CN101081337B - 一种稳定非水电解液色泽的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种稳定非水电解液色泽的方法，包括将配制后的非水电解液流过填充有硅胶颗粒的硅胶柱的步骤，所述硅胶颗粒的粒度为0.5～8mm，平均孔径1-5nm。本发明的方法能够以简单的方式有效解决锂离子电池电解液变色问题。本发明所生产锂离子电池电解液在180天保质期内色度小于15APHA。

Description

一种稳定非水电解液色泽的方法
技术领域
本发明涉及一种防止非水电解液变色、稳定色泽的方法。
背景技术
非水电解液是锂离子二次电池的重要组成部分。由于各种原因，非水电解液很容易在贮存和运输过程中变色。造成非水电解液的变色的因素很多，其中微量杂质和水分是促使非水电解液颜色变深的一个重要因素，可能的原因是上述物质的存在促使了电解液的分解造成了电解液的变色。电解液的变色会直接影响到非水电解液的销售和使用效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有非水电解液容易变色的问题，提供一种稳定非水电解液色泽的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种稳定非水电解液色泽的方法，包括将配制后的非水电解液流过填充有硅胶颗粒的硅胶柱的步骤，所述硅胶颗粒的粒度为0.5～8mm，平均孔径1-5nm。
上述技术方案可进一步改进为：所述硅胶颗粒的粒度优选为2～5毫米。所述硅胶颗粒的平均孔径优选为2-3nm，比表面优选为500-1000m2/g。所述硅胶颗粒的堆积密度优选为600-1000g/L。
所述硅胶可以选自细孔硅胶、变色硅胶、蓝色硅胶、硅铝胶、变压吸附硅胶和柱层层析硅胶中的一种或几种；更优选为细孔硅胶和变色硅胶。所述硅胶的来源可以商购。
所述硅胶在填充入硅胶柱之前可以经过80-300摄氏度真空干燥条件下处理6～24小时，温度以200摄氏度为优选，处理时间以20小时为优选。在硅胶柱中加入上述硅胶。把适量的待处理非水电解液通过惰性气体气压均匀慢速通过硅胶柱后，惰性气体保护储存。
所处理的非水电解液的非水有机溶剂选自下列物质中的至少一种：乙烯碳酸酯、丙烯碳酸酯、丁烯碳酸酯、1，2-二甲基乙烯碳酸酯、碳酸乙丁酯、碳酸甲丁酯、碳酸二丁酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、氯代乙烯碳酸酯、三氟甲基乙烯碳酸酯、碳酸二正丙酯、碳酸二异丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙丙酯、碳酸乙异丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸甲异丙酯、二甲氧基乙烷、二乙氧基乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、缩二乙二醇二甲醚、缩三乙二醇二甲醚、缩四乙二醇二甲醚、1，3-二氧戊烷、二甲基亚砜、环丁砜、γ-丁内酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯；并且含有如下锂盐中的至少一种：LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3。
所处理的非水电解液中添加有选自下列添加剂中的至少一种：碳酸亚乙烯酯、1，3-丙烷璜内酯、联苯、苯基环己烷、乙二醚乙二砜、氟苯。其中，添加剂占非水电解液的质量百分比范围可以为0.5-5％。
处理过的非水电解液可通过如下方式进行保存：(1)PE瓶、PP瓶、聚四氟乙烯瓶或不锈钢瓶；(2)储存环境小于30摄氏度；(3)密封隔绝空气；(4)氮气或惰性气体保护；(5)避光.
具体实施方式
下面通过实施例来更详细地描述本发明。
实施例1
(1)400g细孔硅胶经100摄氏度真空干燥20小时后，填入硅胶柱中。
(2)取1000ml待处理锂离子电池非水电解液，含水分20ppm，色度5APHA。
其中：所述非水电解液配比(质量比)为：二甲基碳酸酯∶二乙基碳酸酯∶乙基甲基碳酸酯＝1∶1∶1，以及按电解液重量的1％碳酸亚乙烯酯，1％联苯，0.5％1，3-丙烷磺内酯；1mol/L六氟磷酸锂。
(3)200ml/h速率通过硅胶柱。
(4)获得960ml锂离子电池电解液产品，水分18pm，惰性气体保护避光保存。
(5)90天后色度测试为5APHA；180天后色度测试为10APHA。
实施例2
(1)500g细孔硅胶经200摄氏度真空干燥16小时后，填入硅胶柱中。
(2)取1500ml待处理锂离子电池电解液，水分15.4ppm，色度7.5APHA。
其中：电解液配比(质量比)为：乙基甲基碳酸酯∶乙烯碳酸酯∶二乙基碳酸酯＝2∶1∶1，以及按电解液重量的1％碳酸亚乙烯酯，1.5％苯基环己烷；1mol/L六氟磷酸锂。
(3)300ml/h速率通过硅胶柱。
(4)获得1430ml锂离子电池电解液产品，水分13.2ppm，惰性气体保护避光保存。
(5)90天后色度测试为7.5APHA；180天后色度测试为7.5APHA。
实施例3
(1)200g细孔硅胶经250摄氏度真空干燥8小时后，填入硅胶柱中。
(2)取800ml待处理锂离子电池电解液，水分21.7ppm，色度5APHA。
注：电解液配比(质量比)为：乙基甲基碳酸酯∶乙烯碳酸酯∶二乙基碳酸酯＝1∶1∶1，以及按电解液重量的2％碳酸亚乙烯酯，0.5％1，3-丙烷磺内酯；1.5mol/L六氟磷酸锂。
(3)400ml/h速率通过硅胶柱。
(4)获得740ml锂离子电池电解液产品，惰性气体保护避光保存。
(5)90天后色度测试为7.5APHA；180天后色度测试为10APHA。
比较例1
(1)取实施例1的500ml待处理锂离子电池电解液，色度5APHA。
其中：电解液配比(质量比)为：二甲基碳酸酯∶二乙基碳酸酯∶乙基甲基碳酸酯＝1∶1∶1，以及按电解液重量的1％碳酸亚乙烯酯，1％联苯，0.5％1，3-丙烷磺内酯；1mol/L六氟磷酸锂。
(2)惰性气体保护避光保存。
(3)90天后色度测试为30APHA；180天后色度测试为50APHA。
比较例2
(1)取实施例2的200ml待处理锂离子电池电解液，色度7.5APHA。
其中：电解液配比(质量比)为：乙基甲基碳酸酯∶乙烯碳酸酯∶二乙基碳酸酯＝2∶1∶1，以及按电解液重量的1％碳酸亚乙烯酯，1.5％苯基环己烷；1mol/L六氟磷酸锂。
(2)惰性气体保护避光保存。
(3)90天后色度测试为50APHA；180天后色度测试为75APHA。
从上述比较可以看出，与现有技术相比，本发明的贡献在于，由于增加了硅胶柱吸附工序，使用价格便宜的细孔硅胶或变色硅胶，来制备硅胶柱，使用该硅胶柱处理后的电解液，储存性能稳定，而且处理成本十分低。本发明的方法能够以简单的方式有效解决锂离子电池电解液变色问题。本发明所生产锂离子电池电解液在180天保质期内色度小于15APHA。

Claims (10)

1.一种稳定非水电解液色泽的方法，其特征在于，包括将配制后的非水电解液流过填充有硅胶颗粒的硅胶柱的步骤，所述硅胶颗粒的粒度为0.5～8mm，平均孔径1-5nm。
2.根据权利要求1所述的稳定非水电解液色泽的方法，其特征在于，所述硅胶颗粒的粒度为2～5mm，平均孔径2-3nm。
3.根据权利要求1所述的稳定非水电解液色泽的方法，其特征在于，所述硅胶颗粒的堆积密度为600-1000g/L，比表面为500-1000m2/g。
4.根据权利要求1所述的稳定非水电解液色泽的方法，其特征在于，每100克硅胶处理的非水电解液量不超过600毫升。
5.根据权利要求1所述的稳定非水电解液色泽的方法，其特征在于，所述硅胶选自细孔硅胶、变色硅胶、蓝色硅胶、硅铝胶、变压吸附硅胶和柱层层析硅胶中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的稳定非水电解液色泽的方法，其特征在于，所述硅胶在填充入硅胶柱之前经过80-300摄氏度真空干燥条件下处理6～24小时。
7.根据权利要求1所述的稳定非水电解液色泽的方法，其特征在于，所处理的非水电解液的非水有机溶剂选自下列物质中的至少一种：乙烯碳酸酯、丙烯碳酸酯、丁烯碳酸酯、1，2-二甲基乙烯碳酸酯、碳酸乙丁酯、碳酸甲丁酯、碳酸二丁酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、氯代乙烯碳酸酯、三氟甲基乙烯碳酸酯、碳酸二正丙酯、碳酸二异丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙丙酯、碳酸乙异丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸甲异丙酯、二甲氧基乙烷、二乙氧基乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、缩二乙二醇二甲醚、缩三乙二醇二甲醚、缩四乙二醇二甲醚、1，3-二氧戊烷、二甲基亚砜、环丁砜、γ-丁内酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯；所处理的非水电解液并且含有如下锂盐中的至少一种：LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3。
8.根据权利要求1所述的稳定非水电解液色泽的方法，其特征在于，所处理的非水电解液中添加有选自下列添加剂中的至少一种：碳酸亚乙烯酯、1，3-丙烷璜内酯、联苯、苯基环己烷、乙二醚乙二砜、氟苯。
9.根据权利要求1所述的稳定非水电解液色泽的方法，其特征在于，由惰性气体通过气压将所述非水电解液流过硅胶柱，非水电解液的流速不超过500ml/h。
10.根据权利要求1所述的稳定非水电解液色泽的方法，其特征在于，处理过的非水电解液通过如下方式进行保存：(1)PE瓶、PP瓶、聚四氟乙烯瓶或不锈钢瓶；(2)储存环境小于30摄氏度；(3)密封隔绝空气；(4)氮气或惰性气体保护；(5)避光。
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