CN101166766B - 卧式聚合装置用搅拌器及含氟聚合物的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及卧式聚合装置用搅拌器及含氟聚合物的制造方法。提供一种在聚合停止后聚合物的附着少，并且即使附着了也能够容易地去除该附着聚合物的卧式聚合装置用搅拌器。该卧式聚合装置用搅拌器由安装有2～10片搅拌叶片的旋转轴构成，其中，每片搅拌叶片具有面积占聚合槽的纵剖面积的2～35％的搅拌面，并且每片搅拌叶片的侧面积为聚合槽的纵剖面积的0.7～10％。

Description

卧式聚合装置用搅拌器及含氟聚合物的制造方法
技术领域
本发明涉及由搅拌叶片以及安装有该搅拌叶片的旋转轴构成的卧式聚合装置用搅拌器，以及在该卧式聚合装置中聚合含氟单体的含氟聚合物的制造方法，其中，每片所述搅拌叶片具有面积为聚合槽的纵剖面积的2～35％的搅拌面。
背景技术
作为用于将聚合物进行聚合的聚合装置，除了立式聚合装置以外，还公知有在圆筒形容器内装备了具有水平旋转轴的搅拌器的卧式聚合装置。特别地，对于聚烯烃的气相聚合反应，提出了卧式聚合槽。而且，作为该卧式聚合槽用的搅拌装置，以完全混合聚合物粒子、催化剂粒子等粉粒体、提高除热效率等为目的，提出了安装有多个矩形状的平板桨的搅拌装置(例如，参照日本特开昭63-205135号公报)。
另一方面，在聚四氟乙烯(PTFE)的聚合中，还提出了卧式聚合装置用的笼式叶片(かご型翼)(例如参照美国专利第4036802号说明书)。但是，在这种卧式聚合装置中，具有聚合物附着于聚合槽和搅拌叶片的问题，聚合结束后需要进行清洗，以去除该附着物。特别地，在PTFE的乳液聚合中，为了提高粒子的稳定性和提高聚合物浓度，一般添加固体石蜡来进行聚合(例如参照美国专利第2612484号说明书)，但是由于添加了石蜡，石蜡也附着于聚合槽和搅拌叶片，该附着物的清洗性成为很大问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在聚合停止后聚合物的附着少，并且即使附着也能够容易地去除该附着聚合物的卧式聚合装置用搅拌器。
即，本发明涉及一种卧式聚合装置用搅拌器，该搅拌器由安装有2～10片搅拌叶片的旋转轴构成，其中，每片所述搅拌叶片具有面积为聚合槽的纵剖面积的2～35％的搅拌面，并且每片搅拌叶片的侧面积为聚合槽的纵剖面积的0.7～10％。
该卧式聚合装置用搅拌器优选为，搅拌叶片具有贯通孔。
并且，本发明涉及一种含氟聚合物的制造方法，该制造方法在设置有所述搅拌器的卧式聚合装置中聚合含氟单体。
该含氟聚合物的制造方法优选为，所述聚合为乳液聚合。
附图说明
图1是设置有本发明的卧式聚合装置用搅拌器的卧式聚合装置的剖面图。
图2是沿图1的A-A线的剖面图。
图3是搅拌叶片的一种方式。
图4是搅拌叶片的一种方式。
图5是搅拌叶片的一种方式。
图6是搅拌叶片的一种方式。
图7是将反应速度相对于搅拌器的转速绘出的图。
图8是将聚合物附着于聚合槽壁的量相对于反应速度绘出的图。
图9是将聚合物附着于搅拌叶片的量相对于反应速度绘出的图。
具体实施方式
图1示出设置有本发明的搅拌器的卧式聚合装置正面的剖面图，图2示出沿图1的A-A线的剖面图。本发明的卧式聚合装置用搅拌器1由第1搅拌叶片3和第2搅拌叶片4、以及安装有该搅拌叶片的旋转轴2构成，该第1搅拌叶片3和第2搅拌叶片4具有面积为聚合槽6的纵剖面积的2～35％的搅拌面，该搅拌器1设置在聚合槽6中，通过电动机使该搅拌器1旋转而使其工作。在聚合槽6上设置有注入口5，打开该注入口5从喷嘴向搅拌叶片喷射高压水，从而能够清洗附着在搅拌叶片上的聚合物。这里，所谓搅拌面是指在搅拌叶片中具有最大面积的面，例如，在图1中，指第2搅拌叶片4所表示的面。
在图1中设置总共4片搅拌叶片，由图2可知，第1搅拌叶片3和第2搅拌叶片4正交。所谓卧式聚合装置是指在圆筒形容器内装备了具有水平旋转轴的搅拌器的聚合装置。与立式聚合装置相比，具有能够增大气液界面的接触面积的特征。
设置在卧式聚合装置用搅拌器上的搅拌叶片，是每片搅拌叶片具有为聚合槽的纵剖面积的2～35％的面积大小的大型搅拌叶片，但是优选为5～20％，进一步优选为8～15％。如果小于2％，则在搅拌叶片较少的情况下，单体气体的卷入量减少。因此，为了增加气体的卷入量，需要设置很多搅拌叶片，例如也可以考虑到在旋转轴上安装多个矩形状的平板桨(小型搅拌叶片)，并增加投影面积，但是如果为相同投影面积，则侧面积非常大，并且侧面特别难清洗，立体结构上很复杂，所以不是优选的。另一方面，如果大于35％，则从轴能够承受的重量方面考虑，叶片的片数无法设置得较多，所以具有搅拌效率下降的倾向。
并且，搅拌叶片可以设置成与旋转轴平行，也可以设置成具有角度而倾斜。
在本发明的卧式聚合装置用搅拌器中，搅拌叶片优选设置2～10片，进一步优选设置4～8片。如果少于2片，则破坏搅拌的平衡，具有搅拌效率下降的倾向。如果多于10片，则如上所述，从轴能够承受的重量方面考虑，叶片的片数无法设置得较多，所以具有搅拌效率下降的倾向。这里，例如在以相对于旋转轴对称的方式设置一片搅拌叶片的情况下，则搅拌叶片的片数算作2片。
并且，卧式聚合装置用搅拌器的每片搅拌叶片的侧面积优选为聚合槽的纵剖面积的0.7～10％，进一步优选为1.0～5.0％。如果小于0.7％，则为非常薄的叶片，所以具有强度降低的倾向，如果大于10％，则重量增加，具有对轴的强度造成影响和增加可附着面积的倾向。
并且，搅拌叶片的侧面积优选为搅拌叶片的搅拌面面积的5％～50％，进一步优选为10～40％。如果小于5％，则如上所述，具有强度降低的倾向，如果大于50％，则重量增加，具有对轴的强度造成影响和增加可附着面积的倾向。
并且，从能够减小搅拌阻力的观点出发，优选搅拌叶片具有贯通孔。贯通孔的形状例如如图3～6所示，可以是四边形也可以是圆形，没有特别的限定。并且，一片搅拌叶片7所具有的贯通孔8的数量没有特别的限定，可以根据叶片的大小适当地设置适当的数量。并且，贯通孔8可以设置成与旋转轴2平行，也可以设置成与旋转轴2垂直。
作为贯通孔的面积，虽然没有特别的限定，但是优选为搅拌叶片的搅拌面的面积的1％～50％，进一步优选为5～30％。如果小于1％，则具有无法充分发挥设置贯通孔的效果的倾向，如果大于50％，则具有搅拌效率恶化的倾向。
搅拌器的转速虽然没有特别的限定，但是当搅拌槽的容积为3L时，优选为搅拌器的转速是10～500rpm，进一步优选为50～250rpm。并且，当搅拌槽的容积为3000L时，优选搅拌器的转速是5～100rpm，进一步优选为10～60rpm。
并且，搅拌器的旋转速度优选为下述式所示的弗劳德数(Fr)为0.1～2.1时的旋转速度(m/s)，进一步优选为弗劳德数为0.3～1.7时的旋转速度(m/s)，该式为：Fr＝V/(gL)1/2
(式中，V为速度(m/s)，L为搅拌叶片的长度(m)，g为重力加速度(m/s2)。)
进而，本发明的含氟聚合物的制造方法的特征在于，在设置有所述搅拌器的卧式聚合装置中聚合含氟单体。
含氟聚合物是指不仅包括热塑性氟树脂而且还包括氟橡胶的聚合物。作为热塑性氟树脂，可以举出，例如四氟乙烯/六氟丙烯共聚物(FEP)、聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯-全氟烷基乙烯醚共聚物(PFA)、聚氯三氟乙烯(PCTFE)、聚偏二氟乙烯(PVdF)、聚氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、乙烯-氯三氟乙烯共聚物(ECTFE)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(EFEP)及它们的衍生物等。此外，作为氟橡胶，可以举出，例如偏氟乙烯-六氟丙烯(VdF-HFP)共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯(VdF-HFP-TFE)共聚物、偏氟乙烯-五氟丙烯(VdF-PFP)共聚物、偏氟乙烯-五氟丙烯-四氟乙烯(VdF-PFP-TFE)共聚物、偏氟乙烯-全氟代甲基乙烯醚-四氟乙烯(VdF-PFMVE-TFE)共聚物、丙烯-四氟乙烯(TFE-P)共聚物、四氟乙烯-全氟烷基乙烯醚(TFE-PFAVE)共聚物及它们的衍生物等。在这些之中，从聚合速度快、扩散速度控制容易的聚合体系易受到搅拌的影响这样的方面考虑，优选作为使用四氟乙烯得到的聚合物的聚四氟乙烯(PTFE)或上述四氟乙烯共聚物。
作为所述含氟聚合物的聚合方法列举有乳液聚合、悬浮聚合，但本发明的制造方法能够应用于任一种方法。但是，单体气体和水性分散体形成2相，在气体的卷入速度影响聚合速度、以及搅拌特性对聚合物水性分散体的稳定性造成很大影响这些方面考虑，特别优选乳液聚合。
并且，在乳液聚合中，为了提高粒子的稳定性和提高聚合物浓度，优选添加固体石蜡。因为在添加了固体石蜡的情况下，特别是石蜡也向聚合槽和搅拌叶片附着，所以能够更加显著地体现使用本发明的搅拌器的效果。
相对于注入到聚合槽的水100重量份，固体石蜡的添加量优选为0.1～50重量份，进一步优选为1～20重量份。如果小于0.1重量份，则具有聚合物水性分散体的稳定性恶化、易于沉析的倾向，如果大于50重量份，则石蜡在单体气体的水性分散体之间起到隔膜的作用，所以具有出现气体难以与水性分散体接触的状况的倾向。
聚合时的压力虽然没有特别限制，但是优选为0.5～5.0MPa，进一步优选为0.8～4.0MPa。如果小于0.5MPa，则由于单体气体对水的溶解度按照亨利定律，气体的溶解度下降，具有水溶液中的单体浓度下降的倾向，在聚合速度方面是不利的。如果大于5.0MPa，则反应速度过快，从除热的角度出发，具有无法控制聚合速度的倾向。
实施例
实施例1
在卧式聚合装置(3L，纵剖面积317.5cm2)中加入1746.5ml水，其中加入20重量％的全氟辛酸铵(APFO)溶液13.5g、琥珀酸0.108g、石蜡108g。作为搅拌叶片，相对于旋转轴对称设置2片89mm×85mm、厚3.0mm的大型叶片，所以具有总共4片搅拌叶片。这里，轴的内径为16mm。每片搅拌叶片的搅拌面的面积为聚合槽的纵剖面积的9.8％。并且，搅拌叶片的侧面积为聚合槽的纵剖面积的1.5％，搅拌叶片的侧面积为搅拌叶片的搅拌面的面积的15.3％。
对聚合装置重复进行3次闭合、真空、氮气置换，确认氧浓度为1ppm以下。在聚合装置内，使从四氟乙烯(TFE)储气瓶到容器的管线为真空后，慢慢注入TFE，使聚合装置的压力为0.7MPa(即储气瓶压)。使压缩机工作，使聚合装置内的压力上升直到2.5MPa，该压力比聚合压力低。引发剂罐是在作为引发剂的0.054g过硫酸铵(APS)中加入40ml水，利用TFE加压引发剂罐直到2.7MPa，通过打开罐下的阀门，投入引发剂，开始聚合。
随着聚合的进行，压力降低，但是通过连续地投入补充该压力降低的量的TFE，聚合压力始终保持在2.7MPa，持续进行反应，直到消耗770gTFE。但是，根据条件，即使经过4小时还未加入770gTFE，此时经过4小时也使反应结束。反应结束后，排出内部容纳物，确认搅拌槽和搅拌叶片上是否有附着聚合物。
实施例2
在卧式聚合装置(3L，纵剖面积317.5cm2)中加入1746.5ml水，其中加入20重量％的全氟辛酸铵(APFO)溶液13.5g、琥珀酸0.108g、石蜡108g。作为搅拌叶片，相对于旋转轴对称设置2片89mm×85mm、厚3.0mm的、具有图3所示的贯通孔(18.0mm×7.0mm)大型叶片，所以，具有总共4片搅拌叶片。这里，轴的内径为16mm。每片搅拌叶片的搅拌面的面积为聚合槽的纵剖面积的9.0％。贯通孔的面积为搅拌叶片的搅拌面的面积的8.1％。并且，搅拌叶片的侧面积为聚合槽的纵剖面积的1.5％，搅拌叶片的侧面积为搅拌叶片的搅拌面的面积的16.6％。
除了使用所述卧式聚合装置以外，与实施例1同样地进行聚合，反应结束后，排出内部容纳物，确认搅拌槽和搅拌叶片上是否有附着聚合物。
实施例3
在卧式聚合装置(3L，纵剖面积317.5cm2)中加入1746.5ml水，其中加入20重量％的全氟辛酸铵(APFO)溶液13.5g、琥珀酸0.108g、石蜡108g。作为搅拌叶片，相对于旋转轴对称设置2片89mm×85mm、厚3.0mm的、具有图4所示的贯通孔(9.0mm×7.0mm)大型叶片，所以，具有总共4片搅拌叶片。这里，轴的内径为16mm。每片搅拌叶片的搅拌面的面积为聚合槽的纵剖面积的9.0％。贯通孔的面积为搅拌叶片的搅拌面的面积的8.1％。并且，搅拌叶片的侧面积为聚合槽的纵剖面积的1.5％，搅拌叶片的侧面积为搅拌叶片的搅拌面的面积的16.6％。
除了使用所述卧式聚合装置以外，与实施例1同样地进行聚合，反应结束后，排出内部容纳物，确认搅拌槽和搅拌叶片上是否有附着聚合物。
实施例4
在卧式聚合装置(3L，纵剖面积317.5cm2)中加入1746.5ml水，其中加入20重量％的全氟辛酸铵(APFO)溶液13.5g、琥珀酸0.108g、石蜡108g。作为搅拌叶片，相对于旋转轴对称设置2片89mm×85mm、厚3.0mm的、具有图5所示的贯通孔(9.0mm×7.0mm)大型叶片，所以，具有总共4片搅拌叶片。这里，轴的内径为16mm。每片搅拌叶片的搅拌面的面积为聚合槽的纵剖面积的9.0％。贯通孔的面积为搅拌叶片的搅拌面的面积的8.1％。并且，搅拌叶片的侧面积为聚合槽的纵剖面积的1.5％，搅拌叶片的侧面积为搅拌叶片的搅拌面的面积的16.6％。
除了使用所述卧式聚合装置以外，与实施例1同样地进行聚合，反应结束后，排出内部容纳物，确认搅拌槽和搅拌叶片上是否有附着聚合物。
实施例5
卧式聚合装置(3L，纵剖面积317.5cm2)中加入1746.5ml水，其中加入20重量％的全氟辛酸铵(APFO)溶液13.5g、琥珀酸0.108g、石蜡108g。作为搅拌叶片，相对于旋转轴对称设置2片89mm×85mm、厚3.0mm的、具有图6所示的贯通孔(半径4.0mm)大型叶片，所以，具有总共4片搅拌叶片。这里，轴的内径为16mm。每片搅拌叶片的搅拌面的面积为聚合槽的纵剖面积的9.0％。贯通孔的面积为搅拌叶片的搅拌面的面积的8.1％。并且，搅拌叶片的侧面积为聚合槽的纵剖面积的1.5％，搅拌叶片的侧面积为搅拌叶片的搅拌面的面积的16.6％。
除了使用所述卧式聚合装置以外，与实施例1同样地进行聚合，反应结束后，排出内部容纳物，确认搅拌槽和搅拌叶片上是否有附着聚合物。
比较例1
代替实施例1中的大型叶片，设置14片11.0mm×26.5mm、厚2.0mm的小型叶片，除了使用这种搅拌器以外，与实施例1同样进行。每片搅拌叶片的搅拌面的面积为聚合槽的纵剖面积的0.92％，搅拌叶片的侧面积为聚合槽的纵剖面积的0.47％，搅拌叶片的侧面积为搅拌叶片的搅拌面的面积的51％。反应结束后，排出内部容纳物，确认搅拌槽和搅拌叶片上是否有附着聚合物。
在实施例1和比较例1中，改变搅拌器的旋转速度，测量各反应速度下的向槽壁和搅拌叶片的聚合物附着量。图7示出将反应速度相对于搅拌器的转速绘出的图，图8和图9分别示出将聚合物附着于槽壁或搅拌叶片的量相对于反应速度绘出的图。另外，在从0分钟到100分钟的反应时间中，用所得到的聚合物量除以水的体积和时间，从而计算出反应速度[g/L/min]。
由图7可知，与小型叶片相比，大型叶片能够在低转速下获得高反应速度。在本实施例中，因为以3[g/L/min]的反应速度为目标，所以对于小型叶片，需要在200rpm以上旋转，而对于大型叶片，能够在大约120rpm下实现目标反应速度。
另一方面，如果在相同反应速度下，比较向聚合槽壁的聚合物附着量，则大型叶片的附着量小。并且，如果在相同反应速度下，比较向搅拌叶片的聚合物附着量，则大型叶片的附着量极小。
产业上的可利用性
根据本发明，因为使用每片搅拌叶片具有面积为聚合槽的纵剖面积的2～35％的搅拌面的搅拌叶片，所以，即使在与搅拌面的面积小的搅拌叶片相同的反应速度的情况下，也能够大大降低搅拌器的旋转速度，因此，也能够降低剪切应力，其结果，能够大幅降低聚合物、添加物等向搅拌叶片的附着。

Claims (4)

1.一种卧式聚合装置用搅拌器，该卧式聚合装置用搅拌器由安装有2～10片搅拌叶片的旋转轴构成，每片所述搅拌叶片具有面积为聚合槽的纵剖面积的2～35％的搅拌面，并且每片搅拌叶片的侧面积为聚合槽的纵剖面积的0.7～10％。
2.根据权利要求1所述的卧式聚合装置用搅拌器，搅拌叶片具有贯通孔。
3.一种含氟聚合物的制造方法，该制造方法在设置有权利要求1或2所述的搅拌器的卧式聚合装置中聚合含氟单体。
4.根据权利要求3所述的含氟聚合物的制造方法，聚合为乳液聚合。
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