CN101089208A - 复合金属材料的制造方法以及复合金属成形品的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种复合有纳米碳材料的复合金属材料的制造方法，将金属合金(12)加热到液相和固相共存的半熔融状态。然后在成为半熔融状态的金属合金(13)中添加石墨化处理前的纳米碳材料(14)并进行搅拌，从而得到复合有纳米碳的复合金属材料(Mm)。

Description

复合金属材料的制造方法以及复合金属成形品的制造方法
技术领域
本发明涉及含有纳米碳材料的复合金属材料的制造方法以及复合金属成形品的制造方法。
背景技术
通过将单层纳米碳管、多层纳米碳管、纳米碳纤维、以及富勒烯等的纳米尺寸的碳材料(以下，称为纳米碳材料)与金属合金混合，可以得到复合金属材料。一般认为，复合金属材料与单纯的金属合金相比，能够提高机械特性和热特性。
但是，纳米碳材料对金属合金的湿润性较差，所以即使将纳米碳材料与金属合金简单地搅拌，两种材料也会分离。一旦分离，则不能得到具有所期望的机械特性和热特性的复合金属材料。阻止分离的技术在例如特开2004-136363号公报中已经首先提出。
特开2004-136363号公报的权利要求1中公开了下述发明：一种纳米碳材料与低熔点金属材料的复合成形方法，其特征在于，将熔融的低熔点金属材料冷却到液相和固相共存而具有触变性状的半熔融状态，在该状态下将低熔点金属材料与纳米碳材料混合以制成复合材料，采用具备加热装置的金属成形机将该复合材料保持着触变性状向模具中注射充填，由该模具成形复合金属部件。
即，由于在固液共存状态的金属合金中混合纳米碳材料，因此纳米碳材料的移动受到限制。由于移动被限制，所以不必担心纳米碳材料的上浮或沉淀，能够力求分散性的改善。
但是，金属合金并不是与纳米碳材料密合在一起。对复合金属材料反复施加荷重时，在金属合金和纳米碳材料之间有可能产生间隙。一旦产生间隙，则机械特性和热特性降低。
作为其对策，希望进一步改善湿润性，这是因为如果湿润性良好，则能够使金属合金与纳米碳材料密合在一起。
作为进一步改善湿润性的技术，例如在特开2004-176244号公报中已经提出。
在特开2004-176244号公报中，添加到金属基体中的纳碳米材料的特征在于：进行石墨化处理。
为了验证特开2004-176244号公报的技术，本发明者等进行了将经过石墨化处理的纳米碳材料与金属合金混合以获得复合金属成形品的实验。实验的条件以及结果如下所述。
材料：
·金属合金：ASTMAZ91D(镁合金压铸件JIS H 5303 MDC1D的相当产品)。该AZ91D规定的材料的组成为：Al为约9质量％、Zn为1质量％、余量为少量的元素、不可避免的杂质以及Mg。
·纳米碳材料：石墨化纳米碳材料
·混合比例：如下表所示
搅拌：用搅拌机搅拌3～5小时
注射成形：
·模具模腔的尺寸：JIS 5号样片(长65mm×宽27mm×厚3mm)
·注射机的种类：金属成形机
·注射压力：20MPa
·熔融温度：590～600℃
·注射速度：1.5m/s
拉伸试验机：
岛津制作所制造的试验机(AUTOGRAPH AG-250KNIS)
由拉伸试验机得到的拉伸屈服强度(在JIS K7113中定义为“在载荷-伸长率曲线上可以确认到载荷不增加而伸长率增加的最初的点的拉伸应力”)示于表1.
表1
试样No.                 复合材料   拉伸屈服强度
  AZ91D    石墨化纳米碳材料
试样1   100％     0％   190MPa
试样2   99.9％     0.1％   190.2MPa
试样3   99.5％     0.5％   191MPa
试样4   99.0％     1.0％   192MPa
试样5   98.5％     1.5％   206MPa
试样6   98.3％     1.7％   198MPa
试样7   98.0％     2.0％   192MPa
试样1，只用AZ91D(镁合金)制作试验片，拉伸屈服强度为190MPa。
试样2，在99.9质量％的AZ91D(镁合金)中混合0.1质量％的纳米碳材料并制作试验片，拉伸屈服强度为190.2MPa。
试样3、4，在99.5质量％和99.0质量％的AZ91D(镁合金)中混合0.5质量％和1.0质量％的纳米碳材料并制作试验片，拉伸屈服强度为191MPa和192MPa。
试样5，在98.5％质量的AZ91D(镁合金)中混合1.5质量％的纳米碳材料并制作试验片，拉伸屈服强度为206MPa。
试样6、7，在98.3质量％和98.0质量％的AZ91D(镁合金)中混合1.7质量％和2.0质量％的纳米碳材料并制作试验片，拉伸屈服强度为198MPa和192MPa。
以试样1得到的拉伸屈服强度(198MPa)为基准。由于是为了提高强度而添加纳米碳材料以进行复合化，所以强度提高可期待至少增加5％，优选增加10％以上。190MPa(试样1)的1.05倍是200MPa，190MPa(试样1)的1.1倍是210MPa。
结果，试样2～4以及试样6和7为不足200MPa。试样5尽管超过200MPa，但不足210MPa。
另外，纳米碳材料是极其昂贵的材料。
相对于这样昂贵的纳米碳材料的混合比例，试样2～7的拉伸屈服强度获益太小。为了力求有效地利用昂贵的纳米碳材料，要求能够获得更加高强度的成形品的技术。
本发明者等再次研讨了作为常识一直使用的石墨化纳米碳材料。即，纳米碳材料由规则的六元环(六个碳原子构成的环状结构)或五元环(五个碳原子构成的环状结构)构成，通过施以石墨化处理，可以得到缺陷少的纳米碳材料。但是，缺陷少的经过石墨化处理的材料在与金属复合时，湿润性变差。为了消除这一缺点，可以将石墨化纳米碳材料进一步处理，但是工序增加会导致制造成本的增加。
为此，本发明者等专注于在不提高制造成本的前提下提供高强度的金属复合成形品的制造方法的开发。
首先，本发明者等用扫描电子显微镜(SEM)观察了石墨化纳米碳材料的表面。这时可以确认，石墨化纳米碳材料的表面是平滑的。而且，用X射线衍射装置分析的结果确认了结晶性高。可以推测，石墨化纳米碳材料由于平滑且结晶性高，所以与金属合金的湿润性减低。可以认为，如果湿润性减低，则金属合金和纳米碳材料的结合变得不充分，妨碍强度的提高。
本发明者等为了使湿润性提高，一面对纳米碳材料的表面处理技术进行各种研讨，一面用扫描电子显微镜观察了石墨化处理前的纳米碳材料。确认了石墨化处理前的纳米碳材料的表面是粗糙的。而且，用X射线衍射分析的结果，确认了是无定形的。
石墨化处理前的纳米碳材料的强度较低，作为增强材料，完全没有受到关注。但是，由于表面是粗糙的且是无定形的，因此湿润性高，估计能与金属合金充分结合。
从以上的观点出发，将石墨化处理前的纳米碳材料与金属合金一起搅拌，详细的实验结果在后面叙述，但能够得到充分高的强度。因此，本发明可以归纳如下。
发明内容
根据本发明的第1个概念，是提供一种制造复合有纳米碳的复合金属材料的制造方法，其特征在于，该制造方法包括以下工序：将金属合金加热到液相和固相共存的半熔融状态的工序；在成为半熔融状态的金属合金中添加石墨化处理前的纳米碳材料并进行搅拌，从而得到复合有纳米碳的复合金属材料的工序。
即，纳米碳材料采用石墨化处理前的材料。石墨化处理前的纳米碳材料的湿润性良好、与金属合金可良好地结合。其结果，能够得到高强度的复合成形品。
上述复合金属材料的组成优选为：纳米碳材料为0.3～2.0质量％，余量为合金金属。
纳米碳材料的比例只要为0.3～2.0质量％的范围，就可以得到必要的强度。
上述复合金属材料的组成优选为：纳米碳材料为0.6～1.6质量％，余量为合金金属。纳米碳材料的比例只要为0.6～1.6质量％，就可以得到高的强度。
上述复合金属材料的组成优选为：纳米碳材料为1.0～1.5质量％，余量为合金金属。纳米碳材料的比例只要为1.0～1.5质量％，就可以得到极高的强度。
根据本发明的第2个概念，是提供一种由复合有纳米碳材料的复合金属材料得到成形品的复合金属成形品的制造方法，其特征在于，该方法包括以下工序：将金属合金加热到液相和固相共存的半熔融状态的工序；在成为半熔融状态的金属合金中添加石墨化处理前的纳米碳材料并进行搅拌，从而得到复合有纳米碳的复合金属材料的工序；将得到的复合金属材料直接供应给金属成形机，在半熔融状态下由模具的模腔进行成形，从而得到复合金属成形品的工序。
使用湿润性高的复合金属材料制造复合金属成形品，能够提高所获得的复合金属成形品的机械特性和热特性。此外，由于将复合金属材料直接供应给金属成形机，因此生产效率提高，可以提高生产率。由于生产率高，所以可以促进大批量生产。
根据本发明的第3个概念，是提供一种由复合有纳米碳材料的复合金属材料得到成形品的复合金属成形品的制造方法，其特征在于，该制造方法包括以下工序：将金属合金加热到液相和固相共存的半熔融状态的工序；在成为半熔融状态的金属合金中添加石墨化处理前的纳米碳材料并进行搅拌，从而得到复合有纳米碳的复合金属材料的工序；将得到的复合金属材料进行冷却以制成固体的复合金属材料的工序；将该固体的复合金属材料供应给金属成形机，加热到半熔融状态并由模具的模腔进行成形，从而获得复合金属成形品的工序。
使用湿润性高的复合金属材料制造复合金属成形品，能够提高所获得的复合金属成形品的机械特性和热特性。此外，将复合金属材料以固体形态保存，在需要时能够将固体的复合金属材料供应给金属成形机。其结果，生产的自由度提高，特别对于少量生产是适合的。
附图说明
图1是本发明的复合金属材料以及复合金属成形品的制造流程图。
图2是表示未石墨化纳米碳材料的添加率与拉伸屈服强度的关系的曲线图。
具体实施方式
以下，参照着附图对本发明的几个优选的实施例进行详细的说明。
根据图1来说明本发明的复合金属材料以及复合金属成形品的制造流程。
首先，按照箭头(1)向坩埚11中投入镁合金锭12。然后，在坩埚11中加热到半熔融状态。
然后，按照箭头(2)将石墨化处理前的纳米碳材料14投入到半熔融状态的金属合金13中，用搅拌机15进行搅拌。于是，纳米碳材料14分散在金属合金13的液相部分中，由此可以得到混合物(复合金属材料)Mm。
使用泵装置16按照箭头(3)将该混合物(复合金属材料)Mm直接供应给压铸机等金属成形机17。此时，也可以按照箭头(4)所示暂时贮存在保温罐18内，然后按照箭头(5)供应给金属成形机17。箭头(4)和箭头(5)的路线尽管隔着保温罐18，但混合物(复合金属材料)Mm仍然处于熔融状态，因此与箭头(3)的路线一样，直接供应给金属成形机17。
然后，按照箭头(6)将半熔融状态的混合物(复合金属材料)Mm供应给模具19的模腔21，得到纳米碳复合金属成形品22、22。
另外，通过对纳米碳复合金属成形品22施以热轧加工或热挤压加工，可以进行金属组织的微细化，使机械特性和热特性提高。
以上叙述的制造方法中，是将半熔融状态的混合物(复合金属材料)Mm连续地供应给模具19，所以称为直接成形法。该直接成形法的生产能力高，可以以低成本制造纳米碳复合金属成形品，但由于材料更换等困难，因此适于少品种大批量生产。
另外，按照箭头(7)将自坩埚11取出的半熔融状态的混合物(复合金属材料)Mm进行暂时冷却，成为固体的混合物23。固体的混合物23能够任意保存和保管。
在需要时，将固体的混合物23加热到半熔融温度，并在半熔融状态下贮存在保温罐18内(箭头(8))。然后，使用金属成形机17供应给模具19，得到纳米碳复合金属成形品22、22。
以上所述的制造方法，是将半熔融状态的混合物(复合金属材料)Mm非连续地供应给模具19，所以称为非直接成形法。该非直接成形法在生产能力方面差一些，但生产的自由度高，适于多品种小批量生产。
实验例
本发明的实验例如下所述。但是本发明并不限于实施例。而且，在以下的说明中，将“石墨化处理前”表述为“未石墨化”。
材料
·金属合金：ASTMAZ91D(镁合金压铸件JIS H 5303 MDC1D的相当产品)。
·纳米碳材料：未石墨化纳米碳材料
·混合比例：如下表所示
搅拌：用搅拌机搅拌3～5小时
注射成形：
·模具模腔的尺寸：JIS 5号样片(长65mm×宽27mm×厚3mm)
·注射机的种类：金属成形机
·注射压力：20MPa
·熔融温度：590～600℃
·注射速度：1.5m/s
拉伸试验机：
岛津制作所制造的试验机(AUTOGRAPH AG-250KNIS)
由拉伸试验机得到的拉伸屈服强度(在JIS K7113中定义为“在载荷-伸长率曲线上可以确认到载荷不增加而伸长率增加的最初的点的拉伸应力”)示于表2。另外，试样编号为11～17。
表2
试样No.               复合材料   拉伸屈服强度
    AZ91D   未石墨化纳米碳材料
试样11     100％   0％   190MPa
试样12     99.9％   0.1％   196MPa
试样13     99.5％   0.5％   218MPa
试样14     99.0％   1.0％   229MPa
试样15     98.5％   1.5％   228MPa
试样16     98.3％   1.7％   214MPa
试样17     98.0％   2.0％   205MPa
试样11，只用AZ91D(镁合金)制作试验片，拉伸屈服强度为190MPa。
试样12，在99.9质量％的AZ91D(镁合金)中混合0.1质量％的纳米碳材料(未石墨化纳米碳材料，下同)以制作试验片，拉伸屈服强度为196MPa。
试样13、14，在99.5质量％和99.0质量％的AZ91D(镁合金)中混合0.5质量％和1.0质量％的纳米碳材料以制作试验片，拉伸屈服强度为218MPa和229MPa。
试样15、16，在98.5质量％和98.3质量％的AZ91D(镁合金)中混合1.5质量％和1.7质量％的纳米碳材料以制作试验片，拉伸屈服强度为228MPa和214MPa。
试样17，在98.0质量％的AZ91D(镁合金)中混合2.0质量％的纳米碳材料以制作试验片，拉伸屈服强度为205MPa。
为了容易看，将表2中所示的拉伸屈服强度曲线化。
图2是本发明的未石墨化纳米碳材料的添加率与拉伸屈服强度的关系的曲线图。另外，在以往技术的项目中进行说明的表1中，试样5发挥了最高的强度，该试样5(拉伸屈服强度为206MPa)在曲线中以横线表示。
从图2的曲线可知，与试样5同等或其以上的强度可以在未石墨化纳米碳材料的添加比例为0.3～2.0质量％的范围获得。
另外，未石墨化纳米碳材料的添加比例在0.6～1.6质量％的范围时，可以得到220MPa以上的高强度。
此外，未石墨化纳米碳材料的添加比例在1.0～1.5质量％的范围时，可以得到228MPa以上的极高的强度。
从以上说明清楚表明，作为纳米碳材料，通过采用石墨化处理前的纳米碳材料，能够得到高强度的复合金属成形品。可以认为，这是因为石墨化处理前的纳米碳材料的湿润性良好，可与金属合金良好地结合的缘故。
另外，金属合金除了Mg合金以外，Al合金也可以。

Claims (6)

1.制造复合有纳米碳材料的复合金属材料的制造方法，其特征在于，该制造方法包括以下工序：将金属合金(12)加热到液相和固相共存的半熔融状态的工序；在成为半熔融状态的金属合金(13)中添加石墨化处理前的纳米碳材料(14)并进行搅拌，从而得到复合有纳米碳的复合金属材料(Mm)的工序。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述复合金属材料的组成是：纳米碳材料为0.3～2.0质量％，余量为合金金属。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述复合金属材料的组成是：纳米碳材料为0.6～1.6质量％，余量为合金金属。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述复合金属材料的组成是：纳米碳材料为1.0～1.5质量％，余量为合金金属。
5.由复合有纳米碳材料的复合金属材料获得成形品的复合金属成形品的制造方法，其特征在于，该制造方法包括以下工序：将金属合金加热到液相和固相共存的半熔融状态的工序；在成为半熔融状态的金属合金中添加石墨化处理前的纳米碳材料并进行搅拌，从而得到复合有纳米碳的复合金属材料的工序；将得到的复合金属材料直接供应给金属成形机(17)，在半熔融状态下由模具(19)的模腔(21)进行成形，从而得到复合金属成形品(22)的工序。
6.由复合有纳米碳材料的复合金属材料获得成形品的复合金属成形品的制造方法，其特征在于，该制造方法包括以下工序：将金属合金加热到液相和固相共存的半熔融状态的工序；在成为半熔融状态的金属合金中添加石墨化处理前的纳米碳材料并进行搅拌，从而得到复合有纳米碳的复合金属材料的工序；将得到的复合金属材料进行冷却以制成固体的复合金属材料的工序；将该固体的复合金属材料供应给金属成形机，加热到半熔融状态并由模具的模腔进行成形，从而得到复合金属成形品的工序。
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