KR101302309B1 - 고액 혼합물의 고액 분리를 위한 장치, 교차-유동 여과 시스템 및 캔들형 여과 시스템 - Google Patents

고액 혼합물의 고액 분리를 위한 장치, 교차-유동 여과 시스템 및 캔들형 여과 시스템 Download PDF

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벤자민 후치스
크리스챤 케이. 호프만
칼스텐 켈러
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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

본 발명은 고액 혼합물이 균일한 자기장, 자기장 구배 또는 이들 모두를 받게 되는 케이크-여과 고액 분리 공정을 수행하기 위한 여러 장치에 관한 것이다.
케이크-여과, 고액 분리, 균일한 자기장, 자기장 구배, 고액 혼합물

Description

고액 혼합물의 고액 분리를 위한 장치, 교차-유동 여과 시스템 및 캔들형 여과 시스템{APPARATUS FOR SOLID-LIQUID SEPARATION OF SOLID-LIQUID MIXTURE, CROSS-FLOW FILTRATION SYSTEM AND CANDLE FILTRATION SYSTEM}
본 발명은 자기장 및 자기장 구배가 개선된 여과 장치에 관한 것이다.
고액 분리(solid-liquid separation)는 폭넓게 사용되고, 고액 혼합물로부터의 많은 양의 무기물 분리로부터 생명 공학 또는 제약 산업에서 적은 배치(batch)의 고가 생성물의 분리까지 다양하게 사용된다. 중력압, 압력, 온도, 원심압 및 유체 역학은 지난 50년간 전통적인 고액 분리의 주된 관점이 되어왔다. 종래의 고액 분리는 일반적으로 2개의 주요 단계로 구성된다. 처음 단계에서, 고체 입자는 압력의 인가에 의해 액체로부터 분리된다. 압력은 피스톤, 가스압, 동수압, 중력압, 원심압 또는 이들의 조합을 포함할 수 있는 압력을 기계적으로 적용하여 가해질 수 있고, 액체가 필터를 통과하면 고체가 필터에 남게 된다. 이때 직면하게 되는 한 가지 문제점은 고체 "돌파", 즉 고체가 필터를 통과함으로 인한 고체 손실이다. 또 한가지 심각한 문제점은 기계적인 분리 단계로 완전한 분리가 되지 않는다는 것이다. 이는 제2 단계인 열적 건조 공정을 필요로 한다.
열적 건조 공정은 에너지 효율이 매우 낮은데, 기계적 단계보다 대략 100 내지 200배 만큼 에너지 효율이 낮다. 상당한 체적의 재료가 매년 처리되므로, 더욱 효율적인 기계적 고액 분리는 이후의 건조의 필요성을 줄임으로써 전체적인 에너지 소비를 상당히 감소시킨다. 열적 건조가 전체 세계 에너지 소비에서 상당한 부분을 차지하므로, 이는 에너지 소비에 큰 영향을 줄 수 있다.
다른 고액 분리는 고체로부터 액체, 예를 들어, 물의 정화 단계를 포함한다.
일부 예에서, 높은 구배의 자기장 분리법이 고액 혼합물에서 특히 자성을 띤 고체를 분리하기 위해 사용되었다.
본 발명의 목적은 더욱 효율적이고 빠른 고액 분리를 제공하는 여과 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 실시예는 자기 입자를 포함하는 고액 혼합물의 케이크-여과(cake-filtration) 고액 분리를 위한 장치를 제공하고, 상기 장치는 (a) 고액 혼합물에 압력을 가하는 수단과, (b) 케이크-여과가 일어나는 장치의 일부 또는 모든 구역에 균일한 자기장, 자기장 구배 또는 양자 모두를 고액 혼합물에 가하는 수단을 포함한다. 바람직하게는, 고액 혼합물은 케이크-여과가 일어나는 장치의 모든 구역에 균일한 자기장, 자기장 구배 또는 양자 모두를 받게 된다. 고액 혼합물에 균일한 자기장, 자기장 구배 또는 양자 모두를 가하는 수단은 솔레노이드 또는 영구 자석을 포함할 수 있다.
0.01 T 이상의 자계 강도를 갖는 균일한 자기장이 이러한 장치에 효과적인 것이 발견되었다. 1 T/m 이상의 자기장 구배가 이러한 장치에 효과적인 것으로 발견되었다.
본 발명의 다른 실시예는 자기 입자를 포함하는 고액 혼합물의 교차 유동 여과 고액 분리, 또는 캔들형 여과 고액 분리를 위한 장치를 포함하고, 각각의 장치는 여과가 일어나는 장치 구역에 자기장 구배를 제공하는 수단을 포함한다. 자기장 구배는 바람직하게는 100 T/m 이상이다. 가장 바람직하게는, 높은 자기장 구배, 즉 5000 T/m 이상이다. 자기장 구배를 제공하는 수단은 여과가 일어나는 장치 구역에 위치되는 하나 이상의 자기 와이어 또는 로드를 포함할 수 있다.
본 발명의 장치는, 고액 혼합물이 강자성, 상자성, 또는 반자성 고체를 포함하는 경우 또는 고액 혼합물에 강자성 또는 상자성 입자가 뿌려질 때 적용가능하다. 또한 장치는 자기 입자가 분리되는 고체에 부착되는 경우, 즉 "기능화된 자기 비드(functionalized magnetic bead)"가 사용되는 경우에 적용가능하다.
도1은 종래의 케이크-여과를 도시한다.
도2는 케이크-여과 공정이 균일 자기장에서 수행될 때 여과 케이크의 잔존 습기의 감소를 나타낸다.
도3은 여러 비균일 자기장에서 수행된 케이크-여과에서 여과 체적에 대한 양(여과 시간/여과 체적)을 나타내는 도면이다.
도4는 균일 자기장에서 수행된 케이크-여과에서 기체 통과 시간의 감소를 나타낸다.
도5는 여러 비균일 자기장에서 수행된 케이크-여과에서 시간에 따른 필터를 통과한 액체의 질량을 나타내는 도면이다.
도6은 본 발명의 교차-유동(cross-flow) 여과 장치의 단면과 그 여과 작동을 나타내는 개략적인 도면이다.
도7은 캔들형(candle) 필터의 도면, 그리고 자기장 구배를 제공하기 위한 수단을 구비한 캔들형 필터와 구비하지 않은 캔들형 필터의 하나의 튜브의 단면 및 그 여과 작동의 차이를 나타내는 도면이다.
종래의 케이크-여과 공정은 고액 혼합물을 분리하기 위해 압력을 사용한다. 이러한 공정을 수행하기 위해서는 고액 혼합물에 압력을 가하는 수단이 제공되고, 이러한 수단은 기계적 수단일 수 있고, 예를 들어, 기계적 압력, 가스압, 정수압, 동수압, 중력압 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
고액 혼합물이 압력을 받게 될 때, 고체 입자는 필터 매체 뒤에 보유되어, 도1에 도시된 바와 같이 필터 케이크로 형성된다. 도1은 고체(1)-액체(3) 혼합물과 필터 매체(4)를 포함하는 용기(1)를 도시한다. 압력이 고액 혼합물에 인가되면, 혼합물의 상부에서의 압력은 필터 매체에서의 압력보다 △p 만큼 초과된다. 여과 효과는 필터 매체뿐만 아니라, 필터 매체의 구멍 위에 브리지(5)를 형성하는 입자에도 기인한다. 제품-고체의 비체적 농도가 일정치를 초과하지 않을 경우, 브리지 형성은 일어나지 않고, 입자는 필터 매체를 통과하여 결국 여과액으로 된다. 필터 매체를 통한 제품의 손실은 고가 제품, 예를 들어, 생물학적 제품의 경우 특히 해로우므로 피해야 한다.
입자 브리지가 형성되면, 필터 매체에서 필터-케이크의 높이는 성장하기 시 작한다. 필터-케이크 높이가 증가함에 따라, 필터-케이크 저항도 따라서 증가된다. 이는 다공 시스템을 통한 액상에서의 유동 저항 또한 여과 시간에 따라 증가된다는 것을 의미한다.
케이크 형성에서의 메커니즘을 이론적으로 설명하는 간단한 모델이 개발되었다. 개발된 모델은 다공 시스템을 통한 하나의 상의 유동에서 다시(Darcy) 방정식으로부터 유도될 수 있다. 종래의 케이크 형성식은 선형 방정식으로 주어진다.
Figure 112007066683628-pct00001
식(1)
여기서,
t : 여과 시간
VL : 여과 체적
ηL : 액상의 점도
γC : 케이크 비저항
κ : 농도 파라미터
△p : 압력차
A : 필터 면적
Rm : 필터 매체 저항
식(1)을 간단히 하기 위해, (a)와 (b)의 두 개의 변수가 다음과 같이 정의된다.
Figure 112007066683628-pct00002
식(2)
그리고,
Figure 112007066683628-pct00003
식(3)
식(1)에 식(2)와 (3)을 대입하면, 다음과 같이 단순화된 선형 방정식으로 된다.
Figure 112007066683628-pct00004
식(4)
식(4)에서, 기울기 (a)는 케이크 비저항에 직접 비례하고, y절편 (b)는 필터 매체 저항에 직접 비례한다. 식(4)로부터, 간단한 케이크-여과 실험이 구성되어, 그 결과는 t/VL 대 VL 도면을 제공한다. 기울기의 감소는 더 빠른 케이크 형성 역학에 직접 관련된다.
종종 케이크-여과 공정의 초기에, 고체 입자의 상당 부분이 필터 매체를 통과하므로 여과액은 맑지 않다. 대부분의 산업적 무기물 분리 공정에서, 무기물의 가치, 즉 단위 질량당 가격이 비교적 낮기 때문에 이는 용인된다. 그러나, 고가 물질을 처리할 때는 여과액 내의 물질 손실은 용인될 수 없다는 점에서 상황의 경제가 매우 차이난다. 예를 들어, 단백질, DNA 플라스미드 또는 세포와 같은 표적 생물학적 물질에 부착되는 "기능화된 자기 비드"의 처리에서, 이러한 물질의 일부는 가격이 kg당 10만 달러를 상회하므로, 물질 손실이 경제적으로 중요할 수 있다. "기능화된 자기 비드"는 표적 생물학적 물질과 결합하는 것으로 알려진 생물학적 또는 화학적 물질로 그 표면을 처리함으로써 기능화된 자기 입자이다. 균일한 자기장을 적용하면 여과액에서 재료 손실이 감소된다. 이는 주로 응집 효과에 기인하는 것으로 알려진다.
본 발명은 케이크-여과 고액 분리를 위한 장치를 제공한다. 상기 장치는 고액 혼합물이 케이크-여과가 일어나는 장치의 구역 중 적어도 일부에서 균일한 자기장, 자기장 구배 또는 이들 모두를 받게 한다. 바람직하게는, 경제적으로 가능하다면 고액 혼합물은 케이크-여과가 일어나는 장치의 전 구역에서 고액 혼합물이 균일한 자기장, 자기장 구배 또는 이들 모두를 받게 된다. 고액 혼합물이 케이크-여과가 일어나는 장치 구역의 일부에서만 균일한 자기장, 자기장 구배 또는 이들 모두를 받게 될 때는, 그 부분이 고액 혼합물 공급 입구에 인접하여 있는 것이 바람직하다. 일 실시예에서, 예를 들어, 케이크 여과와 연계하여 진동 자기장이 사용된다.
종래의 케이크-여과 구성에 추가하여, 고액 분리를 위한 장치는 드럼 필터, 디스크 필터, 벨트 필터, 캔들형 필터, 교차-유동 필터의 형태를 가질 수 있고, 또는 분리를 위한 케이크-여과에 가능한 임의의 형태의 장치일 수 있다.
자기 입자를 포함하는 고액 혼합물에 균일한 자기장을 인가함에 따른 개선된 성능은 혼합물 내 및/또는 필터-케이크의 다공성 구조 내의 구조적 변화에 기인한다. 균일한, 즉 단일의 자기장은 자기 입자를 정렬 또는 비정렬시키는 토크를 제공한다. 따라서, 인가된 균일한 자기장은 고액 혼합물의 구조와, 필터 케이크, 즉 필터와 필터에 보유된 고체의 구조를 변화시킨다. 고체 입자는 자기장 하에서 응집된다. 입자가 응집될 때, 그 유효 직경은 증가된다. 고체 입자가 액체 매체 내에 정착되기 위한 시간은 입자 직경의 제곱에 반비례한다. 따라서, 입자의 응집은 고액 분리를 위한 시간을 감소시킨다. 균일한 자기장은 케이크-여과 공정을 작동시키는 압력 방향에 대해 임의의 각도로 적용될 수 있다. 이는 압력 방향에 대해 평행, 반평행, 수직 또는 특정 고액 혼합물에 가장 효과적인 것으로 입증된 임의의 다른 각도일 수 있다.
고체 입자를 응집시키기 위해, 기계적 분리를 위해 사용되는 압력에 고액 혼합물을 노출시키기 전에 고액 혼합물이 균일한 자기장을 받게 하는 것이 또한 바람직하다. 이러한 응집 단계에 이어서, 고액 혼합물은 또한 케이크-여과 공정과 연계하여 추가의 균일한 자기장, 자기장 구배 또는 이들 모두를 받을 수 있다.
자기장 구배에서는, 고액 혼합물에 존재하는 자기 입자, 즉 강자성, 상자성 또는 반자성 입자의 자력이 있다. 자력은 케이크-여과 동안 입자 운동에 상당한 영향을 줄 수 있다. 자기장 구배는 또한 상술한 이점을 갖는 응집에 기여한다.
자기장 구배에 의해 제공된 자력은 자력 방향에 따라 여러 방법으로 분리에 영향을 준다. 자력은 기계적 압력에 의해 제공된 힘과 같이 동일한 방향으로 배열될 수 있다. 예를 들어, 정착 공정에 사용되는 압력 제공 수단이 중력압일 때, 중력압과 동일한 방향의 자력은 자성을 띤 고체 입자의 정착 공정을 가속시킨다.
이와 달리, 자력은 기계적 압력에 의해 제공된 힘에 반대 방향으로 배열될 수 있다. 다른 실시예에서, 케이크-여과 공정에 사용되는 기계적 수단이 가스압일 때, 가스압에 의해 제공된 힘에 반대 방향의 자력이 필터 케이크 저항을 감소시켜, 액체는 더욱 용이하게 필터 케이크를 통과한다. 그 결과, 분리는 가속된다.
기계적 압력과 연계하여 균일한 자기장, 자기장 구배 또는 이들 모두의 사용은 고액 분리의 정역학적 및 동역학적 특성을 모두 개선시킨다. 본 발명의 이점은,
1) 균일한 자기장 또는 자기장 구배가 없을 경우에 특히 여과 공정의 초기에 발생되는 고체 돌파가 감소된다는 것이다. 고체 돌파의 감소는 고체 손실에서 현저한 감소를 초래한다. 이는 화학적, 생물공학적 또는 약제 산업과 같이 고가 제품의 분리에서 특히 중요하다.
2) 고액 혼합물의 분리 공정이 빨라진다는 점이다. 이러한 이점은 더 짧은 체류 시간, 필요한 분리 면적의 감소 및/또는 더 높은 수율로 이어진다.
3) 필터 및 필터에 보유된 고체의 잔존 액체량이 감소된다는 점이다. 이는 열적 건조 단계의 작동 비용을 상당히 감소시키므로 매우 중요하다. 또한, 이는 다음의 처리를 위한 운반에서 더 좋은 작업성으로 이어진다.
4) 가스 통과에 이르는 시간이 감소된다는 점이다. 케이크-여과 분리 공정이 케이크-여과 공정을 구동하는 압력을 제공하는 가스가 필터를 통과하는 단계로 진행할 때, 가스 통과가 발생된다. 이는 고액 혼합물에 자기장을 가하는 것이 미세하고 매우 약한 자기 물질의 입자 상호작용을 변화시킬 수 있음을 보여준다. 이러한 효과는 다른 분리 공정에서 이용할 수 있다.
입자의 응집은 분리의 개선에 중요한 역할을 한다. 또한, 이러한 응집이 공 정 성능을 개선시키는 엉김제, 예를 들어, 긴 사슬 중합체를 추가할 필요를 감소시켜, 제품을 처리하기 위해 필요한 화학 물질의 양을 감소시키지만, 필요할 경우 고액 혼합물은 엉김제, 계면활성제 및 졸을 포함할 수 있다. 고액 혼합물은 일반적으로 많은 부분에서 서스펜션과 동일한 특성을 갖는다.
고액 혼합물 내의 자기 입자는 강자성, 페리 자성(ferrimagnetic), 반강자성, 상자성 또는 반자성일 수 있다. 또한 분리를 증진시키기 위해 고액 혼합물에는 강자성 또는 상자성 입자가 공급될 수 있다. 개선된 공정은 또한 "기능화된 자기 비드"가 사용될 때, 즉 자기 입자가 분리되는 표적 고체에 부착될 때 효과적이다. 분리 공정을 용이하게 하고 고가의 생체 물질의 손실을 감소시키기 위해, 고가의 생체 물질이 이러한 자기 입자에 부착될 수 있다. 여기에 사용된 "자기 입자"는 본 단락에서 언급된 모든 자기 재료를 포함한다.
약한 자성을 갖는 고체의 경우, 초전도체 자석이 분리 증진에 효과적인 높은 자계 강도를 제공할 수 있다.
본 발명은 또한 자기 입자를 포함하는 고액 혼합물의 교차-유동 여과 고액 분리를 위한 장치를 제공한다. 이러한 장치는 여과가 일어나는 장치의 구역에 자기장 구배를 제공하기 위한 수단을 포함한다. 이는 분리가 일어나는 장치 내에서 작동한다는 의미에서 국부적인 구배일 수 있다. 교차-유동 필터에서, 고액 혼합물은 필터 재료로 둘러싸이는 이러한 여과 구역 내로 공급되어 이를 통해 유동하고, 필터 재료에는 고액 혼합물을 공급하기 위한 입구와 필터 재료를 통과하지 않은 액체를 배출시키기 위한 출구가 제공된다. 일반적인 구성은 그 벽이 필터 멤브레인 으로 형성된 튜브이다. 고액 혼합물이 튜브의 한 단부로 공급되어 튜브 하부로 유동함에 따라, 액체는 멤브레인을 통과하여 여과액으로 수집된다. 고체는 튜브 내에 보유되고, 농축된 고액 혼합물은 튜브의 타 단부로 배출된다. 이러한 형태의 필터는 일반적으로 물과 같은 액체를 정화, 즉 액체로부터 고체 오염물을 분리하기 위해 사용된다. 막힘 또는 엉겨 붙음, 즉 여과를 방해하는 케이크를 형성하는 것을 방지하기 위해 고체 입자가 필터 재료로부터 이격되어 유지되는 것이 중요하다.
본 발명의 장치는 여과가 일어나는 장치의 구역 내에 자기장 구배를 제공하는 수단을 제공하여 이를 달성한다. 자기장 구배는 바람직하게는, 100 T/m 이상이다. 가장 바람직하게는 높은 자기장 구배, 즉 5000 T/m 이상의 구배를 갖는다. 자기장 구배를 제공하는 수단은 튜브의 중앙 쪽으로 자기 입자를 끌어당기는 힘을 제공하는 국부적인 구배와 같은 자기장 구배를 제공하는 임의의 재료를 포함할 수 있다. 일반적으로, 자기장 구배를 제공하는 수단은 자기장에 위치될 때 자기장 구배를 제공하는 재료, 예를 들어, 강철 와이어 또는 강철 로드를 포함한다. 하나 이상의 와이어 또는 로드가 사용될 수 있다. 자기 와이어 또는 로드는 튜브의 중앙 구역에 위치되어, 와이어 또는 로드에 인접한 자기장 구배에 의한 자기력은 고체 자기 입자를 자기 와이어 또는 로드로 끌어당긴다. 입자는 튜브 중앙의 와이어 또는 로드에 부착되어 필터 멤브레인으로부터 이격되어 유지된다. 장치는 자기장을 제공하는 수단을 더 포함한다. 자기장을 제공하는 수단은 솔레노이드 또는 영구 자석을 포함할 수 있다.
본 발명의 교차 유동 여과 장치의 단면의 개략적인 도면이 도6에 도시된다. 교차 유동 여과 장치(11)는 필터 멤브레인(12)을 갖는 튜브와, 튜브의 축에 인접하거나 축을 따라 하나의 자기 와이어(13)를 구비하여 도시된다. 고액 혼합물은 화살표 14로 도시된 바와 같이 튜브의 일 단부로 공급된다. 자기 입자(15)는 자력에 의해 자기 와이어로 끌려가서 부착된다. 액체는 화살표 16으로 도시된 바와 같이 튜브의 길이를 따라 필터 멤브레인을 통과하여 여과액으로 수집된다. 필터를 통과하지 않고 일부의 고체 입자에 포함될 수 있는 액체는 화살표 17에 도시된 바와 같이 튜브의 타 단부를 통과하여, 다른 튜브 여과 장치를 통해 순환되거나 폐기된다. 자기 와이어는 튜브로부터 주기적으로 제거되고, 자기 입자는 와이어로부터 제거된다. 그후, 와이어는 튜브에 다시 위치된다. 인가된 자기장은 바람직하게는, 튜브 축에 수직이다.
본 발명은 또한 자기 입자를 포함하는 고액 혼합물의 캔들형 여과 고액 분리를 위한 장치를 제공한다. 장치는 여과가 일어나는 장치 구역에 국부적인 구배와 같은 자기장 구배를 제공하기 위한 수단을 포함한다. 캔들형 필터는 개방된 튜브 상부와 폐쇄된 튜브 하부를 갖는 길고 가느다란 초와 닮은 복수의 튜브를 포함한다. 튜브는 필터 재료, 예를 들어, 필터 멤브레인을 포함한다. 캔들형 필터의 도면이 도7의 (a)에 도시된다. 복수의 튜브(21)는 고액 혼합물이 튜브의 개방된 상부(22)로 공급될 때 동시에 함께 공급되도록 배열된다.
도7의 (b)는 튜브를 형성하는 필터 멤브레인(32)를 갖는 하나의 튜브(31)의 단면을 도시한다. 고액 혼합물은 화살표 33으로 도시된 바와 같이 튜브의 개방된 상단부로 공급된다. 고액 혼합물이 튜브 하부로 유동함에 따라, 액체는 멤브레인 을 통과하여 화살표 34로 도시된 바와 같이 여과액으로 수집된다. 고체 입자(35)는 튜브 내에 보유되어 튜브의 측부 상에 수집되어, 필터 멤브레인에 붙어 막히게 한다. 이는 여과 공정을 느리게 하고, 공정이 중단되고 튜브가 세척되는 공정을 필요로 한다.
본 발명의 장치는 자기장 구배를 제공하는 수단을 제공하여 이러한 문제를 해결한다. 자기장 구배는 바람직하게는, 100 T/m 이상이다. 가장 바람직하게는, 높은 자기장 구배, 즉 5000 T/m 이상의 구배를 갖는다. 본 발명의 교차 유동 여과 장치에서, 자기장 구배를 제공하는 수단은 튜브의 중앙을 향해 자기 입자를 끌어당기는 힘이 되는 국부화된 자기장 구배와 같은 자기장 구배를 제공하는 임의의 재료를 포함할 수 있다. 일반적으로, 자기장 구배를 제공하는 수단은 자기장에 위치될 때 국부적인 자기장 구배를 제공하는 재료, 예를 들어, 강철 와이어 또는 강철 로드를 포함한다. 하나 이상의 와이어 또는 로드가 각각의 튜브에 사용될 수 있다. 자기 와이어 또는 로드는 튜브의 중앙 구역, 즉 튜브의 축에 인접하거나 축을 따라 위치된다. 와이어 또는 로드 근처의 자기장 구배에 의한 자기력은 고체 자기 입자를 자기 와이어 또는 로드로 끌어당긴다. 입자는 튜브 중앙의 와이어 또는 로드에 부착되어 필터 멤브레인으로부터 이격되어 유지된다. 장치는 자기장을 제공하는 수단을 더 포함한다. 자기장을 제공하는 수단은 솔레노이드 또는 영구 자석을 포함할 수 있다.
본 발명의 캔들형 여과 장치의 하나의 튜브 단면이 도7의 (c)에 개략적으로 도시된다. 튜브를 형성하는 필터 멤브레인(42)과, 튜브의 축을 따라 배치된 하나 의 자기 로드(43)를 갖는 하나의 튜브(41)가 도시된다. 고액 혼합물은 화살표 44로 도시된 바와 같이 튜브의 상부 개구로 공급된다. 자기 입자(45)는 자력에 의해 자기 로드로 끌려가서 부착된다. 액체는 화살표 46으로 도시된 바와 같이 튜브의 길이를 따라 필터 멤브레인을 통과하여 여과액으로 수집된다. 자기 로드는 튜브로부터 주기적으로 제거되고, 자기 입자는 자기 로드로부터 세척된다. 그후, 자기 로드는 튜브에 다시 위치된다. 인가된 자기장은 바람직하게는 튜브 축에 수직이다. 일 실시예에서, 자기 로드는 조립체를 형성하기 위해 상부에서 연결되어, 모두 동시에 제거되어 교체될 수 있다.
자화율(χm)의 정도를 변화시키는 4개의 다른 재료가 본 발명의 대부분의 예에서 사용되었다. 4개의 재료는 1) 델라웨어주 윌밍턴(Wilmington) 소재의 E.I. de pont de Nemours and Company로부터 얻을 수 있는 이산화티타늄, TiO2, 2) 뉴저지주 버겐필드(Bergenfield) 소재의 Atlantic Equipment Engineers 사로부터 얻을 수 있는 적철광, Fe2O3, 3) 독일 에센(Essen) 소재의 Frank & Schulte GMBH 사로부터 얻을 수 있는 천연 적철광, Fe2O3 F&S, 4) 스웨덴 훼가네스 소재의 훼가네스 AB사로부터 얻을 수 있는 자철광, Fe3O4 이다. 이러한 재료의 적절한 물리적 특성, 즉 밀도, 입자 크기 및 자화율이 표1에 주어진다.
표l
Figure 112007066683628-pct00005
모든 실험은 액상으로서 탈이온수로 수행되었다. 모든 실험은 공기압을 사용하여 케이크-여과 공정을 수행하였다.
실험에 사용된 장치는 비자기 플라스틱 프레임의 중앙에 견고하게 장착된 변경된 CUNO 필터로 구성된다. 다음으로, CUNO 필터를 지지하는 플라스틱 프레임이 고온의 초전도체(HTS) 솔레노이드 자석의 내측 구멍에 견고하게 장착되었다. 그후, CUNO 필터는 자석의 중앙축을 따라 여러 위치에 위치된다. 따라서, CUNO 필터가 자석의 축 중앙에 위치되는 경우, 필터 및 이에 대응하는 제품은 균일한 자계(B-field)를 경험한다. 마찬가지로, CUNO 필터가 자석 축에서 먼 단부에 위치되는 경우, 필터 및 그 제품은 자기장 구배를 경험한다. HTS 자석은 20cm의 내경, 30cm의 높이, 3.0 T의 최대 중앙 자기장을 갖는 웜 보어(warm bore)로 구성된다. HTS 솔레노이드 코일의 자기장 분포를 계산하기 위해 컴퓨터 모델링이 사용되어, 자계 균일도 또는 자계 구배 강도와 같은 파라미터를 결정한다.
고액 여과 실험에 사용된 필터 유닛은 코네티컷주 메리덴(Meriden) 소재의 CUNO 사로부터 구입할 수 있다. CUNO 필터는 예의 실험을 위해 높이를 감소시키도록 변경되었다. 필터 명세가 표2에 기록된다.
표2
Figure 112007066683628-pct00006
발명의 실험
예 1
본 예의 목적은 공기압 방향에 수직으로 인가된 균일한 자기장, 자계의 존재하에서 케이크 형성 공정의 원리를 연구하기 위한 것이다. 실험은 고액 혼합물 내의 고체로서 강자성 자철광, Fe3O4를 사용하여 수행되었다. 자철광의 농도는 11 체적%이다. 0 T, 0.03 T, 0.05 T, 0.1 T 및 0.5 T의 균일한 자계 강도로 별개의 코스로 수행되었다. 각각의 코스에 사용된 공기압은 1.6 바(bar) 이다. 비교적 작은 균일한 자계에서도 필터-케이크 구조는 상당히 변화되었다. 0.03 T 이상으로 인가된 자계에서, 케이크 구조 자체의 파괴로 필터-케이크 형성이 관찰되지 않았다. 이는 Fe3O4를 사용하여 자계의 존재하에서 케이크 형성 공정의 원리를 연구하는 것을 불가능하게 하였다. 그러나, Fe3O4에서의 필터-케이크 구조의 상당한 변화는 Fe3O4가 고액 혼합물에 존재할 때, 분리 공정을 개선시키기 위해 이용될 수 있 다.
예 2
본 예의 목적은 케이크 여과 동안 균일한 자기장이 인가될 때 여과액으로 손실되는 재료의 감소를 설명하기 위한 것이다.
강자성 자철석, Fe3O4와 물의 혼합물이 마련되었다. 자철석의 농도는 11 체적% 이다. 혼합물은 각각 15g으로 8개의 같은 부분으로 나누어져서, 8개의 별도의 코스가 수행되었다. 차례로 각각의 부분이 CUNO 필터를 갖는 케이크 여과 장치에 위치되었다. 8개의 코스의 각각에서 사용된 공기압은 1.6 바 이다. 처음 4개의 별도의 실험 코스는 인가된 자기장 없이 수행되었다. 여과액 내의 고체 질량은 중량으로 결정되었다. 이러한 4개의 코스의 여과액 내의 고체 질량의 평균은 0.135g 이었다. 다음 4개의 별도의 실험 코스는 0.03 T의 균일한 자기장에서 수행되었다. 균일한 자기장의 방향은 압력 방향에 수직이었다. 이러한 4개 코스의 여과액 내의 고체 질량의 평균은 0.025g 이었다. 이는 고체 여과액 질량, 즉 고체 통과에서 80% 감소를 나타낸다. 외부 자계의 적용은 여과액으로의 재료 손실의 감소로 이어진다. 이러한 감소는 입자의 응집, 즉 너무 커서 필터 매체를 통과할 수 없는 응집물에 주로 기인하는 것으로 여겨진다. 이러한 실험에서 사용된 Fe3O4 재료는 고가의 생물학적 분리에서 현재 "기능화된 자기 비드"로 널리 사용되는 상술한 많은 상업적 "자기 비드"과 동일한 입자 크기 범위 내에 있다. 이 예는 케이크-여과 동안 균일한 자기장의 적용이 이러한 생물학적 분리의 효율 및 경제성을 개선시키는 것을 나타낸다.
예 3
본 예의 목적은 케이크-여과가 균일한 자기장의 존재 하에서 수행될 때 필터-케이크의 잔존 습기의 감소를 설명하기 위한 것이다.
잔존 습기(RM)는, 탈수 평형이 달성된 후, 즉 압력이 인가되는 경우에도 액체가 더 이상 필터를 통과하지 않을 때 필터-케이크 내에 포획되어 존재하는 액체 양을 표시하기 위해 사용된다. RM이 낮다는 것은 기계적 처리가 더욱 효과적이라는 것을 나타낸다. 더 효과적인 기계적 처리에서는 더 낮은 에너지가 전체 고액 분리 공정에서 소모된다. RM은 젖은 필터-케이크의 질량에 대한 포획된 액체 질량을 측정하여 실험적으로 결정된다. 이러한 질량은 오븐에서 필터 케이크를 건조하기 전후에 중량을 측정하여 결정되었다. 물과, 6.16 체적%의 Fe2O3 를 포함하는 상자성 Fe2O3(601)의 혼합물이 마련되고 9개 부분으로 나누어졌다. 각각의 부분은 차례로 CUNO 필터를 갖는 케이크-여과 장치에 위치되었다. 각각의 코스에 사용된 가스압은 2.8 바 이었다. 3개의 케이크-여과 공정은 외부 자기장 없이 수행되었고, 3개의 케이크-여과 공정은 1.9 T의 균일한 자기장으로 수행되었고, 3개의 케이크-여과 공정은 2.73 T의 균일한 자기장으로 수행되었다. 균일한 자기장의 방향은 압력 방향에 수직이었다. 도2는 3개의 조건으로 인가된 외부 자계에서의 평균 잔여 습기 함량의 그래프를 나타낸다. 도2의 평균 RM 값과 에러 바는 각각의 자기장 조건에서 3개의 별도의 실험 코스의 계산된 평균 및 σS 이다. 결과는 1.9 T의 인가 된 균일한 자계에서 RM의 상대적인 감소가 거의 17%이고, 인가된 균일한 자계에서 추가의 증가가 RM을 더 감소시키지 않음을 나타낸다. 기계적 분리 단계 동안의 RM 양의 감소는 열적 건조 단계 동안의 에너지 소비의 감소에 상당한 영향을 미칠 수 있고, 이에 따라 고액 분리의 에너지 효율을 증가시킨다.
예 4
본 예의 목적은 비균일 자기장 하에서 케이크 형성 속도의 증가를 설명하기 위한 것이다.
물과, 25 체적%의 Fe2O3를 포함하는 상자성 Fe2O3 (F&S)의 혼합물이 마련되어 20개의 부분으로 나누어졌다. 각각의 부분은 차례로 CUNO 필터를 갖는 케이크-여과 장치에 위치되었다. 20개의 코스의 각각에서 사용된 공기압은 0.8 바 이다. 4개의 케이크-여과 공정은 각각 0, 0.2 T, 0.4 T, 0.6 T 및 0.8 T의 외부 비균일 자기장으로 수행되었다. 비균일 자기장 구배의 방향은 자기 입자상의 자력이 압력 구배 방향에 반대가 되도록 압력 방향에 평행하였다. 여과액 체적 VL은 각각의 20개의 코스에서 여과 시간 t의 함수로 측정되었다.
케이크 형성 역학의 평가에서, 상술한 t/VL 대 VL 방정식이 결과를 정량 분석하기 위해 사용된다. t/VL 대 VL 선의 기울기는 케이크 비저항에 비례한다. 비균일 자기장의 소정값에서 t/VL의 평균값은 비균일 자기장에서 수행된 4개의 별도의 실험 코스에서 계산되었다. 도3에는 자계의 여러 값에서 t/VL 대 VL 의 평균값이 도시된다. 케이크 형성 공정에서 비균일 자계의 영향을 도3에서 알 수 있다. 자계가 증가함에 따라, t/VL 곡선의 기울기는 따라서 감소한다. 감소하는 기울기는 더 빠른 케이크 형성 운동을 의미한다. 0.8 T로 인가된 자계는 자계가 인가되지 않은 것과 비교하여 약 25%의 케이크 저항 감소로 이어진다. 이러한 개선의 주된 이유는 필터-케이크가 외부의 비균일 자계의 존재 하에서 형성될 때 필터 케이크의 물리적 구조 변화 때문이다. 이러한 구조 변화는 다공성 매체를 통한 액체 유동과 분리에 긍정적인 효과를 갖는다.
예 5
본 예의 목적은 케이크-여과가 균일한 자기장의 존재 하에서 수행될 때 가스 통과의 가속을 설명하기 위한 것이다.
물과, 약한 상자성 TiO2의 혼합물이 마련되어 8개 부분으로 나누어졌다. 각각의 부분은 차례로 CUNO 필터를 갖는 케이크-여과 장치에 위치되었다. 20개의 코스의 각각에 사용된 공기압은 3.3 바 이었다. 4개의 케이크-여과 공정은 외부 자기장 없이 그리고 다른 4개의 공정은 2.73 T의 외부 균일한 자기장에서 각각 수행되었다. 균일한 자기장의 방향은 압력 방향에 수직이었다. 가스 통과 시간은 각각의 코스에서 측정되었다.
도4는 2개의 다르게 인가된 자계 조건, 즉 0 및 2.73 T에서 평균 가스 통과 시간(tb)을 도시한다. 각각의 자계 조건에서 도4의 평균 tb값 및 에러 바는 각각 4개의 별도의 실험 코스에서 계산된 평균 및 σS이다. 이러한 결과는 가스 통과 시 간이 자계가 인가된 TiO2에서 더 빨리 발생하여, 더 빠른 분리 공정을 나타낸다. 이러한 효과는 TiO2의 입자-입자 상호작용의 변화에 기인하는 것으로 여겨진다.
예 6
본 예의 목적은 비균일 자기장의 존재 하에서 케이크 형성 속도의 증가를 설명하기 위한 것이다.
본 예에서, 피스톤이 사용되었고, 이는 프레스 여과 공정이다. 공기압이 피스톤을 하부로 가압하여 피스톤은 차례로 필터를 통해 물을 가압한다.
독일 레베르쿠센(Leverkusen) 소재의 Bayer AG사로부터 얻을 수 있고, 16.5 체적%의 상표명 Bayoxide E8706을 포함하는, 철 산화물 무기 색소, 즉 Bayoxide E8706 철 산화물 무기 색소와 물의 혼합물이 마련되어 각각 60g의 물과 철 산화물 Bayoxide를 포함하는 3개의 부분으로 나누어졌다. 각각의 부분은 차례로 CUNO 필터를 갖는 케이크-여과 장치에 위치되었다. 각각의 3개의 코스에서 사용된 공기압은 0.8 바 이었다. 필터를 통과하는 물의 질량은 시간의 함수로서 측정되었다. 하나의 코스에서는 외부 자기장이 인가되지 않았고, 즉 B=0 이었다. 다른 2개의 코스에서는, 비균일 자기장이 인가되었다. 하나의 코스에서 자기장 강도는 1 T이고, 다른 코스는 4 T 였다. 자기장 구배와 자기력은 4 T에서 더 높았다. 비균일 자기장 구배의 방향은, 자기 입자 상의 자력이 압력 구배에 반대 방향이 되었다. 자기 입자는 피스톤을 향해 그리고 필터 케이크로부터 이격되게 이동시킴으로써 자력에 반응하였다. 필터를 통과한 물의 질량은 시간의 함수로 측정되었다. 3개의 코스의 결과는 도3에 도시되고, 여기서 필터를 통과한 액체의 질량은 시간의 함수로 도시된다. 1 T와 4 T의 결과는 사실상 동일하다. 이러한 자기장의 적용은 200 배만큼 케이크 형성 속도를 개선시켰다. 이러한 결과는 케이크 여과 동안 자기장 구배의 적용이 공정 역학에서 상당한 개선을 나타냄을 보여준다.
여기서 사용하기에 적절한 다른 분리 장치 및 그 사용 방법은 2005년 2월 17일에 출원된 미국 출원 SN 11/060,001호, SN 11/060,004호에 개시되고, 이들 각각은 목적의 일부로서 그 전체가 포함되었다.

Claims (30)

  1. 자기 입자를 포함하는 고액 혼합물의 고액 분리를 위한 장치이며,
    (a) 축을 갖는 튜브형의 케이크 여과 구역으로서, 튜브형의 구역의 측벽이 여과 재료를 포함하는 튜브형의 케이크 여과 구역과,
    (b) 자기장 내에 위치될 때 자기장 구배를 제공하고, 튜브형의 여과 구역의 축에 근접하여 그 길이를 따라 존재하는 재료와,
    (c) 자기장을 제공하는 수단을 포함하는
    고액 혼합물의 고액 분리를 위한 장치.
  2. 제1항에 있어서, 자기장 구배는 여과 구역의 중앙을 향해 그리고 여과 재료로부터 이격되게 자기 입자를 끌어당기는 힘을 제공하는 고액 혼합물의 고액 분리를 위한 장치.
  3. 제1항에 있어서, 자기장 구배를 제공하는 재료는 튜브형의 여과 구역의 축을 따라 존재하는 고액 혼합물의 고액 분리를 위한 장치.
  4. 제1항에 있어서, 자기장 구배를 제공하는 재료는 하나 이상의 강철 와이어 또는 로드를 포함하는 고액 혼합물의 고액 분리를 위한 장치.
  5. 제1항에 있어서, 자기장을 제공하는 수단은 솔레노이드 또는 영구 자석을 포함하는 고액 혼합물의 고액 분리를 위한 장치.
  6. 제1항에 있어서, 고액 혼합물 내의 고체는 생체 재료를 포함하는 고액 혼합물의 고액 분리를 위한 장치.
  7. 제1항에 있어서, 튜브형의 여과 구역은 여과 재료를 포함하는 단부벽을 더 포함하는 고액 혼합물의 고액 분리를 위한 장치.
  8. 제1항에 있어서, 복수의 튜브형의 여과 구역을 더 포함하는 고액 혼합물의 고액 분리를 위한 장치.
  9. 제1항에 따른 장치를 포함하는 교차-유동 여과 시스템.
  10. 제1항에 따른 장치를 포함하는 캔들형 여과 시스템.
  11. 제1항에 있어서, 자기장 구배를 제공하는 재료는 튜브형의 여과 구역의 전체 길이를 따라 존재하는 고액 혼합물의 고액 분리를 위한 장치.
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