JP2001200003A - 重合装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 たとえば重合体ラテックスを製造する場合に
好適に用いられ、重合時におけるコアギュラムの発生を
好適に抑制することができる重合装置を提供する。 【解決手段】 撹拌槽４と、前記撹拌槽４内に同芯状に
装着してある回転軸６を介して駆動手段により回転駆動
される撹拌翼８とを有する重合装置２であって、前記撹
拌槽４の内径（Ｄ）に対する高さ（Ｈ）の比（Ｈ／Ｄ）
が１．５〜４．０であり、前記撹拌槽４の内径（Ｄ）に
対する前記撹拌翼の外径（ｄ）の比（ｄ／Ｄ）が０．５
５〜０．７５である。前記撹拌槽４の内径（Ｄ）に対す
る撹拌翼８の羽根幅（Ｗ）の比（Ｗ／Ｄ）は０．０３〜
０．２５であることが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、たとえば重合体ラ
テックスを製造する際に用いられる重合装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】重合体ラテックスは、取扱い性が良く、
使用上も安全であるため、従来から、塗料、接着剤、紙
塗工及び繊維加工をはじめとする様々な分野で有効に利
用されている。中でも、ポリブタジエンラテックス、ス
チレン−ブタジエン共重合体ラテックス、アクリロニト
リル−ブタジエン共重合体ラテックス、カルボン酸また
はビニルピリジン変性スチレン−ブタジエン系重合体ラ
テックスなどのジエン系重合体ラテックスは、紙被覆
用、繊維処理用またはタイヤコード処理用のバインダー
として、さらにゴム強化樹脂のゴム成分として広く用い
られている。

【０００３】こうした重合体ラテックスを製造するに際
しては、そのモノマーの種類、重合方法、重合時の粘度
などにより重合処方が決定されるが、重合時におけるコ
アギュラム（凝固物）の発生が問題となることがある。
コアギュラムが発生すると、（１）重合収率の低下など
重合体ラテックスの生産性を低下させるとともに、得ら
れる重合体ラテックスの品質にも悪影響を与えるおそれ
があり、（２）重合槽内および撹拌翼にも付着し、別
途、清掃工程が必要となり、作業性が低下する。したが
って、こうしたコアギュラムの発生を低減させるために
種々の検討がなされている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】たとえば、モノマー量
に対する重合水の割合を増加させることが提案されてお
り、この方法によれば、ある程度は凝固物の発生を低減
させることができる。しかしながら、重合水の割合を増
加させた場合には、おのずと生成ポリマーの含有割合が
低下し、その結果、ラテックスの生産性が低下する。ラ
テックスの生産性を向上させるために重合槽の容量を大
型化することが考えられるが、単に重合槽の容量を大き
くするだけでは、同一の性能または構造を有する重合体
ラテックスを得ることは困難である。

【０００５】また、ラテックスを安定化させるための乳
化剤の添加量を増加させることも提案されており、この
方法によっても、ある程度は凝固物の発生を低減させる
ことができる。しかしながら、添加する乳化剤量を増加
させた場合には、最終製品において、乳化剤に起因する
様々な弊害をもたらすことがあるといった課題を有す
る。

【０００６】さらに、特定の重合槽を用いて凝固物の発
生を低減させることも提案されているが（特開平６−１
６７０８号公報参照）、さらなる改善が望まれている。

【０００７】本発明の目的は、たとえば重合体ラテック
スを製造する場合に好適に用いられ、重合時におけるコ
アギュラムの発生を効果的に抑制することができる重合
装置を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、撹拌槽の
サイズと撹拌翼との関係に着目し、特定の撹拌翼を特定
サイズの撹拌槽内で用いることにより、上記目的を達成
することができることを見出した。

【０００９】すなわち、本発明に係る重合装置は、撹拌
槽内に回転軸を介して駆動手段により回転駆動される撹
拌翼を有する重合装置であって、前記撹拌槽の内径
（Ｄ）に対する高さ（Ｈ）の比（Ｈ／Ｄ）が１．５〜
４．０であり、前記撹拌槽の内径（Ｄ）に対する前記撹
拌翼の外径（ｄ）の比（ｄ／Ｄ）が０．５５〜０．７５
であることを特徴とする。

【００１０】平パドル翼、傾斜パドル翼においては、前
記撹拌槽の内径（Ｄ）に対する撹拌翼の羽根幅（Ｗ）の
比（Ｗ／Ｄ）が、好ましくは０．０３〜０．２５、より
好ましくは０．０５〜０．２である。

【００１１】撹拌翼の種類としては、たとえば、傾斜パ
ドル翼（Ｔ型傾斜パドル翼も含む）、平パドル翼、フル
ゾーン翼、マックスブレンド翼などが挙げられる。中で
も、コアギュラムの発生防止およびスケールの付着防止
の観点からは、傾斜パドル翼が好ましい。

【００１２】

【作用】撹拌槽の内径に対して撹拌槽の高さを大きくす
ることで、撹拌槽内での伝熱面積を大きくすることがで
きる。このため、重合反応を促進することができ、ラテ
ックスの生産性を向上させることができる。しかしなが
ら、撹拌槽の内径に対する撹拌槽の高さの比（Ｈ／Ｄ）
を１．５以上にすると、撹拌槽内部の上部と底部との間
で混合度が異なることがあり、重合時にコアギュラムが
発生することがある。

【００１３】本発明に係る重合装置では、特定サイズ
（Ｈ／Ｄ＝１．５〜４．０）の撹拌槽において、撹拌槽
の内径（Ｄ）に対する撹拌翼の外径（ｄ）の比（ｄ／
Ｄ）を０．５５〜０．７５としてある。このため、本発
明に係る重合装置を、たとえば重合体ラテックスを製造
する場合に用いた場合に、撹拌槽内での均一な撹拌が行
えるため、モノマー量に対する重合水の割合を少なくし
た高濃度（たとえば、固形分が５３％程度含まれる）の
重合溶液を用いた場合であっても、それよりも低濃度
（たとえば、固形分が４６％程度含まれる）の重合溶液
を用いた場合と同等以上に、重合時におけるコアギュラ
ムの発生、および撹拌槽の内壁または撹拌翼へのスケー
ルの付着を効果的に抑制することができる。

【００１４】これに加えて、平パドル翼、傾斜パドル翼
においては、撹拌槽の内径（Ｄ）に対する撹拌翼の羽根
幅（Ｗ）の比（Ｗ／Ｄ）を０．０３〜０．２５とするこ
とにより、上述した効果が一層向上する。

【００１５】本発明に係る重合装置は、たとえば、重合
性モノマーを乳化重合してなる重合体ラテックスの製造
に好適に用いることができる。具体的には、固形分濃度
が、通常３０％以上、好ましくは４５％以上、より好ま
しくは５０％以上の重合体ラテックスを得るのに好適で
ある。また、好適に適用できるラテックスは、通常５０
００ｃｐｓ以下、好ましくは１５０〜４０００ｃｐｓ、
より好ましくは２００〜３５００ｃｐｓの粘度を有する
ものである。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る重合装置を、
図面に示す実施形態に基づき説明する。

【００１７】図１は本発明に係る重合装置の一実施形態
を示す要部断面図、図２および図３は本発明に係る重合
装置の他の実施形態を示す要部断面図である。

【００１８】第１実施形態 まず、本実施形態に係る重合装置の構成を説明する。

【００１９】本実施形態では、重合体ラテックスを製造
するためのバッチ式重合装置を例に取り説明する。

【００２０】図１に示されるように、本実施形態に係る
重合装置２は、たとえば、重合性モノマー、乳化剤およ
び重合開始剤などの諸原料が投入され、重合反応が行わ
れる撹拌槽４を有する。なお、撹拌槽４には、上記諸原
料が投入される原料投入ライン（図示省略）と、重合反
応終了後の重合体ラテックスを次の工程（たとえば、ス
トリッピング工程など）に送るための次工程供給ライン
（図示省略）とが接続してある。

【００２１】撹拌槽４は、直立型の略円筒胴４２と、当
該略円筒胴４２の下端部に接続された半楕円形の断面形
状を持つ底板４４とを有し、撹拌の際には前記略円筒胴
４２の上端部には上蓋４６が取り付けられる。撹拌槽４
の内径Ｄは、好ましくは１０００〜４０００ｍｍであ
る。また、撹拌槽４の高さＨ（本実施形態では、底板４
４の内面の最も低い部分から溶液の液面５０までの高さ
を意味する）は、好ましくは１５００〜１６０００ｍｍ
である。撹拌槽４の内径Ｄに対する撹拌槽４の高さＨの
比（Ｈ／Ｄ）は、本実施形態では１．５〜４．０であ
り、好ましくは２〜３、最も好ましくは２．５前後であ
る。こうした撹拌槽４を構成する略円筒胴４２、底板４
４および上蓋４６は、たとえば金属やガラスなどで構成
される。

【００２２】撹拌槽４の周りには、本実施形態では、加
熱手段としてのジャケット（図示省略）が装着してあ
り、このジャケットに加熱流体などの熱媒体を通過させ
ることにより、撹拌槽４の内部を所定温度に加熱するこ
とができるようになっている。

【００２３】撹拌槽４の内壁面近傍には、撹拌槽４の内
壁面垂直方向に沿って、１枚又は２枚以上の邪魔板４８
を設けることとしてもよい。これを設けることにより、
撹拌効率を促進することができる。なお、撹拌槽４の内
壁面や邪魔板には、テフロンコーティングやガラスコー
ティングなどの表面加工処理を行ってもよい。

【００２４】また、撹拌槽４の内部には、該撹拌槽４と
同芯状の位置に、回転駆動自在な回転軸６が配設してあ
り、この回転軸６は、たとえばモーターなどの駆動手段
（図示省略）に連結される。回転軸６は、たとえば金属
や合成樹脂などで構成される。

【００２５】回転軸６には、本実施形態では、軸方向に
所定の間隔Ｌ（好ましくは２５０〜２５００ｍｍ）を置
いて撹拌翼８が５つ取り付けてあり、前記回転軸を回転
駆動させることにより、撹拌槽４内の内容液を撹拌・混
合することができるようになっている。撹拌翼８として
は、本実施形態では何れも、翼面が鉛直方向に対して３
０〜６０°程度傾斜して配置してある傾斜パドル翼を用
いてある。なお、本実施形態では、撹拌翼８として傾斜
パドルを軸方向に５つ配置し、しかも各軸方向位置にお
いて、周方向９０°間隔で４つの翼が配置してあるが、
これら軸方向の数および周方向の数は特に限定されな
い。しかしながら、スケールの付着防止の観点からは、
撹拌翼８の大型化および軸方向への多段化を行うことが
好ましい。なお、撹拌翼８には、テフロンコーティング
やガラスコーティングなどの表面加工処理を行ってもよ
い。

【００２６】撹拌槽４の内径Ｄに対する撹拌翼８の外径
ｄの比（ｄ／Ｄ）は、０．５５〜０．７５、好ましくは
０．６〜０．６５である。

【００２７】また、本実施形態では、撹拌槽４の内径Ｄ
に対する撹拌翼８の幅Ｗの比（Ｗ／Ｄ）は、好ましくは
０．０３〜０．２５、より好ましくは０．０９〜０．１
７である。こうした撹拌翼８は、たとえば金属や合成樹
脂などで構成される。

【００２８】なお、本発明の撹拌翼８は、撹拌槽４の形
状（縦型槽、横型槽など）に応じて任意の設置をするこ
とができる。

【００２９】以上のような構成を有する重合装置２の撹
拌槽４内に、たとえば、重合性モノマー、乳化剤および
重合開始剤などの諸原料が投入され、重合反応が行われ
る。

【００３０】次に、作用を説明する。

【００３１】重合体ラテックスを得るための方法として
は、乳化重合法が代表的である。乳化重合法は、水を媒
体とし、この中に乳化剤としての界面活性剤を溶解さ
せ、これに重合性モノマーを加えて、更に重合開始剤を
用いつつ重合を行うものである。

【００３２】重合性モノマーとしては、たとえば、共役
ジエン系モノマー、エチレン系不飽和カルボン酸モノマ
ー、芳香族ビニル系モノマー、シアン化ビニル系モノマ
ー、不飽和カルボン酸アルキルエステルモノマー、ヒド
ロキシアルキル基を含有する不飽和モノマー、不飽和カ
ルボン酸アミドモノマーなどが挙げられる。

【００３３】共役ジエン系モノマーとしては、たとえ
ば、１，３−ブタジエン、２−メチル−１，３−ブタジ
エン、２，３−ジメチル−１，３ブタジエン、２−クロ
ル−１，３−ブタジエン、置換直鎖共役ペンタジエン
類、置換および側鎖共役ヘキサジエン類などが挙げら
れ、１種または２種以上用いることができる。特に１，
３−ブタジエンが好ましい。

【００３４】芳香族ビニル系モノマーとしては、たとえ
ば、スチレン、α−メチルスチレン、メチルα−メチル
スチレン、ビニルトルエンおよびジビニルベンゼンなど
が挙げられ、１種または２種以上用いることができる。
特にスチレンが好ましい。

【００３５】シアン化ビニル系モノマーとしては、たと
えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、α−ク
ロルアクリロニトリル、α−エチルアクリロニトリルな
どが挙げられ、１種または２種以上用いることができ
る。特にアクリロニトリルが好ましい。

【００３６】エチレン系不飽和カルボン酸モノマーとし
ては、たとえば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン
酸、マレイン酸、フマール酸、イタコン酸などのモノま
たはジカルボン酸（無水物）などが挙げられ、１種また
は２種以上用いることができる。特にモノまたはジカル
ボン酸が好ましい。

【００３７】不飽和カルボン酸アルキルエステルモノマ
ーとしては、たとえば、メチルアクリレート、メチルメ
タクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレ
ート、ブチルアクリレート、グリシジルメタクリレー
ト、ジメチルフマレート、ジエチルフマレート、ジメチ
ルマレエート、ジエチルマルエート、ジメチルイタコネ
ート、モノメチルフマレート、モノエチルフマレート、
２−エチルヘキシルアクリレートなどが挙げられ、１種
または２種以上用いることができる。特にメチルメタク
リレートが好ましい。

【００３８】ヒドロキシアルキル基を含有する不飽和モ
ノマーとしては、たとえば、β−ヒドロキシエチルアク
リレート、β−ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒド
ロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシプロピルメタ
クリレート、ヒドロキシブチルアクリレート、ヒドロキ
シブチルメタクリレート、３−クロロ−２−ヒドロキシ
プロピルメタクリレート、ジ−（エチレングリコール）
マレエート、ジ−（エチレングリコール）イタコネー
ト、２−ヒドロキシエチルマレエート、ビス（２−ヒド
ロキシエチル）マレエート、２−ヒドロキシエチルメチ
ルフマレートなどが挙げられ、１種または２種以上用い
ることができる。特にβ−ヒドロキシエチルアクリレー
トが好ましい。

【００３９】不飽和カルボン酸アミドモノマーとして
は、たとえば、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ
−メチロールアクリルアミド、Ｎ−メチロールメタクリ
ルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミドなどが挙げ
られ、１種または２種以上用いることができる。特にア
クリルアミドが好ましい。

【００４０】なお、上記各種重合性モノマーの他に、エ
チレン、プロピレン、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニ
ル、ビニルピリジン、塩化ビニル、塩化ビニリデン等、
通常の乳化重合において使用されるモノマーは何れも使
用可能である。

【００４１】また、本発明においては、上記重合性モノ
マーを種ラテックスの存在下に乳化重合するという好適
な態様を含むものである。種ラテックスとしては、例え
ば、ポリブタジエン、スチレン−ブタジエン共重合体、
アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、エチレン−プ
ロピレン共重合体、アクリル酸エステル系共重合体など
が挙げられる。種ラテックスの存在下に重合する重合性
モノマーとしては、上記にて例示したモノマーを使用す
ることができる。

【００４２】乳化剤（界面活性剤）としては、たとえ
ば、高級アルコールの硫酸エステル塩、アルキルベンゼ
ンスルホン酸塩、アルキルジフェニルエーテルスルホン
酸塩、脂肪族スルホン酸塩、脂肪族カルボン酸塩、非イ
オン性界面活性剤の硫酸エステル塩などのアニオン性界
面活性剤、あるいはポリエチレングリコールのアルキル
エステル型、アルキルフェニルエーテル型、アルキルエ
ーテル型などのノニオン性界面活性剤が１種又は２種以
上で用いられる。なお、上記の乳化剤は、最終製品にお
いて、これに起因する様々な弊害をもたらすものであ
り、できるだけ少量に抑えるべきであるが、逆にその使
用量を低減すると重合安定性が低下する。本発明におい
てはモノマー１００重量部に対して１重量部以下、特に
０．７重量部以下の使用量でも十分な重合安定性が得ら
れるものである。

【００４３】重合開始剤としては、たとえば、過硫酸カ
リウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウムなどの
水溶性開始剤、レドックス系開始剤あるいは、過酸化ベ
ンゾイル等の油溶性開始剤が使用できる。

【００４４】さらに、上述した重合性モノマー、乳化剤
および重合開始剤の他、必要に応じて電解質、連鎖移動
剤、重合促進剤、キレート剤などを添加してもよい。

【００４５】連鎖移動剤としては、たとえば、ｎ−ヘキ
シルメルカプタン、ｎ−オクチルメルカプタン、ｔ−オ
クチルメルカプタン、ｎ−ドデシルメルカプタン、ｔ−
ドデシルメルカプタン、ｎ−ステアリルメルカプタンな
どのアルキルメルカプタン、ジメチルキサントゲンジサ
ルファイド、ジイソプロピルキサントゲンジサルファイ
ドなどのキサントゲン化合物、α−メチルスチレンダイ
マー、ターピノレンや、テトラメチルチウラムジスルフ
ィド、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラメチ
ルチウラムモノスルフィド等のチウラム系化合物、２，
６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、スチレン
化フェノール等のフェノール系化合物、アリルアルコー
ル等のアリル化合物、ジクロルメタン、ジブロモメタ
ン、四塩化炭素、四臭化炭素等のハロゲン化炭化水素化
合物、α−ベンジルオキシスチレン、α−ベンジルオキ
シアクリロニトリル、α−ベンジルオキシアクリルアミ
ド等のビニルエーテル、トリフェニルエタン、ペンタフ
ェニルエタン、アクロレイン、メタアクロレイン、チオ
グリコール酸、チオリンゴ酸、２−エチルヘキシルチオ
グリコレート等が挙げられ、１種又は２種以上用いるこ
とができる。

【００４６】また、上記の乳化重合に際しては、例えば
シクロペンテン、シクロヘキセン、シクロヘプテン、４
−メチルシクロヘキセン、１−メチルシクロヘキセン等
の環内に不飽和結合を１つ有する環状の不飽和炭化水素
またはベンゼン、トルエン、ヘキサン、シクロヘキサン
等の炭化水素の存在下で重合を行なってもよい。この
際、該炭化水素の使用量はモノマー１００重量部に対し
て、０．１〜３０重量部である。

【００４７】重合装置２の撹拌槽４内に対する上述した
各種成分の添加方法については、特に限定されず、たと
えば、一括添加方法、分割添加方法、連続添加方法の何
れでも採用することができる。また、本発明において
は、一段重合、二段重合又は多段階重合などの何れでも
採用することができる。

【００４８】撹拌槽４内に、上述した各種成分を所定処
方で投入した後に、モータなどの駆動手段（図示省略）
を作動させると、回転軸６が回転駆動し始め、これに伴
い撹拌翼８も回転し、重合反応（乳化重合）が促進され
る。回転軸６の回転数は、内容液の粘度、濃度などによ
り適宜決定されるが、好ましくは約２０〜約１５０ｒｐ
ｍである。あまりに回転数が低いと、重合促進が阻害さ
れるとともに、撹拌槽４の内壁面にポリマー粒子が固着
するおそれがあるからである。なお、上記諸原料を撹拌
槽４内に投入する前に、撹拌槽４の周りを予めジャケッ
ト（図示省略）により一定温度に加熱してあることが好
ましい。

【００４９】重合反応は、乳化剤のミセル中に液滴とし
て存在する重合性モノマーに、水相で発生したラジカル
が達して開始され、このミセル中に次々にモノマー液滴
が補給されて重合が進行し続け、水に乳濁した重合体ラ
テックスが製造される。

【００５０】このようにして製造される重合体ラテック
ス、特に共役ジエン系モノマーを必須成分として用いて
なる重合体ラテックスや中空粒子ラテックスは、例え
ば、紙塗工用組成物；タフテッドカーペット、ニードル
パンチカーペット等のカーペット裏打ち用接着剤；自動
車用クッション材料、土木用マット、工業用フィルター
などに利用されるロック繊維基材用接着剤；合板、化粧
材等に用いられる木材用接着剤、さらにはＡＢＳ樹脂の
製造に用いられる原料ゴムラテックスとして用いること
ができる。また、重合体ラテックスは、適宜塩析・乾燥
工程を経て、バウダーまたはペレットとして回収され、
自動車の内外装部品、弱電分野等における各種材料とし
て幅広い用途に使用することができる。これらの中で紙
塗工用に好適に用いられる。

【００５１】なお、本実施形態において製造される重合
体ラテックスの平均粒子径には、特に制限はないが、好
ましくは６０〜１２０００ｎｍである。また、重合体ラ
テックスのゲル含有量にも特に制限はないが、２０〜９
０重量％であることが好ましく、特に該ラテックスをオ
フセット印刷紙用の紙被覆用バインダーとして使用する
場合には、ゲル含有量が２０〜７０重量％であることが
好ましく、平版印刷紙用のバインダーの場合には、５０
〜９０重量％が好ましい。

【００５２】本実施形態に係る重合装置２では、撹拌槽
４の内径Ｄに対する撹拌翼８の外径ｄの比ｄ／Ｄを０．
５５〜０．７５の範囲に設定し、しかも撹拌槽４の内径
Ｄに対する撹拌翼８の羽根幅Ｗの比Ｗ／Ｄを０．０３〜
０．２５としてあるので、コアギュラムの発生が効果的
に防止される。

【００５３】第２実施形態 図２に示されるように、本実施形態に係る重合装置２ａ
は、撹拌槽４の内部に回転軸６が配設してあり、この回
転軸６にはフルゾーン翼８ａが３つ取り付けてある。こ
のような重合装置２ａでは、撹拌槽４の内底部の吐出量
が増加される。このような重合装置２ａによれば、コア
ギュラムの発生が一層効果的に防止される。したがっ
て、撹拌槽４の内壁や撹拌翼８ａにスケールが付着する
ことは極めて少ない。

【００５４】第３実施形態 図３に示されるように、本実施形態に係る重合装置２ｂ
は、撹拌槽４の内部に回転軸６が配設してあり、この回
転軸６にはマックスブレンド翼８ｂが１つ取り付けてあ
る。このような重合装置２ｂによっても、第１実施形態
と同様の作用効果を奏することができる。

【００５５】その他の実施形態 以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発
明はこうした実施形態に何等限定されるものではなく、
本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々なる態様
で実施し得ることは勿論である。

【００５６】たとえば、上記実施形態では、重合装置２
としてバッチ式を採用しているが、これに限定されず、
連続式を採用してもよい。

【００５７】また、上記実施形態では、撹拌槽４の周り
にジャケット（図示省略）を装着したが、これに限定さ
れず、たとえば、撹拌槽４の槽壁を二重壁とし、この間
に熱媒体を通すことにより、撹拌槽４の内部を加熱する
こととしてもよいし、また、電熱ヒータによる加熱でも
よい。

【００５８】

【実施例】以下の実施例に基づき本発明をさらに詳細に
説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。なお、実施例中、割合を示す部および％は重
量基準によるものである。

【００５９】実施例１ 図１に示される重合装置２を用いた。撹拌槽４として
は、内径Ｄが６００ｍｍ、高さＨが１５３４ｍｍである
ステンレス製撹拌槽を使用した。撹拌翼８としては、外
径ｄが３９０ｍｍ、羽根幅Ｗが８０ｍｍである傾斜パド
ル（鉛直方向に対して翼面が４５°傾斜）が、回転軸６
の軸方向に沿って５つ等間隔になるように設けてなる金
属製のものを使用した。撹拌槽４の内径Ｄと撹拌槽４の
高さＨとの関係は、（Ｈ／Ｄ）＝２．６であり、撹拌槽
４の内径Ｄと撹拌翼８の外径ｄとの関係は、（ｄ／Ｄ）
＝０．６５であり、撹拌槽４の内径Ｄと撹拌翼８の羽根
幅Ｗとの関係は、（Ｗ／Ｄ）＝０．１３であった。

【００６０】この重合装置２の撹拌槽４に、水１００
部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム０．３部、
炭酸水素ナトリウム０．３部、過硫酸カリウム１．０部
および１，３−ブタジエン４５部、スチレン５１部およ
びアクリル酸４部からなるモノマー混合物、連鎖移動剤
としてｔ−ドデシルメルカプタン０．５部を投入して７
０℃で重合を行い、重合転化率９７％で重合を終了し
た。重合時の撹拌翼８の回転数は１０３ｒｐｍであり、
撹拌翼８の撹拌動力Ｐｖは０．２７ｋｗ／ｍ^３ であっ
た。撹拌動力Ｐｖは、予め同一回転数で無負荷運転の動
力を測定値より差し引いて撹拌動力とした。撹拌動力Ｐ
ｖは消費動力を液体積で除したもので、単位体積当たり
の消費動力を意味する。

【００６１】重合終了後の重合体ラテックス中に含有さ
れるコアギュラム量、並びに撹拌槽４内および撹拌翼８
へのスケールの付着状況を測定または評価した。コアギ
ュラム量は、重合終了後のラテックスを、１５０ｍｅｓ
ｈ、２００ｍｅｓｈ、３２５ｍｅｓｈのそれぞれの金網
で濾過し、金網上に残存した凝固物を総てかき集め、乾
燥後、その重量を精密天秤で測定した値である。結果を
表１に示す。スケールの付着状況は、目視により評価し
た。結果を表１に示す。

【００６２】なお、得られた重合体ラテックスは、粘度
が２８０ｃｐ、固形分濃度が５０．３０％、平均粒子径
が１３１ｎｍ、ゲル含有量が５６．８％、粗大粒子量
０．０３７％であった。

【００６３】平均粒子径は、電子顕微鏡写真にて粒子５
００個の各粒子径を測定し、数平均粒子径で表した値で
ある。ゲル含有量は、ラテックスを室温で乾燥させ、ラ
テックスフィルムを作製後、ラテックスフィルム約０．
２〜０．３ｇを正確に秤量し、２００ｃｃのトルエン中
に４８時間浸漬した後、３００ｍｅｓｈの金網でろ過、
金網上の残査（トルエン不溶分）の乾燥重量を求め、ト
ルエン浸漬前の重量に対する百分率で表した値である。

【００６４】粗大粒子量は、アパチャー径１４０μｍで
コールターカウンターで測定した値である。

【００６５】実施例２ 撹拌翼８ａとして、図２に示されるようなフルゾーン翼
を３つ用いた以外は、実施例１と同様の重合装置２ａを
用いた。この重合装置２ａを用いて、実施例１と同様に
して重合体ラテックスを得た。撹拌翼８の回転数は１１
５ｒｐｍであり、撹拌翼８の撹拌動力Ｐｖは０．６４ｋ
ｗ／ｍ^３ であった。重合終了後の重合体ラテックス中
に含有されるコアギュラム量およびスケールの付着状況
を評価した。結果を表１に示す。

【００６６】なお、得られた重合体ラテックスは、粘度
が２９０ｃｐ、固形分濃度が５０．３６％、平均粒子径
が１２７ｎｍ、ゲル含有量が５３．２％、粗大粒子量が
０．０４２％であった。

【００６７】実施例３ 撹拌翼８ｂとして、図３に示されるようなマックスブレ
ンド翼を１つ用いた以外は、実施例１と同様の重合装置
２ｂを用いた。この重合装置２ｂを用いて、実施例１と
同様にして重合体ラテックスを得た。撹拌翼８の回転数
は９０ｒｐｍであり、撹拌翼８の撹拌動力Ｐｖは０．３
１ｋｗ／ｍ^３ であった。重合終了後の重合体ラテック
ス中に含有されるコアギュラム量およびスケールの付着
状況を評価した。結果を表１に示す。

【００６８】なお、得られた重合体ラテックスは、粘度
が２６０ｃｐ、固形分濃度が５０．３３％、平均粒子径
が１３１ｎｍ、ゲル含有量が５６．４９％、粗大粒子量
が０．０２０％であった。

【００６９】実施例４ モノマー混合物として、水１００部、スチレン３０部、
１，３−ブタジエン４５部、メチルメタクリレート１０
部、アクリロニトリル５部、イタコン酸３．０５部およ
びアクリルアミド１．０５部を用いた以外は、実施例１
と同様の重合装置２を用いて重合を行い、重合体ラテッ
クスを得た。撹拌翼８の回転数は１０４ｒｐｍであり、
撹拌翼８の撹拌動力Ｐｖは０．２７ｋｗ／ｍ^３ であっ
た。重合終了後の重合体ラテックス中に含有されるコア
ギュラム量およびスケールの付着状況を評価した。結果
を表１に示す。

【００７０】なお、得られた重合体ラテックスは、粘度
が２５０ｃｐ、固形分濃度が５０．３３％、平均粒子径
が１２５ｎｍ、ゲル含有量が５８．９％、粗大粒子量が
０．０２９％であった。

【００７１】比較例１ 撹拌翼８として、傾斜パドルを４つ用い、撹拌槽４の内
径Ｄと撹拌翼８の外径ｄとの関係が（ｄ／Ｄ）＝０．３
３である以外は、実施例１と同様の重合装置２を用い
た。この重合装置２を用いて、実施例１と同様にして重
合体ラテックスを得た。撹拌翼８の回転数は２７５ｒｐ
ｍであり、撹拌翼８の撹拌動力Ｐｖは０．２７ｋｗ／ｍ
^３ であった。重合終了後の重合体ラテックス中に含有
されるコアギュラム量およびスケールの付着状況を評価
した。結果を表１に示す。

【００７２】なお、得られた重合体ラテックスは、固形
分濃度が５０．３０％、平均粒子径が１３０ｎｍ、ゲル
含有量が５７．１％、粗大粒子量が０．０９８％であっ
た。

【００７３】

【表１】 表１に示される結果から、比較例１と比較して、実施例
１〜４が、コアギュラムの発生抑制、およびスケールの
付着防止性の優位性が確認できた。

【００７４】

【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、たとえば重合体ラテックスを製造する場合に好適に
用いられ、重合時におけるコアギュラムの発生を効果的
に抑制することができる重合装置を提供することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】 図１は本発明に係る重合装置の一実施形態を
示す要部断面図である。

【図２】 図２は本発明に係る重合装置の他の実施形態
を示す要部断面図である。

【図３】 図３は本発明に係る重合装置の他の実施形態
を示す要部断面図である。

【符号の説明】

２，２ａ，２ｂ… 重合装置 ４… 撹拌槽 ４２… 略円筒胴 ４４… 底板 ４６… 上蓋 ４８… 邪魔板 ６… 回転軸 ８，８ａ，８ｂ… 撹拌翼

フロントページの続き (72)発明者 増田 浩文 神奈川県川崎市川崎区夜光一丁目２番１号 日本ゼオン株式会社総合開発センター内 (72)発明者 近藤 伸一 岡山県倉敷市児島塩生字新浜2767−１ 日 本ゼオン株式会社水島支社内 (72)発明者 八木 宏 神奈川県川崎市川崎区夜光一丁目２番１号 日本ゼオン株式会社総合開発センター内 Ｆターム(参考） 4J011 AA01 DA01 DB05 DB15 DB16 DB19 KB17

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 撹拌槽内に回転軸を介して駆動手段によ
   り回転駆動される撹拌翼を有する重合装置であって、 前記撹拌槽の内径（Ｄ）に対する高さ（Ｈ）の比（Ｈ／
   Ｄ）が１．５〜４．０であり、前記撹拌槽の内径（Ｄ）
   に対する前記撹拌翼の外径（ｄ）の比（ｄ／Ｄ）が０．
   ５５〜０．７５であることを特徴とする重合装置。
2. 【請求項２】 前記撹拌槽の内径（Ｄ）に対する撹拌翼
   の羽根幅（Ｗ）の比（Ｗ／Ｄ）が０．０３〜０．２５で
   あることを特徴とする請求項１記載の重合装置。
3. 【請求項３】 請求項１または２記載の重合装置を用い
   て乳化重合することを特徴とする重合体ラテックスの製
   造方法。