CN101669988B - 肾茶的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了肾茶的提取工艺,包括清洗干燥工序,粉碎过筛工序、前处理工序,后处理工序,所述的前处理工序为:在粒径符合要求的肾茶颗粒中,加入水及复合纤维素霉,在30-40℃反应2-5小时,再升温至50-60℃,反应2-5小时,冷却到室温,过滤,即可;肾茶、水的重量比为1∶4-10,肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/L)比为1∶0.02-0.1。本发明与现有技术相比,利用复合纤维素酶溶解肾茶茎杆中的纤维素,使包裹在纤维素中的水溶性有益成分能够充分提取出来,增强其消炎、溶石、利尿的功能。
Description
技术领域
本发明属于植物的提取工艺,特别属于肾茶的水提取工艺。
背景技术
肾茶为唇形科肾茶属clerodendranthus植物,又名猫须草,全世界约5种,我国仅有一种即肾茶〔C.Spi-catus(Thunb).C.Y.Wu〕,主产广西、广东、云南、福建、台湾等地。民间认为全草有利尿、抗菌、消炎、溶石、排石作用,常用于急、慢性肾炎、膀胱炎、尿路结石、咽炎及风湿性关节炎。目前已从肾茶的地上部分分出14个黄酮类化合物,12个为黄酮甙元,2个为黄酮醇甙;8个酚酸类成分,即咖啡酸,咖啡酸的二聚体迷迭香酸,咖啡酸与酒石酸缩合物caffeoyl tartrate及dicaffeoyl tartrate和4个咖啡酸四聚物,同时还有迷迭香酸、泽南黄素、琥珀酸、苯甲酸和乳酸、α-香树脂醇、β谷甾醇、胡萝卜甙及熊果酸、果糖、葡萄糖、戊糖、油脂、酒石酸、柠檬烯、龙脑、麝香草酚、消旋肌醇和香豆素。
中国专利“肾茶的精提方法”(公开号CN 1723923A)、“以肾茶叶、茎为原料提取化合物的方法”(专利号ZL 200510127325.7)及“肾茶抗泌尿系统结石提取物及其制备方法”(公开号CN 101066292A)公开了将肾茶用水提取、醇提及乙酸乙酯进行提取的工艺,中国专利“一种肾茶提取物及制备方法和用途”(公开号CN101143160A),但上述工艺所制备的肾茶提取物没有考虑到肾茶本身的特点,直接用水、甲醇、乙酸乙酯进行提取,造成了肾茶中很多的有益成分流失。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有益成分流失少的肾茶提取方法以及提取物的制剂。
本发明解决技术问题的技术方案为:肾茶的提取工艺,包括清洗干燥工序,粉碎过筛工序、前处理工序,后处理工序,
所述的前处理工序为:在粒径符合要求的肾茶颗粒中,加入水及纤维素霉,在30-40℃反应2-5小时,再升温至50-60℃,反应2-5小时,冷却到室温,过滤,即可;肾茶、水的重量比为1∶4-10,肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/L)比为1∶0.02-0.1。
所述的复合纤维素霉为:木霉(trichoderma sp)CGMCC 3.3068与康宁木霉(trichoderma koningii)CGMCC 3.2774的混合物,其扩大培养基的体积比为1∶0.5-0.8。
为了提高前处理工序的提取效果,还可将已经冷却到室温的肾茶提取物在频率为2-5万赫兹的超声波中超声提取10-30分钟。
所述的后处理工序为:将滤液用乙醚萃取不小于3次,合并乙醚提取液,50℃蒸干,得到棕褐色的提取物,滤液与乙醚的体积比为1∶0.5-0.8。
为了提高提取物的纯度,还可将后处理工序处理所制备的提取物用硅胶柱进行分离,硅胶与提取物的上样量重量比不小于1∶0.5;洗脱液为水和甲醇的混合溶剂,二者混合的体积比为水∶甲醇=1∶10-5。
将所制备的肾茶提取物进行喷雾干燥后,加入辅料后可以制成药品、保健品、提取物在药品、保健品中的重量百分比为1-99%。
所述的药品的剂型为滴丸剂、片剂、胶囊剂、软胶囊、颗粒剂、口服液、粉针剂、注射液、输液。
本发明与现有技术相比,利用复合纤维素酶溶解肾茶茎杆中的纤维素,使包裹在纤维素中的水溶性有益成分能够充分提取出来,增强其消炎、溶石、利尿的功能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的说明。
实施例1:
1、清洗干燥工序:取肾茶原料,清除其中的杂物,并用水清洗,日光下晒干。
2、粉碎工序:将晒好的肾茶粉碎成40-80目的颗粒。
3、前处理工序:在粉碎好的肾茶颗粒中,加入水及纤维素霉,在30-35℃反应5小时,再升温至50-60℃,反应2小时,冷却到室温,过滤,即可;肾茶、水的重量比为1∶4,肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/L)比为1∶0.02。
所述的复合纤维素霉为:木霉(trichoderma sp)CGMCC 3.3068与康宁木霉(trichoderma koningii)CGMCC 3.2774的混合物,其扩大培养基的体积比为1∶0.5。
4、后处理工序为:将滤液用乙醚萃取3次,合并乙醚提取液,50℃蒸干,得到棕褐色的提取物,滤液与乙醚的体积比为1∶0.5。提取物收率以肾茶原料计算为15%。
实施例2:
1、清洗干燥工序:取肾茶原料,清除其中的杂物,并用水清洗,日光下晒干。
2、粉碎工序:将晒好的肾茶粉碎成100-200目的颗粒。
3、前处理工序:在粉碎好的肾茶颗粒中,加入水及纤维素霉,在35-40℃反应2小时,再升温至50-60℃,反应2小时,冷却到室温,过滤,即可;肾茶、水的重量比为1∶10,肾茶与复合纤维素酶的重量/体积(kg/L)比为1∶0.1。
所述的复合纤维素霉为:木霉(trichoderma sp)CGMCC 3.3068与康宁木霉(trichoderma koningii)CGMCC 3.2774的混合物,其扩大培养基的体积比为1∶0.8。
4、后处理工序为:将滤液用乙醚萃取3次,合并乙醚提取液,50℃蒸干,得到棕褐色的提取物,滤液与乙醚的体积比为1∶0.5。提取物收率以肾茶原料计算为14%。
实施例3:
除将已经冷却到室温的肾茶提取物在频率为2.5万赫兹的超声波中超声提取20分钟外,其余与实施例1相同。提取物收率以肾茶原料计算为14.5%。
实施例4:
将实施例2所制备的棕褐色的提取物用硅胶柱进行分离,硅胶与提取物的上样量重量比为2∶0.5;洗脱液为水和甲醇的混合溶剂,二者混合的体积比为水∶甲醇=1∶8,合并色带,提取物收率以肾茶原料计算为9.5%。
将实施例1、2、3、4分别进行喷雾干燥后,加辅料,制备成肾茶胶囊,每粒胶囊相当于原药1克,分别给20名肾结石患者服用,每天2次,每次4粒,一个月为一疗程,共三个疗程。
诊断标准为:
1、治愈:症状消失,有结石排出、B超复查、结石消失;
2、好转:症状明显缓解,有结石排出、B超复检结石数量减少、结石变小、结石位置下移:
3、无效;症状无明显改善、结石数量、大小无改变。
结果如表1所示:
表1:
治愈(数) | 好转(数) | 无效(数) | |
实施例1 | 10 | 6 | 4 |
实施例2 | 10 | 8 | 2 |
实施例3 | 12 | 5 | 3 |
实施例4 | 12 | 6 | 2 |
上面结合实施例对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进,或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.肾茶的提取工艺,包括清洗干燥工序,粉碎过筛工序、前处理工序,后处理工序,其特征在于:
所述的前处理工序为:在粒径符合要求的肾茶颗粒中,加入水及复合纤维素酶,在30-40℃反应2-5小时,再升温至50-60℃,反应2-5小时,冷却到室温,过滤,即可;肾茶、水的重量比为1∶4-10,肾茶与复合纤维素酶的重量/体积,以kg/L计为1∶0.02-0.1;
所述的复合纤维素酶为:木霉(trichoderma sp)CGMCC 3.3068与康宁木霉(trichoderma koningii)CGMCC 3.2774的混合物,其扩大培养基的体积比为1∶0.5-0.8;
所述的后处理工序为:将滤液用乙醚萃取不小于3次,合并乙醚提取液,50℃蒸干,得到棕褐色的提取物,滤液与乙醚的体积比为1∶0.5-0.8。
2.根据权利要求1所述的肾茶的提取工艺,其特征在于:将已经冷却到室温的肾茶提取物在频率为2-5万赫兹的超声波中超声提取10-30分钟。
3.根据权利要求1所述的肾茶的提取工艺,其特征在于:将后处理工序处理所制备的提取物用硅胶柱进行分离,硅胶与提取物的上样量重量比不小于1∶0.5;洗脱液为水和甲醇的混合溶剂,二者混合的体积比为水∶甲醇=1∶10-5。
4.根据权利要求1所述的肾茶的提取工艺,其特征在于:将所制备的提取物进行喷雾干燥后,加入辅料后制成药品、保健品,提取物在药品、保健品中的重量百分比为1-99%。
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