CN101157522A - 可见光减反射与紫外线截止双功能镀膜玻璃及其制备方法 - Google Patents

可见光减反射与紫外线截止双功能镀膜玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种可见光减反射与紫外线截止双功能镀膜玻璃及其制备方法。它的膜层结构是：玻璃基片/氧化钛－氧化铈膜/多孔二氧化硅膜，或者多孔二氧化硅膜/氧化钛－氧化铈膜/玻璃基片/氧化钛－氧化铈膜/多孔二氧化硅膜；可见光透射率在92～98％，紫外线截止≥96％。氧化钛－氧化铈膜层厚10～500nm，组份质量比为：氧化钛10－90％，氧化铈10－90％；多孔二氧化硅膜层厚20～200nm、孔体积10－80％。本镀膜玻璃的制备方法用单面喷涂法或双面浸渍提拉法。制备氧化钛和氧化铈膜层的料液由有机钛和可溶性铈盐组成，制备多孔二氧化硅膜层的料液由硅酸酯、水和乙醇组成，用氨水做催化剂，其中硅的质量在1－5％。镀膜玻璃在400－550℃热处理。本发明可用于汽车、火车、轮船、建筑和照明灯具玻璃。

Description

可见光减反射与紫外线截止双功能镀膜玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于汽车、火车、轮船、建筑用玻璃材料和照明灯具玻璃技术领域，具体涉及一种在玻璃基板上镀制同时具有可见光减反射/紫外线截止双功能复合膜层的镀膜玻璃及其制备方法。
背景技术
紫外线会使高分子有机物老化，在一些特殊的场合需要阻止紫外线从玻璃射入或射出。居室、博物馆、汽车、轮船和火车内的物质，例如：纸张、织物、塑料制品和某些珍贵文物等在紫外线的照射下会老化、变质。目前，制备紫外线截止玻璃的方法有两种，第一种方法是在生产玻璃时就在原料组分中添加铈离子，紫外线被截止的量与玻璃厚度和铈的掺入量有关。这种制备方法存在的问题是，用熔制法直接制备紫外线截止玻璃，工艺复杂，铈离子的添加量不易控制。第二种方法是用溅射的方法在玻璃上镀紫外线截止膜(紫外线截止镀膜玻璃及其制备方法，ZL200410061019.3；截止紫外线/反射红外线双重功能镀膜玻璃及其制备方法，ZL200410061018.9)，直接用溅射方法在玻璃基片上镀紫外线截止膜所得到的紫外线截止镀膜玻璃，由于该截止膜的折射率远高于玻璃本身的折射率，它对可见光的反射率大于未镀膜玻璃，满足不了既需要截止紫外线、又需要可见光低反射率(或可见光高透射率)双功能的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时具有可见光减反射/紫外线截止双功能镀膜玻璃及其制备方法，该镀膜玻璃同时具有紫外线截止率高、可见光反射率低(或可见光透射率高)双功能；并且可见光减反射/紫外线截止双功能镀膜玻璃的制备方法简单-单面喷涂法或双面浸渍提拉法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种同时具有可见光减反射与紫外线截止双功能镀膜玻璃，包括玻璃基片，其特征是：玻璃基片上首先镀有氧化钛-氧化铈膜层，然后再镀多孔二氧化硅膜层，其膜层结构是：玻璃基片/氧化钛-氧化铈膜/多孔二氧化硅膜，或者多孔二氧化硅膜/氧化钛-氧化铈膜/玻璃基片/氧化钛-氧化铈膜/多孔二氧化硅膜；所述的氧化钛-氧化铈膜层中各组份所占质量百分比为：氧化钛10-90％，氧化铈10-90％；氧化钛-氧化铈膜层厚度为：10～500纳米；所述的多孔二氧化硅膜层厚度为：20～200纳米；多孔二氧化硅膜层中孔体积含量在10-80％。
所述的同时具有可见光减反射与紫外线截止双功能镀膜玻璃的制备方法，其特征是包括如下步骤：
1)对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；
2)用喷涂方法或浸渍提拉方法在洁净玻璃片上分别镀制单面膜层或双面膜层，其方法是：
a)配制含钛和铈的喷涂液或浸渍液，喷涂液或浸渍液由有机钛和可溶性的含铈盐组成，换算成氧化钛和氧化铈后各组份所占质量百分比为：氧化钛10-90％，氧化铈10-90％。
b)配制含硅的喷涂液或浸渍液，喷涂液或浸渍液由硅酸酯、水和乙醇组成，用氨水做催化剂，喷涂液或浸渍液中硅的质量分数为：1-5％。
c)在常压下，首先在玻璃上喷涂或浸渍第一层含钛和铈的喷涂液或浸渍液并提拉，然后在第一层上喷涂或浸渍第二层含硅的喷涂液或浸渍液并提拉，最后把喷涂或浸渍两层膜的玻璃在400-550℃热处理2-20分钟。玻璃热处理后的膜层结构示意图见图1(喷涂法)或图2(浸渍提拉法)。
d)根据热处理后的膜层厚度确定喷涂时间或浸渍提拉次数。
上述a)步中所述的有机钛为钛酸酯；所述的可溶性的含铈盐为硝酸铈、氯化铈或硫酸铈；b)步中所述的硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸丙酯或正硅酸丁酯。
本发明的同时具有可见光减反射与紫外线截止双功能镀膜玻璃，可见光透射率在92～98％变化，紫外线截止≥96％。
用喷涂或浸渍提拉法在玻璃基片上镀，制成玻璃基片/氧化钛-氧化铈(第一层)/多孔二氧化硅(第二层)单面双层复合膜，或多孔二氧化硅(第二层)/氧化钛-氧化铈(第一层)/玻璃基片/氧化钛-氧化铈(第一层)/多孔二氧化硅(第二层)双面双层复合膜。在第一层膜中，除铈离子吸收紫外线外，Ti离子在波长为380nm左右也有强烈吸收。Ti和Ce离子复合，能几乎完全截止紫外线；第二层多孔二氧化硅膜的折射率低，能够减少可见光在膜面上的反射率(提高可见光透过率)。本发明的制备方法与现有的在玻璃组分中添加铈离子熔制玻璃制备的紫外线吸收玻璃相比，具有工艺简单灵活的特点；与溅射镀膜法相比，设备费用低。采用热处理可以使膜与玻璃的结合更加牢固，膜层耐久性好。
通过改变膜层中氧化钛和氧化铈的比值，可以调节其颜色；改变膜层厚度，可使该膜层结构的镀膜玻璃得到所需要的可见光透射率、反射颜色、透射色，镀膜玻璃能够几乎完全截止紫外线；调节第二层膜的孔体积含量，双层复合膜镀膜玻璃的可见光透射率在92～98％变化，比未镀多孔二氧化硅膜的紫外截止镀膜玻璃相比，可见光透射率高4-9％。
本发明的同时具有可见光减反射与紫外线截止双功能镀膜玻璃，在汽车、火车、轮船、建筑用玻璃材料和照明玻璃灯具工业方面具有广泛的应用，前景广阔。
附图说明
图1喷涂法镀膜玻璃热处理后的膜层结构示意图
图2浸渍提拉法镀膜玻璃热处理后的膜层结构示意图
图中：1为玻璃基片，2为氧化钛-氧化铈膜层，3为二氧化硅膜层。
具体实施方式
实施例1：
用喷涂法制备同时具有可见光减反射与紫外线截止双功能复合膜层的镀膜玻璃，包括如下步骤：
1)首先对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；基片玻璃的可见光透射率为89％；
2)配制含钛和铈的喷涂液，喷涂液由钛酸丁酯和可溶性的硝酸铈组成，用乙醇调整钛和铈的浓度，换算成氧化钛和氧化铈后二者的质量百分比为：氧化钛40％，氧化铈60％。
3)配制含硅的喷涂液，喷涂液由正硅酸乙酯、水和乙醇组成，用氨水做催化剂，喷涂液中硅的质量分数为3％。
4)在常压下，首先在100mm长、100mm宽、3mm厚的玻璃片上喷涂第一层含钛和铈的喷涂液；然后在第一层上喷涂第二层含硅的喷涂液；最后把喷涂两层膜的玻璃在520℃热处理10分钟。玻璃热处理后的膜层结构示意图见图1。
得到的可见光减反射/紫外线截止双功能复合膜层的镀膜玻璃的性能如下：第一层膜厚200nm、第二层膜厚110nm；多孔二氧化硅膜层的孔体积率31％；可见光透过率94％，380nm以下波长的紫外线截止99％；膜层反射色呈淡黄；镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例2：
用浸渍提拉法制备具有可见光减反射/紫外线截止双功能复合膜层的镀膜玻璃，包括如下步骤：
1)首先对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；玻璃基片的可见光透射率为89％；
2)配制含钛和铈的浸渍液，浸渍液由钛酸丁酯和可溶性的硝酸铈组成，用乙醇调整钛和铈的浓度，换算成氧化钛和氧化铈后二者的质量百分比为：氧化钛50％，氧化铈50％。
3)配制含硅的浸渍液，浸渍液由正硅酸乙酯、水和乙醇组成，用氨水做催化剂，浸渍液中硅的质量分数在4％。
4)在常压下，首先把100mm长、100mm宽、3mm厚的玻璃片浸渍在第一层含钛和铈的浸渍液里静置1分钟，然后平稳提拉出浸渍液，根据膜层厚度改变浸渍和提拉的次数；提拉出的镀膜玻璃在300℃热处理2分钟，然后浸渍在第二层含硅的浸渍液里；根据膜层厚度改变提拉次数；最后把浸渍镀两层膜的玻璃在530℃热处理10分钟。玻璃热处理后的膜层结构示意图见图2。
得到的可见光减反射/紫外线截止双功能复合膜层的镀膜玻璃的性能如下：第一层膜厚100nm、第二层膜厚80nm；多孔二氧化硅膜层的孔体积率29％；可见光透过率98.9％，380nm以下波长的紫外线截止99.9％；膜层反射色呈微淡黄。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例3：
用喷涂法制备具有可见光减反射/紫外线截止双功能复合膜层的镀膜玻璃，包括如下步骤：
1)首先对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；基片玻璃的可见光透射率为89％；
2)配制含钛和铈的喷涂液，喷涂液由钛酸丁酯和可溶性的硝酸铈组成，用乙醇调整钛和铈的浓度，换算成氧化钛和氧化铈后二者的质量百分比为：氧化钛60％，氧化铈40％。
3)配制含硅的喷涂液，喷涂液由正硅酸乙酯、水和乙醇组成，用氨水做催化剂，喷涂液中硅的质量分数为3％。
4)在常压下，首先在100mm长、100mm宽、3mm厚的玻璃片上喷涂第一层含钛和铈的喷涂液；然后在第一层上喷涂第二层含硅的喷涂液；最后把喷涂两层膜的玻璃在500℃热处理10分钟。玻璃热处理后的膜层结构示意图见图1。
得到的可见光减反射/紫外线截止双功能复合膜层的镀膜玻璃的性能如下：第一层膜厚150nm、第二层膜厚90nm；多孔二氧化硅膜层的孔体积率29％；可见光透过率95％，380nm以下波长的紫外线截止97％；膜层反射色呈淡黄；镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例4：
用浸渍提拉法制备具有可见光减反射/紫外线截止双功能复合膜层的镀膜玻璃，包括如下步骤：
1)首先对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；玻璃基片的可见光透射率为89％；
2)配制含钛和铈的浸渍液，浸渍液由钛酸丁酯和可溶性的硝酸铈组成，用乙醇调整钛和铈的浓度，换算成氧化钛和氧化铈后二者的质量百分比为：氧化钛60％，氧化铈40％。
3)配制含硅的浸渍液，浸渍液由正硅酸乙酯、水和乙醇组成，用氨水做催化剂，浸渍液中硅的质量分数在4％。
4)在常压下，首先把100mm长、100mm宽、3mm厚的玻璃片浸渍在第一层含钛和铈的浸渍液里静置1分钟，然后平稳提拉出浸渍液，根据膜层厚度改变浸渍和提拉的次数；提拉出的镀膜玻璃在300℃热处理2分钟，然后浸渍在第二层含硅的浸渍液里；根据膜层厚度改变提拉次数；最后把浸渍镀两层膜的玻璃在500℃热处理10分钟。玻璃热处理后的膜层结构示意图见图2。
得到的可见光减反射/紫外线截止双功能复合膜层的镀膜玻璃的性能如下：第一层膜厚90nm、第二层膜厚80nm；多孔二氧化硅膜层的孔体积率27％；可见光透过率98.0％，380nm以下波长的紫外线截止99.0％；膜层反射色呈微淡黄。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例5：
用喷涂法制备具有可见光减反射/紫外线截止双功能复合膜层的镀膜玻璃，包括如下步骤：
1)首先对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；基片玻璃的可见光透射率为89％；
2)配制含钛和铈的喷涂液，喷涂液由钛酸丁酯和可溶性的硝酸铈组成，用乙醇调整钛和铈的浓度，换算成氧化钛和氧化铈后二者的质量百分比为：氧化钛60％，氧化铈40％。
3)配制含硅的喷涂液，喷涂液由正硅酸乙酯、水和乙醇组成，用氨水做催化剂，喷涂液中硅的质量分数为2％。
4)在常压下，首先在100mm长、100mm宽、3mm厚的玻璃片上喷涂第一层含钛和铈的喷涂液；然后在第一层上喷涂第二层含硅的喷涂液；最后把喷涂两层膜的玻璃在480℃热处理8分钟。玻璃热处理后的膜层结构示意图见图1。
得到的可见光减反射/紫外线截止双功能复合膜层的镀膜玻璃的性能如下：第一层膜厚120nm、第二层膜厚90nm；多孔二氧化硅膜层的孔体积率29％；可见光透过率95％，380nm以下波长的紫外线截止96％；膜层反射色呈淡黄；镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例6：
用浸渍提拉法制备具有可见光减反射/紫外线截止双功能复合膜层的镀膜玻璃，包括如下步骤：
1)首先对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；玻璃基片的可见光透射率为89％；
2)配制含钛和铈的浸渍液，浸渍液由钛酸丁酯和可溶性的硝酸铈组成，用乙醇调整钛和铈的浓度，换算成氧化钛和氧化铈后二者的质量百分比为：氧化钛60％，氧化铈40％。
3)配制含硅的浸渍液，浸渍液由正硅酸乙酯、水和乙醇组成，用氨水做催化剂，浸渍液中硅的质量分数在4％。
4)在常压下，首先把100mm长、100mm宽、3mm厚的玻璃片浸渍在第一层含钛和铈的浸渍液里静置1分钟，然后平稳提拉出浸渍液，根据膜层厚度改变浸渍和提拉的次数；提拉出的镀膜玻璃在300℃热处理2分钟，然后浸渍在第二层含硅的浸渍液里；根据膜层厚度改变提拉次数；最后把浸渍镀两层膜的玻璃在480℃热处理8分钟。玻璃热处理后的膜层结构示意图见图2。
得到的可见光减反射/紫外线截止双功能复合膜层的镀膜玻璃的性能如下：第一层膜厚110nm、第二层膜厚90nm；多孔二氧化硅膜层的孔体积率29％；可见光透过率98.2％，380nm以下波长的紫外线截止99.0％；膜层反射色呈微淡黄。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例7：
用喷涂法制备同时具有可见光减反射与紫外线截止双功能复合膜层的镀膜玻璃，包括如下步骤：
1)首先对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；基片玻璃的可见光透射率为89％；
2)配制含钛和铈的喷涂液，喷涂液由钛酸丁酯和可溶性的氯化铈组成，用乙醇调整钛和铈的浓度，换算成氧化钛和氧化铈后二者的质量百分比为：氧化钛10％，氧化铈90％。
3)配制含硅的喷涂液，喷涂液由正硅酸丙酯、水和乙醇组成，用氨水做催化剂，喷涂液中硅的质量分数为1％。
4)在常压下，首先在100mm长、100mm宽、3mm厚的玻璃片上喷涂第一层含钛和铈的喷涂液；然后在第一层上喷涂第二层含硅的喷涂液；最后把喷涂两层膜的玻璃在400℃热处理20分钟。玻璃热处理后的膜层结构示意图见图1。
得到的可见光减反射/紫外线截止双功能复合膜层的镀膜玻璃的性能如下：第一层膜厚500nm、第二层膜厚20nm；多孔二氧化硅膜层的孔体积率10％；可见光透过率95％，380nm以下波长的紫外线截止99％；膜层反射色呈淡黄；镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例8：
用浸渍提拉法制备具有可见光减反射/紫外线截止双功能复合膜层的镀膜玻璃，包括如下步骤：
1)首先对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；玻璃基片的可见光透射率为89％；
2)配制含钛和铈的浸渍液，浸渍液由钛酸丁酯和可溶性的硫酸铈组成，用乙醇调整钛和铈的浓度，换算成氧化钛和氧化铈后二者的质量百分比为：氧化钛90％，氧化铈10％。
3)配制含硅的浸渍液，浸渍液由正硅酸丁酯、水和乙醇组成，用氨水做催化剂，浸渍液中硅的质量分数在5％。
4)在常压下，首先把100mm长、100mm宽、3mm厚的玻璃片浸渍在第一层含钛和铈的浸渍液里静置1分钟，然后平稳提拉出浸渍液，根据膜层厚度改变浸渍和提拉的次数；提拉出的镀膜玻璃在300℃热处理2分钟，然后浸渍在第二层含硅的浸渍液里；根据膜层厚度改变提拉次数；最后把浸渍镀两层膜的玻璃在550℃热处理2分钟。玻璃热处理后的膜层结构示意图见图2。
得到的可见光减反射/紫外线截止双功能复合膜层的镀膜玻璃的性能如下：第一层膜厚10nm、第二层膜厚200nm；多孔二氧化硅膜层的孔体积率80％；可见光透过率93.9％，380nm以下波长的紫外线截止97.9％；膜层反射色呈微淡黄。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。

Claims (5)

1.一种同时具有可见光减反射与紫外线截止双功能镀膜玻璃，包括玻璃基片，其特征是：该双功能镀膜玻璃膜层结构是：玻璃基片/氧化钛-氧化铈膜/多孔二氧化硅膜，或者多孔二氧化硅膜/氧化钛-氧化铈膜/玻璃基片/氧化钛-氧化铈膜/多孔二氧化硅膜；所述的氧化钛-氧化铈膜层中各组份所占质量百分比为：氧化钛10-90％，氧化铈10-90％；氧化钛-氧化铈膜层厚度为：10～500纳米；多孔二氧化硅膜层厚度为：20～200纳米；多孔二氧化硅膜层中孔体积含量在10-80％。
2.同时具有可见光减反射与紫外线截止双功能镀膜玻璃的制备方法，其特征是包括如下步骤：
1)对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；
2)用喷涂方法或浸渍提拉方法在洁净玻璃片上分别镀制单面膜层或双面膜层，其方法是：
a)配制含钛和铈的喷涂液或浸渍液，喷涂液或浸渍液由有机钛和可溶性的含铈盐组成，换算成氧化钛和氧化铈后各组份所占质量百分比为：氧化钛10-90％，氧化铈10-90％；
b)配制含硅的喷涂液或浸渍液，喷涂液或浸渍液由硅酸酯、水和乙醇组成，用氨水做催化剂，喷涂液或浸渍液中硅的质量分数为：1-5％；
c)在常压下，首先在玻璃上喷涂或浸渍第一层含钛和铈的喷涂液或浸渍液并提拉，然后在第一层上喷涂或浸渍第二层含硅的喷涂液或浸渍液并提拉，最后把喷涂或浸渍两层膜的玻璃在400-550℃热处理2-20分钟；
d)根据热处理后的膜层厚度确定喷涂时间或浸渍提拉次数。
3.如权利要求2所述的可见光减反射/紫外线截止镀膜玻璃的制备方法，其特征是a)步中所述的有机钛为钛酸酯。
4.如权利要求2所述的可见光减反射/紫外线截止镀膜玻璃的制备方法，其特征是a)步中所述的可溶性的含铈盐为硝酸铈、氯化铈或硫酸铈。
5.如权利要求2所述的可见光减反射/紫外线截止镀膜玻璃的制备方法，其特征是b)步中所述的硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸丙酯或正硅酸丁酯。
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