CN101157519A - 电极被覆用无铅玻璃粉及其制备方法 - Google Patents

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陈培
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本发明涉及一种电极被覆用无铅玻璃粉及其制备方法，其重量百分比组成的组分为Bi2O350～70％、B2O310～30％、Al2O30～10％、ZnO0～40％、SiO20～10％、MgO0～15％、Li2O0～3％，其膨胀系数为55－75×10－7/℃，熔化温度为520～620℃；其制备方法：(1)制备混合料；(2)混合料熔化后倒入水中，烘干，球磨，筛取后即得。该玻璃粉具有合适的软化温度、优良的化学稳定性和流动性，制备工艺简单，适于等离子显示装置前基板的玻璃基板上的透明电极的被覆材料，还用于其它一切在此温度和膨胀系数相符的玻璃、陶瓷、金属封接。

Description

电极被覆用无铅玻璃粉及其制备方法
技术领域
本发明属无铅玻璃粉及制备领域，特别是涉及一种电极被覆用无铅玻璃粉及其制备方法。
背景技术
对于电极被覆用玻璃粉，要求具备以下特性，软化点在450～660之间，在室温到300℃的线膨胀系数为55～85×10-7/℃左右，还要有较高的电绝缘性，介电常数低等。现有的满足电极被覆要求的低熔点玻璃粉大多含有大量的铅(Pb)，Pb的大量使用不仅加剧了铅资源的开采和对环境、人体的危害，而且无铅化是电子产品产业发展的法规要求。中国、欧美、日本等已颁布自2006年7月1日起电子产品中不得含有铅、汞、镉、六价铬、聚合溴化联苯(PBB)、聚合溴化联苯乙醚(PBDE)及其它有毒有害物质的含量的法规，率先开发出具有广泛应用前景的不含电子产品禁用元素的低熔玻璃将形成技术或标准壁垒。
同时，现有的满足电极被覆要求的低熔玻璃具有低膨胀系数的较少，不能满足部分低膨胀系数领域的应用。现在所用的低膨胀系数的低熔玻璃一般都采用添加低膨胀耐火填料的方法降低膨胀系数，常用的有β-锂霞石(-86×10-7/℃)、钛酸铅(-53×10-7/℃)、堇青石(10-20×10-7/℃)、锆英石(42×10-7/℃)等，以上的膨胀系数均为理论值，其实际所能降低膨胀系数的能力是有限的，另外一种填料钛酸铅钙(PbCaTiO3)的负膨胀能力很强，但其含有铅，不能满足无铅化的要求，而且加入填料对封接的气密性不利、容易漏气、寿命短。
作为平面显示装置的显示平面所使用的在玻璃基板表面形成的透明电极，为了实现精细的图像控制而被加工成细线状，从而独立的控制每个像素，因此就要保证这么多精细加工的各个透明电极之间的绝缘性，从而需要一种电极被覆的玻璃粉，可以防止玻璃基板的表面通过的少许的电流，防止透明电极间形成的电流引起图像质量的低下。
日立制作所特开平2-267137公布了一种氧化钒(V2O5)系封接玻璃，封接温度小于400℃，热膨胀系数90×10-7/℃以下，但这种玻璃中，氧化铅是必要组分，不能满足无铅化的要求，同时，还含有剧毒铊的氧化物。
美国专利第P5153151号公布了一种磷酸盐封接玻璃，其摩尔组成为Li2O 0～15％、Na2O0～20％、K2O 0～10％、ZnO 0～45％、Ag2O 0～25％、Tl2O 0～25％、PbO 0～20％、CuO 0～5％、CaO 0～20％、SrO 0～20％、P2O5 24～36％、Al2O3 0～5％、CeO2 0～2％、BaO 0～20％、SnO 0～5％、Sb2O3 0～61％、Bi2O3 0～10％、B2O3 0～10％，该玻璃的转变温度为300～340℃，热膨胀系数为135～180×10-7/℃，该玻璃的缺点在于Tl2O的毒性很大，同时，玻璃的热膨胀系数较大，不能用于中、低膨胀系数的封接。
发明内容
本发明的目的是提供一种电极被覆用无铅玻璃粉及其制备方法，该玻璃粉可视光透过率高、介电常数低，而且制备工艺简单，可用于等离子面板前基板的电极被覆。
本发明的一种电极被覆用无铅玻璃粉，按重量百分比组成的组分为Bi2O3 50～70％、B2O3 10～30％、Al2O3 0～10％、ZnO 0～40％、SiO2 0～10％、MgO 0～15％、Li2O 0～3％，优选Bi2O3 60～70％、B2O3 15～25％、Al2O3 3～5％、ZnO 10～20％、SiO2 3～5％、MgO 3～10％、Li2O 0～2％。
所述的Bi2O3、B2O3的总的重量百分比为65-100％；
所述的Al2O3、SiO2的总的重量百分比为0-15％；
所述的电极被覆用无铅玻璃粉的膨胀系数为55～75×10-7/℃，熔化温度为520～620℃。
本发明的电极被覆用无铅玻璃粉制备方法，包括下列步骤：
(1)按重量百分比组成称取各原料并进行充分混合，制备成混合料；
(2)混合料熔化后，倒入水中，然后烘干，装入球磨机球磨，筛取≤300目的玻璃粉，过筛后的玻璃粉即是电极被覆用无铅玻璃粉。
所述的熔化是1200-1250℃下熔化15-20分钟；
所述的烘干是160-180℃下烘干3小时；
所述的球磨是球磨15小时。
本发明的有益效果：
(1)该电极被覆用无铅玻璃粉不仅具有适宜且易于调整的热膨胀系数，合适的软化温度，还具有优良的化学稳定性和流动性，特别在无铅化和性能优异方面具有很强的竞争力，具有广泛的市场发展前景；
(2)该电极被覆用无铅玻璃粉适合于等离子显示装置的前基板的玻璃基板上的透明电极的被覆材料，还能用于其它一切在此温度和膨胀系数相符的玻璃、陶瓷、金属封接。
附图说明
图1是实施例2的DTA(差热分析)曲线；
图2是实施例3的DTA曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
如下按重量百分比组成的组分：Bi2O3 60％、B2O3 20％、Al2O3 3％、ZnO 10％、SiO2 6％、Li2O 1％。按重量百分比组成称取各原料并进行充分混合，制备成混合料，将所述的混合料在1250℃下熔化15分钟，将熔化后的玻璃液倒入水中，然后在160℃下烘干3小时，装入球磨机球磨15小时，筛取≤300目的玻璃粉，过筛后的玻璃粉备用。
热膨胀系数(α)采用WRP-1微机热膨胀仪测量，玻璃样品为5×25mm规格的圆柱体试样，由室温升至300℃，升温速率为5℃/min。熔化温度是将≤300目的玻璃粉均匀的摊在氧化铝陶瓷基板上，摊放的要薄和均匀，放置在马弗炉中，从450℃开始保温20分钟，看玻璃粉的熔化温度，以后每次升高10℃同样保温20分钟，测试玻璃粉的熔化温度，结果：热膨胀系数为66×10-7/℃，熔化温度为590℃。
以下实施例的测试方法同实施例1。
实施例2
如下按重量百分比组成的组分：Bi2O3 65％、B2O3 20％、Al2O3 2％、ZnO 5％、SiO2 6％、MgO 2％。按重量百分比组成称取各原料并进行充分混合，制备成混合料，将所述的混合料在1200℃下熔化15分钟，将熔化后的玻璃液倒入水中，然后在180℃下烘干3小时，装入球磨机球磨15小时，筛取≤300目的玻璃粉，过筛后的玻璃粉备用。测得的热膨胀系数为67.5×10-7/℃，熔化温度为600℃。
实施例3
如下按重量百分比组成的组分：Bi2O3 50％、B2O3 25％、Al2O3 3％、ZnO 5％、SiO2 7％、MgO 8％、Li2O 2％。按重量百分比组成称取各原料并进行充分混合，制备成混合料，将所述的混合料在1250℃下熔化20分钟，将熔化后的玻璃液倒入水中，然后在170℃下烘干3小时，装入球磨机球磨15小时，筛取≤300目的玻璃粉，过筛后的玻璃粉备用。测得的热膨胀系数为67×10-7/℃，熔化温度为620℃。
实施例4
如下按重量百分比组成的组分：Bi2O3 55％、B2O3 15％、Al2O3 5％、ZnO 20％、SiO2 3％、MgO 2％。按重量百分比组成称取各原料并进行充分混合，制备成混合料，将所述的混合料在1250℃下熔化15分钟，将熔化后的玻璃液倒入水中，然后在165℃下烘干3小时，装入球磨机球磨15小时，筛取≤300目的玻璃粉，过筛后的玻璃粉备用。测得的热膨胀系数为61×10-7/℃，熔化温度为605℃。

Claims (10)

1.一种电极被覆用无铅玻璃粉，其特征在于：该玻璃粉按重量百分比组成的组分为Bi2O350～70％、B2O3 10～30％、Al2O3 0～10％、ZnO 0～40％、SiO2 0～10％、MgO 0～15％、Li2O 0～3％。
2.根据权利要求1所述的电极被覆用无铅玻璃粉，其特征在于：该玻璃粉按重量百分比组成的组分为Bi2O3 60～70％、B2O3 15～25％、Al2O3 3～5％、ZnO 10～20％、SiO2 3～5％、MgO 3～10％、Li2O 0～2％。
3.根据权利要求1或2所述的电极被覆用无铅玻璃粉，其特征在于：所述的Bi2O3、B2O3的总的重量百分比为65-100％。
4.根据权利要求1或2所述的电极被覆用无铅玻璃粉，其特征在于：所述的Al2O3、SiO2的总的重量百分比为0-15％。
5.根据权利要求1或2所述的电极被覆用无铅玻璃粉，其特征在于：所述的电极被覆用无铅玻璃粉的膨胀系数为55～75×10-7/℃。
6.根据权利要求1或2所述的电极被覆用无铅玻璃粉，其特征在于：所述的电极被覆用无铅玻璃粉的熔化温度为520～620℃。
7.电极被覆用无铅玻璃粉制备方法，包括下列步骤：
(1)按重量百分比组成称取各原料并进行充分混合，制备成混合料；
(2)混合料熔化后，倒入水中，然后烘干，装入球磨机球磨，筛取≤300目的玻璃粉，过筛后的玻璃粉即是电极被覆用无铅玻璃粉。
8.根据权利要求7所述的电极被覆用无铅玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述的熔化是1200-1250℃下熔化15-20分钟。
9.根据权利要求7所述的电极被覆用无铅玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述的烘干是160-180℃下烘干3小时。
10.根据权利要求7所述的电极被覆用无铅玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述的球磨是球磨15小时。
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