SO2年排放量达2000万吨以上，因此年损失上千万亿元，居世界首位。控制SO2的排放已经成为我国及国际社会关注的环保问题。
目前认为FGD(Flue Gas Desulfurization，FGD)技术是控制SO2最为有效的途径。早期多采用的FGD技术有湿法、半干法和干法等，近期发展的则有生物法、负载催化法(及催化还原法)及电化学法等，这些方法在技术性、可操作性及经济性等方面均有一定的缺陷。湿法操作简单，脱硫率高，但占地面积大，投资也较高，同时会产生二次污染；半干法虽然投资费用较低，但其脱硫效率也相对较低；干法中的等离子体法可以同时脱硫脱硝，但建设费用高，同时还存在X射线辐射的问题；生物法脱硫具有效率高，费用低，二次污染少等特点，但寻求合适的菌种和微生物还有诸多困难；电化学法操作简单、脱硫率高、能避免二次污染，但是需要消耗大量的电能。电能的节约和高效利用是该法脱硫方法的关键。
发明内容
本发明的目的之一在于针对现在脱硫技术中存在的问题，提供一种用于烟气脱硫的吸收催化剂。
本发明的目的之二在于提供该吸收催化剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于烟气脱硫的吸收催化剂，其特征在于该吸收催化剂以γ-Al2O3为载体，在其表面负载氧化铜和氧化铈，其中氧化铜的量为γ-Al2O3的质量的2.5-15.0％，氧化铈的γ-Al2O3的质量的2.5-15.0％。
上述的用于烟气脱硫的吸收催化剂的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.按上述用量要求，将硝酸铈溶于去离子水中，再将γ-Al2O3研磨至80-100目，浸渍于硝酸铈的溶液中，搅拌4-8小时，在结束前0.5-2小时，在60-120℃温度下进行加热搅拌，再在80-120℃温度下干燥10-24小时；
b.再在400-700℃焙烧2-6小时，得到中间体CeO2/γ-Al2O3；
c.按上述用量要求，将硝酸铜溶于去离子水中；然后将步骤b所得中间体CeO2/γ-Al2O3，浸渍于硝酸铜溶液中，搅拌4-8小时，在结束前0.5-2小时，进行加热搅拌，温度60-120℃；再在80-120℃温度下烘干10-24小时；最后于400-700℃焙烧2-6小时，即制得用于烟气脱硫的吸收催化剂CuO-CeO2γ-Al2O3。
本发明的吸收催化剂CuO-CeO2/γ-Al2O3的适应范围：SO2浓度12000mg/m3以下，烟气温度70℃以上
将新型的吸收催化剂放入流化床中，烟气经过换热器加热到350℃，直接通入流化床，SO2与吸收催化剂接触被吸收。两个流化床连用，SO2去除可达100％，进行以下反应：
CuO+SO2+1/2O2→CuSO4
CuO+SO3→CuSO4
已吸收SO2吸收催化剂，进入再生反应器进一步加热到550-600℃。吸收催化剂由于受热作用使SO2解析出来。
CuSO4→CuO+SO2+1/2O2
吸收催化剂回到流化床中继续吸附烟气中SO2，解析出来的SO2经过再生气体处理单元，得到较高浓度的SO2。
以CO为还原气体，进行SO2还原单元操作，从而得到但单质硫。
SO2+2CO→S+2CO2
本发明方法工艺简单，添加Ce作为助催化剂，对CuO/γ-Al2O3催化剂进行改性，增加了吸收催化剂寿命。该吸收催化剂可循环使用，降低了脱硫的成本。且用该吸收催化剂进行吸附脱硫后，再解析浓缩SO2，经还原后可得到硫，不产生二次污染，无废水废液产生，充分做到环境友好。本发明的吸收催化剂利用烟气中本身就存在的CO还原SO2，可节约成本，做到变废为宝，这是一种绿色环保工艺，为烟气中硫的脱除开辟了高效的路径。
附图说明
图1为本发明的吸收催化剂在350℃下，通过固定床检测具有较高的脱硫效果图。
具体实施方式
实施例1：将细度为80-100目的载体γ-Al2O3，浸渍在于Ce(NO3)3的去离子水溶液中，Ce(NO3)3的用量以CeO2计算，为γ-Al2O3的质量的3％，搅拌5小时，在80℃温度下加热搅拌1小时，然后在烘箱里于110℃干燥12小时，在马弗炉里于500℃焙烧5小时，得到中间体CeO2/γ-Al2O3；然后将该中间体浸渍在Cu(NO3)2水溶液中，Cu(NO3)2的量以CuO计算为γ-Al2O3的质量的10％，搅拌5小时，在100℃温度下加热搅拌0.5小时，然后在烘箱里于110℃干燥12小时，在马弗炉里于500℃焙烧5小时，得到CuO-CeO2/γ-Al2O3吸收催化剂进行烟气脱硫。
利用制备的吸收脱硫催化剂进行410t/h锅炉的烟气脱硫，锅炉烟气出口SO2浓度为1658mg/m3，烟气温度148℃，烟气经过换热器加热到350℃，一次流化床脱硫效率可达到100％。
实施例2：将细度为80-100目的载体γ-Al2O3，浸渍在于Ce(NO3)3的去离子水溶液中，Ce(NO3)3的用量以CeO2计算，为γ-Al2O3的质量的3％，搅拌5小时，在80℃温度下加热搅拌1小时，然后在烘箱里于110℃干燥12小时，在马弗炉里于500℃焙烧5小时，得到中间体CeO2/γ-Al2O3；然后将该中间体浸渍在Cu(NO3)2水溶液中，Cu(NO3)2的量以CuO计算为γ-Al2O3的质量的10％，搅拌5小时，在100℃温度下加热搅拌0.5小时，然后在烘箱里于110℃干燥12小时，在马弗炉里于500℃焙烧5小时，得到CuO-CeO2/γ-Al2O3吸收催化剂进行烟气脱硫。
利用新型的吸收脱硫催化剂进行220t/h锅炉的烟气脱硫，锅炉烟气出口SO2浓度为3550mg/m3，烟气温度148℃，烟气经过换热器加热到350℃，一次流化床脱硫效率可达到100％。
实施例3：将细度为80-100目的载体γ-Al2O3，浸渍在于Ce(NO3)3的去离子水溶液中，Ce(NO3)3的用量以CeO2计算，为γ-Al2O3的质量的3％，搅拌5小时，在80℃温度下加热搅拌1小时，然后在烘箱里于110℃干燥12小时，在马弗炉里于500℃焙烧5小时，得到中间体CeO2/γ-Al2O3；然后将该中间体浸渍在Cu(NO3)2水溶液中，Cu(NO3)2的量以CuO计算为γ-Al2O3的质量的10％，搅拌5小时，在100℃温度下加热搅拌0.5小时，然后在烘箱里于110℃干燥12小时，在马弗炉里于500℃焙烧5小时，得到CuO-CeO2/γ-Al2O3吸收催化剂进行烟气脱硫，
利用新型的吸收脱硫催化剂进行130t/h锅炉的烟气脱硫，锅炉烟气出口SO2浓度为5720mg/m3，烟气温度148℃，烟气经过换热器加热到350℃，一次流化床脱硫效率可达到100％。
实施例4：将细度为80-100目的载体γ-Al2O3，浸渍在于Ce(NO3)3的去离子水溶液中，Ce(NO3)3的用量以CeO2计算，为γ-Al2O3的质量的3％，搅拌5小时，在80℃温度下加热搅拌1小时，然后在烘箱里于110℃干燥12小时，在马弗炉里于500℃焙烧5小时，得到中间体CeO2/γ-Al2O3；然后将该中间体浸渍在Cu(NO3)2水溶液中，Cu(NO3)2的量以CuO计算为γ-Al2O3的质量的10％，搅拌5小时，在100℃温度下加热搅拌0.5小时，然后在烘箱里于110℃干燥12小时，在马弗炉里于500℃焙烧5小时，得到CuO-CeO2/γ-Al2O3吸收催化剂进行烟气脱硫。
利用新型的吸收脱硫催化剂进行220t/h锅炉的烟气脱硫，锅炉烟气出口SO2浓度为9680mg/m3，烟气温度160℃，烟气经过换热器加热到350℃，一次流化床脱硫效率可达到98％，二次流化床脱硫效率100％。
实施例5：将细度为80-100目的载体γ-Al2O3，浸渍在于Ce(NO3)3的去离子水溶液中，Ce(NO3)3的用量以CeO2计算，为γ-Al2O3的质量的1％，搅拌5小时，在80℃温度下加热搅拌1小时，然后在烘箱里于110℃干燥12小时，在马弗炉里于500℃焙烧5小时，得到中间体CeO2/γ-Al2O3；然后将该中间体浸渍在Cu(NO3)2水溶液中，Cu(NO3)2的量以CuO计算为γ-Al2O3的质量的10％，搅拌5小时，在100℃温度下加热搅拌0.5小时，然后在烘箱里于110℃干燥12小时，在马弗炉里于500℃焙烧5小时，得到CuO-CeO2/γ-Al2O3吸收催化剂进行烟气脱硫。
利用新型的吸收脱硫催化剂进行220t/h锅炉的烟气脱硫，锅炉烟气出口SO2浓度为9677mg/m3，烟气温度160℃，烟气经过换热器加热到350℃，一次流化床脱硫效率可达到99％，二次流化床脱硫效率100％。
实施例6：将细度为80-100目的载体γ-Al2O3，浸渍在于Ce(NO3)3的去离子水溶液中，Ce(NO3)3的用量以CeO2计算，为γ-Al2O3的质量的5％，搅拌5小时，在80℃温度下加热搅拌1小时，然后在烘箱里于110℃干燥12小时，在马弗炉里于500℃焙烧5小时，得到中间体CeO2/γ-Al2O3；然后将该中间体浸渍在Cu(NO3)2水溶液中，Cu(NO3)2的量以CuO计算为γ-Al2O3的质量的10％，搅拌5小时，在100℃温度下加热搅拌0.5小时，然后在烘箱里于110℃干燥12小时，在马弗炉里于500℃焙烧5小时，得到CuO-CeO2/γ-Al2O3吸收催化剂进行烟气脱硫。
利用新型的吸收脱硫催化剂进行220t/h锅炉的烟气脱硫，锅炉烟气出口SO2浓度为9677mg/m3，烟气温度160℃，烟气经过换热器加热到350℃，一次流化床脱硫效率可达到95％，二次流化床脱硫效率100％。
实施例7：将细度为80-100目的载体γ-Al2O3，浸渍在于Ce(NO3)3的去离子水溶液中，Ce(NO3)3的用量以CeO2计算，为γ-Al2O3的质量的3％，搅拌5小时，在80℃温度下加热搅拌1小时，然后在烘箱里于110℃干燥12小时，在马弗炉里于500℃焙烧5小时，得到中间体CeO2/γ-Al2O3；然后将该中间体浸渍在Cu(NO3)2水溶液中，Cu(NO3)2的量以CuO计算为γ-Al2O3的质量的2％，搅拌5小时，在100℃温度下加热搅拌0.5小时，然后在烘箱里于110℃干燥12小时，在马弗炉里于500℃焙烧5小时，得到CuO-CeO2/γ-Al2O3吸收催化剂进行烟气脱硫。
利用新型的吸收脱硫催化剂进行220t/h锅炉的烟气脱硫，锅炉烟气出口SO2浓度为9677mg/m3，烟气温度160℃，烟气经过换热器加热到350℃，一次流化床脱硫效率可达到76％，二次流化床脱硫效率100％。
实施例8：将细度为80-100目的载体γ-Al2O3，浸渍在于Ce(NO3)3的去离子水溶液中，Ce(NO3)3的用量以CeO2计算，为γ-Al2O3的质量的3％，搅拌5小时，在80℃温度下加热搅拌1小时，然后在烘箱里于110℃干燥12小时，在马弗炉里于500℃焙烧5小时，得到中间体CeO2/γ-Al2O3；然后将该中间体浸渍在Cu(NO3)2水溶液中，Cu(NO3)2的量以CuO计算为γ-Al2O3的质量的4％，搅拌5小时，在100℃温度下加热搅拌0.5小时，然后在烘箱里于110℃干燥12小时，在马弗炉里于500℃焙烧5小时，得到CuO-CeO2/γ-Al2O3吸收催化剂进行烟气脱硫。
利用新型的吸收脱硫催化剂进行220t/h锅炉的烟气脱硫，锅炉烟气出口SO2浓度为9677mg/m3，烟气温度160℃，烟气经过换热器加热到350℃，一次流化床脱硫效率可达到84％，二次流化床脱硫效率100％。
实施例9：将细度为80-100目的载体γ-Al2O3，浸渍在于Ce(NO3)3的去离子水溶液中，Ce(NO3)3的用量以CeO2计算，为γ-Al2O3的质量的3％，搅拌5小时，在80℃温度下加热搅拌1小时，然后在烘箱里于110℃干燥12小时，在马弗炉里于500℃焙烧5小时，得到中间体CeO2/γ-Al2O3；然后将该中间体浸渍在Cu(NO3)2水溶液中，Cu(NO3)2的量以CuO计算为γ-Al2O3的质量的6％，搅拌5小时，在100℃温度下加热搅拌0.5小时，然后在烘箱里于110℃干燥12小时，在马弗炉里于500℃焙烧5小时，得到CuO-CeO2/γ-Al2O3吸收催化剂进行烟气脱硫。
利用新型的吸收脱硫催化剂进行220t/h锅炉的烟气脱硫，锅炉烟气出口SO2浓度为9677mg/m3，烟气温度160℃，烟气经过换热器加热到350℃，一次流化床脱硫效率可达到92％，二次流化床脱硫效率100％。
实施例10：将细度为80-100目的载体γ-Al2O3，浸渍在于Ce(NO3)3的去离子水溶液中，Ce(NO3)3的用量以CeO2计算，为γ-Al2O3的质量的3％，搅拌5小时，在80℃温度下加热搅拌1小时，然后在烘箱里于110℃干燥12小时，在马弗炉里于500℃焙烧5小时，得到中间体CeO2/γ-Al2O3；然后将该中间体浸渍在Cu(NO3)2水溶液中，Cu(NO3)2的量以CuO计算为γ-Al2O3的质量的8％，搅拌5小时，在100℃温度下加热搅拌0.5小时，然后在烘箱里于110℃干燥12小时，在马弗炉里于500℃焙烧5小时，得到CuO-CeO2/γ-Al2O3吸收催化剂进行烟气脱硫。
利用新型的吸收脱硫催化剂进行220t/h锅炉的烟气脱硫，锅炉烟气出口SO2浓度为9677mg/m3，烟气温度160℃，烟气经过换热器加热到350℃，一次流化床脱硫效率可达到97％，二次流化床脱硫效率100％。
Claims (2)
1.一种用于烟气脱硫的吸收催化剂，其特征在于该吸收催化剂以γ-Al2O3为载体，在其表面负载氧化铜和氧化铈，其中氧化铜的量为γ-Al2O3的质量的2.5-15.0％，氧化铈的γ-Al2O3的质量的2.5-15.0％。
2.一种根据权利要求1所述的用于烟气脱硫的吸收催化剂的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.按上述用量要求，将硝酸铈溶于去离子水中，再将γ-Al2O3研磨至80-100目，浸渍于硝酸铈的溶液中，搅拌4-8小时，在结束前0.5-2h，在60-120℃温度下进行加热搅拌，再在80-120℃温度下干燥10-24小时；
b.再在400-700℃焙烧2-6小时，得到中间体CeO2/γ-Al2O3；
c.按上述用量要求，将硝酸铜溶于去离子水中；然后将步骤b所得中间体CeO2/γ-Al2O3，浸渍于硝酸铜溶液中，搅拌4-8小时，在结束前0.5-2h，进行加热搅拌，温度60-120℃；再在80-120℃温度下烘干10-24小时；最后于400-700℃焙烧2-6小时，即制得用于烟气脱硫的吸收催化剂CuO-CeO2/γ-Al2O3。
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