CN101125640B - 一种高纯硫的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯硫的生产方法，其特点是将99wt％硫磺3～4重量份装入坩埚(4)中，再将装有99wt％硫磺的坩埚放入石英管(6)内，石英管放入真空升华的加热炉(1)内，加热炉内设保温层(2)、加热丝(3)、坩埚(4)、炉衬(5)、石英管(6)和真空压盖(7)，加热炉安装的倾角α为30～45°，石英管的一端用真空压盖(7)密封，真空压盖上设抽真空口，抽真空至1×10-3～9×10-3Pa，开启真空升华加热炉的加热系统，待加热炉温度升至135～145℃，进行真空升华提纯3.5～4.5小时，然后关闭真空和加热系统，冷却出料，获得5N硫产品2.3～3.0重量份，收率为75～78％。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯硫的生产方法，属于高纯硫的制备领域。
背景技术
5N以上的高钝硫主要用于硫系化合物半导体、新一代光源、光导材料、摄像靶面材料(Sb2S3)和光探测材料(Sb4O2S4)领域。随着光电子产业的迅猛发展，国内外市场对高纯硫的需求迅速增长，而从事高纯硫生产和研究单位极少。因此，高纯硫的研发被列入国家科技支撑项目。国内外目前采用的生产工艺为元素蒸馏法，但效果较差。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种高纯硫的生产方法，其特点是采用99％的硫作为原料，经过一次真空升华提纯，产品质量达到5N质量标准。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
高纯硫的生产方法
将99wt％硫磺3～4份装入坩埚中，再将装有99wt％硫磺的坩埚放入石英管内，石英管放入真空升华的加热炉内，加热炉内设保温层、加热丝、坩埚、炉衬、石英管和真空压盖，加热炉安装的倾角α为30～45°，石英管的一端用真空压盖密封，真空压盖上设抽真空口，抽真空至1×10-3～9×10-3Pa，开启真空升华加热炉的加热系统，待加热炉温度升至135～145℃，进行真空升华提纯3.5～4.5小时，然后关闭真空和加热系统，冷却出料，获得5N硫产品2.3～3.0份，收率为75～78％。
5N硫的性能测试，详见表1所示。结果表明5N硫的产品质量已达到企业(或国家)标准。
本发明具有如下优点：
1、本发明采用的真空加热升华高纯硫的生产方法具有安全、环保、成本低，易于产业化生产。
2、产品质量好，纯度高，杂质含量低，产品质量达到国内外同类产品的水平。
附图说明
图1为真空升华炉的结构示意图
1.加热炉，2.保温层，3.加热丝，4.坩埚，5.炉衬，6.石英管，7.真空压盖，加热炉的倾角α＝30～45°。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
将99wt％硫磺3.0公斤装入坩埚4中，再将装有99wt％硫磺的坩埚放入石英管6内，石英管放入真空升华的加热炉1内，加热炉内设保温层2、加热丝3、坩埚4、炉衬5、石英管6和真空压盖7，加热炉安装的倾角α为30°，石英管的一端用真空压盖7密封，真空压盖上设抽真空口，抽真空至1×10-3Pa，开启真空升华加热炉的加热系统，待加热炉温度升至135℃，进行真空升华提纯4.5小时，然后关闭真空和加热系统，冷却出料，获得5N硫产品2.3公斤，收率为78％。
实施例2
将99wt％硫磺3.5公斤装入坩埚4中，再将装有99wt％硫磺的坩埚放入石英管6内，石英管放入真空升华的加热炉1内，加热炉内设保温层2、加热丝3、坩埚4、炉衬5、石英管6和真空压盖7，加热炉安装的倾角α为40°，石英管的一端用真空压盖7密封，真空压盖上设抽真空口，抽真空至5×10-3Pa，开启真空升华加热炉的加热系统，待加热炉温度升至140℃，进行真空升华提纯4小时，然后关闭真空和加热系统，冷却出料，获得5N硫产品2.4公斤，收率75％。
实施例3
将99wt％硫磺4.0公斤装入坩埚4中，再将装有99wt％硫磺的坩埚放入石英管6内，石英管放入真空升华的加热炉1内，加热炉内设保温层2、加热丝3、坩埚4、炉衬5、石英管6和真空压盖7，加热炉安装的倾角α为45°，石英管的一端用真空压盖7密封，真空压盖上设抽真空口，抽真空至9×10-3Pa，开启真空升华加热炉的加热系统，待加热炉温度升至145℃，进行真空升华提纯3.5小时，然后关闭真空和加热系统，冷却出料，获得5N硫产品3.0公斤，收率为76％。
表15N高纯硫的杂质含量(单位ppm)
| 杂质 | Cu | Ag | Ni | Zn | Fe | As | Si | Se | Pb | Sn | Co | Mn |
| 含量 | 0.1 | 0.1 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 1.0 | 1.0 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
Claims (1)
1.一种高纯硫的生产方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
将99wt％硫磺3～4重量份装入坩埚(4)中，再将装有99wt％硫磺的坩埚放入石英管(6)内，石英管放入真空升华的加热炉(1)内，加热炉内设保温层(2)、加热丝(3)、坩埚(4)、炉衬(5)、石英管(6)和真空压盖(7)，加热炉安装的倾角α为30～45°，石英管的一端用真空压盖(7)密封，真空压盖上设抽真空口，抽真空至1×10-3～9×10-3Pa，开启真空升华加热炉的加热系统，待加热炉温度升至135～145℃，进行真空升华提纯3.5～4.5小时，然后关闭真空和加热系统，冷却出料，获得5N硫产品2.3～3.0重量份，收率为75～78％。
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