CN101050360A - 场发射用彩色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于场发射用彩色荧光粉配方及制备方法。其化学表达式为:La(1-x)GaO3:xA3+,其中0<x≤0.1;A为Tm、Sm、Tb中的一种或Sm和Tb两种,Sm∶Tb的mol比为0.3~3。所选的基质材料具有一定的导电性能且为氧化物基质材料,与传统的绝缘体氧化物和半导体硫化物或硫氧化物基质相比具有良好的低压阴极射线发光效率,稳定性及抗衰老能力。其制备方法可选择因地制宜选择溶胶—凝胶法、氨水共沉淀方法及高温固相法,得到的荧光粉具有稳定性,形貌好,低压阴极射线发光效率高等特点。
Description
技术领域
本发明属于场发射用彩色荧光粉配方及制备方法。
背景技术
场发射显示器(FED)是一种新发展起来的平板显示器,其工作原理和传统的阴极射线管(CRT)类似,是通过电子束轰击显示屏上的荧光屏粉而成像的,但FED不同于CRT,FED是利用场发射阴极阵列(FEA)上的大量的微阴极发射的电子束直接轰击荧光粉,而CRT阴极发射的电子必须经过偏转线圈的作用在荧光屏上扫描成像;FED阳极电压低、FEA微阴极为冷阴极发射,CRT发射为高压热电子束发射。FED不需要偏转线圈、工作电压低,可以制成很薄的FED平板显示器(FPD)。和其它的FPD相比,FED在亮度、视角、响应时间、工作温度范围、能耗等方面均具有潜在的优势。制备优良性能FED的关键因素之一是荧光粉的制备。目前采用的蓝色FED荧光粉为硫化锌和稀土离子激活的氧化物、硫氧化物,它们是传统的CRT或投影电视(PTV)用荧光粉。这些荧光粉在高压电子束的作用下具有较高的发光效率,但在低压下发光效率并不高。对于硫化物荧光粉来说,发光亮度较高,且有一定的导电性,但在大束流电子束的轰击下容易发生分解,放出单质硫“毒化”阴极针尖,并生成其它沉淀物覆盖在荧光粉表面,降低了荧光粉的发光效率,缩短了FED的使用寿命。氧化物荧光粉稳定性好,但在低压电子束轰击下发光效率不够高,而且材料均为绝缘体,两者性能都有待于改进和提高。镓酸镧(LaGaO3)目前主要用于燃料电池中固体电解质材料和高温超导材料方面[参考文献:
1.T.Ishihara,H.Matsuda,and Y.Takita,J.Am.Chem.Soc.116,3801(1994).
2.P.Huang and A.Petric,J.Electrochem.Soc.143,1644(1996).
3.G.Koren,A.Gupta,E.A.Giess,A.Segmuller,and R.B.Laibowitz,Appl.Phys.Lett.54,1054(1989).
4.A.Durygin,A.Suchocki,L.Arizmendi,and M.Berkowski,J.AlloysCompd.323-324,696(2001).],本发明之前还未曾有过稀土离子激活的镓酸镧荧光粉及应用于场发射器件方面的报道。
发明内容
本发明的一个目的是提供场发射用彩色荧光粉的配方;
本发明的另一目的是提供场发射用彩色荧光粉的三种制备方法。
本发明制备的场发射用彩色荧光粉其化学表达式为:
La(1-x)GaO3:xA3+
其中0<x≤0.1;A为Tm、Sm、Tb中的一种或Sm和Tb两种,Sm:Tb的mol比为0.3~3。
1.采用溶胶—凝胶法制备的条件和步骤如下:
使用的原料为:金属氧化物原料为La2O3,Ga2O3,Tm2O3,Sm2O3,Tb2O3,Tb4O7;
盐酸盐类原料为LaCl3,GaCl3,TmCl3,TbCl3,SmCl3;
硝酸盐类原料为Sm(NO3),Ga(NO3)3,Tm(NO3)3,Tb(NO3),La(NO3)3;
碳酸盐类原料为能提供La3+,Ga3+,Tm3+,Tb3+或Sm3+的碳酸盐;
草酸盐类原料为能提供La3+,Ga3+,Tm3+,Tb3+或Sm3+的草酸盐;
分析纯的盐酸或分析纯硝酸,用于溶解氧化物,碳酸盐和草酸盐
溶剂为去离子水或无水乙醇;
络合剂为分析纯的柠檬酸;
表面活性剂为分析纯的聚乙二醇,其分子量为10000;
在室温或120℃~300℃加热条件下,将金属氧化物、草酸盐或碳酸盐原料按化学式:La(1-x)GaO3:xA3+其中0<x≤0.1的化学计量比称取原料,用分析纯的盐酸或分析纯硝酸溶解于容器中;若选用硝酸盐类或盐酸盐可溶性盐原料LaCl3,GaCl3,TmCl3,TbCl3,SmCl3,Sm(NO3),Ga(NO3)3,Tm(NO3)3,Tb(NO3),La(NO3)3则按化学式:La(1-x)GaO3:xA3+其中0<x≤0.1的化学计量比称取原料,直接用水溶解于容器中;加入含有柠檬酸的水和乙醇的混合溶液,其中水与乙醇体积比为1∶3~7,保持柠檬酸与原料中金属离子的摩尔比为2~4∶1,再加入聚乙二醇,使聚乙二醇的浓度为0.05-0.20g/ml,搅拌2~6小时,在80℃水浴加热10小时得到干凝胶,然后将得到的干凝胶放入程序升温炉中以60~300℃/h的速度升温至500℃,在该温度下恒温2小时,得到的前驱体,自然冷却至室温,把得到的前驱体研磨成粉末,在1000℃烧结4小时,得到场发射用彩色荧光粉。
2.采用氨水共沉淀方法的条件和步骤如下:
使用的原料为:金属氧化物原料为La2O3,Ga2O3,Tm2O3,Sm2O3,Tb2O3,Tb4O7;
盐酸盐类原料为LaCl3,GaCl3,TmCl3,TbCl3,SmCl3;
硝酸盐类原料为Sm(NO3),Ga(NO3)3,Tm(NO3)3,Tb(NO3),La(NO3)3;
碳酸盐类原料为能提供La3+,Ga3+,Tm3+,Tb3+或Sm3+的碳酸盐;
草酸盐类原料为能提供La3+,Ga3+,Tm3+,Tb3+或Sm3+的草酸盐;
分析纯的盐酸或分析纯硝酸,用于溶解氧化物,碳酸盐和草酸盐溶剂为去离子水;
沉淀剂为分析纯的氨水。
在室温或120℃~300℃加热条件下,将金属氧化物、草酸盐或碳酸盐原料按化学式:La(1-x)GaO3:xA3+其中0<x≤0.1的化学计量比称取原料,用分析纯的盐酸或分析纯硝酸溶解于容器中;若选用硝酸盐类或盐酸盐可溶性盐原料原料为可溶性盐LaCl3,GaCl3,TmCl3,TbCl3,SmCl3,Sm(NO3),Ga(NO3)3,Tm(NO3)3,Tb(NO3),La(NO3)3则按化学式:La(1-x)GaO3:xA3+其中0<x≤0.1的化学计量比称取原料,直接用水溶解于容器中;使金属离子的浓度为0.05M,在搅拌下,将0.5M的氨水滴加到金属离子溶液中,得到的沉淀过滤分离或离心分离,得到前驱体,在110℃烘干得到前驱体,再将前驱体在1000℃烧结4小时,得到得到场发射用彩色荧光粉。
3.采用高温固相法的条件和步骤如下:
使用的原料为:金属氧化物原料为La2O3,Ga2O3,Tm2O3,Sm2O3,Tb2O3,Tb4O7;
盐酸盐类原料为LaCl3,GaCl3,TmCl3,TbCl3,SmCl3;
硝酸盐类原料为Sm(NO3),Ga(NO3)3,Tm(NO3)3,Tb(NO3),La(NO3)3;
碳酸盐类原料为能提供La3+,Ga3+,Tm3+,Tb3+或Sm3+的碳酸盐;
草酸盐类原料为能提供La3+,Ga3+,Tm3+,Tb3+或Sm3+的草酸盐;
按化学式:La(1-x)GaO3:xA3+其中0<x≤0.1的化学计量比称取原料,将原料置于研钵中研磨均匀;把研磨均匀的原料于1200℃~1400℃烧结10小时,将所得产物冷却至室温,置于研钵中研磨均匀,再于1200℃~1400℃烧结10小时;如此再重复2次;得到得到场发射用彩色荧光粉。
本发明制备的场发射用蓝色荧光粉LaGaO3:Tm3+,LaGaO3:Tb3+(低浓度掺杂Tb3+)与传统的FED蓝色荧光粉相比具有稳定性,色纯度高,形貌好,低压阴极射线发光效率高等特点。在相同的激发条件下,所制备的蓝光发射场发射用荧光粉LaGaO3:Tm3+,LaGaO3:Tb3+的发射强度和色纯度超过商业用FED蓝粉(Y2SiO5:Ce3+),(如图1,图2所示)具有较好的市场应用前景。
本发明制备的新型场发射用绿色荧光粉LaGaO3:Tb3+(高浓度掺杂Tb3+),传统的FED绿色荧光粉相比具有稳定性,色纯度高,形貌好,(如图3所示)低压阴极射线发光效率高等特点。
所制备的场发射用黄色荧光粉LaGaO3:Sm3+与目前市场用的低压阴极射线荧光粉[(Zn,Cd)S:Ag+]相比也具有稳定性,形貌好,低压阴极射线发光效率高等特点。在相同的激发条件下,所制备的黄光发射场发射用荧光粉LaGaO3:Sm3+,的发射强度超过商业用的低压阴极射线发光黄粉[(Zn,Cd)S:Ag+],色纯度与(Zn,Cd)S:Ag+粉接近,(如图4所示)与具有较好的市场应用前景。
本发明制备的新型场发射用白色荧光粉LaGaO3:Sm3+,Tb3+,具有稳定性高,白光色纯度好,形貌好,低压阴极射线发光效率高等特点,(如图5所示)在场发射器件背底光源方面有潜在的应用。
附图说明
图1是所制备的LaGaO3:Tm3+与商业用FED蓝粉(Y2SiO5:Ce3+)在相同的激发条件下(激发电压:1.5kV)的低压阴极射线发光图。
图2是所制备的LaGaO3:0.001Tb3+与商业用FED蓝粉(Y2SiO5:Ce3+)在相同的激发条件下(激发电压:1.5kV)的低压阴极射线发光图。
图3是所制备的LaGaO3:0.05Tb3+荧光粉的低压(激发电压:1.5kV)阴极射线发光图。
图4是所制备的LaGaO3:0.01Sm3+与商业用低压阴极射线黄粉[(Zn,Cd)S:Ag+]在相同的激发条件下(激发电压:1.5kV)的低压阴极射线发光图。
图5是所制备的LaGaO3:0.01Tb3+,0.01Sm3+的低压(激发电压:1.5kv)阴极射线发光图。
具体实施方式
实施例1:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.005Tm3+
室温下,将0.995mmol La2O3,0.005mmol Tm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。冷却后加入30ml体积比为3∶1的乙醇和水的混和溶液,在搅拌条件加入1.68g柠檬酸和1.5g聚乙二醇,搅拌3小时后就可得到均匀透明的前驱体溶胶。将前驱体溶胶在80℃下水浴加热10小时,得到干凝胶。然后将干凝胶放入程序升温炉中以60℃/h升温至500℃,在该温度下保持2h后得到前驱体,自然冷却至室温,将得到前驱体研磨成粉末,再将研碎的粉末放入程序升温炉中以120℃/h的升温速度烧结至1000℃并保持4h。得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.005Tm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例2:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.01Tm3+
室温下,将0.99mmol La2O3,0.01mmol Tm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例3:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.03Tm3+
室温下,将0.97mmol La2O3,0.03mmol Tm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。即到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.03Tm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例4:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.05Tm3+
室温下,将0.95mmol La2O3,0.05mmol Tm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.05Tm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例5:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.01Tm3+。、
室温下,准确称取1.98mmol LaCl3,0.02mmol TmCl3,2.0mmolGaCl3置于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例6:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.01Tm3+
室温下,准确称取1.98mmol La(NO3)3,0.02mmol Tm(NO3)3,2.0mmol Ga(NO3)3置于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例7:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.0005Tb3+
室温下,将0.9995mmol La2O3,0.00025mmol Tb4O7,1.0mmolGa2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.0005Tb3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例8:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.001Tb3+
室温下,将0.999mmol La2O3,0.001mmol Tb2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.001Tb3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例9:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.005Tb3+
室温下,将0.995mmol La2O3,0.0025mmol Tb4O7,1.0mmolGa2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.005Tb3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例10:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.02Tb3+
室温下,将0.98mmol La2O3,0.01mmol Tb4O7,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用蓝绿光发射荧光粉LaGaO3:0.02Tb3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝绿光,色纯度好。
实施例11:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.04Tb3+
室温下,将0.96mmol La2O3,0.02mmol Tb4O7,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用绿光发射荧光粉LaGaO3:0.04Tb3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发绿光,色纯度好。
实施例12:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.08Tb3+
室温下,将0.92mmol La2O3,0.04mmol Tb4O7,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用绿光发射荧光粉LaGaO3:0.08Tb3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发绿光,色纯度好。
实施例13:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.001Tb3+。
室温下,准确称取1.998mmol LaCl3,0.002mmol TbCl3,2.0mmolGaCl3置于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.001Tb3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例14:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.02Tb3+。
室温下,准确称取1.96mmol LaCl3,0.04mmol TbCl3,2.0mmolGaCl3置于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用蓝绿光发射荧光粉LaGaO3:0.02Tb3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝绿光,色纯度好。
实施例15:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.08Tb3+。
室温下,准确称取1.84mmol LaCl3,0.16mmol TbCl3,2.0mmolGaCl3置于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用绿光发射荧光粉LaGaO3:0.08Tb3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发绿光,色纯度好。
实施例16:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.001Tb3+
室温下,准确称取1.998mmol La(NO3)3,0.002mmol Tb(NO3)3,2.0mmol Ga(NO3)3置于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.001Tb3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例17:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.02Tb3+
室温下,准确称取1.96mmol La(NO3)3,0.04mmol Tb(NO3)3,2.0mmolGa(NO3)3置于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用蓝绿光发射荧光粉LaGaO3:0.02Tb3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝绿光,色纯度好。
实施例18:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.08Tb3+
室温下,准确称取1.84mmol La(NO3)3,0.16mmol Tb(NO3)3,2.0mmol Ga(NO3)3置于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用绿光发射荧光粉LaGaO3:0.08Tb3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发绿光,色纯度好。
实施例19:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.001Sm3+
室温下,将0.999mmol La2O3,0.001mmol Sm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.001Sm3+,其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例20:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.005Sm3+。
室温下,将0.995mmol La2O3,0.005mmol Sm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.005Sm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例21:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.01Sm3+
室温下,将0.99mmol La2O3,0.01mmol Sm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.01Sm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例22:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.03Sm3+
室温下,将0.97mmol La2O3,0.03mmol Sm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.03Sm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例23:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.05Sm3+
室温下,将0.95mmol La2O3,0.05mmol Sm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.05Sm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例24:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.005Sm3+。
室温下,准确称取1.99mmol LaCl3,0.01mmol SmCl3,2.0mmol GaCl3置于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.005Sm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例25:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.02Sm3+。
室温下,准确称取1.96mmol LaCl3,0.04mmol SmCl3,2.0mmol GaCl3置于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.02Sm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例26:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.05Sm3+。
室温下,准确称取1.90mmol LaCl3,0.10mmol SmCl3,2.0mmol GaCl3置于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.05Sm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例27:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.005Sm3+
室温下,准确称取1.99mmol La(NO3)3,0.01mmolSm(NO3)3,2.0mmolGa(NO3)3置于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.005Sm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例28:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.02Sm3+
室温下,准确称取1.96mmol La(NO3)3,0.04mmol Sm(NO3)3,2.0mmolGa(NO3)3置于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.02Sm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例29:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.05Sm3+
室温下,准确称取1.90mmol La(NO3)3,0.10mmol Sm(NO3)3,2.0mmolGa(NO3)3置于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.05Sm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例30:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.005Tb3+,0.005Sm3+
室温下,将0.99mmol La2O3,0.005mmol Sm2O3,0.0025mmolTb4O7,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用白光发射荧光粉LaGaO3:0.005Tb3+,0.005Sm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发白光,色纯度好。
实施例31:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.005Tb3+,0.015Sm3+
室温下,将0.98mmol La2O3,0.015mmol Sm2O3,0.0025mmolTb4O7,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用白光发射荧光粉LaGaO3:0.005Tb3+,0.015Sm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发白光,色纯度好。
实施例32:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.01Tb3+,0.005Sm3+
室温下,将0.985mmol La2O3,0.005mmol Sm2O3,0.005mmolTb4O7,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用白光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tb3+,0.005Sm3+其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发白光,色纯度好。
实施例33:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.01Tb3+,0.015Sm3+
室温下,将0.975mmol La2O3,0.005mmol Sm2O3,0.015mmolTb4O7,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用白光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tb3+,0.015Sm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发白光,色纯度好。
实施例34:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.01Tb3+,0.01Sm3+。
室温下,准确称取1.96mmol LaCl3,0.02mmol TbCl3,0.02mmol SmCl3,2.0mmol GaCl3置于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用白光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tb3+,0.0lSm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发白光,色纯度好。
实施例35:溶胶—凝胶方法制备LaGaO3:0.01Tb3+,0.01Sm3+。
室温下,准确称取1.96mmol La(NO3)3,0.02mmol Tb(NO3),0.02mmolSm(NO3),2.0mmol Ga(NO3)置于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用白光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tb3+,0.01Sm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发白光,色纯度好。
实施例36:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.005Tm3+。
室温下,将0.995mmol La2O3,0.005mmol Tm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。冷却后,加去离子水至溶液体积为80ml搅拌均匀,在搅拌下滴加30ml浓度为0.5M的氨水,滴加速度为3ml/min。将溶液中的白色沉淀离心分离,用去离子水冲洗5次,再用无水酒精冲洗3次,将沉淀在110℃干燥2h,然后放于程序升温炉中以60℃/h的升温速度加热到500℃并保持2小时,再以120℃/h的升温速度烧结至1000℃并保持4小时。即得到场发射蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.005Tm3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例37:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.01Tm3+。
室温下,将0.99mmol La2O3,0.01mmol Tm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例36。即得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tm3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例38:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.03Tm3+
室温下,将0.97mmol La2O3,0.03mmol Tm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例36。即得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.03Tm3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例39:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.05Tm3+
室温下,将0.95mmol La2O3,0.05mmol Tm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例36。得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.05Tm3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例40:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.01Tm3+。
室温下,将1.98mmol LaCl3,0.02mmol TmCl3,2.0mmol GaCl3用去离子水溶解于容器中。其余步骤同实施例36。即得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tm3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例41:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.01Tm3+。
室温下,将1.98mmol La(NO3)3,0.02mmol Tm(NO3)3,2.0mmolGa(NO3)3用去离子水溶解于容器中。其余步骤同实施例36。即得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tm3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例42:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.0005Tb3+。
室温下,将0.9995mmol La2O3,0.00025mmol Tb4O7,1.0mmolGa2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例36。得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.0005Tb3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例43:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.001Tb3+
室温下,将0.999mmol La2O3,0.0005mmol Tb4O7,1.0mmolGa2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例36。得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.001Tb3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例44:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.005Tb3+
室温下,将0.995mmol La2O3,0.0025mmol Tb4O7,1.0mmolGa2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例36。得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.005Tb3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例45:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.02Tb3+
室温下,将0.98mmol La2O3,0.01mmol Tb4O7,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例36。得到场发射用蓝绿光发射荧光粉LaGaO3:0.02Tb3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝绿光,色纯度好。
实施例46:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.04Tb3+
室温下,将0.96mmol La2O3,0.02mmol Tb4O7,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例36。得到场发射用绿光发射荧光粉LaGaO3:0.04Tb3+。其在低压阴极射线激发下,发绿光,色纯度好。
实施例47:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.08Tb3+
室温下,将0.92mmol La2O3,0.02mmol Tb4O7,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例36。到场发射用绿光发射荧光粉LaGaO3:0.08Tb3+。其在低压阴极射线激发下,发绿光,色纯度好。
实施例48:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.001Tb3+。
室温下,将1.998mmolLaCl3,0.002mmolTbCl3,2.0mmolGaCl3用去离子水溶解于容器中。其余步骤同实施例36。即得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.001Tb3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例49:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.02Tb3+。
室温下,将1.96mmol LaCl3,0.04mmol TbCl3,2.0mmol GaCl3用去离子水溶解于容器中。其余步骤同实施例36。即得到场发射用蓝绿光发射荧光粉LaGaO3:0.02Tb3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝绿光,色纯度好。
实施例50:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.08Tb3+。
室温下,将1.84mmol LaCl3,0.16mmol TbCl3,2.0mmol GaCl3用去离子水溶解于容器中。其余步骤同实施例36。即得到场发射用绿光发射荧光粉LaGaO3:0.08Tb3+。其在低压阴极射线激发下,发绿光,色纯度好。
实施例51:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.001Tb3+。
室温下,将1.998mmol La(NO3)3,0.002mmol Tb(NO3)3,2.0mmolGa(NO3)3用去离子水溶解于容器中。其余步骤同实施例36。即得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.001Tb3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例52:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.02Tb3+。
室温下,将1.96mmol La(NO3)3,0.04mmol Tb(NO3)3,2.0mmolGa(NO3)3用去离子水溶解于容器中。其余步骤同实施例36。即得到场发射用蓝绿光发射荧光粉LaGaO3:0.02Tb3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝绿光,色纯度好。
实施例53:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.08Tb3+。
室温下,将1.84mmol La(NO3)3,0.16mmol Tb(NO3)3,2.0mmolGa(NO3)3用去离子水溶解于容器中。其余步骤同实施例36。即得到场发射用绿光发射荧光粉LaGaO3:0.08Tb3+。其在低压阴极射线激发下,发绿光,色纯度好。
实施例54:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.001Sm3+
室温下,将0.999mmol La2O3,0.001mmol Sm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例36。得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.001Sm3+。其在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例55:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.005Sm3+
室温下,将0.995mmol La2O3,0.005mmol Sm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例36。得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.005Sm3+。其在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例56:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.01Sm3+。
室温下,将0.99mmol La2O3,0.01mmol Sm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例36。得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.01Sm3+。其在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例57:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.03Sm3+
室温下,将0.97mmol La2O3,0.03mmol Sm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例36。得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.03Sm3+。其在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例58:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.05Sm3+。
室温下,将0.95mmol La2O3,0.05mmol Sm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例36。得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.05Sm3+。其在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例59:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.005Sm3+。
室温下,将1.99mmol LaCl3,0.01mmol SmCl3,2.0mmol GaCl3用去离子水溶解于容器中。其余步骤同实施例36。即得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.005Sm3+。其在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例60:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.02Sm3+。
室温下,将1.96mmol LaCl3,0.04mmol SmCl3,2.0mmol GaCl3用去离子水溶解于容器中。其余步骤同实施例36。即得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.02Sm3+。其在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例61:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.05Sm3+。
室温下,将1.90mmol LaCl3,0.10mmol SmCl3,2.0mmol GaCl3用去离子水溶解于容器中。其余步骤同实施例36。即得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.05Sm3+。其在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例62:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.005Sm3+。
室温下,将1.99mmol La(NO3)3,0.01mmol Sm(NO3)3,2.0mmolGa(NO3)3用去离子水溶解于容器中。其余步骤同实施例36。即得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.005Sm3+。其在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例63:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.02Sm3+。
室温下,将1.96mmol La(NO3)3,0.04mmol Sm(NO3)3,2.0mmolGa(NO3)3用去离子水溶解于容器中。其余步骤同实施例36。即得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.02Sm3+。其在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例64:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.05Sm3+。
室温下,将1.90mmol La(NO3)3,0.10mmol Sm(NO3)3,2.0mmolGa(NO3)3用去离子水溶解于容器中。其余步骤同实施例36。即得到场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.05Sm3+。其在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例65:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.005Tb3+,0.005Sm3+
室温下,将0.999mmol La2O3,0.0025mmol Tb4O7,0.005mmolSm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例36。得到场发射用白光发射荧光粉LaGaO3:0.005Tb3+,0.005Sm3+。其在低压阴极射线激发下,发白光,色纯度好。
实施例66:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.005Tb3+,0.015Sm3+
室温下,将0.98mmol La2O3,0.0025mmol Tb4O7,0.015mmolSm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例36。即得到场发射用新型场发射用白光发射荧光粉LaGaO3:0.005Tb3+,0.015Sm3+其在低压阴极射线激发下,发白光,色纯度好。
实施例67:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.01Tb3+,0.005Sm3+
室温下,将0.985mmol La2O3,0.005mmol Tb4O7,0.005mmolSm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例36。得到场发射用白光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tb3+,0.005Sm3+。其在低压阴极射线激发下,发白光,色纯度好。
实施例68:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.01Tb3+,0.015Sm3+
室温下,将0.975mmol La2O3,0.005mmol Tb4O7,0.01mmolSm2O3,1.0mmol Ga2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例36。得到场发射用白光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tb3+,0.015Sm3+。其在低压阴极射线激发下,发白光,色纯度好。
实施例69:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.01Tb3+,0.01Sm3+。
室温下,将1.96mmol LaCl3,0.02mmol TbCl3,0.02mmol SmCl3,2.0mmol GaCl3用去离子水溶解于容器中。其余步骤同实施例36。即得到场发射用白光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tb3+,0.01Sm3+。其在低压阴极射线激发下,发白光,色纯度好。
实施例70:氨水共沉淀方法制备LaGaO3:0.01Tb3+,0.01Sm3+。
室温下,将1.96mmol La(NO3)3,0.02mmol Tb(NO3),0.02mmolSm(NO3),2.0mmol Ga(NO3)用去离子水溶解于容器中。其余步骤同实施例36。即得到场发射用白光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tb3+,0.01Sm3+。其在低压阴极射线激发下,发白光,色纯度好。
实施例71:高温固相法制备LaGaO3:0.005Tm3+
室温下,称取0.995mmol La2O3,0.005mmol Tm2O3,1.0mmolGa2O3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀,置于高温炉中1200℃烧结10小时,将所得产物冷却至室温后置于研钵中研磨均匀,1200℃烧结10小时,如此重复二次使反应完全。第三次高温烧结研碎后1000℃退火以除去荧光粉表面缺陷,提高发光效率,得到的场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.005Tm3+在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例72:高温固相法制备LaGaO3:0.01Tm3+
室温下,称取0.99mmol La2O3,0.01mmol Tm2O3,1.0mmol Ga2O3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tm3+在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例73:高温固相法制备LaGaO3:0.03Tm3+。
室温下,称取0.97mmol La2O3,0.03mmol Tm2O3,1.0mmol Ga2O3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.03Tm3+在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例74:高温固相法制备LaGaO3:0.05Tm3+
室温下,称取0.95mmol La2O3,0.05mmol Tm2O3,1.0mmol Ga2O3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。所得到的场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.05Tm3+在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例75:高温固相法制备LaGaO3:0.01Tm3+
室温下,称取1.98mmol LaCl3,0.02mmol TmCl3,2.0mmol GaCl3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tm3+在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例76:高温固相法制备LaGaO3:0.01Tm3+
室温下,称取1.98mmol La(NO3)3,0.02mmol Tm(NO3)3,2.0mmolGa(NO3)3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tm3+在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例77:高温固相法制备LaGaO3:0.0005Tb3+
室温下,称取0.9995mmol La2O3,1.0mmol Ga2O3置于刚玉坩锅中,往上述混合物中滴加0.1ml浓度为0.01M的Tb(NO3)3溶液,室温凉干后研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.0005Tb3+在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例78:高温固相法制备LaGaO3:0.001Tb3+
室温下,称取0.999mmol La2O3,1.0mmol Ga2O3置于刚玉坩锅中,往上述混合物中滴加0.2ml浓度为0.01M的Tb(NO3)3溶液,室温凉干后研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.001Tb3+在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例79:高温固相法制备LaGaO3:0.005Tb3+
室温下,称取0.995mmol La2O3,1.0mmol Ga2O3置于刚玉坩锅中,往上述混合物中滴加0.2ml浓度为0.05M的Tb(NO3)3溶液,室温凉干后研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.005Tb3+在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例80:高温固相法制备LaGaO3:0.02Tb3+。
室温下,称取0.98mmol La2O3,1.0mmol Ga2O3置于刚玉坩锅中,往上述混合物中滴加0.8ml浓度为0.05M的Tb(NO3)3溶液,室温凉干后研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用新型场发射用蓝绿光发射荧光粉LaGaO3:0.02Tb3+在低压阴极射线激发下,发蓝绿光,色纯度好。
实施例81:高温固相法制备LaGaO3:0.04Tb3+。
室温下,称取0.96mmol La2O3,1.0mmol Ga2O3置于刚玉坩锅中,往上述混合物中滴加1.6ml浓度为0.05M的Tb(NO3)3溶液,室温凉干后研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用新型场发射用绿光发射荧光粉LaGaO3:0.04Tb3+在低压阴极射线激发下,发绿光,色纯度好。
实施例82:高温固相法制备LaGaO3:0.08Tb3+。
室温下,称取0.92mmol La2O3,1.0mmol Ga2O3置于刚玉坩锅中,往上述混合物中滴加3.2ml浓度为0.05M的Tb(NO3)3溶液,室温凉干后研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用新型场发射用绿光发射荧光粉LaGaO3:0.08Tb3+在低压阴极射线激发下,发绿光,色纯度好。
实施例83:高温固相法制备LaGaO3:0.001Tb3+
室温下,称取1.998mmol LaCl3,0.002mmol TbCl3,2.0mmol GaCl3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.001Tb3+在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例84:高温固相法制备LaGaO3:0.02Tb3+
室温下,称取1.96mmol LaCl3,0.04mmol TbCl3,2.0mmol GaCl3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用蓝绿光发射荧光粉LaGaO3:0.02Tb3+在低压阴极射线激发下,发蓝绿光,色纯度好。
实施例85:高温固相法制备LaGaO3:0.08Tb3+
室温下,称取1.84mmol LaCl3,0.16mmol TbCl3,2.0mmol GaCl3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用绿光发射荧光粉LaGaO3:0.08Tb3+在低压阴极射线激发下,发绿光,色纯度好。
实施例86:高温固相法制备LaGaO3:0.001Tb3+
室温下,称取1.998mmol La(NO3)3,0.002mmol Tb(NO3)3,2.0mmolGa(NO3)3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.001Tb3+在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例87:高温固相法制备LaGaO3:0.02Tb3+
室温下,称取1.96mmol La(NO3)3,0.04mmol Tb(NO3)3,2.0mmolGa(NO3)3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用蓝绿光发射荧光粉LaGaO3:0.02Tb3+在低压阴极射线激发下,发蓝绿光,色纯度好。
实施例88:高温固相法制备LaGaO3:0.08Tb3+
室温下,称取1.84mmol La(NO3)3,0.16mmol Tb(NO3)3,2.0mmolGa(NO3)3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用绿光发射荧光粉LaGaO3:0.08Tb3+在低压阴极射线激发下,发绿光,色纯度好。
实施例89:高温固相法制备LaGaO3:0.001Sm3+
室温下,称取0.999mmol La2O3,0.001mmol Sm2O3,1.0mmolGa2O3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.001Sm3+在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例90:高温固相法制备LaGaO3:0.005Sm3+
室温下,称取0.995mmol La2O3,0.005mmol Sm2O3,1.0mmolGa2O3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.005Sm3+在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例91:高温固相法制备LaGaO3:0.01Sm3+
室温下,称取0.99mmol La2O3,0.01mmol Sm2O3,1.0mmol Ga2O3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.01Sm3+在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例92:高温固相法制备LaGaO3:0.03Sm3+
室温下,称取0.97mmol La2O3,0.03mmol Sm2O3,1.0mmol Ga2O3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.03Sm3+在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例93:高温固相法制备LaGaO3:0.05Sm3+
室温下,称取0.95mmol La2O3,0.05mmol Sm2O3,1.0mmol Ga2O3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。所得到的场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.05Sm3+在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例94:高温固相法制备LaGaO3:0.005Sm3+
室温下,称取1.99mmol LaCl3,0.01mmol SmCl3,2.0mmol GaCl3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.005Sm3+在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例95:高温固相法制备LaGaO3:0.02Sm3+
室温下,称取1.96mmol LaCl3,0.04mmol SmCl3,2.0mmol GaCl3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.02Sm3+在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例96:高温固相法制备LaGaO3:0.05Sm3+
室温下,称取1.90mmol LaCl3,0.10mmol SmCl3,2.0mmol GaCl3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.05Sm3+在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例97:高温固相法制备LaGaO3:0.005Sm3+
室温下,称取1.99mmol La(NO3)3,0.01mmol Sm(NO3)3,2.0mmolGa(NO3)3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.005Sm3+在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例98:高温固相法制备LaGaO3:0.02Sm3+
室温下,称取1.96mmol La(NO3)3,0.04mmol Sm(NO3)3,2.0mmolGa(NO3)3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.02Sm3+在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例99:高温固相法制备LaGaO3:0.05Sm3+
室温下,称取1.90mmol La(NO3)3,0.10mmol Sm(NO3)3,2.0mmolGa(NO3)3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用黄光发射荧光粉LaGaO3:0.05Sm3+在低压阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。
实施例100:高温固相法制备LaGaO3:0.005Tb3+,0.005Sm3+
室温下,称取0.99mmol La2O3,0.005mmol Sm2O3,1.0mmolGa2O3置于刚玉坩锅中,往上述混合物中滴加0.2ml浓度为0.05M的Tb(NO3)3溶液,室温凉干后研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用白光发射荧光粉LaGaO3:0.005Tb3+,0.005Sm3+在低压阴极射线激发下,发白光,色纯度好。
实施例101:高温固相法制备LaGaO3:0.005Tb3+,0.015Sm3+
室温下,称取0.98mmol La2O3,0.015mmol Sm2O3,1.0mmolGa2O3置于刚玉坩锅中,往上述混合物中滴加0.2ml浓度为0.05M的Tb(NO3)3溶液,室温凉干后研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用白光发射荧光粉LaGaO3:0.005Tb3+,0.015Sm3+在低压阴极射线激发下,发白光,色纯度好。
实施例102:高温固相法制备LaGaO3:0.01Tb3+,0.005Sm3+
室温下,称取0.985mmol La2O3,0.005mmol Sm2O3,1.0mmolGa2O3置于刚玉坩锅中,往上述混合物中滴加0.4ml浓度为0.05M的Tb(NO3)3溶液,室温凉干后研磨至混合均匀。其余步骤同实施例71。得到的场发射用白光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tb3+,0.005Sm3+在低压阴极射线激发下,发白光,色纯度好。
实施例103:高温固相法制备LaGaO3:0.01Tb3+,0.015Sm3+
室温下,称取0.975mmol La2O3,0.015mmol Sm2O3,1.0mmolGa2O3置于刚玉坩锅中,往上述混合物中滴加0.4ml浓度为0.05M的Tb(NO3)3溶液,室温凉干后研磨至混合均匀,其余步骤同实施例41。得到的场发射用白光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tb3+,0.015Sm3+在低压阴极射线激发下,发白光,色纯度好。
实施例104:高温固相法制备LaGaO3:0.01Tb3+,0.01Sm3+
室温下,称取1.96mmol LaCl3,0.02mmol TbCl3,0.02mmol SmCl3,2.0mmol GaCl3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀,其余步骤同实施例71。得到的场发射用白光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tb3+,0.01Sm3+在低压阴极射线激发下,发白光,色纯度好。
实施例105:高温固相法制备LaGaO3:0.01Tb3+,0.01Sm3+
室温下,称取1.96mmol La(NO3)3,0.02mmol Tb(NO3),0.02mmolSm(NO3),2.0mmol Ga(NO3)置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀,其余步骤同实施例71。得到的场发射用白光发射荧光粉LaGaO3:0.01Tb3+,0.01Sm3+在低压阴极射线激发下,发白光,色纯度好。
Claims (4)
1.场发射用彩色荧光粉,其特征在于,其化学表达式为:
La(1-x)GaO3:xA3+
其中,0<x≤0.1;A为Tm、Sm、Tb中的一种或Sm和Tb两种,Sm∶Tb的mol比为0.3~3。
2.如权利要求1所述的场发射用彩色荧光粉制备方法,采用溶胶-凝胶法,其特征在于,其步骤和条件如下:
使用的原料为:金属氧化物原料为La2O3,Ga2O3,Tm2O3,Sm2O3,Tb2O3,Tb4O7;
盐酸盐类原料为LaCl3,GaCl3,TmCl3,TbCl3,SmCl3;
硝酸盐类原料为Sm(NO3),Ga(NO3)3,Tm(NO3)3,Tb(NO3),La(NO3)3;
碳酸盐类原料为能提供La3+,Ga3+,Tm3+,Tb3+或Sm3+的碳酸盐;
草酸盐类原料为能提供La3+,Ga3+,Tm3+,Tb3+或Sm3+的草酸盐;
分析纯的盐酸或分析纯硝酸;
溶剂为去离子水或无水乙醇;
络合剂为分析纯的柠檬酸;
表面活性剂为分析纯的聚乙二醇,其分子量为10000;
在室温或120℃~300℃加热条件下,将金属氧化物、草酸盐或碳酸盐原料按化学式:La(1-x)GaO3:xA3+其中0<x≤0.1的化学计量比称取原料,用分析纯的盐酸或分析纯硝酸溶解于容器中;若选用硝酸盐类或盐酸盐可溶性盐原料LaCl3,GaCl3,TmCl3,TbCl3,SmCl3,Sm(NO3),Ga(NO3)3,Tm(NO3)3,Tb(NO3),La(NO3)3则按化学式:La(1-x)GaO3:xA3+其中0<x≤0.1的化学计量比称取原料,直接用水溶解于容器中;加入含有柠檬酸的水和乙醇的混合溶液,其中水与乙醇体积比为1∶3~7,保持柠檬酸与原料中金属离子的摩尔比为2~4∶1,再加入聚乙二醇,使聚乙二醇的浓度为0.05-0.20g/ml,搅拌2~6小时,在80℃水浴加热10小时得到干凝胶,然后将得到的干凝胶放入程序升温炉中以60~300℃/h的速度升温至500℃,在该温度下恒温2小时,得到的前驱体,自然冷却至室温,把得到的前驱体研磨成粉末,在1000℃烧结4小时,得到场发射用彩色荧光粉。
3、如权利要求1所述的场发射用彩色荧光粉制备方法,采用氨水共沉淀方法,其特征在于,其步骤和条件如下:
使用的原料为:金属氧化物原料为La2O3,Ga2O3,Tm2O3,Sm2O3,Tb2O3,Tb4O7;
盐酸盐类原料为LaCl3,GaCl3,TmCl3,TbCl3,SmCl3;
硝酸盐类原料为Sm(NO3),Ga(NO3)3,Tm(NO3)3,Tb(NO3),La(NO3)3;
碳酸盐类原料为能提供La3+,Ga3+,Tm3+,Tb3+或Sm3+的碳酸盐;
草酸盐类原料为能提供La3+,Ga3+,Tm3+,Tb3+或Sm3+的草酸盐;
分析纯的盐酸或分析纯硝酸;
溶剂为去离子水;
沉淀剂为分析纯的氨水;
在室温或120℃~300℃加热条件下,将金属氧化物、草酸盐或碳酸盐原料按化学式:La(1-x)GaO3:xA3+其中0<x≤0.1的化学计量比称取原料,用分析纯的盐酸或分析纯硝酸溶解于容器中;若选用硝酸盐类或盐酸盐可溶性盐原料LaCl3,GaCl3,TmCl3,TbCl3,SmCl3,Sm(NO3),Ga(NO3)3,Tm(NO3)3,Tb(NO3),La(NO3)3则按化学式:La(1-x)GaO3:xA3+其中0<x≤0.1的化学计量比称取原料,直接用水溶解于容器中;使金属离子的浓度为0.05M,在搅拌下,将0.5M的氨水滴加到金属离子溶液中,得到的沉淀过滤分离或离心分离,得到前驱体,在110℃烘干得到前驱体,再将前驱体在1000℃烧结4小时,得到得到场发射用彩色荧光粉。
4.如权利要求1所述的场发射用彩色荧光粉制备方法,采用高温固相法,其特征在于,其步骤和条件如下:
使用的原料为:金属氧化物原料为La2O3,Ga2O3,Tm2O3,Sm2O3,Tb2O3,Tb4O7;
盐酸盐类原料为LaCl3,GaCl3,TmCl3,TbCl3,SmCl3;
硝酸盐类原料为Sm(NO3),Ga(NO3)3,Tm(NO3)3,Tb(NO3),La(NO3)3;
碳酸盐类原料为能提供La3+,Ga3+,Tm3+,Tb3+或Sm3+的碳酸盐;
草酸盐类原料为能提供La3+,Ga3+,Tm3+,Tb3+或Sm3+的草酸盐;
按化学式:La(1-x)GaO3:xA3+其中0<x≤0.1的化学计量比称取原料,将原料置于研钵中研磨均匀;把研磨均匀的原料于1200℃~1400℃烧结10小时,将所得产物冷却至室温,置于研钵中研磨均匀,再于1200℃~1400℃烧结10小时;如此再重复2次;得到得到场发射用彩色荧光粉。
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