CN101043936B - 采用具有通孔的金属制基板的微型球体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种微型球体的制造方法,该微型球体为用作食品工业、医药或化妆品制造等所采用的乳剂、DDS(供药系统)用的乳剂等的固体微粒子、液体微粒子。上述课题通过下述的微型球体的制造方法解决,在该方法中,通过形成有通孔(7)的基板(1)将分散相和连续相分离,通过通孔(7)将分散相挤压于连续相中,挤成微型球体,其特征在于通孔(7)的宽度在0.5~500μm的范围内,通孔(7)的深度在10~6000μm的范围内,通孔(7)的宽度与深度的比在1~1/30的范围内,形成有通孔(7)的基板为金属制基板。
Description
技术领域
本发明涉及用作食品工业、医药或化妆品制造等所采用的乳剂、DDS(供药系统)用的乳剂、微型胶囊、离子交换树脂、色谱分析载体等的固体微粒子、液体微粒子的微型球体(微粒子)的制造方法。
特别是,从满足细微加工精度、制造成本、耐久性的观点来说,本发明的具有通孔的金属制基板的制造方法有效地用作可进行工业化(批量化)的微型球体的制造方法。
背景技术
在过去,人们知道有使像水相和有机相这样,以热力学的方式分离的状态为稳定状态的二相系通过乳化,形成准稳定状态的乳剂的技术。
作为一般的乳化方法,像在“エマルシヨンの化学”(朝倉書店:1971)中记载的那样,人们知道有采用混合器、胶体研磨、均化器等的方法、通过超声波等分散的方法。
前述的一般的乳剂的制造方法具有连续相中的分散相颗粒(微型球体)的颗粒分布的宽度较大的缺点。于是,人们还提出有采用由聚碳酸酯形成的膜进行过滤的方法;采用PTFE(聚四氟乙烯)膜,反复地进行过滤的方法;通过具有均匀的细孔的多孔质玻璃膜送入连续相,制造均质的乳剂的方法(参照专利文献1)。
采用聚碳酸酯膜、PTFE膜进行过滤的方法,具有从原理上无法制造大于膜的细孔的乳剂,小于膜的细孔的乳剂无法区分的问题。于是,不适合于制造特别大的尺寸的乳剂。
另外,在采用具有均匀的细孔的多孔质玻璃膜的方法中,在膜的平均细孔径小的场合,粒径分布未扩大,可获得均质的乳剂,但是如果增加膜的平均细孔径,则粒径分布扩大,无法获得均质的乳剂。
为了解决上述各种问题,人们提出有微型球体的制造方法,其中,通过形成有通孔的隔壁,将分散相和连续相分离,对分散相施加大于作用于连续相的压力,由此,将分散相作为微型球体而挤压到连续相中,在从上述通孔挤压到连续相中的分散相的界面上作用有不均匀的剪切力,形成微型球体(参照专利文献2)。
但是,通过应用在上述文献文本中,以及实施例中所给出的半导体细微加工技术的硅基板的湿式蚀刻加工、或干式蚀刻加工而获得的基板具有1)在使用时或在清洗时,基板容易破损;2)硅基板的材料成本高;3)无法获得通孔的宽度精度等的实用方面的问题。
在于硅基板中形成通孔的场合,一般使用的基板的厚度在0.1~0.3mm的范围内。伴随通孔数量(通孔面积)的增加,具有机械强度极度降低,在形成微型球体时破损的担心,由此,不能说是适合实用的加工方法。
另外,同样在反复使用时,比如,进行超声波清洗的场合,破损的可能性增加。
在湿式蚀刻的场合,伴随遮覆材料底部的蚀刻不足(アンダ一エツチング)的进行,无法获得通孔的宽度精度,由此,不能说是精密的加工方法。
相对湿式蚀刻,干式蚀刻为从硅半导体的图案形成工艺发展的技术,人们正在研究各种等离子材料制造的各种电子器件、化合物半导体的应用。但是,在该方法中,由于与具有优良的细微加工性相反,蚀刻速度慢到500~2000nm/分的范围内,故在比如,进行造型深度为0.1mm的加工的场合,必须要求50分钟以上的加工时间,不能说是生产性优良的低价的加工方法。
由于蚀刻速度慢,故如果要减小用于形成通孔的基板厚度,在处理时,或清洗时的破损的可能性进一步增加。
作为解决上述问题的其它的制造方法,列举有激光加工方法。但是,对于金属、树脂的切削、通孔制作等一般广泛使用的碳酸气体激光器,目前的状况是,激光光点直径大到500μm,不适合于制作细微通孔。另外,如果要采用聚光透镜,进一步减小光点直径,则具有加工深度变浅的问题。
激光光点直径为最小,通过选择小到30~50μm的范围内的YAG激光器等,可制作的最小通孔直径改善到50~100μm的范围内,但是,由于激光的强度、指向性较低,故深度在10~50μm的范围内的加工为界限,实际的情况是用于形成印刷电路板的用途等的场合(参照专利文献3)。
作为激光光点直径小,并且获得加工深度的方法,人们知道有以脉冲方式照射激光的方法。其中尤其以飞母托秒激光能以10~50μm的最小通孔直径,进行50μm以上的深度的加工。但是,对于采用飞母托秒激光的方法,由于飞母托秒振荡装置在工业中不普及,并且价格高到约1亿日元/台,故具有通孔的金属制基板的制造成本高。另外,如果要增加具有通孔的金属制基板的孔数,则加工所需要的时间变长,大面积绘图用的装置价格也增加,由此,还在实用方面预测为效率降低。
作为解决上述问题的其他的制造方法,列举有采用精密刀具的精密机械切削。但是,由于在精密刀具的最小刀具直径中,φ100μm为界限,故不可能进行小于该值的通孔的加工。另外,由于按照1个单位进行加工,故在形成数万个、数10万个的通孔方面,需要花费数个小时,为高成本。另外,如果要进行φ4英寸(直径为100mm)以上的大面积加工,由于产生精密刀具的磨耗,故为高成本。
专利文献1:日本特开平2-95433号文献
专利文献2:日本特许3511238号文献
专利文献3:日本特许2773710号文献
发明内容
在应用半导体细微加工技术的硅基板的湿式蚀刻加工、干式蚀刻加工、或过去的具有通孔的金属制基板的制造方法中,具有无法获得符合设计的通孔宽度、深度;在使用时或清洗时容易破损;硅基板的材料成本高;无法以良好的生产性制造具有所需的通孔宽度、深度的金属制基板的问题。
本发明是为了解决这样的问题而提出的,本发明的目的在于提供采用具有所需的通孔宽度、深度的金属制基板的微型球体的制造方法。
另外,本发明的目的在于提供采用具有所需的通孔宽度、深度的金属制基板制造的微型球体。
此外,本发明的目的在于提供具有所需的通孔宽度、深度的微型球体制造用金属制基板的制造方法,以及通过该方法获得的微型球体制造用金属制基板。
还有,本发明的目的在于提供作为形成有通孔的基板,采用上述微型球体制造用金属制基板的微型球体的制造装置。
作为深入研究解决上述课题的方案的结果,本发明人发现可通过下述的方式解决上述课题,由此完成了本发明,该方式为:一种制造微型球体的方法,在通过形成有通孔的基板,将分散相和连续相分离,通过通孔将分散相挤压于连续相中,基板采用具有特定的宽度、深度的金属制的基板。
即,本发明涉及一种微型球体的制造方法,在该方法中,通过形成有通孔的基板将分散相和连续相分离,通过通孔将分散相挤压于连续相中,制造微型球体,采用至少1块金属制的基板,在该基板中,通孔的宽度在0.5~500μm的范围内,通孔的深度在10~6000μm的范围内,通孔的宽度与深度的比(宽度/深度)在1~1/30(1/1~1/30)的范围内。
另外,本发明针对上述方法,作为优选形式而分别包括对金属制的基板进行化学表面处理和/或物理表面处理;形成于金属制的基板中的通孔的形状为多段结构;形成于金属制的基板中的通孔的形状,在通孔的微型球体形成侧开口周围具有凹状造型;具有多个形成通孔的金属制基板;金属制的基板具有2种以上的形状的通孔;金属制的基板包括将基板支承于至少一个面上的支承板。
此外,本发明涉及一种微型球体,该微型球体通过上述任一项所述的制造方法获得。
还有,本发明涉及一种用于上述制造方法的金属制基板的制造方法,该方法由包括抗蚀图案形成步骤和金属制基板形成步骤的工序获得,在该抗蚀图案形成步骤,在抗蚀形成基板上形成抗蚀层,进行曝光和显影、或曝光、热处理和显影,形成具有通孔的形状的抗蚀图案,在该金属制基板形成步骤,按照上述抗蚀图案,通过电镀堆积金属,然后将抗蚀形成基板剥离,接着通过显影液将抗蚀图案剥离,形成具有通孔的金属制的基板。
再有,本发明作为优选形式而包括在上述金属制基板的的制造方法中的抗蚀图案形成步骤,采用具有导电性的抗蚀形成基板形成抗蚀层,进行曝光和显影、或曝光、热处理和显影;在上述抗蚀图案形成步骤,通过多次的抗蚀层的形成与至少1次以上的曝光和显影、或曝光、热处理和显影,形成具有通孔形状的抗蚀图案,直至抗蚀图案按照通孔的高度形成;在上述抗蚀图案形成步骤,采用掩模进行曝光的场合,在多次的抗蚀层的形成与至少1次以上的曝光和显影、或曝光、热处理和显影时,包括对掩模图案的位置进行对准的掩模对位步骤,以便曝光的各层的掩模图案的位置位于相同位置的;在上述抗蚀图案形成步骤,在多次形成抗蚀层时各抗蚀层采用曝光灵敏度不同的抗蚀剂;在抗蚀图案形成步骤,曝光用的光源为紫外线或激光。
另外,本发明涉及一种金属制基板,该金属制基板形成通过上述制造方法获得的通孔。
此外,本发明涉及一种微型球体的制造装置,其中,在壳体中间隔开地安装第1板、形成有通孔的基板和第2板,在上述第1板和形成有通孔的基板之间形成分散相流动的第1流路,在形成有上述通孔的基板和第2板之间形成有包括连续相和微型球体的层流动的第2流路,该基板为通孔的宽度在0.5~500μm的范围内、通孔的深度在10~6000μm的范围内、通孔的宽度与深度的比(宽度/深度)在1~1/30的范围内的金属制基板。
还有,本发明涉及上述的制造装置,其中,第1板和/或第2板中的至少一部分由具有透明性的部件形成。
按照本发明,可提供采用具有所需的通孔宽度、深度的金属制基板的微型球体的制造方法。另外,按照本发明,还可提供采用所需的通孔宽度、深度的金属制基板而制造的微型球体。此外,本发明可提供具有所需的通孔宽度、深度的微型球体制造用金属制基板的制造方法,以及通过该方法获得的微型球体制造用金属制基板。另外,按照本发明,作为形成通孔的基板,可提供采用上述微型球体制造用金属制基板的微型球体的制造装置。
比如,按照本发明,在用作用于食品工业、医药或化妆品制造等的乳剂、DDS(供药系统)用的乳剂、微型胶囊、离子交换树脂、色谱分析载体等的固体微粒子、液体微粒子的微型球体(微粒子)的制造中,对于细微加工精度、制造成本、耐久性,可充分满足市场的要求,可实现工业化(批量生产)。
特别是,在将本发明应用于蛋黄酱、巧克力、人造黄油、涂抹脂肪(フアツトスプレツド)等的制造的场合,可使分散相颗粒细微并且均匀,可进行即使在长期保存的情况下,仍难以分离,并且口感也提高的微型球体的工业化(批量生产)。
附图说明
图1A为表示在本发明中,形成具有通孔的金属制基板的工序的示意图;
图1B为表示在本发明中,形成具有通孔的金属制基板的工序的示意图;
图1C为表示在本发明中,形成具有通孔的金属制基板的工序的示意图;
图1D为表示在本发明中,形成具有通孔的金属制基板的工序的示意图;
图1E为表示在本发明中,形成具有通孔的金属制基板的工序的示意图;
图1F为表示在本发明中,形成具有通孔的金属制基板的工序的示意图;
图2A为表示在本发明中,形成具有通孔的金属制基板的工序的示意图;
图2B为表示在本发明中,形成具有通孔的金属制基板的工序的示意图;
图2C为表示在本发明中,形成具有通孔的金属制基板的工序的示意图;
图2D为表示在本发明中,形成具有通孔的金属制基板的工序的示意图;
图2E为表示在本发明中,形成具有通孔的金属制基板的工序的示意图;
图2F为表示在本发明中,形成具有通孔的金属制基板的工序的示意图;
图2G为表示在本发明中,形成具有通孔的金属制基板的工序的示意图;
图2H为表示在本发明中,形成具有通孔的金属制基板的工序的示意图;
图3A为表示在本发明中,用于提高微型球体的制造效率的呈通孔的形状形成多段结构时的示意图;
图3B为表示在本发明中,用于提高微型球体的制造效率的呈通孔的形状形成多段结构时的示意图;
图3C为表示在本发明中,用于提高微型球体的制造效率的呈通孔的形状形成多段结构时的示意图;
图3D为表示在本发明中,用于提高微型球体的制造效率、与通孔的形状有关、在微型球体形成侧周围形成凹造型时的示意图;
图3E为表示在本发明中,用于提高微型球体的制造效率、与通孔的形状有关、在微型球体形成侧周围形成凹造型时的示意图;
图4A为通过图1A~1F所示的工序制造的贯通型金属结构体的外形图;
图4B为通过图1A~1F所示的工序制造的贯通型金属结构体的外形图;
图4C为通过图1A~1F所示的工序制造的贯通型金属结构体的外形图;
图5为根据SEM的贯通型金属结构体的外观,以及细微结构图;
图6为根据SEM的贯通型金属结构体的外观,以及细微结构图;
图7为根据SEM的贯通型金属结构体的外观,以及细微结构图;
图8A为通过图2A~2H所示的工序制造的贯通型金属制基板的外形图;
图8B为通过图2A~2H所示的工序制造的贯通型金属制基板的外形图;
图8C为通过图2A~2H所示的工序制造的贯通型金属制基板的外形图;
图9A为通过图2A~2H所示的工序制造的贯通型金属制基板的外形图;
图9B为通过图2A~2H所示的工序制造的贯通型金属制基板的外形图;
图9C为通过图2A~2H所示的工序制造的贯通型金属制基板的外形图;
图10A为通过图2A~2H所示的工序制造的贯通型金属制基板的外形图;
图10B为通过图2A~2H所示的工序制造的贯通型金属制基板的外形图;
图10C为通过图2A~2H所示的工序制造的贯通型金属制基板的外形图;
图11为微型球体制造装置的示意图。
具体实施方式
下面对本发明进行具体描述。
最好,对应于用于食品工业、医药或化妆品制造等利用的乳剂、DDS(供药系统)用的乳剂、微型胶囊、离子交换树脂、色谱分析载体等的用途,选择本形式的具有通孔的金属制基板的通孔的尺寸。
如果在从通孔挤压到连续相中的分散相的界面上作用不均匀的剪切力,则分散相分离,容易获得形成微型球体的时机,可制造均匀的粒径的微型球体。这可通过使通孔的开口形状为具有狭槽状等的变形的形状的方式实现。即,在从通孔中挤压分散相时,由于该变形,与界面相垂直,按照从外侧到内侧的方向的力的大小产生分布,由此,分散相和连续相的界面的状态不稳定,促进界面的剪切,形成精细而均质的微型球体。
于是,最好,对于将分散相挤压到连续相中的开口形状,与圆形或接近圆形的形状、正方形或接近正方形的形状相比较,具有椭圆形或长方形的形状为好,在此场合,获得分散相与开口部分离的时机。最好,长方形(椭圆形)的短边(短直径)和长边(长直径)的比在1∶1~1∶20的范围内,特别是最好从1∶2~1∶10的范围中选择。
作为微型球体,在以乳剂等为目的的场合,比如,分散相和连续相均为液体,另外在以喷雾干燥等为目的的场合,分散相为液体,连续相为气体。
在具有通孔的金属制基板的通孔在激光盘、小磁盘等的记录媒体、导光体等的光学商品的制造中,可通过制造具有凹凸图案的母盘(原盘)的技术制作,实现极细微的,并且高精度的尺寸。最好,通孔的宽度根据用途从0.5~500μm的范围中选择,特别是最好从1~250μm的范围中选择。通孔的宽度在比如通孔为圆形的场合设定为直径,在椭圆的场合设定为短径,另外在长方形的场合设定为短边。
最好,通孔的深度从10~6000μm的范围中选择,特别是最好从30μm~3000μm的范围中选择。
最好,通孔的宽度和深度的比(宽度/深度)从1~1/30的范围中选择,特别是最好从1~1/20的范围中选择。
可改变对应于具有通孔的金属制基板的亲水、疏水性而制造的微型球体的类型。即,在采用亲水的板的场合,可制造O/W型(水中油型)的微型球体,在采用疏水性的板的场合,可制造W/O型(油中水型)的微型球体。具有通孔的金属制基板的亲水化、疏水化处理可在金属制基板的表面上,通过有机或电镀等的无机材料的堆积的方式实现。
一般,改善材料表面的湿润性的技术分为化学处理技术、物理处理技术。作为化学处理技术,列举有化学品处理、溶剂处理、偶合剂处理、单体涂敷、聚合物涂敷、无机材料涂敷、蒸汽处理、表面包覆处理、电化学处理、阳极氧化等。另一方面,作为物理处理技术,列举有紫外线照射处理、等离子接触处理、等离子喷射处理、等离子聚合处理、蒸镀聚合处理、热氧化处理、离子束处理、机械处理等。
在采用具有通孔金属制基板的微型球体的制造方法中,通孔的形状具有多段结构,由此,可进一步提高微型球体的制造效率。
在为了稳定地形成微型球体,剪断分散相界面时,连续相必须按照某程度的比例位于界面的周围,以便必须将位于界面的周围的连续相面向界面移动·供给。另外,必须供给连续相,以便还回收已形成的微型球体,并且可通过改变连续相的流速,任意地设定乳剂中的分散相的比例。
为了提高微型球体的制造效率,在剪断分散相界面时,位于界面的周围的连续相必须具有积极地供向开口部的界面的形状。作为积极地将连续相供向开口部的界面的方法,可通过使通孔的开口侧孔尺寸大于靠近自己一侧的孔尺寸的方式,积极地导入连续相,可提高微型球体的制造效率。
另外,可通过使通孔的开口侧尺寸大于靠近自己一侧的孔尺寸的方式,在开口部的界面的内部导入连续相,可积极地进行分散相界面的剪切,另外可提高微型球体的制造效率。
在使通孔的开口侧孔尺寸大于靠近自己一侧的孔尺寸的场合,通过积极地进行分散相界面的剪断的效果,将分散相挤压到连续相中。开口侧的靠近自己一侧的开口形状既可为圆形或接近圆形的形状,也可为正方形或接近正方形的形状。
在采用具有通孔的金属制基板的微型球体的制造方法中,在微型球体形成侧周围具有凹状造型,由此,可进一步提高微型球体的制造效率。通过在形成有微型球体的通孔的开口侧周围,设置凹状造型,可积极地导入连续相,可提高微型球体的制造效率。
在通孔的整体的深度浅到比如50μm的场合,如果开口侧孔尺寸大于靠近自己一侧的孔尺寸,由于存在用于形成微型球体的分散相供给压力范围变窄、不容易稳定地制造微型球体的情况,故最好,在通孔的开口侧周围设置凹状造型。
图3A~图3E表示用于提高微型球体的制造效率、通孔的形状为多段结构或在微型球体形成侧周围设置凹状造型的结构实例。图3A所示的通孔7的截面形状为四边形,图3B和图3C所示的通孔7的剖面形状为圆形。
图3A~图3C表示多段结构的实例,但是,通孔7的形状没有特别的限制,比如,既可为四边形、圆形、椭圆形等,也可将它们组合。另外,通孔7的连续相侧(分散相出口)8的形状也没有特别限制,但是,从进一步提高颗粒的分离效率的观点来说,大于靠近自己一侧(内侧)的通孔7的尺寸这一点是重要的。比如,可通过使通孔7的连续相侧(分散相出口)8的尺寸稍大于靠近自己(内侧)的通孔的尺寸,提高制造效率。另外,作为连续相侧(分散相出口)8的通孔的形状,也可与像图3C那样邻接的通孔连接。在这些场合,更加容易将连续相供向通孔侧,可显著地提高微型球体的制造效率。另外,只要在金属制基板的制造方面没有特别限制,通孔7的多段结构是不限定的,但是,既可像上述附图那样形成2段结构,也可为3段以上的结构。
此外,在本发明中,也可像图3D和图3E所示的那样,在位于微型球体形成侧的连续相侧(分散相出口)8的周围,设置凹状造型,可期待微型球体的制造效率的进一步的提高。比如,在图3D中,在多个长方形通孔的两侧形成长方形形状的凹部(即,凹状造型)9,另外,在图3E中,在多个长椭圆形通孔7的两侧形成长方形状的凹部(即,凹状造型)9,但是,该凹状造型的凹部9的形状和尺寸并不是特别限定的,可通过通孔7的配置适当调整地设置。作为凹状造型的配置,可在不影响通孔7的形状的范围内设置于通孔7的附近,比如,也可在一部分连接设置于通孔7的两侧的凹状造型。
在采用具有通孔的金属制基板的微型球体的制造方法中,可通过设置多个形成通孔的金属制基板,提高微型球体的生产性。
特别是,在作为工业的规模,要求1~100吨/年的生产量的场合,可通过扩大具有通孔的金属制基板的面积,并且设置多个基板的方式实现。
金属制的基板可通过具有2个以上的形状的通孔的方式,提高微型球体的制造效率。在具有1个通孔的金属制基板中,具有仅仅1个的孔形状的场合,只能制造具有一种颗粒直径的微型球体。在工业用途等的实际使用中,必须要求具有多种颗粒直径的微型球体的场合,通过采用具有二种以上的形状的通孔的金属制基板,可提高微型球体的制造效率。
在采用具有通孔的金属制基板的微型球体的制造装置中,通过在形成有通孔的金属制基板中的至少一个面上设置支承金属制基板的支承板,可提高微型球体的生产性。
在形成有通孔的金属制基板的深度(金属制基板的厚度)浅到比如40~80μm的场合,如果可形成微型球体的压力范围变窄,分散相的送液压力超过上限,其结果是,由于早于分散相界面被剪断之前供给分散相,故向连续相喷射分散相。形成微型球体的压力范围可通过下述方式扩大,该方式为:在已制造的金属制基板上,将1个或多个具有相同的通孔的支承板重合或接合。由于微型球体的形成受到在分散界面剪断的开口部的形状、尺寸的影响,故支承板侧的通孔的尺寸可为与金属制基板相同的尺寸,或既可大于金属制基板的尺寸,也可小于该基板的尺寸。
另外,也可通过具有支承金属制板基板的支承板,提高金属制基板的处理性、耐久性。
在抗蚀图案形成步骤形成的细微凸图案的宽度、形状、高度为具有通孔的金属制基板中的通孔的宽度、形状、深度。
在激光盘、小磁盘等的记录媒体、导光体等的光学商品的制造中,细微凸抗蚀图案形成方法进一步提高制造具有极细微、并且高精度的凹凸图案的母盘(原盘)的技术水平。
在根据细微凸抗蚀图案,通过电镀获得贯通型金属结构体的工序,通过控制基于电镀的金属结构体的堆积时间,可获得具有所需的厚度的贯通型金属结构体,可获得在实际使用以及反复清洗中,极具机械强度、耐久性极优良的通孔的金属制基板。
此外,设置于金属制基板上的通孔的数量在不妨碍强度时,没有特别限定,但是,每1cm2通常1~1000000个,最好1~500000个。在比如,外形尺寸为纵向4cm×横向4cm的通孔区域,可一次获得10万个以上的通孔。即使在根据目的用途高密度地设置在抗蚀图案形成步骤形成的细微凸图案,形成20万个以上的场合,仍可获得实际使用、反复清洗的耐久性没有问题的实用性优良的金属制基板。
另外,也可通过进行Φ5英寸(直径为125mm)以上的大面积抗蚀图案形成、以及电镀的金属结构体的堆积,制造多个贯通型金属结构体,还可大幅度降低制造成本。
为了制作具有所需的通孔深度的金属性基板,必须进一步提高具有激光盘、小磁盘等的记录媒体制作的细微凸抗蚀图案形成方法。在记录媒体等的制造中,细微凸抗蚀图案的高度较低,在1~3μm的范围内,没产生特别的问题。
但是,如果形成比如,细微凸抗蚀图案的宽度为3μm,具有10μm以上的高度的细微抗蚀图案,则在显影工序,在从顶层到底层进行显影的阶段,具有顶层的细微凸抗蚀图案变形,甚至坍陷的问题。另外,由于在显影工序中,高宽比(高度/宽度之比)增加,故具有还产生细微凸抗蚀图案倒坍的问题。
为了解决在显影工序中,在从顶层到底层进行显影的阶段,顶层的细微凸抗蚀图案变形,甚至坍陷的问题,在细微凸抗蚀图案形成步骤,在反复多次地进行抗蚀层的形成、曝光,直至抗蚀层具有所需的高度的结构体之前,可通过使顶层的显影液的溶解性小于底层的方式成为可能。
可通过使顶层的抗蚀层的烘焙所需要的热量(温度、时间)大于底层,使顶层的溶解性小于底层。在比如,底层采用热板而进行烘焙之后,顶层可采用顶层侧的选择性的能进行烘焙的清洁烘焙箱(热风干燥机)。
在所采用的抗蚀材料为光硬化性抗蚀剂(负抗蚀剂)的场合,可通过使顶层的曝光量大于底层,使顶层的溶解性小于底层。在采用化学增强型负抗蚀剂的场合,可通过使顶层的曝光量大于底层,而且使顶层的曝光后的热处理量(温度,时间)大于底层的方式实现。
为了解决在显影工序,由于高宽比(高度/宽度之比)增加,细微凸抗蚀图案倒坍的问题,可选择上述的方法,并且在多次地反复进行抗蚀层的形成、曝光时,通过使底层的图案形状(宽度)稍大于顶层,可防止细微凸抗蚀图案的倒坍。
为了使底层的图案形状(宽度)稍大于顶层,在比如,UV平行光曝光中形成底层顶面和掩模的间隙为1~50μm的近程曝光,可采用光的散射,使底层的图案形状(宽度)大于实际的掩模图案的方法,或底层的曝光所采用的掩模的尺寸大于顶层所采用的掩模。
具有本形式的通孔的金属性基板通过进行
(a)基板上的抗蚀层的形成;
(b)采用掩模的抗蚀层的曝光;
(c)抗蚀层的热处理;
(d)显影
的细微凸抗蚀图案形状步骤,与按照形成于上述基板上的上述细微凸抗蚀图案,根据
(e)电镀的金属结构体的堆积;
(f)抗蚀的去除,
制造具有通孔的金属制基板。
关于(a)基板上的抗蚀层的形成进行说明。
在基板上形成抗蚀层的方法没有任何限定,但是,一般可列举旋转涂敷方式、浸渍方式、辊方式、干薄膜抗蚀的贴合等。其中尤其是,旋转涂敷方式为在旋转的玻璃基板上涂敷抗蚀层的方法,具有可在直径超过300mm的玻璃基板上,按照较高的平面度涂敷抗蚀剂的优点。于是,从可实现较高的平面度的观点来说,最好采用旋转涂敷方式。
所采用的抗蚀剂具有正型抗蚀剂、负型抗蚀剂的2种。无论哪一个,由于伴随抗蚀剂的灵敏度、曝光条件,抗蚀剂的可曝光的深度会改变,故最好,在比如采用UV曝光装置的场合,对应于抗蚀剂厚度、灵敏度,选择曝光时间、UV输出值的种类。
在所采用的抗蚀剂为湿式抗蚀剂的场合,为了通过比如旋转涂敷方式获得规定的抗蚀剂厚度,包括有改变旋转涂敷转数的方法与调整粘度方法。
改变旋转涂敷转数的方法,通过设定旋转涂敷的转数获得所需的抗蚀剂厚度。在调整粘度的方法中,在抗蚀剂厚度大的场合或在涂敷面积变大时,由于有平面度降低的危险,故对应于在实际使用上所要求的平面度调整粘度。
最好,在比如旋转涂敷方式的场合,1次涂敷的抗蚀层的厚度考虑保持较高的平面度,最好在10~50μm的范围内,特别是最好在20~50μm的范围内。为了保持较高的平面度,获得所需的抗蚀层的厚度,可通过形成多个抗蚀层的方式实现。
对(b)采用掩模的抗蚀层的曝光进行说明。
掩模的作法没有任何限定,但是,可列举乳剂掩模、铬掩模等。在抗蚀图案形成步骤,通过所采用的掩模左右尺寸和精度,该尺寸和精度还反映于具有通孔的金属性基板中。于是,由于具有通孔的金属性基板的尺寸和精度是规定的,故必须规定掩模的尺寸和精度。提高掩模的精度的方法没有任何限定,但是,可列举将掩模的图案形成所采用的激光光源变为波长更短的类型的方法,但是,由于设备费用是高额的,掩模制作费变得高额,故最好,贯通型金属结构体为对应于实际上所要求的精度,适当规定的类型。
最好,从温度膨胀系数、UV透射吸收性能的方面来说,掩模的材料最好为石英玻璃,但是由于价格较高,贯通型金属结构体为对应于实际上所要求的精度,进行适当规定的类型,故优选。
最好,曝光所采用的光源为设备费用为低价的紫外线或激光。在同步加速器辐射光中,虽然曝光深度较大,但是上述设备费用高,实质上贯通型金属结构体的价格高,工业上不实用,但是,也可通过该方式实现。
由于曝光时间、曝光强度等的曝光条件伴随抗蚀层的材质、厚度等而变化,故最好对应于所获得的图案适当调整。由于特别是对通孔的宽度、形状的尺寸以及精度造成影响,故曝光条件的调节是重要的。另外,由于伴随抗蚀剂的种类,改变可曝光的深度,故在比如采用UV曝光装置的场合,最好对应于抗蚀剂的厚度、灵敏度选择曝光时间、UV输出值。
对(c)抗蚀层的热处理进行说明。
在曝光后的热处理中,人们知道有称为“退火”的热处理,以便对抗蚀图案的形状进行补偿。
在这里,仅仅以化学交联为目的,进行采用化学放大系负抗蚀剂的场合进行处理。化学放大系负抗蚀剂主要包括2成分系或3成分系,通过曝光时的光,比如,化学结构的终端的环氧基借助开环、热处理而发生交联反应。热处理时间在比如,膜厚为100μm的场合,在设定温度为100℃的条件下,经数分钟进行交联反应。
对(d)显影进行描述。
最好,显影采用与已使用的抗蚀剂相对应的规定的显影液。最好,显影时间、显影温度、显影液浓度等的显影条件对应于抗蚀层厚度、图案形状适当地调节。比如,如果显影时间过长,由于小于规定的细微凸抗蚀图案尺寸,故最好设定适合条件。
对(e)电镀的金属结构体的堆积进行描述。
金属结构体的堆积指沿细微凸抗蚀图案形成步骤获得的抗蚀图案堆积金属,沿细微凸抗蚀图案形成金属结构体的凹面,由此,获得金属结构体的工序。
在该工序,预先沿细微凸抗蚀图案形成导电性膜。该导电性膜的形成方法没有特别限定,但是,最好,可采用蒸镀、溅射等方式。对于导电性膜所采用的导电性材料,可列举有金、银、铂、同、镍、铝等。
在形成导电性膜之后,沿细微凸抗蚀图案,通过电镀、堆积金属形成金属结构体。堆积金属的电镀方法没有特别限定,但是,可列举有比如电解电镀、非电解电镀等。在非电解电镀的场合不需要形成导电性膜。所采用的金属没有特别限定,但是,可列举镍、镍-钴合金、铜、金,从经济性·耐久性的观点来说,最好采用镍。
基于电镀的金属结构体的堆积厚度为与细微凸抗蚀图案的高度相同的程度,由此,可缩短用于获得之后的贯通结构的溶解或研磨的作业时间。
即使金属结构体对应于表面状态而研磨,仍没有关系。但是,由于具有污物附着于造型物上的担心,故最好在研磨之后,实施超声波清洗。通过电镀而堆积的金属结构体与细微凸抗蚀图案分离。
对(f)抗蚀剂的去除进行描述。
将抗蚀剂去除,以便去除附着于金属结构体上的细微凸抗蚀图案。最好,抗蚀剂的去除采用与已采用的抗蚀剂相对应的规定的溶解液。在采用光交联型的负型抗蚀剂的场合,因预测会产生难以溶解的情况,列举有下述方法,提高溶解液的温度、通过搅拌翼搅拌溶解液,或使用对采用的抗蚀剂的溶解性较高的有机溶剂的超声波清洗等。
由于已获得的金属结构体的电镀侧被封闭,故可通过酸性水溶液的溶解或研磨,获得具有通孔的金属制基板。
在用于制造具有通孔的金属性基板的抗蚀图案形成步骤,通过形成细微凹图案制作具有细微凸图案的金属性基板,通过再一次进行电镀,也可获得具有通孔的金属制基板。在此场合,能以具有细微凸图案的金属结构体为模具反复地使用,可降低具有通孔的金属性基板的制造成本。
同样,在已制作的具有细微凸图案的金属结构体上,进行比如浇铸成形,由此也可获得树脂制的贯通基板。作为树脂材料没有特别地限定,但是,比如可列举有丙烯酸系树脂、聚乳酸、聚乙二醇酸、苯乙烯系树脂、丙烯·苯乙烯系的共聚物树脂(MS树脂)、聚碳酸酯系树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯等的聚酯系树脂、聚乙烯醇系树脂、乙烯·乙烯醇系的共聚物、苯乙烯系弹性体等的热塑性弹性体、氯乙烯系树脂、聚二甲基硅氧烷等的硅树脂、醋酸乙烯系树脂(比如,商品名:エクセバ一ル)、聚乙烯丁缩醛等。
在细微凸抗蚀图案形成步骤,通过预先在基板上堆积导电膜或采用导电性基板,在去除附着于金属结构体上的细微凸抗蚀图案之后,即使在不进行基于酸性水溶液的溶解或研磨的情况下,仍可获得贯通型金属结构体,可降低贯通型金属结构体的制造成本。
采用堆积导电膜的基板或导电性基板,形成细微凸抗蚀图案的场合,出现在细微凸抗蚀图案的周围导电膜露出的结果,如果照原样进行电镀,则仅仅在导电膜露出部分堆积金属,可制造贯通型金属结构体。由于通过形成细微凸抗蚀图案,导电膜面的电阻稍高,故基板上的导电膜和电镀面的贴紧性低,可容易将贯通型金属结构体与基板剥离开。
在基板上堆积导电膜的方法没有特别的限制,但是,最好,可采用蒸镀、溅射等方式。作为导电性膜所采用的导电性材料,可列举有金、银、铂、铜、镍、铝等。导电性基板没有特别限制,但是,可列举不锈钢、铝、铜等。由于基板的表面粗糙度反映到贯通型金属结构体的表面粗糙度中,故最好采用对应于目的、用途而进行了镜面研磨的类型。
为了使通孔的深度为所需的深度,细微凸抗蚀图案的高度必须具有所需的高度。在多次地反复进行抗蚀层的形成、曝光之后,进行显影处理,由此,可获得所需的高度的细微凸抗蚀图案。
如果细微凸抗蚀图案的高度增加,则具有在显影之后细微抗蚀图案倒坍的可能性。为了避免该情况,在比如2次地进行抗蚀层的形成、曝光的场合,采用2个掩模使底层的细微凸抗蚀图案的尺寸大于顶层的细微凸抗蚀图案的尺寸,由此,可防止细微凸抗蚀图案的倒坍。
另外,在通孔的形状为多段结构的场合,在比如2次地进行抗蚀层的形成、曝光的场合,可采用2种掩模,分别在底层、顶层上形成形状不同的细微凸抗蚀图案。
为了使底层的细微凸抗蚀图案与顶层的细微凸抗蚀图案的位置关系符合所需的设计,在采用掩模的曝光时必须进行正确的对位。
对于该对位,列举有在基板与掩模的相同位置进行切削加工,通过销固定的方法;采用激光干涉计而进行找位的方法;在基板与掩模的相同位置制作位置标记,通过光学显微镜进行对位的方法等。
在通过光学显微镜进行对位的方法中,比如,通过光刻法在基板上制作位置标记,在掩模上通过激光绘图装置绘制位置标记。即使在采用光学显微镜的手动操作的情况下,对于简单地获得5μm以内的精度的方面是有效的。
如果细微凸抗蚀图案的高度增加,则有在显影工序具有细微凸抗蚀图案的顶部的尺寸小于底部的不利情况的担心。在形成多个抗蚀层的场合,具有最好在形成各抗蚀层时分层地形成灵敏度不同的抗蚀剂的情况。在该场合,比如列举有顶层的抗蚀剂的灵敏度高于接近底部的层的情况。
最好,用于曝光的光源为设备费用低的紫外线或激光。对于获得较大的曝光深度的同步加速器辐射光,设备费用高,实质上贯通型金属结构体的价格高,在工业上是不实用的。
从工业上容易再现的观点来说,最好贯通型金属结构体的通孔的宽度的尺寸精度在±0.5~10%的范围内。
在采用具有通孔的金属制基板的微型球体的制造装置中,在通孔的连续相侧出口部中的至少一部分上,在至少一部分具有透明性的板以间隔连续相的流路而设置,以便可观察所形成的微型球体,由此,可精密地控制微型球体的制造速度。
特别是,通过形成具有由玻璃极或塑料板形成的透明板的结构,可监视是否从外部经CCD照相机等的光学读取装置,在微型球体的形成压力范围内正常地形成等的情况,可精密地控制伴随分散相送液压力等的变化的微型球体的制造速度。
实施例
按照本发明,在下面参照附图对形成具有通孔的金属制基板的方法更具体地进行说明。虽然是根据实施例对本发明进行具体说明,但是,本发明并不限于这些实施例。
按照本发明,在下面参照附图,对形成具有通孔的金属制基板的方法更具体地进行说明。
(第1制造方法)
参照图1A,首先在基板1上进行以有机材料(東京応化工業製“PMER N-CA3000PM”)为母体的抗蚀剂涂敷处理,形成抗蚀层2。
参照图1B,通过UV曝光装置(キャノン製“PLA-501F”),采用掩模3对抗蚀层2进行曝光(波长为365nm,曝光量为300mJ/cm2)。
参照图1C,采用热板(100℃×4分钟),进行抗蚀层2的热处理。
像图1D所示的那样,对具有上述抗蚀层2的基板1进行显影,在基板1上形成抗蚀图案4(显影液:東京応化工業製“PMER显影液P-7G”)。
像图1E所示的那样,在具有上述抗蚀图案4的基板1的表面上进行蒸镀或溅射处理,在抗蚀图案的表面上堆积由镍形成的导电性膜5。在该工序还可堆积铂、银、金、铜、铝等。
接着,将具有上述抗蚀图案4的基板1浸渍于电镀液中,进行电镀,在抗蚀图案的凹部之间获得金属结构体(在下面有时称为“镍结构体”)6。在该工序,还可堆积铜、金等。
像图1F所示的那样,为了去除附着于从基板1剥离而获得的镍结构体6上的抗蚀剂,浸渍于溶解液中,获得镍结构体6(溶解液:東京応化工業製“クリ一ンストリップ MF”)。接着,通过对镍结构体6的电镀侧进行研磨,获得具有通孔7的金属制基板10。
(第2制造方法)
参照图2A,首先,在基板1的表面上进行蒸镀或溅射处理,堆积由镍形成的导电性膜。在该工序,还可堆积铂、银、金、铜、铝等。或者,可采用不锈钢、铝等的导电性的基板。接着,在具有导电性膜5的基板1上,进行以有机材料(東京応化工業製“PMER N-CA3000PM”)为母体的抗蚀剂涂敷处理,形成第1抗蚀层21。
参照图2B,通过UV曝光装置(キャノン製“PLA-501F”),采用掩模3对第1抗蚀层21进行曝光(波长为365nm,曝光量为300mJ/cm2)。
在曝光时,由于第1抗蚀层21的抗蚀图案与后述的第2抗蚀图案的位置为规定位置,故实施采用作为本UV曝光装置的功能的位置光学显微镜,调节基板与掩模的位置的对准曝光。
参照图2C,采用热板(100℃×4分钟),进行第1抗蚀层21的热处理。
参照图2D,在具有第1抗蚀层21的基板1上,进行以有机材料(東京応化工業製“PMER N-CA3000PM”)为母体的抗蚀剂涂敷处理,形成第2抗蚀层22。接着,通过UV曝光装置(キャノン製“PLA-501F”),采用掩模3对第2抗蚀层22进行曝光(波长为365nm,曝光量为300mJ/cm2)。
在曝光时,由于第1抗蚀层21的抗蚀图案与第2抗蚀层22的抗蚀图案的位置关系为规定的位置,故采用作为本UV曝光装置的功能的光学显微镜,进行调节基板与掩模的位置的对准曝光。
参照图2E,采用热风干燥机(100℃×4分钟)进行第2抗蚀层22的热处理。
像图2F所示的那样,对具有由第1抗蚀层21和第2抗蚀层22形成的抗蚀层的基板1进行显影,在基板1上形成抗蚀图案23(显影液:東京応化工業製“PMER显影液P-7G”)。
像图2G所示的那样,将具有上述抗蚀图案23的基板1浸渍于电镀液中进行电镀,仅在抗蚀图案23的凹部之间,有选择地堆积金属,由此,获得金属结构体(在下面称为“镍结构体”)6。在该工序,还可堆积铜、金等。
像图2H所示的那样,为了去除附着于从基板剥离而获得的镍结构体6上的抗蚀剂,浸渍于溶解液中,获得具有通孔7的金属制基板10(溶解液:東京応化工業製“クリ一ンストリップ MF”)。
(具有通孔的金属制基板A的制作)
按照图1A~图1F所示的成形品的形成方法,反复1次地进行抗蚀涂敷形成抗蚀层,进行曝光、热处理、显影,然后制造在图4A~图4C所示的纵向40mm×横向40mm,厚度为100μm的金属板上,具有60000个纵向10μm×横向20μm,深度为100μm的通孔的贯通型金属制基板。图4A为具有通孔的金属制基板的俯视图,图4B为侧视图,图4C为表示通孔数量的表。
尽管贯通型金属结构体厚度薄到100μm,细微通孔仍在不变形的情况下保持,获得不妨碍处理性的类型。通过采用上述的贯通型金属制结构体,可制造高压力、高温下的微型球体。
在空气中,测定对水的接触角。在采用协和界面化学株式会社、型号为CA-DT·A型而测定时,该角为88°。
图5、图6、图7表示基于SEM的通孔的细微结构图。这些细微结构图是根据具有通孔的金属制结构体的顶面拍摄的。分别改变倍数进行拍摄。在细微结构图中,看上去黑色的部分为通孔。
(具有通孔的金属制基板B的制作)
按照形成图2A~图2H所示的成形品的方法,反复1次地进行抗蚀剂涂敷,形成第1抗蚀层,在各层上进行曝光、热处理,然后,再按照1次地反复进行蚀刻涂敷,形成第2蚀刻层,进行曝光、热处理,接着,进行显影处理,制造在图8A~图8C所示的那样的纵向40mm×横向40mm、厚度为300μm的金属板上具有60000个通孔的贯通型金属制基板,该通孔顶层为:纵向10μm×横向40μm、深度为150μm(连续相侧),底层为:纵向30μm×横向60μm、深度为150μm(分散相侧)。图8A为表示具有通孔的金属制基板的俯视图,图8B为侧视图,图8C为表示通孔数量的表。
尽管具有通孔的金属制基板中的孔的深度大到300μm,仍可通过进行用于防止抗蚀图案的倒坍的多段图案制作处理,获得没有图案的倒坍,具有所需的孔尺寸的金属制基板。
在空气中,测定对于水的接触角。采用协和界面化学株式会社、型号为CA-DT·A型而测定时,该角为86°。
具有上述通孔的金属制基板B为多段结构的实例,对于通孔的尺寸,按照2层设定10×40μm与30×60μm。
(具有通孔的金属制基板C的制作)
按照形成图2A~图2H所示的成形品的方法,反复1次地进行抗蚀剂涂敷,形成第1抗蚀层,在各层上进行曝光、热处理,然后,再按照1次地反复进行蚀刻涂敷形成第2蚀刻层,进行曝光、热处理,接着进行显影处理,制造在图9A~图9C所示的那样的纵向40mm×横向40mm、厚度为170μm的金属板上具有60000个通孔的贯通型金属制基板,该通孔顶层为:纵向20μm×横向60μm、深度为20μm(连续相侧),底层为:纵向20μm×横向20μm、深度为150μm(分散相侧)。图9A表示具有通孔的金属制基板的俯视图,图9B为侧视图,图9C表示通孔数量的表。
在已制造的具有通孔的金属制基板上进行基于蒸镀处理的表面改质。采用(株)アルバツク、EB蒸镀装置,型号:HP-1010F,堆积200nm的SiO2膜。在空气中,测定对于水的接触角。在采用协和界面化学株式会社、型式CA-DT·A型而测定时,该角为18°。
具有上述通孔的金属制基板C为了进一步提高微型球体的制造效率,通孔为多段结构的实例,相当于上述图3A的结构。
(具有通孔的金属制基板D的制作)
按照形成图2A~图2H所示的成形品的方法,反复1次地进行抗蚀剂涂敷,形成第1抗蚀层,在各层上进行曝光、热处理,然后,再按照1次地反复进行蚀刻涂敷,形成第2蚀刻层,进行曝光、热处理,接着进行显影处理,制造在图10A ~图10C所示的那样的纵向40mm×横向40mm、厚度为170μm的金属板上具有60000个通孔的贯通型金属制基板,该通孔的顶层为:纵向10μm,深度为10μm(连续相侧、与底层连通),底层为:纵向10μm×横向15μm(椭圆形)、深度为160μm(分散相侧)。图10A表示具有通孔的金属制基板俯视图,图10B为侧视图,图10C表示通孔数量的表。
在已制造的具有通孔的金属制基板上进行基于蒸镀处理的表面改质。采用(株)アルバツク、EB蒸镀装置,型式:HP-1010F,堆积200nm的SiO2膜。在空气中测定水的接触角。在采用协和界面化学株式会社、型式CA-DT·A型而测定时,该角为21°。
在具有上述通孔的金属制基板C中,为了进一步提高微型球体的制造效率,通孔为多段结构,相当于上述图3C的结构。
(采用具有通孔的金属制基板A的油中水单分散微粒子的制作)
将作为基板的金属制基板A组装于后述的制造装置中,进行油中水单分散微粒子的制作试验,其中分散相(水)采用纯水,连续相(油)采用甘油三油酸酯。由于金属制基板相对水的接触角高到88°,故在流体流路的出口处,作为分散相(水)的纯水在不湿润基板的情况下单独分离,在获得具有均匀的纯水颗粒直径的乳剂方面取得成功。采用大塚电子社生产的颗粒测定装置,型号:PAR-III测定颗粒直径,其结果是确认可制造具有平均颗粒直径为41.8微米、变化率为3.0%、非常均匀的颗粒的乳剂。
在乳剂的制造中,在CCD照相机中对颗粒与金属制基板分离的过程进行录像,确认颗粒制作效率,此时为10个/秒。
(采用具有通孔的金属制基板B的油中水单分散微粒子的制作)
将作为基板的金属制基板B组装于后述的制造装置中,进行油中水单分散微粒子的制作试验,其中分散相(水)采用纯水,连续相(油)采用甘油三油酸酯。由于金属制基板相对水的接触角高到86°,故在流体流路的出口处,作为分散相(水)的纯水在不湿润基板的情况下单独分离,成功获得具有均匀的纯水颗粒直径的乳剂。采用大塚电子社生产的颗粒测定装置,型式:PAR-HI测定颗粒直径,其结果是确认可制造具有平均颗粒直径为34.1微米、变化率为2.5%、极均匀的颗粒的乳剂。
在乳剂的制造中,在CCD照相机中对颗粒与金属制基板单独分离的过程进行录像,确认颗粒制作效率,此时,在15~20个/秒,并确认为在通孔的纵、横的比大时,单独分离颗粒的能力优良,所制作的颗粒直径变小。
(采用具有通孔的金属制基板C的水中油单分散微粒子的制作)
将作为基板的金属制基板C组装于后述的制造装置中,进行分散相(油)采用大豆油、连续相(水)采用纯水的油中水单分散微粒子的制作试验。由于金属制基板相对水的接触角低到18°,故在流体流路的出口处作为分散相(油)的大豆油在不湿润基板的情况下单独分离,有助于获得具有均匀的大豆油颗粒直径的乳剂。采用大塚电子社生产的颗粒测定装置,型式:PAR-III测定颗粒直径,其结果是确认,可制造具有平均颗粒直径为30.7微米、变化率为2.0%、极均匀的颗粒的乳剂。
在乳剂的制造中,在CCD照相机中对颗粒与金属制基板单独分离的过程进行录像,确认颗粒制作效率,此时,在80~90个/秒,流体流路的出口侧的孔尺寸大于贯通基板的孔尺寸,在此场合确认,容易将连续相导入流体流路的出口侧,单独分离颗粒的能力进一步优良,所制作的颗粒直径变小。
(采用具有通孔的金属制基板D的水中油单分散微粒子的制作)
将作为基板的金属制基板D组装于后述的制造装置中,进行油中水单分散微粒子的制作试验,其中分散相(油)采用大豆油,连续相(水)采用纯水。由于金属制基板相对水的接触角低到21°,在流体流路的出口处,作为分散相(油)的大豆油在不湿润基板的情况下单独分离,成功获得具有均匀的大豆油颗粒直径的乳剂。采用大塚电子社生产的颗粒测定装置,型式:PAR-III,测定颗粒直径,其结果是确认可制造具有平均颗粒直径为28.6微米、变动率为1.5%、极均匀的颗粒的乳剂。
在乳剂的制造中,在CCD照相机中对颗粒与金属制基板单独分离的过程进行录像,在确认颗粒制作效率时,确认90~100个/秒。流体流路的出口侧的孔尺寸大于贯通基板的孔尺寸,并且与邻接的通孔连通,在此场合确认更容易将连续相导入流体流路的出口侧,分离颗粒的能力进一步优良,所制作的颗粒直径变小。
(微型球体的制造装置的结构实例)
图11表示微型球体的制造装置的结构实例。具有通孔的金属制基板10固定于MC组件100的内部。MC组件100按照组装多个间隔件11、板12的方式构成。板12为比如玻璃板。MC组件100通过下述方式形成,该方式为:在金属性基板10的下方第1流路101呈环状设置板12,该第1流路101在顶部设置的容器200(箱)内流有分散相,且液体密封。另外通过下述方式形成,该方式为:在金属制基板10的上方,从设置于上方的泵300流有连续相和乳剂的液体密封的第2流路102呈环状设置板12。可从外部通过物镜402通过CCD照相机401等的光学读取装置监视在第2流路102内部的微型球体的形成是否正常等的情况,可精密地控制伴随驱动压力的变化的微型球体的制造速度。通过CCD照相机401拍摄的图像显示于监视器403中。为了采用以上的结构的装置形成微型球体,以规定的压力将容器200内的分散相供给到第1流路101,与此同时,通过泵300以规定的压力将连续相供给到第2流路102的内部。于是,通过第2流路102内的压力,第1流路101内的压力通常高于第2流路102内的压力(通常,在0.5~2KPa),由此,第1流路101内的分散相通过金属性基板10的通孔7形成微型球体,分散于连续相中,形成微型球体。已形成的乳剂经管13回收于容器等中。
产业上的利用可能性
本发明的微型球体的制造方法可用于食品工业、医药或化妆品制造等所采用的乳剂、DDS(供药系统)用的乳剂、微型胶囊、离子交换树脂、色谱分析载体等的制造。
标号说明
标号1表示基板;
标号2表示抗蚀层;
标号3表示掩模;
标号4表示抗蚀图案;
标号5表示导电膜;
标号6表示金属结构体;
标号7表示通孔;
标号10表示具有通孔的金属制基板。
Claims (7)
1.一种微型球体的制造方法,在该方法中,通过形成有通孔的基板将分散相和连续相分离,通过通孔将分散相挤压于连续相中,制造微型球体,其特征在于采用至少1块金属制的基板,在该基板中通孔的宽度在0.5~500μm的范围内,通孔的深度在10~6000μm的范围内,通孔的宽度与深度的比(宽度/深度)在1~1/30的范围内,并且通孔的形状为多段结构。
2.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于对金属制的基板进行化学表面处理和/或物理表面处理。
3.根据权利要求1或2所述的微型球体制造方法,其特征在于采用多个形成通孔的金属制基板。
4.根据权利要求1或2所述的制造方法,其特征在于金属制的基板具有2种以上的形状的通孔。
5.根据权利要求1或2所述的制造方法,其特征在于金属制的基板包括将基板支承于至少一个面上的支承板。
6.一种微型球体的制造装置,其特征在于在壳体中间隔开地安装第1板、形成有通孔的基板和第2板,在上述第1板和形成有通孔的基板之间形成分散相流动的第1流路,在形成有上述通孔的基板和第2板之间形成有包括连续相和微型球体的层流动的第2流路,该基板为通孔的宽度在0.5~500μm的范围内、通孔的深度在10~6000μm的范围内、通孔的宽度与深度的比(宽度/深度)在1~1/30的范围内、通孔的形状为多段结构的金属制基板。
7.根据权利要求6所述的制造装置,其特征在于第1板和/或第2板中的至少一部分由具有透明性的部件形成。
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