CN101160177B

CN101160177B - 用于磁场和磁场梯度增强过滤的设备

Info

Publication number: CN101160177B
Application number: CN2006800127862A
Authority: CN
Inventors: B·富赫斯; C·K·霍夫曼; K·克勒
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 2005-02-17
Filing date: 2006-02-17
Publication date: 2010-11-10
Anticipated expiration: 2026-02-17
Also published as: EP2653234A2; WO2006089186A1; CN101160177A; JP5243803B2; KR101302309B1; US8066877B2; EP1850964A1; EP2653234A3; US20060191834A1; KR20070104469A; JP2008529794A

Abstract

本发明涉及各种进行饼式过滤固-液分离过程的设备，其中固-液混合物经受均匀磁场、磁场梯度或两者和饼式过滤。

Description

用于磁场和磁场梯度增强过滤的设备

本申请要求2005年2月17日提交的美国临时申请60/653,702的权利，其全文通过引用结合到本文中。

技术领域

本发明涉及磁场和磁场梯度增强过滤设备。

发明背景

从固-液混合物大体积分离矿物到生物技术或制药工业中的高价值产物的小批量分离，固-液分离广泛应用。在过去的50年里，重力、压力、温度、离心和流体动力一直是常规固-液分离的主要方面。常规固-液分离通常由两个主要步骤组成。在第一步骤中，通过施加压力使固体颗粒从液体分离。压力可通过机械施加压力装置施加，该装置可包括活塞、气体压力、流体动力压力、重力压力、离心压力或其组合，其中液体通过滤器，而固体由滤器保留。所遇到的一个问题是由于固体“穿透”(即通过)滤器发生固体损失。

一个更严重的问题是机械分离步骤不产生完全分离。这必然要增加第二步骤，热干燥过程。

热干燥过程的能量效率比机械步骤低得多，能量效率低100-200倍。由于每年要处理大量材料，通过降低下游干燥需求，更有效的机械固-液分离使总体能耗显著降低。由于热干燥占全世界能量消耗的相当大部分，因此这会影响能量消耗。

其它固-液分离包括液体例如水自固体的净化。

在某些情况下，已经用高梯度磁场分离从固体与液体的混合物分离特定磁性固体。

本发明的目的就是提供一种能够提供更有效和更快速固-液分离的过滤设备。

发明概述

本发明的一个实施方案提供一种饼式过滤固-液分离包含磁性颗粒的固-液混合物的设备，所述设备包括(a)使固-液混合物经受压力的装置，和(b)使固-液混合物在其中进行饼式过滤的设备的部分或所有区域经受均匀磁场、磁场梯度或两者的装置。固-液混合物优选在其中进行饼式过滤的设备的整个区域经受均匀磁场、磁场梯度或两者。使固-液混合物经受均匀磁场、磁场梯度或两者的装置可包括位于其中进行饼式过滤的设备区域内部或外部的螺线管或永久磁铁。

已发现场强度≥0.01T的均匀磁场可用于此设备。已发现≥1T/m的磁场梯度可用于此设备。

本发明的其它实施方案包括一种交叉流过滤固-液分离或烛式过滤固-液分离包含磁性颗粒的固-液混合物的设备，其中各设备包括在其中进行过滤的设备区域提供磁场梯度的装置。磁场梯度优选≥100T/m。高磁场梯度即≥5000T/m的梯度是最优选的。提供磁场梯度的装置可包括位于其中进行过滤的设备区域的一根或多根磁性线或磁性棒。

本发明的设备适合在固-液混合物包含铁磁性、顺磁性或抗磁性固体时使用，或者在固-液混合物用铁磁性或顺磁性颗粒接种时使用。在磁性颗粒结合到要被分离的固体时，即在使用“官能化磁性球粒”时，所述设备同样适用。

附图简述

图1图示说明常规饼式过滤。

图2显示在均匀磁场存在下进行饼式过滤方法时滤饼的残留水分降低。

图3为在各种不均匀磁场存在下进行的饼式过滤的量(过滤时间/滤液体积)与滤液体积的标绘图。

图4显示在均匀磁场存在下进行的饼式过滤的气体穿透时间减少。

图5为在各种不均匀磁场存在下进行的饼式过滤的通过滤器的液体质量与时间的标绘图。

图6为本发明的交叉流过滤设备的截面及其过滤操作的示意图。

图7为一个烛式滤器的绘图和来自具有和不具有提供磁场梯度的装置的烛式滤器的一根管及其过滤操作差异的截面示意图。

发明详述

常规饼式过滤方法用压力分离固-液混合物。为了推进所述方法，提供使固-液混合物经受压力的装置，此装置可为机械装置，并且可包括例如机械压力、气体压力、流体静压、流体压力、重力压力或其组合。

在使固-液混合物经受压力时，固体颗粒由过滤介质阻挡，这导致滤饼积聚，如图1中所示。图1显示包含固体2-液体3混合物和过滤介质4的容器1。对固-液混合物施加压力，以使在混合物顶部的压力超过过滤介质所处压力的量为Δp。过滤效应不仅是由于过滤介质，而且是由于颗粒在过滤介质孔隙的顶上成桥5。如果不超过固体的产物比体积浓度，就不能成桥，而且颗粒流动通过过滤介质并终止于滤液中。对于高价值产物例如生物产物，产物通过过滤介质损失尤其有害，因此必须避免。

一旦已形成颗粒桥，在过滤介质处的滤饼的高度开始增加。随着滤饼高度的增加，滤饼阻力也相应增加。这意味着液相通过多孔系统的流动阻力也随着过滤时间而增加。

现在已研究出理论描述滤饼建立机制的简单模型。对于单相流动通过多孔系统，研究出的模型从Darcy公式导出。经典滤饼建立表达式由以下线性公式给出：

\frac{t}{V_{L}} = \frac{η_{L} \cdot γ_{c} \cdot κ}{2 \cdot Δp \cdot A^{2}} \cdot V_{L} + \frac{η_{L} \cdot R_{m}}{Δp \cdot A}

公式(1)

其中

t：过滤时间

V_L：滤液体积

η _L：液相的粘度

r_c：滤饼比阻

κ：浓度参数

Δp：压力差

A：滤器面积

R_m：过滤介质阻力

为了简化公式(1)的表达，定义两个变量(a)和(b)，使得：

a = \frac{η_{L} \cdot r_{c} \cdot κ}{2 \cdot Δp \cdot A^{2}}

公式(2)

并且

b = \frac{η_{L} \cdot R_{m}}{Δp \cdot A}

公式(3)。

将公式(2)和(3)代入公式(1)得到由以下公式表示的简化线性公式：

\frac{t}{V_{L}} = a \cdot V_{L} + b

公式(4)。

在公式(4)中，斜率(a)与滤饼比阻成正比，而y轴截距(b)与过滤介质阻力成正比。可由公式(4)设计简单的饼式过滤试验，结果提供t/V_L与V_L的图形。斜率降低直接与较快滤饼建立动力学相关。

通常在饼式过滤过程开始时，滤液不是清的，因为有相当部分固体颗粒通过过滤介质。在大多数工业矿物分离方法中，这还能容忍，因为矿物的价值(即每单位质量的成本)相对较低。但在处理高价值物质时，经济情况差异巨大，此时滤液中物质的损失是不可接受的。比如，对于处理结合到目标生物物质(如蛋白质、DNA质粒或细胞)的“官能化磁性球粒”，由于此类物质有一些价值在$100,000/kg以上，任何物质的损失都会有重大经济方面的影响。“官能化磁性球粒”为通过用已知结合到目标生物物质的生物或化学实体处理其表面而“官能化”的磁性颗粒。施加均匀的磁场会减少物质损失到滤液中。相信这主要是由于附聚作用的结果。

本发明提供一种饼式过滤固-液分离的设备。所述设备使固-液混合物在其中进行饼式过滤的设备的至少部分区域经受均匀磁场、磁场梯度或两者。在经济方面可行时，优选使固-液混合物在其中进行饼式过滤的设备的整个区域经受均匀磁场、磁场梯度或两者。当固-液混合物在其中进行饼式过滤的设备的仅部分区域经受均匀磁场、磁场梯度或两者时，那一部分优选接近固-液进料入口。在一个实施方案中，用例如振荡磁场与饼式过滤结合。

除了常规饼式过滤结构外，固-液分离的设备可采取鼓式滤器、盘式滤器、带式滤器、烛式滤器、交叉流滤器或依靠饼式过滤分离的任何其它类型设备的形式。

由均匀磁场施加到含磁性颗粒的固-液混合物产生的性能改良是由于混合物内和/或滤饼多孔结构内的结构变化。均匀即相同的磁场提供能够使磁性颗粒对齐或反对齐的扭矩。因此，所施加的均匀磁场改变了固-液混合物和滤饼(即滤器与由滤器保留的固体)的结构。固体颗粒在磁场存在下附聚。在颗粒附聚时，它们的有效直径增加。固体颗粒在液体介质中沉降所需的时间与颗粒直径的平方的倒数成比例。因此，颗粒附聚使固-液分离的时间减少。可与驱动饼式过滤过程的压力的方向成任何角度施加均匀磁场。磁场可平行于、反平行于、垂直于压力方向或成其它某种角度，只要证明对特定固-液混合物最有效。

为了使固体颗粒附聚，在固-液混合物经受机械分离所用的压力之前使固-液混合物受到均匀磁场也很有利。在此附聚步骤后，也可使固-液混合物与饼式过滤过程结合经受另外的均匀磁场、磁场梯度或两者。

由于磁场梯度，固-液混合物中存在的磁性颗粒(即铁磁性、顺磁性或抗磁性颗粒)上也有磁力。这种磁力可在饼式过滤期间显著影响颗粒移动。磁场梯度也可以促进附聚，其优点如前讨论。

由磁场梯度提供的磁力可依磁力取向以多种方式影响分离。磁力取向可以与由机械压力提供的力的方向相同。例如，在提供压力的方式为重力并且用于沉降过程时，与重力相同方向的磁力加速了磁性固体颗粒的沉降过程。

或者，可使磁力取向与由机械压力提供的力的方向相反。在另一个实施方案中，在力学方式为气体压力并用于饼式过滤过程时，与气体压力提供的力反方向的磁力使滤饼阻力降低，使得液体更容易通过滤饼。因此促进分离。

利用均匀磁场、磁场梯度或两者与机械压力结合改善了固-液分离的静力方面和动力学方面。本发明的一些优点为：

1)减少固体穿透，固体穿透尤其在无均匀磁场或磁场梯度存在下在过滤过程开始时发生。固体穿透减少显著减少固体损失。这对化学、生物技术或制药工业中分离高价值产物尤其重要。

2)分离固-液混合物的过程较快。益处为停留时间较短，必需的分离面积减小和/或通过量更高。

3)滤器和由滤器保留的固体的残留液体含量减少。这很重要，因为其显著降低热干燥步骤的操作成本。它还使处理性能更好以输送到下游处理。

4)达到气体穿透的时间减少。在饼式过滤分离过程已进行到提供压力以推进饼式过滤过程的气体通过滤器的阶段时，发生气体穿透。这表明使其经受磁场能够改变细且极弱磁性材料的颗粒相互作用。此效应可用于其它分离过程中。

颗粒附聚在改善分离中起到重要作用。虽然此附聚作用也减少了加入絮凝剂(例如长链聚合物)以改善处理性能的需要，并由此使处理产物所需的化学品量较少，但固-液混合物可在需要时包含絮凝剂、表面活性剂和溶胶。固-液混合物通常具有很多与悬浮液相同的性质。

固-液混合物中的磁性颗粒可以为铁磁性、亚铁磁性、反铁磁性、顺磁性或抗磁性。固-液混合物也可用铁磁性或顺磁性颗粒接种以促进分离。在使用“官能化磁性球粒”，即在磁性颗粒结合到要被分离的目标固体时，此改善的方法也有效。可使昂贵的生物物质结合到此类磁性颗粒，以便促进分离过程并减少昂贵生物物质的损失。在此所用的“磁性颗粒”包括本段落提到的所有磁性材料。

对于具有较弱磁性的固体，超导磁体可提供用于促进分离的高磁场强度。

本发明还提供一种交叉流过滤固-液分离包含磁性颗粒的固-液混合物的设备。所述设备包括用于在其中进行过滤的设备的区域提供磁场梯度的装置。在它们于其中进行分离的设备内起作用的意义上，这些梯度可以为定域梯度。在交叉流滤器中，固-液混合物进入并流过该过滤区域，该过滤区域由过滤材料包围，并且具备送入固-液混合物的入口和使未通过过滤材料的液体离开的出口。一般结构为其中管壁由滤膜形成的管。固-液混合物加入管的一端，并且在其向下流过管时，液体通过滤膜并被收集为滤液。固体保留在管内，而浓集的固-液混合物在管的另一端排出。此类型滤器通常用于使液体例如水净化，即从液体分离固体污染物。重要的是保持固体颗粒离开过滤材料，以避免堵塞和污染，即避免形成阻碍过滤的滤饼。

本发明的设备通过提供在其中进行过滤的设备的区域提供磁场梯度的装置达到此目的。磁场梯度优选≥100T/m。高磁场梯度即≥5000T/m的梯度是最优选的。提供磁场梯度的装置可包括任何提供磁场梯度如定域梯度的材料，这些材料提供将磁性颗粒吸向管中心的力。提供磁场梯度的装置通常包括在放入磁场时提供磁场梯度的材料，如钢丝或钢棒。可使用一根或多根丝或棒。将磁性丝或棒放入管的中心区域，以便由丝或棒附近的磁场梯度产生的磁力将固体磁性颗粒吸引到磁性丝或棒。颗粒附着到管中心的丝或棒上，并且保持离开滤膜。所述设备进一步包含提供磁场的装置。提供磁场的装置可包括螺线管或永久磁铁。

图6显示本发明的交叉流过滤设备的横截面示意图。交叉流过滤设备11显示具有滤膜12的管和接近或沿着管的轴线的磁性线13。固-液混合物进入管的一端，如箭头14所示。磁性颗粒15由于磁力被吸引并且附着到磁性线上。液体如箭头16所示沿着管的长度通过滤膜，并被收集为滤液。未通过滤器并且仍可能包含一些固体颗粒的液体如箭头17所示离开管的另一端，并且可循环通过另一个管式过滤设备或弃去。磁性线定期从管移除，并且从线清除磁性颗粒。然后可将线重新放入管中。所施加的磁场优选垂直于管的轴线。

本发明还提供一种烛式过滤固-液分离包含磁性颗粒的固-液混合物的设备。所述设备包括在其中进行过滤的设备的区域提供磁场梯度(如定域梯度)的装置。烛式滤器包括类似于长、细蜡烛的多根管，并且管的顶端开口，管的底端封闭。管由过滤材料例如滤膜构成。烛式滤器的绘图显示于图7a中。多根管21经过布置，使得它们能够用固-液混合物进料同时在管的开口顶部22处送入。

图7b显示具有形成管的滤膜32的单根管31的截面。固-液混合物进入管的开口顶端，如箭头33所示。在其向下流过管时，液体通过滤膜并被收集为滤液，如箭头34所示。固体颗粒35保留在管内，并被收集在管侧，因此阻塞和污染滤膜。这使过滤过程变慢，因此需要停止过滤过程并清洗管子。

本发明的设备通过提供磁场梯度的装置解决这一问题。磁场梯度优选≥100T/m。高磁场梯度即≥5000T/m的梯度是最优选的。如本发明的交叉流过滤设备中一样，提供磁场梯度的装置可包括任何提供磁场梯度如定域磁场梯度的材料，这些磁场梯度产生将磁性颗粒吸向管的中心的力。提供磁场梯度的装置通常包括在放入磁场时提供定域磁场梯度的材料，如钢丝或钢棒。可在各管中使用一根或多根丝或棒。磁性丝或棒放入管的中央区域，即接近或沿着管的轴线。由丝或棒附近的磁场梯度产生的磁力将固体磁性颗粒吸引到磁性丝或棒上。颗粒附着到管中心的丝或棒上，并且保持离开滤膜。所述设备进一步包含提供磁场的装置。提供磁场的装置可包括螺线管或永久磁铁。

图7c显示本发明的烛式过滤设备的单根管的截面示意图。单管41显示具有形成管的滤膜42和沿着管的轴线布置的单根磁性棒43。固-液混合物进入管的顶部开口端，如箭头44所示。磁性颗粒45由于磁力被吸引并且附着到磁性棒上。液体如箭头46所示沿着管的长度通过滤膜，并被收集为滤液。磁性棒定期从管移除，并且从磁性棒清除磁性颗粒。然后可将磁性棒重新放入管中。所施加的磁场优选垂直于管的轴线。在一个实施方案中，将磁性棒在顶部连接成一个组合件，以便能够将它们全部同时移除和重新放入。

在本发明的大多数实施例中使用不同程度磁化率(χ_m)的四种不同材料。四种材料为：1)二氧化钛，TiO₂，购自E.I.du Pont de Nemoursand Company，Wilmington，DE，2)赤铁矿，Fe₂O₃601，购自AtlanticEquipment Engineers，Bergenfield，NJ，3)天然赤铁矿，Fe₂O₃ F&S，购自Frank&Schulte GMBH，Essen，Germany和4)磁铁矿，Fe₃O₄，购自H

gan

s AB，H

gan

s，Sweden。表I中给出这些材料的相关物理性质，即密度、粒径和磁化率。

表I

材料	TiO<sub>2</sub>	Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(601)	Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(F&S)	Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>
材料	TiO<sub>2</sub>	Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(601)	Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(F&S)	Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>	密度ρg/cm<sup>3</sup>	4.3	4.8-5.2	4.9	5
中值粒径μm	1.04	0.6	4.72	1.27	密度ρg/cm<sup>3</sup>	4.3	4.8-5.2	4.9	5
中值粒径μm	1.04	0.6	4.72	1.27	磁化率χ<sub>m</sub>(cgs)	＜3×10<sup>-7</sup>	≈10<sup>-4</sup>	顺铁磁≈ 1	铁磁

所有试验用去离子水作为液相进行。所有试验用空气压力驱动饼式过滤过程进行。

实施例中所用的设备由刚性固定在非磁性塑料框架中心的改进型CUNO滤器组成。支撑CUNO滤器的塑料框架则刚性固定在高温超导(HTS)螺线管磁体的内孔内。而CUNO滤器沿着磁体的中心轴线放在不同位置。因此，如果CUNO滤器放在磁体的轴线中心，则滤器及相应产物受到均匀B-磁场。同样，如果CUNO滤器放在磁体轴线的远端，则滤器及其产物受到磁场梯度。HTS磁体由内径20cm、高度30cm的热孔组成，最大中心磁场为3.0T。用计算机模型计算HTS螺线管线圈的磁场分布，并因此确定参数如B-场均匀度或B-场梯度的强度。

用于固-液过滤试验的过滤设备购自CUNO Inc.，Meriden，CT。实施例的试验对CUNO滤器做了改动，使其高度降低。滤器规格列于表II中。

表II

型号	Tri-47
型号	Tri-47	过滤面积	13.1cm<sup>2</sup>
滤器高度	8.62cm	过滤面积	13.1cm<sup>2</sup>
滤器高度	8.62cm	最大压力	60psi
储器容量	150ml	最大压力	60psi

型号	Tri-47
型号	Tri-47	滤网类型/尺寸	尼龙/1μm

实施例

实施例1

本实施例的目的是研究在垂直于空气压力方向施加的均匀磁场B-场存在下滤饼建立过程的基本原理。试验用铁磁性磁铁矿Fe₃O₄在固-液混合物中作为固体进行。磁铁矿的浓度为11％体积。用0T、0.03T、0.05T、0.1T和0.5T的均匀磁场强度进行单独试验。各试验中所用的空气压力为1.6巴。即使是较小的均匀B-场也显著改变滤饼结构。在施加的0.03T或更高的B-场，由于滤饼结构自身破坏不能观察到滤饼建立。这使得不可能在B-场存在下用Fe₃O₄研究滤饼建立过程的基本原理。然而，在固-液混合物中存在Fe₃O₄时，可利用Fe₃O₄的滤饼结构的显著变化改善分离过程。

实施例2

本实施例的目的是证明在饼式过滤期间施加均匀磁场时损失到滤液的物质减少。

制备铁磁性磁铁矿Fe₃O₄和水的混合物。磁铁矿的浓度为11％体积。将混合物分成8等份，每份15g，以便能够进行8个单独的试验。然后将各份依次放入具有CUNO滤器的饼式过滤设备中。8个试验分别使用的空气压力为1.6巴。进行前4个单独试验不施加磁场。滤液中固体的质量由重量法测定。这4个试验的滤液中固体质量的平均值为0.135g。后4个单独试验在0.03 T均匀磁场进行。均匀磁场的方向垂直于压力的方向。这4个试验的滤液中固体质量的平均值为0.025g。这表明滤液固体质量(即固体穿透)减少80％。施加外部B-场减少物质损失到滤液中。相信此减少主要是由于颗粒附聚成附聚物，附聚物现在已大得不能通过过滤介质。这些试验中所用Fe₃O₄材料的粒径范围与很多提到的市售“磁性球粒”相同，这些市售“磁性球粒”作为“官能化磁性球粒”用于高价值生物分离现在已得到普及。本实施例证明在饼式过滤期间施加均匀磁场提高了此生物分离的效率和经济性。

实施例3

本实施例的目的是要证明在均匀磁场存在下进行饼式过滤时滤饼的残留水分减少。

残留水分(RM)用于对达到脱水平衡后(即液体不再通过滤器，即使仍施加压力)滤饼内残存的液体的量定量。RM越低，机械处理越有效。机械处理越有效，在整个固-液分离过程中消耗的能量越低。RM通过测量相对于湿滤饼质量残存的液体的质量试验测定。这些质量通过在滤饼于烘箱中干燥之前和之后重量测量来确定。制备包含6.16％体积Fe₂O₃的水和顺磁性Fe₂O₃(601)的混合物，并将其分成9份。将各份依次放入具有CUNO滤器的饼式过滤设备中。各试验所用的气体压力为2.8巴。三个饼式过滤过程不使用外加磁场，三个饼式过滤过程利用1.9T均匀磁场，三个饼式过滤过程利用2.73T均匀磁场。均匀磁场的方向垂直于压力的方向。图2显示施加外部B-场三种条件的平均残留水分含量的标绘图。图2中的平均RM值和误差条分别为在各磁场条件下三个单独试验的计算平均值和σ_s。结果表明，对于施加1.9T均匀B-场，RM相对降低近17％，而施加的均匀B-场进一步增加则不会再使RM降低。在机械分离步骤期间RM含量减少对热干燥步骤期间能量消耗降低具有巨大影响，因此增加固-液分离的能量效率。

实施例4

本实施例的目的是要证明在不均匀磁场存在下滤饼建立的速率增加。

制备包含25％体积Fe₂O₃的水和顺磁性Fe₂O₃(F&S)的混合物，并将其分成20份。将各份依次放入具有CUNO滤器的饼式过滤设备中。20个试验中每个试验所用的空气压力为0.8巴。用0T、0.2T、0.4T、0.6T和0.8T的各外加不均匀磁场分别进行四个饼式过滤过程。不均匀磁场梯度的方向平行于压力的方向，以使对磁性颗粒的磁力与压力梯度的方向相反。对20个试验中的每个试验作为过滤时间t的函数测量滤液体积V_L。

为了评估滤饼建立动力学，可用以上讨论的t/V_L与V_L的公式定量分析其结果。t/V_L关于V_L的线的斜率a与滤饼比阻成比例。对于所给的不均匀磁场值，t/V_L的平均值用以所述不均匀磁场进行的四个单独试验计算。图3显示对于不同B-场值关于V_L的t/V_L的平均值。不均匀B-场对滤饼建立过程的影响可见于图3中。随着B-场增加，t/V_L曲线的斜率相应降低。斜率降低意味更快的滤饼建立动力学。与不施加场相比，施加0.8 T的B-场导致滤饼阻力降低约25％。此改善的主要原因是滤饼在外部不均匀B-场存在下建立时物理结构发生变化。此结构变化对液体流动通过多孔介质和分离具有积极作用。

实施例5

本实施例的目的是要证明在均匀磁场存在下进行饼式过滤时气体穿透加速。

制备包含水和弱顺磁性TiO₂的混合物，并将其分成8份。将各份依次放入具有CUNO滤器的饼式过滤设备中。20个试验中每个试验所用的空气压力为3.3巴。不利用外加磁场和利用2.73T外加均匀磁场分别进行四个饼式过滤过程。均匀磁场的方向垂直于压力的方向。测量每个试验的气体穿透时间。

图4显示两种不同的施加B-场条件(即0和2.73T)的平均气体穿透时间(t_b)。图4中各场条件的平均t_b值和误差条分别为四个单独试验的计算平均值和σ_s。这些结果显示，对于经受所施加B-场的TiO₂，气体穿透时间出现较早，因此说明分离过程较快。相信此效应是由于TiO₂的颗粒与颗粒相互作用的变化。

实施例6

本实施例使用活塞，因此这是一个压缩过滤过程。空气压力向下推动活塞，活塞又将水推过滤器。

制备包含16.5％体积Bayoxide

E8706的水和氧化铁无机颜料(Bayoxide

E8706氧化铁无机颜料，购自Bayer AG，Leverkusen，Germany)的混合物，并将其分成3份，每份包含60g水和氧化铁Bayoxide。将各份依次放入具有CUNO滤器的饼式过滤设备中。3个试验中每个试验所用的空气压力为0.8巴。作为时间的函数测量通过滤器的水的质量。在一个试验中不施加外部磁场，即B＝0。在另外两个试验中施加不均匀磁场。一个试验中的场强度为1T，在另一个试验中为4T。4T场的磁场梯度和磁力较高。不均匀磁场梯度的方向应使对磁性颗粒的磁力与压力梯度的方向相反。磁性颗粒通过移向活塞并且离开滤饼响应磁力。作为时间的函数测量通过滤器的水的质量。三个试验的结果显示于图3中，其中通过滤器的液体的质量作为时间的函数显示。利用1T和4T的结果基本相同。施加这些场将滤饼建立的速度提高200倍。这些结果表明在饼式过滤期间施加磁场梯度显著改善过程的动力学。

适用于本发明的其它分离设备和使用方法描述于2005年2月17日同时提交的美国申请SN 11/060,001和SN 11/060,004，各申请全文通过引用结合到本文中。

Claims

1.一种固-液分离包含磁性颗粒的固-液混合物的设备；所述设备包括

(a)具有轴的管形过滤区域，其中所述管形的区域的侧壁含有过滤材料；

(b)在放入磁场时提供磁场梯度的材料；所述材料处于沿着管形过滤区域的长度，接近管形过滤区域的轴线放置；以及

(c)提供磁场的装置。

2.权利要求1的设备，其中所述磁场梯度提供将磁性颗粒吸向过滤区域的中心并且吸引磁性颗粒离开过滤材料的力。

3.权利要求1的设备，其中所述提供磁场梯度的材料沿着管形过滤区域的轴线放置。

4.权利要求1的设备，其中所述提供磁场梯度的材料含有一根或多根钢丝或钢棒。

5.权利要求1的设备，其中所述提供磁场的装置包括螺线管或永久磁铁。

6.权利要求1的设备，其中所述固-液混合物中的固体含有生物材料。

7.权利要求1的设备，其中所述管形过滤区域还包括含有过滤材料的端壁。

8.权利要求1的设备，其还包括多个管形过滤区域。

9.包括权利要求1所述设备的交叉流过滤系统。

10.包括权利要求1所述设备的烛式过滤系统。