CN101139260A - 一种提纯2,5-二特丁基对苯二酚生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提纯2，5－二特丁基对苯二酚的生产方法，将2，5－二特丁基对苯二酚用传统的生产方法水煮后，送烘得干料，其特征在于：取烘得的2，5－二特丁基对苯二酚干料，分别加入乙醇、磷酸、锌粉，升温至60－85℃，保温30－60分钟；趁热压滤、冷却、结晶、抽滤、机械离心甩干；再次用传统方法水煮、抽滤、用30－36％盐酸漂洗处理，抽滤离心；经流化床烘干，得合格产品。本发明降低了产品中的磷酸盐及不溶性杂质的成分，2，5－二特丁基对苯二酚中特丁基对苯二酚的含量降低为≤0.1％，对苯二酚含量≤0.05％，2，5－二特丁基对苯二酚含量高达99.5％；同时改传统烘箱为流化床烘干物料，避免了结块、硬破碎、晶形次等缺陷。
Description
技术领域：
本发明涉及一种化工类产品的生产方法，尤其是一种提纯2，5-二特丁基对苯二酚的生产方法。
背景技术：
2，5-二特丁基对苯二酚广泛用于合成橡胶、塑料、树脂等工业；适用于天然胶、合成胶和胶乳，聚烯烃和聚甲醛等改性用的紫外线吸收剂等；各类橡胶、显影材料、树脂、塑料、油类和胶粘剂等。它是一种无毒、无不良气味、无污染的塑料抑制剂。作为抗氧剂，2，5-二特丁基对苯二酚使不饱聚酯在生产和贮藏过程中具有良好的稳定性。
传统的生产方法为：以对苯二酚和叔丁醇为原料在液体酸作催化剂下脱水生成2，5-二特丁基对苯二酚，以及在水中利用少量的焦亚硫酸钠对2，5-二特丁基对苯二酚进行提纯。
传统的生产方法存在缺陷：
1、用水煮法降低了产品中对苯二酚及特丁基对苯二酚含量，提高了2，5-二特丁基对苯二酚的含量；
2、用焦亚硫酸钠处理增加抗氧周期，外观部分会发黄；
3、传统生产工艺对物料采用烘箱进行烘干，物料易结块，硬破碎，晶形不好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种克服上述缺点的，降低2，5-二特丁基对苯二酚中特丁基对苯二酚的含量，对苯二酚含量的同时，改善外观发黄、发次；降低产品中的磷酸盐及不溶性杂质成分；避免结块、硬破碎及晶形坏等缺陷的一种提纯2，5-二特丁基对苯二酚的生产方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：将2，5-二特丁基对苯二酚用传统的生产方法水煮后，送烘得干料，其特征在于：取烘得的2，5-二特丁基对苯二酚干料，分别加入乙醇、磷酸、锌粉，升温至60-85℃，保温30-60分钟；趁热压滤、冷却、结晶、抽滤、机械离心甩干；再次用传统方法水煮、抽滤，用30-36％盐酸漂洗处理，抽滤离心；经流化床烘干，得合格产品。
所述的一种提纯2，5-二特丁基对苯二酚的生产方法，其特征在于：物料重量的配比为2，5-二特丁基对苯二酚∶乙醇∶磷酸∶锌粉＝1∶2-6∶0.04-0.1∶0.01-0.06。
所述的一种提纯2，5-二特丁基对苯二酚的生产方法，其特征在于：物料重量的配比为2，5-二特丁基对苯二酚∶盐酸＝1∶0.02-0.06。
本发明与现有技术相比的有益效果：
由于在传统水中利用用少量焦亚硫酸钠还原处理的基础上，增加了乙醇作萃取剂，在酸性介质中加入锌粉进行再次分离提纯。分离提纯后，选用盐酸进行漂洗，降低了产品中的磷酸盐及不溶性杂质的成分，同时降低了2，5-二特丁基对苯二酚中特丁基对苯二酚的含量≤0.1％，对苯二酚含量≤0.05％，2，5-二特丁基对苯二酚含量高达99.5％；同时改传统烘箱为流化床烘干物料，避免了结块、硬破碎、晶形次等缺陷。
具体实施方式
下面详细描述本发明：
(一)、具体工艺方法及步骤；
第1步，取2，5-二特丁基对苯二酚用传统的方法进行水煮后，送烘得干料；
第2步，取上述1处理后的2，5-二特丁基对苯二酚干料150kg，分别加入乙醇400kg、浓度为85％磷酸6kg、锌粉2kg，升温至60-85℃趁热压滤、冷却、结晶、抽滤、机械离心甩干；
第3步，再次用传统方法水煮、抽滤，加浓度为36％盐酸3kg漂洗处理，经流化床烘干，得物料主含量99.1％，对苯二酚0.05％、特丁基对苯二酚0.1％及不溶物合格；同时外观结晶状好。
(二)、工作原理；
在酸性条件下，在一定的温度范围内，通过以乙醇作为萃取剂，用锌粉进行抗氧处理，增加了抗氧周期，同时外观得到了改善；
用盐酸漂洗，降低产品中的磷酸盐及不溶性杂质的成分；
用流化床烘干物料使产品晶形得以改善，避免结块、硬破碎及晶形次等缺陷。
Claims (3)
1.一种提纯2，5-二特丁基对苯二酚的生产方法，将2，5-二特丁基对苯二酚用传统的生产方法水煮后，送烘得干料，其特征在于：取烘得的2，5-二特丁基对苯二酚干料，分别加入乙醇、磷酸、锌粉，升温至60-85℃，保温30-60分钟；趁热压滤、冷却、结晶、抽滤、机械离心甩干；再次用传统方法水煮、抽滤，用30-36％盐酸漂洗处理，抽滤离心；经流化床烘干，得合格产品。
2.根据权利要求1所述的一种提纯2，5-二特丁基对苯二酚的生产方法，其特征在于：物料重量的配比为2，5-二特丁基对苯二酚∶乙醇∶磷酸∶锌粉＝1∶2-6∶0.04-0.1∶0.01-0.06。
3.根据权利要求1所述的一种提纯2，5-二特丁基对苯二酚的生产方法，其特征在于：物料重量的配比为2，5-二特丁基对苯二酚∶盐酸＝1∶0.02-0.06。
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