CN101171891A - 含有气体供应的等离子体光谱学系统 - Google Patents

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Abstract

用于样品的光谱化学分析的光谱学系统包括用于生成作为光谱源的微波诱导等离子体(90)的等离子体喷枪(50)。等离子体形成气体是可含有氧气杂质的氮气。因此该系统包括氮气生成器(70)，较佳地从压缩机(75)向其供给经压缩的大气空气以通过吸附从空气中去除氧气。本发明允许使用单侧氮气生成器，由于不需要获得瓶装高纯度气体的供应所以节省了成本。

Description

含有气体供应的等离子体光谱学系统
技术领域
本发明涉及含有作为系统的一部分的用于维持等离子体的气体供应的光谱学系统。该系统用于样品的光谱化学元素分析。
背景
包括以下对本发明的背景的描述以解释本发明的背景。这不应理解为承认在澳大利亚、出版的、已知的或公知常识的一部分中提及的任何材料作为由本申请确定的优先权日期。
所有基于光谱的元素分析器(利用X射线技术的除外)都需要气体供应，例如，用于火焰原子吸收光谱学(FAAS)的乙炔和一氧化二氮或用于感应耦合等离子体(ICP)发射或质谱学的氩。对于微波诱导的等离子体光谱源，较佳的等离子体形成气体是氮，如本申请人的国际申请第PCT/AU01/00805(WO02/04930A1)号的第9-10页中公开的(已被授予美国专利第6,683,272B2号)。
向光谱学系统提供气体供应一般花费较大，例如，每年的气体供应费用与光谱学仪器的最初购买价格几乎相等，并且如果需要将气体供给远距离的位置则甚至可能更高。该费用的重要的因素是供应的气体通常需要高的纯度。例如，商业上供应的氮一般指定为含有氧气和氮气总计的体积小于0.1％。
发明内容
本发明提供了一种光谱学系统，包括用于生成作为光谱源的微波诱导等离子体的喷枪，用于生成氮气的供应的生成器，所述生成器连接到所述喷枪，用于提供维持等离子体的氮气，其中所述生成器由大气空气生成氮气。
用于光谱学的微波诱导等离子体源可借助作为等离子体维持气体的、含有某些氧气的氮气令人满意地工作，并且在某些条件下给出关于光谱学系统的提高的性能。这意味着可由位于光谱学仪器现场的氮气生成器来提供气体供应，对于该仪器输入的气体是大气空气(即，生成器位置处的空气)。例如，可由利用气体选择性过滤膜或利用诸如碳分子筛之类的适当的吸附剂对氧的压力摆动吸附的在光谱学仪器位置处从压缩的大气空气形成富含氮气的气体供应。这一生成器可供应一般包含0.1％至5％体积的残留氧气和诸如氩、CO2等少量或微量的稀有气体的氮气。根据本发明的微波诱导等离子体光谱学系统可借助这一氮气供应令人满意地工作。
因此，本发明允许使用在现场的氮气生成器，由于不需要获得瓶装高纯度气体的供应所以大大节省了成本，也节省了瓶装气体供应到光谱学仪器的位置的运输的费用。在偏远的位置、进入困难的地点或基础设施水平低下的国家，费用节省可非常大，使得具有能够操作光谱学仪器和不能操作光谱学仪器之间的差别。
较佳地是用于本发明的所生成的氮气包含约0.1％至约3.0％体积的氧气。更佳的是氮气包含约0.1％至约2.0％体积的氧气。更佳的是氮气包含约0.5％至约1.5％体积的氧气。
认为根据本发明的光谱学系统的提高的灵敏度从氮气中约0.1％体积的氧气含量开始增加并在氮气包含约1％至2％体积的氧气时最大化，然后对于大于约2％体积的氧气的浓度而减小。进行了进一步的实验以确定关于氧气含量的范围。
较佳的是本发明的生成器通过从空气供应中吸附氧气来工作。
为了更好的理解本发明并示出怎样执行本发明，将参考附图说明仅作为非限制性例子的本发明的较佳的实施例。
附图简述
图1示意性地示出根据本发明的一个实施例的光谱学系统。
图2示意性地示出图1的系统中使用的氮气生成器。
详细描述
进行了测试以确定微波诱导等离子体光谱化学系统对氮气纯度的灵敏度。这些测试测量了对于感兴趣的元素的1mg/L的溶液在1秒中接收的A/D计数中的信号电平。代表性的结果在以下的表格中示出。对于两组数据不同地优化了光谱学仪器，但在每一组结果中配置是不变的。
元素 采用纯氮气(来自液氮的蒸发)时的计数  采用氧气含量减少的空气时的计数(主要为氮气、并具有约1.5％的氧气)
铝 105492  103315
砷 7665  12570
镉 68427  88959
钴 23636  38009
铬 74641  75860
铜 221123  342675
锰 58920  75524
钼 74310  79514
镍 47786  70486
铅 11160  13039
锶 1352067  1447932
锌 36386  51618
元素 采用纯氮气(来自液氮的蒸发)时的计数  采用氧气含量减少的空气时的计数(主要为氮气、具有约2.5％的氧气)
铝 97125  125676
砷 28513  21716
镉 174468  195209
钴 15028  35807
铬 65815  66955
铜 139458  353904
锰 116046  99425
钼 36292  70762
镍 26250  63983
铅 12688  11772
锶 1249902  945604
锌 94081  93208
作为以上两表格示出的结果，供应给等离子体的气体中少量的残留氧气(相当于2-3％)是有益的，并且实际上提高了灵敏度。这种提高还反应在可获得的检测极限中。这些提高可能不大，但它们的确是值得的。
在图1示意性示出的光谱学系统中，将液体分析样品5的代表性部分通过泵10穿过探针6抽到样品转移管7并进入气雾剂气雾剂生成装置15。本领域中已知很多适当的气雾剂气雾剂生成装置。例子中所示的气雾剂气雾剂生成装置15是气动喷雾器，向其供给由压力调节器20控制的适当压力(50-500kPa表压，典型的是120-250kPa表压)的氮气。气雾剂生成装置15将如上所述取自分析样品5的液体在喷雾室25中转换成气雾剂(未示出)，在喷雾室25中较大的气雾剂微滴沉积下来并通过第二泵35经由排泄管30排泄到废液出口40。由悬浮在氮气中的细微的微滴组成的气雾剂穿过气雾剂转移管45到达等离子体喷枪50的喷射器管46。
上述的装置仅仅示出了将分析样品转化成适于引入用于光谱化学分析的等离子体喷枪的形式的较佳的方式。本领域中已知很多其它的装置，并与诸如感应耦合等离子体之类的其它类型的光谱化学等离子体结合广泛地应用。任何这种样品引入装置可代替刚刚描述的装置。
从歧管60经由入口55和56向等离子体喷枪50供给两种气流。所需的经由入口55的气流少于所需的经由入口56的气流。将限流器57置于入口55和歧管60之间以实现所需的气流。压力调节器65提供歧管60中的恒定气压。在申请人的国际申请第PCT/AU01/00805(WO02/04930 A1第11-12页)号和第PCT/AU03/00615(WO03/098980A1)号中描述了可用于喷枪50的适于微波诱导等离子体的喷枪的细节。
根据本发明的实施例，将氮气从氮气生成器70提供给歧管60和压力调节器20和65，向氮气生成器70提供来自空气压缩机75的经压缩的大气空气。
等离子体喷枪50位于微波腔80中，通过微波电源85向微波腔80提供微波能量。通过微波腔80中的微波的作用在喷枪50中生成等离子体90。在上述的美国专利6,683,272B2和本申请人的国际申请PCT/AU02/01142(WO03/069964A1)中描述了微波腔80和其生成用于光谱化学分析的氮气等离子体的应用的细节。
通过用于光谱化学分析的光谱仪100经由光学界面95观察等离子体90。由通过使空气穿过喷嘴装置110生成的气帘105来保护光学界面95免受等离子体90影响。从空气压缩机75经由气体导管115将空气提供给喷嘴装置110。将压力调节器120设置在导管115中以提供穿过喷嘴装置110的适当的气流。
光学界面95和光谱仪100可由本领域中已知的几种类型的质谱仪中的任一种来替换，在这种情况下不需要气帘105。在本领域中已知将等离子体对接到用于光谱化学分析的质谱仪的细节。
提供了电子控制和数据处理系统125以控制系统的工作并收集和处理由光谱仪100生成的数据。
氮气生成器70的实施例由图2示意性示出。在该生成器70中，来自于空气压缩机(未示出)的大气空气穿过空气过滤器205进入具有限流器215和220以及螺线管阀225、230、235和240的第一歧管210。
可将限流器215和220实现为过滤器205和歧管210之间的单个限流器(未示出)。为了便于说明仪器的工作，假设气流由如图2所示的螺线管阀225、230、235和240控制，但应理解各个阀225、230、235和240的设置可由本领域的技术人员已知的提供相同功能的阀的设置来取代。
起初，螺线管阀225是打开的，螺线管阀230是关闭的，螺线管阀235是关闭的而螺线管阀240是打开的。螺线管阀225、230、235和240的开关由电子控制装置300来实现。来自歧管210的空气经由阀225流入具有例如11升容积的第一压力容器245，第一压力容器245中充满了诸如碳分子筛之类的适当的吸附介质250。适当的碳分子筛是由中国江苏省盐城市宝塔镇的中国盐城宝德化工厂制造的CMS-190。随着空气以高压力(约530kPa)流过压力容器245中的吸附介质250，氧气被吸附介质250选择地吸附且该空气中的氧气逐渐减少。氧气减少的空气从压力容器245进入第二歧管255。第二歧管255中空气的一小部分经由限流器260进入具有例如11升容积且其中也装满了吸附材料250的第二压力容器246。第二压力容器246经由打开的螺线管阀240通过废气出口295通向大气，所以第二压力容器246中的压力大大低于第一压力容器245中的压力。在其通过第二压力容器246的路径上，来自限流器260的空气吹去吸附介质吸附的氧并穿过螺线管阀240到达消音器290并经由废气出口295排出。氧气减少的空气的主要部分从第二歧管255穿过第一单向阀265进入氮气贮存器275。
在预定的一段时间后(一般是一分钟)，由电子控制装置300切换螺线管阀225、230、235和240的状态，使得螺线管阀225是关闭的，螺线管阀230是打开的，螺线管阀235是打开的而螺线管阀240是关闭的。现在来自第一歧管210的气体以高压(约530kPa)流过阀235进入第二压力容器246。随着空气以高压流过第二压力容器246中的吸附介质250，氧气被吸附介质250选择性地吸附并且逐渐减少空气中的氧气。氧气减少的空气从第二压力容器246进入第二歧管255。第二歧管255中的空气的一小部分经由限流器260进入第一压力容器245。现在第一压力容器245中的压力大大低于第二压力容器246的压力，因为阀230向废气出口295打开。在其穿过第一压力容器245的路径上，来自限流器260的空气吹去第一压力容器245中由吸附介质250吸附的氧并穿过螺线管阀230到达消音器290并经由废气出口295排出。氧气减少的空气的主要部分从第二歧管255穿过第二单向阀270进入氮气贮存器275。
在预定的一段时间后(一般是一分钟)，由电子控制装置300再次切换螺线管阀225、230、235和240的状态，并重复该循环。在几次循环后，氮气存储器275中的氧气减少的空气包含小于5％体积的氧气并主要含有氮气。该气体可经由适当的气压调节和流量控制装置(未示出)穿过出口280取出。
除明确描述的以外本文所述的发明可接受变体、修改和/或添加，并且应该理解本发明包括落入以下权利要求范围内的所有的变体、修改和/或添加。

Claims (10)

1.一种光谱学系统，包括用于生成作为光谱源的微波诱导等离子体的喷枪，用于生成氮气的供应的生成器，所述生成器连接到所述喷枪，用于提供维持等离子体的氮气，其中所述生成器由大气空气生成氮气。
2.如权利要求1所述的光谱学系统，其特征在于，所述生成器通过从大气空气吸附氧气来工作。
3.如权利要求1或2所述的光谱学系统，其特征在于，包括用于将经压缩的大气空气提供给所述生成器的空气压缩机。
4.如权利要求3所述的光谱学系统，其特征在于，所述生成器包括含氧气吸附介质的第一压力容器，所述经压缩的大气空气通过所述第一压力容器。
5.如权利要求4所述的光谱学系统，其特征在于，包括另一个压力容器，氧气减少并因此富含氮气的空气从所述第一压力容器进入所述另一个压力容器，并且其中从所述另一个压力容器供应用于维持等离子体的氮气。
6.如权利要求5所述的光谱学系统，其特征在于，所述生成器包括包含氧气吸附介质的第二压力容器，并且其中所述生成器包括流量控制阀，由此所述压缩的大气空气首先以预定的时间穿过所述第一压力容器中的氧气吸附介质并随后进入所述另一个压力容器，然后以预定的时间穿过所述第二压力容器中的氧气吸附介质并随后进入所述另一个压力容器。
7.如权利要求6所述的光谱学系统，其特征在于，所述流量控制阀是可操作的，使得在所述压缩空气穿过所述第一压力容器中的氧气吸附介质的同时清除所述第二压力容器中的氧气吸附介质中吸附的氧气，并且在所述压缩空气穿过所述第二压力容器中的氧气吸附介质的同时清除所述第一压力容器中的氧气吸附介质中吸附的氧气。
8.如权利要求1至7中的任一项所述的光谱学系统，其特征在于，从所述生成器提供给所述喷枪的氮气包含约0.1％至约3.0％体积的氧气。
9.如权利要求8所述的光谱学系统，其特征在于，所述氮气包含约0.1％至约2.0％体积的氧气。
10.如权利要求9所述的光谱学系统，其特征在于，所述氮气包含约0.5％至约1.5％体积的氧气。
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