CN101046007A - 一种pdt共聚酯纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PDT共聚酯纤维的制备方法，包括步骤：(1)由玉米淀粉糖化加氢催化制取山梨醇、再加氢催化制取多组分混合醇的工艺段后，在分镏塔中182℃－212℃之间的，截馏出含量为89％－99％的、以乙二醇为主的含有其余二元醇成分的玉米基乙二醇；(2)检测上述各组分的含量，通过添加该组分使每种二元醇含量的波动分别控制在小于10％－30％；(3)将上述玉米基乙二醇，加入0.05－1％的纳米二氧化钛后，与对苯二甲酸共聚合，缩聚温度：280℃－288℃；聚合时间：5－7小时；制得聚对苯二甲酸多组分二元醇(PDT)共聚酯，该方法实现玉米制乙二醇路线的工业化生产。
Description
技术领域
本发明属化学纤维制备领域，特别是涉及一种PDT共聚酯纤维的制备方法。
背景技术
现有共聚酯PET、PTT、和PBT等纤维的制备方法中，与对苯二甲酸反应所用的二元醇都来自于石油工业，而且制备每种共聚酯纤维所用的二元醇的品种不超过三种，也就是说，还没有用玉米原料制得的以乙二醇为主要成分的多组分二元醇产品(称为玉米基乙二醇产品)来制备共聚酯纤维。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种共聚酯纤维的制备方法，该方法实现玉米制乙二醇路线的工业化生产。
本发明的一种PDT共聚酯纤维的制备方法，包括下列步骤：
(1)在由玉米淀粉糖化加氢催化制取山梨醇、再加氢催化制取多组分混合醇的工艺段后，在分镏塔中182℃-212℃之间的，截馏出含量为89％-99％的、以乙二醇为主的含有其余二元醇成分的玉米基乙二醇；
(2)检测上述玉米基乙二醇中各组分的含量，通过添加该组分使每种二元醇含量的波动分别控制在小于10％-30％；
(3)将上述玉米基乙二醇，加入0.05-1％的纳米二氧化钛后，与对苯二甲酸共聚合，缩聚温度：280℃-288℃；聚合时间：5-7小时；制得聚对苯二甲酸多组分二元醇(PDT)共聚酯。
所述的多组分二元醇中，1，2-丙二醇的含量小于11％；1，2-丁二醇和1，4-丁二醇的含量和小于4％；1，2-戊二醇的含量小于3％；
所述的每种二元醇含量的波动最优值是小于10％，
步骤3所述的纳米二氧化钛的粒径为20-40纳米，最优值是20纳米；
步骤3所述的纳米二氧化钛最优值是0.1％。
本发明通过大量聚合实验，以确定由玉米路线得到的以乙二醇为主要成分的多组分二元醇中，1，2-丙二醇含量、或者再含有各种丁二醇异构体含量、或者再含有各种戊二醇异构体的含量，控制在什么范围内时，以乙二醇为主要成分的多组分二元醇能够利有现有的聚酯工业中的聚合设备，与对苯二甲酸共聚合得到聚对苯二甲酸多组分二元醇酯(PDT)，并且，所得到的PDT共聚酯切片能够利用现有的聚酯工业中的POY纺丝设备、DTY加弹设备、织造设备和染色设备，进行高速纺丝、加弹、织造和染色。
本发明得到的聚对苯二甲酸多组分二元醇酯(PDT)产品的技术关键之一是：在提供制备PDT聚合的以乙二醇为主要成分的多组分二元醇中，各种组分的含量波动要严格控制在某一范围，例如，控制在10％范围内，以确保不同生产日期的玉米基乙二醇与对苯二甲酸(PTA)共聚、纺丝、织造、染色后的染色均匀性要求；否则的话，将造成PDT纤维的强度不匀，伸长不匀和染色不匀。控制含量波动的可行方法之一是：先通过大量实验测量出相同工艺条件下的每批产品中的多组分二元醇中各种组分的含量，在某一组分含量较少的那些产品中适当添加该组分，使得该种组分的含量波动对每批产品都能控制在预期的范围内。
本发明得到的聚对苯二甲酸多组分二元醇酯(PDT)产品的技术关键之二是：以乙二醇为主要成分的多组分二元醇中，所含有的1，2-丙二醇的含量小于11％；1，2-丁二醇和1，4-丁二醇的含量和小于4％；1，2-戊二醇的含量小于3％，否则的话，难以利有现有的聚酯工业中的聚合设备共聚合，或者共聚合所得切片的纺丝性能变差。各种成份含量的测定可用气质联用测定仪，或常规实研究室精镏技术确定。
有益效果
聚酯纤维在中国的年产量已达2000万吨，是消耗大量石油资源的重要化工产品。在用本发明得到的PDT共聚酯纤维中，有三分之一的原料来自于非石油工业，本发明为化纤工业减少对石油资源的依赖、利用可再生的生物资源提供了一条新的途径，为促进聚酯产业的可持续发展有重要意义。本发明提供的PDT共聚酯纤维的原料价格低于现有的PET聚酯纤维；PDT共聚酯纤维的纺丝温度比PET聚酯纤维低约10-20度，因而纺丝的能耗降低；PDT共聚酯纤维的纺丝性能和染色性能也优于PET聚酯纤维。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
在CEG-9306型玉米基乙二醇产品中，乙二醇含量为93％，1，2-丙二醇含量为6.6％，其余为水。CEG-9306型玉米基乙二醇与PTA的主要聚合工艺为：添加剂：Sb2O3，340pp；TiO2，0.3％；20纳米粒径的SiO2，0.1％；缩聚温度：282℃；聚合时间：6小时25分；共聚合所得切片PDT-9306产品的主要指标为：特性粘度：0.625dl/g；玻璃化转变温度66℃；熔点：240℃；羧基含量：28.42％；PDT-9306切片可用聚酯工业中常规的POY高速纺丝机纺丝。规格：75D/36f；3100米/分纺速；纺丝箱体温度为280℃，比对照的纯PET切片纺丝箱体温度(290℃)低约10度。所得的POY丝经常规的DTY加弹机加工后得到的最终纤维的指标为：断裂强度：3.86CN/dtex；断裂伸长：21.23％；上染率优于同规格同工艺的纯PET纤维。
实施例2：
在CEG-97001型玉米基乙二醇产品中，乙二醇含量为97.6％，1，2-丙二醇含量为0.26％，1，2-丁二醇含量为0.45％，水分0.43％；CEG-97001型玉米基乙二醇与PTA的主要聚合工艺为：添加剂：Sb2O3，300pp；TiO2，0.3％；20纳米粒径的SiO2，0.1％；缩聚温度：283℃；聚合时间：5小时17分；共聚合所得切片PDT-97001产品的主要指标为：特性粘度0.670dl/g；玻璃化转变温度69℃；熔点：255℃；羧基含量25.44％；当用PDT-97001切片在纺制75D/36f纤维规格时，正常POY工艺的高速纺丝机速度可达到3500米/分；纺丝箱体温度为290℃，所得的POY丝经常规的DTY加弹机加工后得到的最终纤维的指标为：断裂强度：3.54CN/dtex；断裂伸长：24.12％。该加弹丝的染色性能接近于尼龙丝，可用它做尼龙丝袜的袜筒封口，与尼龙丝袜体同缸同工艺染色后，二者的颜色基本相同。
实施例3：
在CEG-97002型玉米基乙二醇产品中，乙二醇含量为97.5％，1，2-丙二醇含量为0.37％，2，3-丁二醇含量为0.13％，1，2-戊二醇含量为1.53％。CEG-97002型玉米基乙二醇与PTA的主要聚合工艺为：添加剂：Sb2O3，300pp；TiO2，0.3％；20纳米粒径的SiO2，0.15％；缩聚温度：287℃聚合时间；6小时；共聚合所得切片PDT-97002产品的主要指标为：特性粘度：0.729dl/g；玻璃化转变温度62℃；熔点：236℃；羧基含量：24.06％；当用PDT-97002切片在纺制75D/36f纤维规格时，正常POY工艺的高速纺丝机速度为3100米/分；纺丝箱体温度为275℃，所得的POY丝经常规的DTY加弹机加工后得到的最终纤维的指标为：断裂强度：3.62CN/dtex；断裂伸长：28.06％。
实施例4：
在CEG-97003型玉米基乙二醇产品中，乙二醇含量为97.2％，1，2-丙二醇含量为0.62％，1，2-戊二醇含量为2.41％。CEG-97003型玉米基乙二醇与PTA的主要聚合工艺为：添加剂：Sb2O3，300pp；TiO2，0.3％；20纳米粒径的SiO2，0.1％；缩聚温度：284℃；聚合时间：5小时45分；共聚合所得切片PDT-97003产品的主要指标为：特性粘度：0.702dl/g；玻璃化转变温度64℃；熔点：242℃；羧基含量：16.58％；当用PDT-97003切片在纺制75D/36f纤维规格时，正常POY工艺的高速纺丝机速度为3200米/分；纺丝箱体温度为280℃；DTY加弹丝的指标为：断裂强度：3.28CN/dtex；断裂伸长：26.35％。
实施例5：
在CEG-9900型玉米基乙二醇产品中，乙二醇含量为98.8％，1，2-丙二醇含量为0.54％，1，2-戊二醇含量为0.66％。CEG-9900型玉米基乙二醇与PTA的主要聚合工艺为：添加剂：Sb2O3，300pp；TiO2，0.3％；20纳米粒径的SiO2，0.1％；缩聚温度：288℃；聚合时间：6小时15分；共聚合所得切片PDT-9900产品的主要指标为：特性粘度：0.694dl/g；玻璃化转变温度69℃；熔点：262℃；羧基含量：24.22％；当用PDT-9900切片在纺制75D/36f纤维规格时，正常POY工艺的高速纺丝机速度为3300米/分；纺丝箱体温度为290℃；DTY加弹丝的指标为：断裂强度：3.86CN/dtex；断裂伸长：24.56％。
实施例6.
PDT共聚切片纺丝性能与现有PET切片纺丝和染色性能比较。
表1中的0号样品是作为对照样品，为用纯度为99.5％的石油基乙二醇与PTA聚合所得的切片。1-4号样品是用玉米基乙二醇与PTA共聚合所得的试样。玉米基乙二醇中所含的1，2-丙二醇含量(重量百分比)分别如表1所示；1-4号试样中所含的1，4-丁二醇都为0.13％，1，2-戊二醇都为1.53％。5种样品的主要聚合工艺基本相同，为：添加剂：Sb2O3，300pp；TiO2，0.3％；纳米SiO2，粒径20nm，0.1％；缩聚温度：280-288℃聚合时间：6-7小时，当搅拌功率明显增加时聚合结束。5种样品切片的特性粘度和熔点见表1
表1
| 试样 | 1，2-丙二醇％ | 特性粘度dL/g | 熔点℃ |
| 01234 | 03.87.710.614.4 | 0.6950.6980.6780.6760.662 | 245231227225223 |
5种样品的主要纺丝工艺见表2。
表2.不同组分的PDT切片的主要纺丝工艺
| 试样 | 螺杆各区温度/℃ | 箱体温度/℃ | 纺丝速度/(m/min) | 纺丝状况 | |||
| I | II | III | IV | ||||
| 01234 | 260240220215220 | 285280275275275 | 285280275275275 | 290285275275275 | 290275275275275 | 32003200330035003200 | 优优优优一般 |
表3.不同组分的PDT纤维的主要物理指标
| 试样 | dtex/f | 强力/(cN) | 断裂伸长/％ | 断裂强度/(cN/dtex) |
| 1234 | 131/36131/36132/36178/36 | 305275270257 | 119131134132 | 2.332.092.051.44 |
由表2知，PDT切片的纺丝温度要比对照样品低约15度，这对降低能耗是有利的。表2，3中看出，3号样品，1，2-丙二醇含量为10.6％的PDT共聚切片的可纺性较好，纤维的断裂伸长也较对照样品大，有利于后纺丝的加工。表3中，4号纤维样品的断裂强度明显降低表明，当1，2-丙二醇为14.4％时，PDT共聚纤维性能下降。
实施例6表明PDT共聚纤维中，1，2-丙二醇的含量为10.6％时，PDT切片的纺丝性能比对照样品好。
染色测试对照：将表3中的3号样品与0号样品按相同工艺制备成假捻牵伸丝，各取10kg倒成松筒后，分别放入两个10kg染缸中，在完全相同的条件下进行染色试验。药品试剂：分散红E-4B，分散黄E-4RL，分散蓝E-4R，冰醋酸，保险粉、烧碱、匀染剂等；PH值：4.5～5；浴比：1∶30。染色后，分别测定上染率、纤维表面颜色深度及色牢度。上染率测定的主要仪器为分光光度计和甘油锅。所用主要化学品为二甲基甲酰胺，磷酸，2，6-二叔丁基对甲苯酚，甘油。实验测得1小时后，PDT样品比对照样品的上染率大20％。纤维表面颜色深度通常用“库贝尔卡-蒙克”方程来表示：K/S＝(1-R)2/2R，式中：K-一吸收系数；S——散射系数；R——分光反射率。K/S越大，表明表面颜色越深。实验测得PDT样品的K/S值为21.65，大于对照样品的K/S值16.74。
色牢度测定所用主要仪器设备为YG605熨烫升华色牢度仪、SW-8A水洗色牢度机、标准光源箱、灰卡(染色牢度褪色样卡)、多纤布。按照国标GB/T6152-1997、GB/T3921.5-1997中的方法进行熨烫升华色牢度和水洗色牢度测试，并进行色牢度等级评定。等级越高，试样色牢度越好。实验测得PDT样品的熨烫升华色牢度和水洗色牢度达到5级，而对照样品的这二种色牢度都只有4.5级。
Claims (6)
1.一种PDT共聚酯纤维的制备方法，包括下列步骤：
(1)由玉米淀粉糖化加氢催化制取山梨醇、再加氢催化制取多组分混合醇的工艺段后，在分镏塔中182℃-212℃之间的，截馏出含量为89％-99％的、以乙二醇为主的含有其余二元醇成分的玉米基乙二醇；
(2)检测上述各组分的含量，通过添加该组分使每种二元醇含量的波动分别控制在小于10％-30％；
(3)将上述玉米基乙二醇，加入0.05-1％的纳米二氧化钛后，与对苯二甲酸共聚合，缩聚温度：280℃-288℃；聚合时间：5-7小时；制得聚对苯二甲酸多组分二元醇(PDT)共聚酯。
2.根据权利要求1所述的一种PDT共聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述的多组分二元醇中，1，2-丙二醇的含量小于11％；1，2-丁二醇和1，4-丁二醇的含量和小于4％；1，2-戊二醇的含量小于3％。
3.根据权利要求1所述的一种PDT共聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述的每种二元醇含量的波动控制在小于10％。
4.根据权利要求1所述的一种PDT共聚酯纤维的制备方法，其特征在于：步骤3所述的纳米二氧化钛的粒径为20-40纳米。
5.根据权利要求4所述的一种PDT共聚酯纤维的制备方法，其特征在于：步骤3所述的纳米二氧化钛的粒径为20纳米。
6.根据权利要求1所述的一种PDT共聚酯纤维的制备方法，其特征在于：步骤3所述的纳米二氧化钛是0.1％。
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