CN101177400A - 一种生产2-氟-3-硝基甲苯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产2－氟－3－硝基甲苯的方法，其特征在于：采用先硝化后分离的两步法制得；(1)硝化：将原料邻氟甲苯加入反应釜中，常压下水浴降温到20摄氏度，搅拌下滴加硝酸与硫酸配制的混酸，然后在温度20－35℃反应，制得2－氟－5－硝基甲苯与2－氟－3硝基甲苯的混合物；(2)分离：将上述混合物水洗、碱洗至中性，在玻璃丝填料精馏塔中高效减压精馏，精制后制得2－氟－3－硝基甲苯成品。
Description
本发明涉及一种含氟芳香化合物的生产主法，尤其是涉及一种生产2-氟-3-硝基甲苯的方法。
本发明工艺简单，原料来源充分，工艺稳定可靠、生产效率高。
2-氟-3-硝基甲苯属含氟芳香化合物中的一种，含氟芳香化合物与不含氟芳香化合物比，在医药、农药等领域具有用量少、毒性低、药效高、代谢能力强等优良性能，用途广泛。目前合成2-氟-3-硝基甲苯的工艺路线未见文献报道，国内尚无工业化生产。
本发明的目的在于，提供一种生产2-氟-3-硝基甲苯的方法，实现工业化生产。
本发明中生产2-氟-3-硝基甲苯，采用先硝化后分离的两步法：1.硝化：将原料邻氟甲苯加入反应釜中，水浴、常压下降温到20℃，搅拌下滴加硝酸摩尔比为1.15-1.75的混酸，在20-35℃条件下反应，制得2-氟-5-硝基甲苯与2-氟-3-硝基甲苯的混合物；2.分离：将上述反应制得的混合物水洗、碱洗、再水洗至中性，精馏塔中使用玻璃丝填料进行高效减压精馏，精制后制得2-氟-3-硝基甲苯成品。化学反应式为：
1、硝化
各反应物按反应所需的摩尔比：为使反应更充分，硝化反应中使用的硝酸过量，与邻氟甲苯的摩尔为1∶1.15～1.75硫酸的用量为硝酸的40％～60％。
下面结合附图及实施例子对本发明做进一步的描述：
附图1为本发明的工艺流程图：
实施例1：
将邻氟甲苯25kg加入50L反应釜中，水浴、常压下降温到20℃，搅拌下滴加由19.6kg硝酸与29.3kg硫酸组成的混酸，在20-25℃条件下反应3小时，制得混合产物2-氟-5-硝基甲苯和2-氟-3-硝基甲苯的混合产物。反应完毕，静止分酸，下层无机物为废酸，回收套用，上层有机物为混合生成物。水洗、碱洗、再水洗至中性。精馏塔中装置玻璃丝填料，高效减压精馏制得2-氟-3-硝基甲苯成品。
实施例2：
将邻氟甲苯25kg加入50L反应釜中，水浴、常压下降温到20℃，搅拌下滴加由24kg硝酸与16.2kg硫酸组成的混酸，在30-35℃条件下反应3小时，制得混合产物2-氟-5-硝基甲苯和2-氟-3-硝基甲苯的混合产物。反应完毕，静止分酸，下层无机物为废酸，回收套用，上层有机物为混合生成物。水洗、碱洗、再水洗至中性。精馏塔中装置玻璃丝填料，高效减压精馏制得2-氟-3-硝基甲苯成品。
实施例3：
将邻氟甲苯50kg加入100L反应釜中，水浴、常压下降温到20℃，搅拌下滴加由40.65kg硝酸与60.96kg硫酸组成的混酸，在20-35℃条件下反应5小时，制得混合产物2-氟-5-硝基甲苯和2-氟-3-硝基甲苯的混合产物。反应完毕，静止分酸，下层无机物为废酸，回收套用，上层有机物为混合生成物。水洗、碱洗、再水洗至中性。精馏塔中装置玻璃丝填料，高效减压精馏制得2-氟-3-硝基甲苯成品。
本发明中，硫酸选用98％的工业品，硝酸选用95％的工业品。上述实施例中给出的时间以全部原料反应完毕为反应终点，不是绝对参数。
Claims (3)
1.一种生产2-氟-3-硝基甲苯的方法，其特征在于：采用先硝化后分离的两步法制得；(1)硝化：将原料邻氟甲苯加入反应釜中，常压下水浴降温到20摄氏度，搅拌下滴加硝酸与硫酸配制的混酸，然后在温度20-35℃反应，制得2-氟-5-硝基甲苯与2-氟-3-硝基甲苯的混合物；(2)分离：将上述混合物水洗、碱洗至中性，在高效减压精馏下精馏，精制后制得2-氟-3-硝基甲苯成品。
2.根据权力要求1所述的生产2-氟-3-硝基甲苯的方法，其特征在于：所述的硝化反应中采用常压、水浴降温，原料与混酸中硝酸的摩尔比为1∶1.15～1.75。
3.根据权力要求1所述的分离方法，其特征在于：采用高效减压精馏，使用特殊的玻璃丝填料进行精制。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20080514 |