CN105732429A - 一种五氟苯甲腈的生产方法 - Google Patents
一种五氟苯甲腈的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105732429A CN105732429A CN201410761177.3A CN201410761177A CN105732429A CN 105732429 A CN105732429 A CN 105732429A CN 201410761177 A CN201410761177 A CN 201410761177A CN 105732429 A CN105732429 A CN 105732429A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- phenyl
- drying
- formonitrile hcn
- production method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种五氟苯甲腈的生产方法，该方法属于精细化工生产领域，使用的原料按摩尔配比为：五氯苯甲腈、无水氟化钾、苯甲腈：聚二乙醇=1.0-1.1:5.0-5.2：23-25：0.2-0.3为原料通过氟化法来生产五氟苯甲腈，该生产方法的要点是：一、选择配料比；二、选择合适的温度，在可能的情况下应使温度应尽量低，在降低温度不可能产生较好的反应效果时，可提高反应温度以获得较高的收率；三、要选择反应时间，使反应更加充分以获得最高的收率；按上述配方和工艺生产的五氟苯甲腈具有生产工艺简单、生产成本低、无污染的优点，五氟苯甲腈的收率可达到78%、含量可以达到95%；产品是一种重要的医药、农药中间体。
Description
技术领域：
本发明属于精细化工生产领域，尤其涉及一种五氟苯甲腈的生产方法。
背景技术：
五氟苯甲腈，外观为白色结晶粉末，分子式为C7F5N，分子量193.08。五氟苯甲腈的合成方法现在报道的有：以五氟碘苯与氰化亚铜为原料在吡啶中于150℃的条件下反应数分钟，稍冷后减压蒸馏得到五氟苯甲腈；以五氟溴苯与氰化亚铜的反应；五溴苯甲腈的氟化反应，以五溴苯甲腈与氟化钾在压力釜的本腈溶剂中在300℃的条件下反应20小时得到成品；五氯苯甲腈的氟化反应，五氯苯甲腈与氟化钾在无溶剂的条件下在压力釜中制备五氟苯甲腈；五氯苯甲腈与氟化钾在压力釜的苯甲腈溶剂中，不加催化剂在315℃的条件下反应18小时，冷却过滤后的母液精馏后可以得到75.5%收率的五氟苯甲腈纯品；相似条件下，亦可以实施分步法进行。五氟苯甲腈通过水解可以得到五氟苯甲酰胺、五氟苯甲醛、五氟苯甲醇、2，3，5，6-四氟苯甲腈、五氟苯甲酸等产品，尤其是五氟苯甲酸是合成氟喹诺酮类抗菌药物的重要中间体，也是拟除虫菊酯杀虫剂和五氟菊酯的中间体，因此五氟苯甲腈是一种重要的医药、农药中间体。
本发明生产五氟苯甲腈是以五氯苯甲腈为原料在一定的温度下用氟化钾做氟化剂，通过取代苯环上氯原子而得到的，由于其合成反应的条件、反应温度、反应时间、反应物料的配比、氟化钾的状态以及溶剂种类和溶剂用量等方面都对反应收率具有影响，要精心选取。本发明是以五氟苯甲腈、无水氟化钾、苯甲腈、聚二乙醇为原料通过氟化法来生产五氟苯甲腈，该生产方法的要点是：一、选择配料比；二、选择合适的温度，在可能的情况下应使温度应尽量低，在降低温度不可能产生较好的反应效果时，可提高反应温度以获得较高的收率；三、要选择反应时间，使反应更加充分以获得最高的收率。实验证明，该反应的最佳配料的摩尔配比为五氯苯甲腈、无水氟化钾、苯甲腈：聚二乙醇=1.0-1.1:5.0-5.2：23-25：0.2-0.3；最佳反应温度为230℃-250℃；反应的最佳时间为28-30小时，最佳的反应压强为常压，在反应釜中进行。按上述配方和工艺生产的五氟苯甲腈具有生产工艺简单、生产成本低、无污染的优点，五氟苯甲腈的收率可达到78%、含量可以达到95%。
发明内容：
本发明主要解决的问题是提供一种五氟苯甲腈的生产方法，该方法使用的原料按摩尔配比为：五氯苯甲腈、无水氟化钾、苯甲腈：聚二乙醇=1.0-1.1:5.0-5.2：23-25：0.2-0.3，通过对五氯苯甲腈的氟化、反应物的固液分离、烘干、粉碎后制得产品。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
一种工业化生产五氟苯甲腈的方法，其特征是由以下步骤构成：
（1）将按摩尔配比为：五氯苯甲腈、无水氟化钾、苯甲腈：聚二乙醇=1.0-1.1:5.0-5.2：23-25：0.2-0.3的五氯苯甲腈、无水氟化钾、苯甲腈送入化学反应釜，边搅拌边升温使混合液温度升高至230-250℃，此时加入聚二乙醇，保持此温度搅拌反应28-30小时后停止搅拌，降温至常温，得到液态的混合物。
（2）将化学反应釜中的液态混合物送入离心分离机，分离出的固体即为五氟苯甲腈，随即将其送入烘干机，在60-70℃的温度下烘干1.5-2.0小时后再将烘干物送入粉碎机，粉碎为粉末即得成品。
本发明的进一步技术方案是：
步骤（1）中所述的五氯苯甲腈的含量为99%、无水氟化钾的含量为98%。步骤（1）中所述的化学反应釜为5吨级陶瓷内胆釜。
步骤（1）中所述的四种原料的摩尔配比为五氯苯甲腈、无水氟化钾、苯甲腈：聚二乙醇=1.05:5.1：24：0.25。
步骤（1）中所述的反应温度及对应的反应时间为：反应温度为230℃时对应的反应时间为30小时；反应温度为240℃时对应的反应时间为29小时；反应温度为250℃时对应的反应时间为28小时。
步骤（2）所述的烘干温度及对应的烘干时间为：烘干温度为60℃时对应的烘干时间为2.0小时；烘干温度为65℃时对应的烘干时间为1.75小时；烘干温度为70℃时对应的烘干时间为1.5小时。
本发明的有益效果是：提供了一种以五氯苯甲腈为主要原料，通过氟化法生产五氟苯甲腈的方法，该生产方法具有工艺简单、效率高，成本低，无污染，收率高的优点；和常规方法相比，使用了催化剂并使转化温度降低，转化温度低首先是节能，第二是降低转化器的制作难度，产品五氟苯甲腈的收率提高到78.0%、产品含量可以达到95.0%。
具体实施方式
实施例1
将按摩尔配比为：五氯苯甲腈、无水氟化钾、苯甲腈：聚二乙醇=1.0:5.0：23：0.2的五氯苯甲腈、无水氟化钾、苯甲腈送入化学反应釜，边搅拌边升温使混合液温度升高至230℃，此时加入聚二乙醇，保持此温度搅拌反应30小时后停止搅拌，降温至常温，得到液态的混合物；将化学反应釜中的液态混合物送入离心分离机，分离出的固体即为五氟苯甲腈，随即将其送入烘干机，在60℃的温度下烘干2.0小时后再将烘干物送入粉碎机，粉碎为粉末即得成品。
实施例2
将按摩尔配比为：五氯苯甲腈、无水氟化钾、苯甲腈：聚二乙醇=1.05:5.1：24：0.25的五氯苯甲腈、无水氟化钾、苯甲腈送入化学反应釜，边搅拌边升温使混合液温度升高至240℃，此时加入聚二乙醇，保持此温度搅拌反应29小时后停止搅拌，降温至常温，得到液态的混合物；将化学反应釜中的液态混合物送入离心分离机，分离出的固体即为五氟苯甲腈，随即将其送入烘干机，在65℃的温度下烘干1.75小时后再将烘干物送入粉碎机，粉碎为粉末即得成品。
实施例3
将按摩尔配比为：五氯苯甲腈、无水氟化钾、苯甲腈：聚二乙醇=1.1:5.2：25：0.3的五氯苯甲腈、无水氟化钾、苯甲腈送入化学反应釜，边搅拌边升温使混合液温度升高至250℃，此时加入聚二乙醇，保持此温度搅拌反应28小时后停止搅拌，降温至常温，得到液态的混合物；将化学反应釜中的液态混合物送入离心分离机，分离出的固体即为五氟苯甲腈，随即将其送入烘干机，在70℃的温度下烘干1.5小时后再将烘干物送入粉碎机，粉碎为粉末即得成品。
Claims (6)
1.一种五氟苯甲腈的生产方法，使用的原料按摩尔配比为：五氯苯甲腈、无水氟化钾、苯甲腈：聚二乙醇=1.0-1.1:5.0-5.2：23-25：0.2-0.3，其特征在于：
（1）将按摩尔配比为：五氯苯甲腈、无水氟化钾、苯甲腈：聚二乙醇=1.0-1.1:5.0-5.2：23-25：0.2-0.3的五氯苯甲腈、无水氟化钾、苯甲腈送入化学反应釜，边搅拌边升温使混合液温度升高至230-250℃，此时加入聚二乙醇，保持此温度搅拌反应28-30小时后停止搅拌，降温至常温，得到液态的混合物；
（2）将化学反应釜中的液态混合物送入离心分离机，分离出的固体即为五氟苯甲腈，随即将其送入烘干机，在60-70℃的温度下烘干1.5-2.0小时后再将烘干物送入粉碎机，粉碎为粉末即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种五氟苯甲腈的生产方法，其特征在于：步骤（1）中所述的五氯苯甲腈的含量为99%、无水氟化钾的含量为98%。
3.根据权利要求1所述的一种五氟苯甲腈的生产方法，其特征在于：步骤（1）中所述的化学反应釜为5吨级陶瓷内胆釜。
4.根据权利要求1所述的一种五氟苯甲腈的生产方法，其特征在于：步骤（1）中所述的四种原料的摩尔配比为五氯苯甲腈、无水氟化钾、苯甲腈：聚二乙醇=1.05:5.1：24：0.25。
5.根据权利要求1所述的一种五氟苯甲腈的生产方法，其特征在于：步骤（1）中所述的反应温度及对应的反应时间为：反应温度为230℃时对应的反应时间为30小时；反应温度为240℃时对应的反应时间为29小时；反应温度为250℃时对应的反应时间为28小时。
6.根据权利要求1所述的一种五氟苯甲腈的生产方法，其特征在于：步骤（2）所述的烘干温度及对应的烘干时间为：烘干温度为60℃时对应的烘干时间为2.0小时；烘干温度为65℃时对应的烘干时间为1.75小时；烘干温度为70℃时对应的烘干时间为1.5小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410761177.3A CN105732429A (zh) | 2014-12-12 | 2014-12-12 | 一种五氟苯甲腈的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410761177.3A CN105732429A (zh) | 2014-12-12 | 2014-12-12 | 一种五氟苯甲腈的生产方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105732429A true CN105732429A (zh) | 2016-07-06 |
Family
ID=56240586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410761177.3A Pending CN105732429A (zh) | 2014-12-12 | 2014-12-12 | 一种五氟苯甲腈的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105732429A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106883147A (zh) * | 2017-02-13 | 2017-06-23 | 浙江工业大学 | 一种五氟苯甲腈的制备方法 |
| CN117431276A (zh) * | 2023-09-27 | 2024-01-23 | 江苏维尤纳特精细化工有限公司 | 一种二腈的精制方法 |
-
2014
- 2014-12-12 CN CN201410761177.3A patent/CN105732429A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106883147A (zh) * | 2017-02-13 | 2017-06-23 | 浙江工业大学 | 一种五氟苯甲腈的制备方法 |
| CN106883147B (zh) * | 2017-02-13 | 2018-11-02 | 浙江工业大学 | 一种五氟苯甲腈的制备方法 |
| CN117431276A (zh) * | 2023-09-27 | 2024-01-23 | 江苏维尤纳特精细化工有限公司 | 一种二腈的精制方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104844412B (zh) | 一种1,2,4-三氟苯的制备方法 | |
| CN107311868B (zh) | 一种制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法 | |
| CN103382166B (zh) | 一种制备2,6-二氯苯腈的方法 | |
| CN103539744B (zh) | 一种制备3-(3,5-二氯苯基)-2,4-咪唑烷二酮的方法 | |
| CN102633626B (zh) | 一种2,4,6-三甲基苯乙酰氯合成工艺 | |
| CN112592261A (zh) | 三羟甲基丙烷二烯丙基醚制备方法 | |
| CN102746150A (zh) | 采用二氟一氯乙烷工艺的高沸物制备二氟溴乙酸乙酯的方法 | |
| CN103224447A (zh) | 一种三氟甲基酮的制备方法 | |
| CN105732429A (zh) | 一种五氟苯甲腈的生产方法 | |
| CN102746161A (zh) | 一种1，8-萜二胺合成的方法 | |
| CN103553884B (zh) | 一种制备三氟甲氧基苯的方法 | |
| CN106631732B (zh) | 一种4-羟基-2-丁酮的合成方法 | |
| CN106748716B (zh) | 一种制备2,4,5‑三氟苯乙酸的新方法 | |
| CN114835605B (zh) | 二苯甲酮腙的合成方法 | |
| CN103058984A (zh) | 西瓜酮的合成方法 | |
| CN106565415A (zh) | 一种制备一氯化苯的方法 | |
| CN106316859A (zh) | 一种微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法 | |
| CN104892371A (zh) | 一种乙二醇二甲醚的制备方法 | |
| CN114044747A (zh) | 一种邻甲硫基苯甲腈的合成方法 | |
| CN109232508B (zh) | 一种1,1-环己基二乙酸酐的制备方法 | |
| CN115504874A (zh) | 一种苯甲醇的制备方法 | |
| CN105646140A (zh) | 一种1,2,4,5-四氟苯的制备方法 | |
| CN105237509A (zh) | 一种2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂的合成方法 | |
| CN111004184A (zh) | 一种4,6-二氯嘧啶的合成工艺 | |
| CN101230054A (zh) | 一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160706 |