CN101181354A - 五味子化学成分群提取物及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于医药技术领域，公开了五味子三种化学成分群提取物及其制备工艺。它具有节约药材，毒性低的特点。三种提取物分别为粗多糖提取物，总有机酸提取物及总木脂素提取物，其粗多糖重量含量可在50～95％之间，其总有机酸重量含量可在50～70％之间，总木脂素含量至少为50％。五味子药材经过粉碎、过筛、提取、过滤、沉淀、吸附、洗脱、收集洗脱液、浓缩，得其提取物，该制备方法工艺简单，含量稳定。

Description

五味子化学成分群提取物及其制备工艺
技术领域
本发明属于医药技术领域，涉及五味子三种化学成分群提取物及其制备工艺，根据该制备工艺所得的三种提取物，其化学成分总含量可达到50％以上。
背景技术
五味子的水溶性成分主要为多糖及有机酸，脂溶性成分主要为木脂素。此三种化学成分群均具有明确的药理作用。多糖具有保肝、抗疲劳、免疫促进、抗氧化、抗衰老及抗肿瘤的作用；有机酸具有祛痰和镇咳的作用；木脂素的药理作用涉及消化系统、心血管系统、中枢神经系统、生殖系统以及抗氧化、抗衰老等各个方面。(中药材2005年2月第28卷第2期)
目前，五味子中成药或提取物生产厂家在生产时大多只提取一种有效部位，提取后的剩余药材并没有充分利用，所以造成了较大的浪费；另外，目前所销售的五味子产品多为粗制品，有效成分含量低，因此患者服药量大，非有效成分还可以产生副作用。中国专利200410058311.X公开了五味子提取物，其制备方法及其用途，但其公开的是含至少50％木脂素的五味子提取物。而采用一种提取方法，同时提取五味子中的三种化学成分群，即粗多糖、总有机酸及总木脂素的方法还未见报道。
发明内容
本发明针对以上生产中的不足及技术上的缺陷，提供一种五味子三种化学成分群的整体制备工艺，以及依据该工艺制备而得的三种提取物及其相关剂型。(本发明中，粗多糖含量测定方法为苯酚-浓硫酸法，总有机酸含量测定方法为酸碱滴定法，总木脂素含量测定方法为紫外分光光度法。)
本发明是通过如下技术方案完成的：
五味子三种化学成分群的整体制备工艺，主要步骤如下：
(1)将五味子洗净、干燥，粉碎，过筛；
(2)将粉碎后的五味子用蒸馏水加热回流提取，过滤，合并水提取液，减压浓缩；
(3)将水提取后残渣干燥，用80～95％的乙醇加热回流提取，过滤，合并醇提取液，减压浓缩；
(4)向水提取液加入70～99％的乙醇，调节提取液的醇浓度为70～90％(体积比)，将沉淀充分搅拌，静置；
(5)过滤，得到沉淀及上清液，将上清液减压浓缩至水；
(6)将沉淀真空干燥，得到无定形粉末，为粗多糖提取物，其粗多糖重量含量为50％以上。
(7)将上清液与残渣的醇提取液合并，用大孔吸附树脂富集，分别以水、35～45％乙醇及85～95％乙醇洗脱，洗脱终点为洗脱液近无色；
(8)收集水洗脱液，减压浓缩，得到粘稠状液体，为总有机酸提取物，其总有机酸重量含量为50％以上；
(9)收集35～95％乙醇洗脱液，减压浓缩，得到粘稠状固体，为总木脂素提取物，其总木脂素重量含量为50％以上；
其中原药材五味子为五味子属植物的果实，依据以上工艺制备而得的三种提取物可以与药学上可接受的赋形剂或载体混合制成临床上可接受的药物剂型。所述的剂型可为片剂、胶囊、散剂、滴丸及注射剂。
其化学成分总含量在50％以上。三种提取物分别为粗多糖提取物，总有机酸提取物及总木脂素提取物，其粗多糖重量含量可在50～95％之间，至少为50％；其总有机酸重量含量可在50～70％之间，至少为50％；总木脂素含量至少为50％。
本制备工艺具有以下优点：
(1)避免了因只提取一种化学成分而造成的药材资源浪费。
(2)如不需得到含量很高的多糖提取物，本制备工艺中不使用有害有机试剂，以降低毒性。
(3)如不需得到含量很高的多糖提取物，本工艺富集步骤只应用醇沉及大孔树脂，简便易行，适用于工业生产。
附图说明
图1为五味子三种化学成分群提取工艺图
具体实施方式
实施例1：
五味子三种化学成分群的整体制备工艺：
(1)将五味子洗净、50℃干燥36h，粉碎，过30目筛；
(2)将粉碎后的五味子用10倍量(重量比)蒸馏水加热回流提取2次，每次3小时，过滤，合并水提取液，减压浓缩到密度为1.05；
(3)将水提取后残渣50℃干燥，用5倍量(重量比)90％乙醇加热回流提取3次，每次2小时，过滤，合并醇提取液，减压浓缩到密度为1.05；
(4)向水提取液加入含量为95％的乙醇，调节提取液的醇浓度为80％(体积比)，将沉淀充分搅拌，静置12小时；
(5)过滤，得到沉淀及上清液，将上清液减压浓缩至水；
(6)将沉淀真空干燥12小时，得到红褐色无定形粉末，为粗多糖提取物，其粗多糖含量为50～60％；
(7)将上清液与残渣的醇提取液合并，用大孔吸附树脂富集，分别以水、40％乙醇及95％乙醇洗脱，洗脱终点为洗脱液近无色；
(8)收集水洗脱液，减压浓缩，得到棕红色粘稠状液体，为总有机酸提取物，其总有机酸含量为50～70％；
(9)收集40～95％乙醇洗脱液，减压浓缩，得到棕褐色粘稠状固体，为总木脂素提取物，其总木脂素含量为50～55％；
实施例2：
本实施方式中，如将沉淀用石油醚(沸点为60～90℃)回流1小时，真空干燥12小时，得到浅红色粉末，为粗多糖提取物，其粗多糖含量为60～75％。
实施例3：
如将沉淀用石油醚(沸点为60～90℃)回流1小时，再用乙醚回流1小时，真空干燥12小时，得到粉白色粉末，为粗多糖提取物，其粗多糖含量为75～95％。

Claims (8)

1.五味子化学成分群提取物，其特征在于：含有三种提取物分别为粗多糖提取物，总有机酸提取物及总木脂素提取物；其粗多糖重量含量为50～95％，其总有机酸重量含量为50～70％，总木脂素重量含量至少为50％。
2.根据权利要求1所述的五味子三种化学成分群提取物，其特征在于：所述的五味子为五味子属植物的果实。
3.根据权利要求1所述的一种五味子化学成分群提取物，其特征在于：其粗多糖重量含量至少为50％。
4.根据权利要求1所述的一种五味子化学成分群提取物，其特征在于：其总有机酸重量含量至少为50％。
5.根据权利要求1所述的一种五味子化学成分群提取物，其特征在于：其总木脂素重量含量至少为50％。
6.一种如权利要求1所述的五味子化学成分群提取物的制备工艺，其特征在于：该方法包括以下几个步骤：
(1)将五味子洗净、干燥，粉碎，过筛；
(2)将粉碎后的五味子用蒸馏水加热回流提取，过滤，合并水提取液，减压浓缩；
(3)将水提取后残渣干燥，用80～95％的乙醇加热回流提取，过滤，合并醇提取液，减压浓缩；
(4)向水提取液加入70～99％的乙醇，调节提取液的醇浓度体积比为70～90％，将沉淀充分搅拌，静置；
(5)过滤，得到沉淀及上清液，将上清液减压浓缩至水；
(6)将沉淀真空干燥，得到无定形粉末，为粗多糖提取物，其粗多糖重量含量为50％以上，该提取物可进一步以石油醚、乙醚回流提取，可得到粗多糖含量在50～95％的提取物；
(7)将上清液与残渣的醇提取液合并，用大孔吸附树脂富集，分别以水、35～45％乙醇及85～95％乙醇洗脱，洗脱终点为洗脱液近无色；
(8)收集水洗脱液，减压浓缩，得到粘稠状液体，为总有机酸提取物，其总有机酸重量含量为50％以上；
(9)收集35-95％乙醇洗脱液，减压浓缩，得到粘稠状固体，为总木脂素提取物，其重量含量为50％以上。
7.根据权利要求1所述的五味子化学成分群提取物，其特征在于：其可以与药学上可接受的赋形剂或载体混合制成临床上可接受的药物剂型。
8.根据权利要求1所述的五味子化学成分群提取物，其特征在于：所述的剂型可为片剂、胶囊、散剂、滴丸及注射剂。
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Application publication date: 20080521

Assignee: Heihongjiang Kuihua Pharmaceutical Co., Ltd.

Assignor: Shenyang Pharmaceutical University

Contract record no.: 2015210000025

Denomination of invention: Fructus schizandrae chemical composition group extract and preparation technique

Granted publication date: 20130313

License type: Exclusive License

Record date: 20150413

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