CH718491B1

CH718491B1 - Membran, Vorrichtung und Verfahren zur Erzeugung einer Dispersion

Info

Publication number: CH718491B1
Application number: CH000929/2022A
Authority: CH
Inventors: Ofner Alessandro; Hagander Michael; Sollich Nicolas
Original assignee: Eidgenoessische Technische Hochschule Zuerich Eth; Microcaps Ag
Priority date: 2019-08-28
Filing date: 2020-08-27
Publication date: 2023-11-15
Also published as: KR20220051193A; CN114269462A; JP2022552071A; WO2021037999A3; IL290405A; US20220401900A1; EP4021622A2; WO2021037999A2

Abstract

Hierin ist eine Vorrichtung zur Erzeugung einer Dispersion einer ersten Phase in einer zweiten Phase offenbart, wobei die Vorrichtung einen ersten Einlass (2) zur Zuführung einer ersten Phase, der in eine erste Kammer (4) mündet, einen zweiten Einlass zur Zuführung einer zweiten Phase, der in eine zweite Kammer mündet, und einen Dispersionsauslass (6) zum Sammeln der Dispersion umfasst. Darüber hinaus umfasst die Vorrichtung eine Membran (7), die die erste Kammer (4) und die zweite Kammer (5) trennt und die eine erste Seite (8), die der ersten Kammer (4) zugewandt ist, und eine zweite Seite (9), die der zweiten Kammer (5) zugewandt ist, umfasst. Die Membran (7) umfasst mehrere Kanäle (10), die sich von der ersten Seite (8) zu der zweiten Seite (9) erstrecken und eine Fluidverbindung zwischen der ersten Kammer (4) und der zweiten Kammer (5) herstellen. Jeder Kanal (10) umfasst einen auf der ersten Seite (8) angeordneten Kanaleinlass (11) und einen auf der zweiten Seite (9) angeordneten Kanalauslass (12). Die erste Kammer (4) ist so ausgebildet, dass eine Durchflussgeschwindigkeit der ersten Phase durch alle einzelnen Kanäle (10) im Wesentlichen gleich ist.

Description

Gebiet der Erfindung

[0001] Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung, eine einschichtige Membran und ein Verfahren zur Erzeugung einer Dispersion einer ersten Phase in einer zweiten Phase. Insbesondere handelt es sich bei der Vorrichtung um einen mikrofluidischen Bürstenemulgator, der nach dem Prinzip der Stufenemulgierung, die auch als Mikrokanalemulgierung bezeichnet wird, arbeitet.

Hintergrund der Erfindung

[0002] Monodisperse Tröpfchen in der Größenordnung von Mikrometern bis Millimetern finden breite Anwendung in den Bereichen Pharmazie, Kosmetik, Diagnostik, Lebensmittel und Materialwissenschaften. In einer Emulsion erhöht die Monodispersität die Stabilität, ermöglicht eine genaue Kontrolle der Volumina bei mehreren chemischen oder biologischen Reaktionen und ermöglicht die Herstellung periodischer Strukturen. Die Mikrofluidik bietet eine exquisite Plattform zur präzisen Bildung monodisperser Tröpfchen. Diese monodispersen Tröpfchen können weiter ausgehärtet werden, um sogenannte Mikrokapseln für die Verkapselung von Wirkstoffen wie Arzneimitteln, Duftstoffen, Aromen, Peptiden, lebendem Material wie Bakterien oder Phagen usw., Düngemitteln, Pestiziden und anderen Wirkstoffen für das Wohlbefinden herzustellen.

[0003] Derzeit werden bei den meisten industriellen Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln Sprühtrocknung, Hochgeschwindigkeitsrotation mit hohen Scherkräften, Ultraschall, Mischen und/oder Schütteln eingesetzt. Zu betonen ist, dass diese Verfahren im Allgemeinen den Nachteil einer schlechten Größenkontrolle haben. Insbesondere bei der selektiven Verabreichung von Arzneimitteln ist eine genaue Größenkontrolle jedoch ein entscheidender Faktor.

[0004] Herkömmliche mikrofluidische Membranen nach dem Stand der Technik werden aus einem Massengut als Ausgangsmaterial hergestellt. In einem Verarbeitungsschritt werden Löcher mikrogebohrt, gelasert, nassgeätzt oder durch reaktives lonenätzen tiefgeätzt. Diese Verfahren schränken die möglichen Größen und Formen der endgültigen Membran ein, da die Kanäle entlang ihrer endgültigen Fließrichtung bearbeitet werden. Die Vorrichtungen des Standes der Technik haben den Nachteil, dass nur ein kleiner Prozentsatz der Kanäle aktiv Tröpfchen erzeugt, was die Effizienz der Emulgierung erheblich verringert. Daher wäre es wünschenswert, die Effizienz zu erhöhen, insbesondere für die großtechnische Anwendung von Vorrichtungen zur Tröpfchenerzeugung.

[0005] Aus dem Stand der Technik ist eine Emulgiervorrichtung bekannt, die aus einer zweidimensionalen Anordnung von parallelisierten Tröpfchenerzeugern besteht (WO 2014/186440 A2). Ein solches zweidimensionalemikrofluidisches Gerät in zwei Dimensionen begrenzt die Produktion mit hohem Durchsatz. In einer solchen Vorrichtung können für die Herstellung monodisperser Emulsionen maximale Raten von 25 ml/h erreicht werden.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

[0006] Die bisher bekannten Verfahren zur Herstellung monodisperser Tröpfchen sind mit erheblichen Einschränkungen verbunden. Bekannte Methoden ermöglichen entweder die Erzeugung von Tröpfchen mit genauer Größenkontrolle und damit reproduzierbarer Qualität, die jedoch durch die Gesamtbetriebskapazität stark eingeschränkt sind, oder sie können mit hoher Betriebskapazität durchgeführt werden, leiden aber unter schlechter Reproduzierbarkeit und Größenkontrolle. Die im Stand der Technik erreichte maximale Rate für die Erzeugung einer Dispersion einer ersten Phase in einer zweiten Phase beträgt typischerweise 25 ml/h (Ofner et al. Macromol. Chem. Phys. 2016, 218, 1600472; Amstad et al. Rapid Production of Droplets 2013, 1-70.).

[0007] Es ist daher eine allgemeine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, den Stand der Technik hinsichtlich der Erzeugung monodisperser Tröpfchen zu verbessern, wobei vorzugsweise Nachteile des Standes der Technik zumindest teilweise vermieden werden.

[0008] In vorteilhaften Ausführungsformen werden ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens bereitgestellt, mit denen eine hohe Betriebskapazität und eine hohe Reproduzierbarkeit, insbesondere im Hinblick auf die Kontrolle der Tröpfchengröße, erreicht werden kann.

[0009] In weiteren vorteilhaften Ausführungsformen werden ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens bereitgestellt, die einen gleichmäßigen Druck auf die eingesetzte erste Phase ausübt.

[0010] In weiteren Ausführungsformen wird eine Membran bereitgestellt, die eine hohe Betriebskapazität bei gleichzeitig hoher Reproduzierbarkeit ermöglicht.

[0011] Die allgemeine Aufgabe wird durch den Gegenstand der unabhängigen Ansprüche erreicht. Weitere vorteilhafte Ausführungsformen ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen, der Beschreibung und den Figuren.

[0012] Gemäß einem ersten Aspekt ist die Erfindung auf eine Vorrichtung zur Erzeugung einer Dispersion einer ersten Phase in einer zweiten Phase gerichtet, wobei die Vorrichtung einen ersten Einlass zur Zuführung einer ersten Phase, der in eine erste Kammer mündet, einen zweiten Einlass zur Zuführung einer zweiten Phase, der in eine zweite Kammer mündet und einen Dispersionsauslass zum Sammeln der Dispersion umfasst. Außerdem umfasst die Vorrichtung eine Membran, die die erste Kammer und die zweite Kammer trennt und eine erste Seite, die der ersten Kammer zugewandt ist, und eine zweite Seite, die der zweiten Kammer zugewandt ist, aufweist. Die Membran umfasst mehrere Kanäle, die sich von der ersten Seite zu der zweiten Seite erstrecken und eine Fluidverbindung zwischen der ersten Kammer und der zweiten Kammer herstellen. Jeder Kanal umfasst einen auf der ersten Seite angeordneten Kanaleinlass und einen auf der zweiten Seite angeordneten Kanalauslass. Die erste Kammer ist so ausgelegt, dass eine Durchflussgeschwindigkeit der ersten Phase durch alle einzelnen Kanäle im Wesentlichen gleich ist. Eine inhomogene Druckverteilung, insbesondere der ersten Phase, ermöglicht es im Stand der Technik nur einem geringen Prozentsatz der Kanäle, aktiv Tröpfchen zu erzeugen. Eine gleichmäßige Druckverteilung über die erste Seite ermöglicht dagegen einen gleichmäßigen Fluss der ersten Phase in die zweite Phase und die Erzeugung von Tröpfchen mit reproduzierbarer Qualität bei einem hohen Durchsatz von bis zu 5 Litern pro Stunde.

[0013] Bei der Membran handelt es sich um eine einschichtige Membran. Eine solche Membran ist also aus einem einheitlichen Material hergestellt und enthält neben den mehreren Kanälen der Membran keine Phasengrenzflächen oder Übergangsbereiche. In einigen Ausführungsformen kann die Membran austauschbar sein. Insbesondere kann es sich bei der Membran um eine Membran handeln, wie sie in einem der hier offenbarten Aspekte und Ausführungsformen beschrieben ist.

[0014] Die Membran kann in bestimmten Ausführungsformen scheibenförmig sein. So kann die Membran eine kreisförmige Kontur aufweisen. Die mehreren Kanäle der Membran sind typischerweise Mikrokanäle. Die Kanäle können beispielsweise einen Durchmesser im Bereich von 0.25 bis 2000 µm, vorzugsweise 2 bis 800 µm, haben. Typischerweise sind die Kanäle im Wesentlichen parallel zueinander angeordnet.

[0015] Die erzeugte Dispersion ist typischerweise eine stabile Dispersion und/oder eine Mikrodispersion. Das heißt, die Dispersion umfasst Mikrotröpfchen der ersten Phase in der zweiten Phase. Bei der ersten und zweiten Phase handelt es sich typischerweise um Fluide, insbesondere um Flüssigkeiten. Darüber hinaus können die erste und die zweite Phase auch Dispersionen, insbesondere Emulsionen, sein. Die erste Phase und die zweite Phase sind in der Regel nicht mischbar. Wenn also die erste Phase eine polare, insbesondere wässrige Phase ist, ist die zweite Phase apolar, insbesondere auf Ölbasis. Wenn die erste Phase apolar ist, ist die zweite Phase ebenfalls polar. Die erste Phase enthält typischerweise nicht nur eine Trägerflüssigkeit, sondern kann auch einen Wirkstoff enthalten, z. B. ein Arzneimittel, ein Peptid, einen Antikörper, eine DNA, eine RNA, einen Duftstoff, ein Aroma, einen Geruchsstoff, ein Pigment, einen Farbstoff, Bakterien, Viren, Phagen, agrochemische Inhaltsstoffe, nicht als Arzneimittel eingestufte Stoffe oder Ähnliches. In bestimmten Ausführungsformen kann die erste Phase aus dem Wirkstoff bestehen. Der Begriff „erste Phase“ bezieht sich typischerweise auf die Phase, die während des erfindungsgemäßen Verfahrens in der zweiten Phase dispergiert werden soll. Daher kann die erste Phase in einigen Ausführungsformen auch als „zu dispergierende Phase“ bezeichnet werden. Die zweite Phase kann in der Regel die kontinuierliche Phase sein, in der die Tröpfchen der ersten Phase dispergiert werden.

[0016] In bestimmten Ausführungsformen kann die zweite Kammer aus Glas oder einem transparenten Polymer, wie PTFE, Polymethyl(meth)acrylat oder Polyoxymethylen, oder aus Metallen wie Stahl, Aluminium oder Titan bestehen. Im Allgemeinen kann die Vorrichtung einen Behälter, z. B. einen Glasbehälter, umfassen, der teilweise die zweite Kammer bildet. Zusammen mit der Membran kann der Behälter die zweite Kammer bilden. In einigen Ausführungsformen kann die erste Kammer aus Metall, z. B. Aluminium oder Stahl, oder aus einem transparenten Polymer, wie PTFE, Polymethyl(meth)acrylat oder Polyoxymethylen, hergestellt sein.

[0017] Typischerweise kann der Dispersionsauslass mit einem Produktbehälter verbunden sein. Der Dispersionsauslass kann in einigen Ausführungsformen in Fluidverbindung mit einem Dreiwegeventil stehen, das zwischen einem Produktbehälter und einem Abfallbehälter umschaltbar ist.

[0018] In einigen Ausführungsformen ist die erste Kammer so ausgelegt, dass in einem Betriebszustand der Druck entlang der ersten Seite der Membran im Wesentlichen isobar ist. Beispielsweise kann der erste Einlass eine Düse umfassen, die eine isobare Druckverteilung über die erste Seite der Membran erzeugt. Insbesondere kann eine Sprühdüse verwendet werden. Alternativ dazu kann die erste Kammer so geformt sein, dass eine isobare Druckverteilung über die erste Seite der Membran entsteht.

[0019] In weiteren Ausführungsformen weist die erste Kammer einen gerundeten Querschnitt in Bezug auf eine Querschnittsebene auf, die senkrecht zur Membran und rotationssymmetrisch in Bezug auf eine zentrale Längsachse ist. Der hier verwendete Begriff „gerundeter Querschnitt“ bezieht sich auf eine kontinuierliche Krümmung ohne Abstufungen, insbesondere auf eine Krümmung, die in der senkrecht zur Membran verlaufenden Querschnittsebene einen Radius von mindestens 1 mm, insbesondere von mindestens 5 mm, insbesondere von mindestens 10 mm aufweist. Es versteht sich, dass die Krümmung in der Querschnittsansicht als ein Teil eines Kreises mit dem genannten Radius beschrieben werden kann. So können die Seitenwände der ersten Kammer in stromaufwärts gerichteter Richtung kontinuierlich zueinander konvergieren. Die zentrale Längsachse ist eine sich in Längsrichtung der Vorrichtung erstreckende Achse, die in der Mitte der Vorrichtung angeordnet ist und/oder eine Achse, die senkrecht zur Membran steht und die Mitte der Membran schneidet. Die erste Kammer kann zum Beispiel einen U-förmigen Querschnitt haben oder konkav gerundet oder halbkreisförmig sein. Der gerundete Querschnitt ist typischerweise kantenlos und schließt somit Kanten aus, die zu einer ungleichmäßigen Druckverteilung führen würden, wenn die erste Phase durch die Membran gedrückt wird. Vorzugsweise kann die erste Kammer die Form einer kugelförmigen Kuppel haben. Die Form der ersten Kammer kann im Allgemeinen vorzugsweise im Wesentlichen rotationssymmetrisch zur zentralen Längsachse sein.

[0020] In bestimmten Ausführungsformen kann der Dispersionsauslass im Wesentlichen auf der zentralen Längsachse angeordnet sein und/oder die Achse steht senkrecht zur Membran und schneidet die Mitte der Membran. Vorzugsweise ist die zweite Kammer zum Dispersionsauslass hin verjüngt. Zum Beispiel können zumindest Teile der zweiten Kammer zum Dispersionsauslass hin bogen- oder kegelförmig sein. Diese Ausführungsformen stellen sicher, dass keine Tröpfchen eingeschlossen werden und alle direkt über den Dispersionsauslass gesammelt werden können.

[0021] In einigen Ausführungsformen hat die erste Kammer die Form einer Halbkugel oder eines Kegelstumpfes. Typischerweise öffnet sich die Halbkugel oder der Kegelstumpf zur Membran hin, d. h. der größte Radius liegt typischerweise am nächsten an der Membran. Der Begriff „halbkugelförmig“, wie er hier verwendet wird, umfasst auch andere kugelförmige Segmente, wie z. B. ein Drittel einer Kugel. So ist in einigen Ausführungsformen die Form der ersten Kammer eine kugelförmige Kuppel oder eines Kugelsegments. Vorzugsweise kann, wenn die erste Kammer die Form einer kugelförmigen Kuppel und/oder insbesondere eine Halbkugelform aufweist, der erste Einlass benachbart zu oder im Bereich eines Pols der kugelförmigen Kuppel der ersten Kammer, insbesondere der halbkugelförmigen ersten Kammer, angeordnet sein. Derartige Formen haben den Vorteil, dass der Materialfluss der ersten Phase gleichmäßig über die erste Seite der Membran verteilt wird, was zu einer gleichmäßigen Druckverteilung in der Nähe der einzelnen Kanäle beiträgt. Der erste Einlass kann beispielsweise im Wesentlichen senkrecht zur zentralen Längsachse, d.h. im Wesentlichen parallel zur ersten Seite der Membran, oder auch parallel zur zentralen Längsachse, d.h. senkrecht zur ersten Seite der Membran, angeordnet sein.

[0022] Die zweite Seite der Membran weist eine offene Gesamtfläche auf, die größer ist als die offene Gesamtfläche der ersten Seite. Eine solche Membran hat den Vorteil, dass selbst bei Durchflussgeschwindigkeiten von bis zu 5 I /h Tröpfchen hoher Qualität erzeugt werden. In einigen Ausführungsformen kann die Durchflussgeschwindigkeit pro Kanal zwischen 1 µl/h und 50 ml/h, vorzugsweise zwischen 10 µL/h und 5 ml/h liegen.

[0023] In bestimmten Ausführungsformen umfasst jeder Kanal einen Kanalauslass mit einer Querschnittsfläche, die größer ist als die Querschnittsfläche des übrigen Teils des jeweiligen Kanals. In Längsrichtung, d. h. in Strömungsrichtung, hat der Kanalauslass eine typische Länge von einigen Mikrometern, z. B. 200 µm bis 20 mm, vorzugsweise 500 µm bis 5 mm. Der Kanalauslass kann zum Beispiel trichterförmig, V-förmig oder U-förmig sein. In einigen Ausführungsformen kann der Kanalauslass eine elliptische Kontur haben. Insbesondere ist der Kanalauslass nicht rotationssymmetrisch, d. h. er hat ein Verhältnis von Länge/Breite von 3 und mehr. Daher muss der Kanalauslass keinen kreisförmigen oder quadratischen Querschnitt haben. Ein solcher Kanalauslass ermöglicht die Ablösung eines Tropfens ohne äußere Kraft. Dadurch ist die Tropfenbildung der ersten Phase in der zweiten Phase entkoppelt und damit im Wesentlichen unabhängig von der Durchflussgeschwindigkeit. Nach der Young-Laplace-Gleichung ist der Druck an einer nicht mischbaren Flüssigkeitsgrenzfläche an den Kanalausgängen höher als im zweiten Reservoir. Dadurch entsteht ein Druckgradient entlang der Strömungsrichtung, der die Ablösung des Flüssigkeitsfadens in einzelne Tröpfchen bewirkt. Dadurch entsteht am Ende des Kanals ein Druckgradient, der die Ablösung der Fluidgrenzschicht und damit die Bildung der einzelnen Tröpfchen begünstigt. Beim Erreichen des Kanalauslasss löst sich durch das Druckgefälle der dispersen Phase im und außerhalb des Kanals ein Tröpfchen ohne äußere Kraft ab. Eine solche Düse ist vorteilhaft, da sie die Durchflussgeschwindigkeiten vom Emulgierprozess entkoppelt.

[0024] In einigen Ausführungsformen ist der erste Einlass in einem Winkel von im Wesentlichen 90° oder weniger zu den Kanälen der Membran angeordnet. In der Regel sind alle Kanäle im Wesentlichen parallel zueinander angeordnet. Dies hat den vorteilhaften Effekt, dass die erste Phase nicht direkt auf die Membran gepresst wird, wodurch weiterhin eine gleichmäßige Druckverteilung über jeden Kanal der Membran ermöglicht wird. Der Winkel zwischen dem ersten Einlass und den Kanälen der Membran kann z. B. zwischen 60° und 90°, insbesondere zwischen 75° und 90°, liegen. Vorzugsweise ist der erste Einlass im Wesentlichen quer, vorzugsweise rechtwinklig, zu den mehreren Kanälen der Membran angeordnet. In solchen Ausführungsformen kann der erste Einlass also parallel zur ersten Seite der Membran verlaufen.

[0025] In weiteren Ausführungsformen umfasst die Vorrichtung einen Membranhalter zur Befestigung der Membran.

[0026] In bestimmten Ausführungsformen umfasst die Vorrichtung einen Behälterhalter zum Halten des Behälters, derteilweise die zweite Kammer bildet. Der Behälterhalter kann fest und lösbar mit dem Membranhalter verbunden sein. Der Behälterhalter und/oder der Membranhalter und/oder die Basis können aus jedem geeigneten Material bestehen, wie z. B. einem Kunststoff, wie PTFE, Polymethyl(meth)acrylat oder Polyoxymethylen, oder einem Metall, vorzugsweise Stahl.

[0027] Handelt es sich bei dem Behälter um einen Glasbehälter, kann vorzugsweise ein Dämpfungspolster zwischen dem Glasbehälter und dem Behälterhalter angeordnet werden, um eine Beschädigung des Glasbehälters zu vermeiden und diesen abzudichten.

[0028] In einigen Ausführungsformen umfasst der Membranhalter Klemmmittel zum Befestigen der Membran, wobei der Membranhalter und/oder die Klemmmittel so ausgelegt sind, dass sie Membranen mit verschiedenen Dicken aufnehmen können. Typischerweise können die Klemmmittel einstellbar sein. Beispiele für Klemmmittel sind Schrauben, Klammern, Bolzen, Schlösser usw.

[0029] In einigen Ausführungsformen umfasst die Vorrichtung eine Basis, und vorzugsweise wird die erste Kammer teilweise durch die Basis gebildet.

[0030] In weiteren Ausführungsformen umfasst die Basis und/oder der Membranhalter mindestens eine Dichtung zur Abdichtung der Membran gegen die Basis und/oder den Membranhalter. Der Dichtungsring kann so ausgelegt sein, dass er den Umfang der Membran vollständig umschließt. Der Dichtungsring kann auch einen Gasauslass umfassen, der in Fluidverbindung mit der ersten Kammer steht und so ausgelegt ist, dass er jegliches in der ersten Kammer vorhandenes Gas aus der ersten Kammer ablässt.

[0031] In einigen Ausführungsformen umfasst die Basis und/oder der Membranhalter einen Abstandsring. Ein solcher Abstandsring ermöglicht die Verwendung von unterschiedlich dicken Membranen.

[0032] In einigen Ausführungsformen umfasst die erste Kammer einen Gasauslass, insbesondere einen fluidischen Schalter wie z. B. ein Ventil. Der Gasauslass und die Membran sind so angeordnet, dass das Gas in der ersten Kammer während der Zufuhr der ersten Phase in die erste Kammer, insbesondere während der ersten / anfänglichen Befüllung der ersten Kammer mit der ersten Phase, zum Gasauslass geleitet und über den Gasauslass aus der ersten Kammer abgeführt wird. In einigen Beispielen ist die Membran in Bezug auf die zentrale Längsachse der Vorrichtung geneigt. Somit ist der Winkel in einer Querschnittsansicht entlang der zentralen Längsachse zwischen der zentralen Längsachse und der ersten und/oder zweiten Seite der Membran von 90° verschieden. Beispielsweise kann der spitze Winkel zwischen der zweiten Seite der Membran und der zentralen Längsachse zwischen 45° und 89°, vorzugsweise zwischen 70° und 88°, noch bevorzugter zwischen 78° und 87° liegen. In solchen Ausführungsformen kann der Gasauslass am oberen Rand der ersten Kammer angeordnet sein, die durch die Membran und eine weitere Kammerwand gebildet wird. Dadurch wird sichergestellt, dass jedes Restgas, insbesondere Luft, das sich in der ersten Kammer, beispielsweise vor der Benutzung der Vorrichtung, befindet, zur Membran aufsteigt und aufgrund der schrägen Anordnung der Membran zur oberen Kante und damit zum Gasauslass geleitet wird. Normalerweise sind die Kanäle der Membran zu eng, um Luft hindurchzulassen, und daher ermöglicht ein Gasauslass, wie er in den obigen Ausführungen beschrieben ist, die Entfernung des gesamten verbleibenden Gases, das andernfalls die gleichmäßige Tröpfchengröße und -verteilung negativ beeinflussen oder die erste Flüssigkeit daran hindern würde, alle Mikrokanäle zu erreichen, wodurch der Durchsatz verringert würde. Typischerweise kann der Gasauslass in Fluidverbindung mit der Umgebung der Vorrichtung stehen.

[0033] In einigen Ausführungsformen umfasst die Vorrichtung mindestens eine Heizvorrichtung zum Erwärmen der ersten Phase und/oder der zweiten Phase und/oder mindestens eine Kühlvorrichtung zum Kühlen der ersten Phase und/oder der zweiten Phase. Es kann vorteilhaft sein, eine der beiden Phasen zu erwärmen oder zu kühlen, da die Aushärtung der erzeugten dispergierten Tröpfchen leicht durch eine Temperaturänderung bewirkt werden kann, z. B. indem man die Dispersion abkühlen lässt. Typischerweise kann die mindestens eine Heizvorrichtung genügend Wärmeenergie bereitstellen, um die erste Phase und/oder die zweite Phase auf bis zu 100 °C, bis zu 125 °C oder bis zu 150 °C zu erhitzen. Die Heizvorrichtung kann beispielsweise ein Heizbad, wie ein Wasserbad oder ein Ölbad, sein. Alternativ kann die Heizvorrichtung auch ein IR-Strahler, eine Heizspirale oder ein anderes geeignetes Heizgerät sein.

[0034] In weiteren Ausführungsformen umfasst die Vorrichtung ein erstes Reservoir für die erste Phase und/oder ein zweites Reservoir für die zweite Phase, und die Durchflussgeschwindigkeit durch die Membran ist einstellbar. Sowohl das erste als auch das zweite Reservoir können mit Druck beaufschlagt werden. Beispielsweise können die Behälter mit einer Druckquelle, wie einem Kompressor, fluidisch verbunden sein. Alternativ können die Behälter Spritzen sein und durch eine herkömmliche Spritzenpumpe und/oder einen Kolben oder eine Schlauchpumpe, eine Zahnradpumpe oder ein anderes Pumpsystem unter Druck gesetzt werden.

[0035] Der Dispersionsauslass kann beispielsweise mit einem Produktbehälter und/oder einem Abfallbehälter in Fluidverbindung stehen. Alternativ oder zusätzlich kann zwischen dem zweiten Reservoir und dem Produkt- oder Abfallbehälter ein Nachbearbeitungsbehälter angeordnet sein. In einigen Ausführungsformen kann das zweite Reservoir auch als Nachbehandlungsbehälter dienen.

[0036] In einigen Ausführungsformen ist zwischen dem zweiten Reservoir für die zweite Phase und der zweiten Kammer ein Durchflussbegrenzer angeordnet. Eine solcher Durchflussbegrenzer ist vorteilhaft, da die zweite Kammer typischerweise keinen nennenswerten Strömungswiderstand für die zweite Phase darstellt. Durch die Verwendung eine Durchflussbegrenzers wird die Vorrichtung stabiler, da ungewollte Druckunterschiede, beispielsweise durch schwankenden Luftdruck, vermieden werden können.

[0037] In weiteren Ausführungsformen umfasst der zweite Einlass einen Versorgungskanal, der zumindestteilweise in Umfangsrichtung um die zentrale Längsachse angeordnet ist, wobei die Achse jeweils senkrecht zur ersten und zweiten Seite der Membran verläuft und die Mitte der Membran schneidet. Der Versorgungskanal umfasst eine oder mehrere Öffnungen in die zweite Kammer. Zumindestteilweise in Umfangsrichtung um die oben genannte Achse angeordnet bedeutet, dass der Versorgungskanal die Kontur eines Teilkreises, z. B. eines Halbkreises oder eines Kreisdrittels, usw. haben kann. Vorzugsweise ist der Versorgungskanal vollständig in Umfangsrichtung um die zentrale Längsachse, bzw. die Achse, welche senkrecht zur Membran verläuft und die Mitte der Membran schneidet, angeordnet. In solchen Ausführungsformen bildet der Versorgungskanal eine ringförmige Struktur. Vorzugsweise weist der Zuführkanal mehrere Öffnungen in die zweite Kammer auf, die insbesondere im Wesentlichen gleichmäßig über den Umfang des Versorgungskanals verteilt sind. Typischerweise können die eine oder mehreren Öffnungen des Versorgungskanals in Richtung des Dispersionsauslasses angeordnet sein, d.h. so, dass die Öffnungen dem Dispersionsauslass zugewandt sind. Ausführungsformen mit einem Versorgungskanal haben den Vorteil, dass die zweite Phase gleichmäßig und sanft in die zweite Kammer eingebracht werden kann, ohne schädliche Turbulenzen zu verursachen, die die gleichmäßige Form und Größenverteilung der erzeugten Mikrotröpfchen negativ beeinflussen. In einigen Ausführungsformen sind die eine oder die mehreren Öffnungen des Versorgungskanals so angeordnet, dass ein Wirbel erzeugt wird, wenn die zweite Phase in die zweite Kammer eingebracht wird. Insbesondere können die eine oder die mehreren Öffnungen röhrenförmig sein, und die Längsachse jeder röhrenförmigen Öffnung kann in Bezug auf die zentrale Längsachse der Vorrichtung geneigt sein. In der Regel sind alle rohrförmigen Öffnungen gleichmäßig geneigt. Die Erzeugung eines Wirbels ist vorteilhaft, weil erstens ein Oberflächenstabilisator, der im Allgemeinen in der ersten und/oder zweiten Phase enthalten sein kann, gleichmäßiger verteilt werden kann, was die Stabilität der gebildeten Dispersion erhöht, und zweitens, weil der Transport der erzeugten Dispersion zum Dispersionsauslass beschleunigt wird, was besonders vorteilhaft ist, wenn die Dichte der ersten und zweiten Phase im Wesentlichen gleich ist.

[0038] Typischerweise ist der Versorgungskanal am Boden der zweiten Kammer, d. h. neben der Membran, angeordnet. Der Versorgungskanal kann z. B. auch in Umfangsrichtung um die Membran herum angeordnet sein. Der Versorgungskanal kann einen Durchmesser von 2 mm bis 100 mm, vorzugsweise von 5 mm bis 20 mm haben.

[0039] Alternativ kann der zweite Einlass auch ein einziger Einlass sein, der direkt in die zweite Kammer mündet, vorzugsweise von einer Seite der zweiten Kammer aus.

[0040] In einigen Ausführungsformen kann die Vorrichtung eine Steuereinheit enthalten. Typischerweise kann die Steuereinheit ein Schaltkreis, ein Mikroprozessor oder ähnliches sein.

[0041] In einigen Ausführungsformen kann die Vorrichtung eine Speichereinheit enthalten, die zum Speichern von Daten ausgelegt ist. Bei der Speichereinheit kann es sich um einen Mikroprozessor, eine Festplatte oder eine Schnittstelle zu einem Cloud-basierten System handeln. Diese Speichereinheit ist nicht Teil der Membran.

[0042] In einigen Ausführungsformen kann die Vorrichtung ein Eingabefeld, wie z. B. eine Tastatur, einen Touchscreen und dergleichen für die Dateneingabe durch einen Benutzer umfassen. Die Vorrichtung kann auch ein Informationssystem umfassen, wie z. B. eine Anzeige, einen Bildschirm und ähnliches zur Darstellung von Daten für einen Benutzer.

[0043] In weiteren Ausführungsformen enthält die Membran eine Kennzeichnung, vorzugsweise eine computerlesbares Kennzeichnung. Die Kennzeichnung kann ein 2D- oder 1 D-Tag, ein Barcode, ein Hologramm, ein RFID-Tag oder ein Chip sein. Die Vorrichtung kann ferner eine Ausleseeinheit, die zum Abrufen von Daten aus der Kennzeichnung ausgelegt ist, und eine Steuereinheit, die zur Verarbeitung der Daten aus der Kennzeichnung ausgelegt ist, umfassen. Die Daten können mit gewünschten Qualitätswerten für die erzeugten monodispersen Tröpfchen verbunden sein, wie z. B. Partikelgröße und Größenverteilung sowie untere und obere Schwellenwerte dafür, die über die Ausleseeinheit abgerufen werden können. Darüber hinaus können die Daten mit Prozessparametern verknüpft werden, wie z.B. Druck in der ersten und/oder zweiten Kammer, Durchflussgeschwindigkeit oder Druck der ersten und/oder zweiten Phase, Temperatur der ersten und/oder zweiten Phase, verwendete Materialien, gemessene Qualitätswerte, insbesondere durch eine Analyseeinheit, Viskosität der ersten und/oder zweiten Phase, Grenzflächenspannungen, Kontaktwinkel, Dauer der Tröpfchenerzeugung, etc. Die Daten können auch mit Parametern der Membran selbst verbunden sein d. h. mit der Form des Kanalauslasses, der Größe des Kanals, z. B. dem Durchmesser, das Seiten-Verhältnis, der Länge sowie der Dicke und/oder dem Durchmesser der Membran, der Funktionalität der Oberfläche, z. B. hydrophobe oder hydrophile Behandlungen, dem Material der Membran, z. B. Stahl, Glas oder Polymer, dem Datum der Verwendung usw.

[0044] Die Ausleseeinheit und die Steuereinheit sind nicht Teil der Membran. Die Ausleseeinheit kann zum Beispiel ein optischer Scanner, eine Kamera oder ähnliches sein. Die Verarbeitung von Daten durch die Steuereinheit kann beispielsweise das Abrufen bestimmter Daten umfassen, die mit Prozessparametern verbunden sind, wie z. B. Druck, der auf die erste und/oder zweite Kammer ausgeübt wird, Durchflussgeschwindigkeit der ersten und/oder zweiten Phase, Temperatur der ersten und/oder zweiten Phase usw., und das Einstellen dieser Parameter, insbesondere automatisch, wenn die Vorrichtung betrieben wird. Auf diese Weise lassen sich für jede spezifische Membran oder jeden Membrantyp optimale Parameter speichern. Je nach den spezifischen Membraneigenschaften, wie Dicke, Gesamtöffnungsfläche, Form des Kanalauslasses usw., sollten bestimmte Prozessparameter idealerweise optimiert werden. Anstatt jede Membran einzeln zu optimieren, können optimierte Parameter für jeden Membrantyp verwendet werden. Diese optimierten Parameter können als Daten über die Kennzeichnung direkt auf der jeweiligen Membran oder alternativ im Gerät selbst, d. h. in der Speichereinheit, gespeichert werden. Im letzteren Fall ist die Kennzeichnung der Membran mit einem bestimmten Code verknüpft, der mit einem bestimmten Satz von Daten, wie z. B. Prozessdaten oder gewünschten Qualitätswerten, die in der Speichereinheit gespeichert sind, verbunden ist. Der Benutzer muss dann nur noch die Membran in die Vorrichtung einlegen, und die Ausleseeinheit kann die Daten von der Kennzeichnung abrufen und an die Steuereinheit übertragen, die dann die entsprechenden Prozessparameter auf der Grundlage der entweder direkt von der Membran abgerufenen Daten oder durch Abrufen eines spezifischen Satzes von Prozessparametern, die mit dem spezifischen Code auf der Membran verbunden und in der Speichereinheit gespeichert sind, einstellen kann. Die Ausleseeinheit kann entweder so positioniert werden, dass die Kennzeichnung ausgelesen werden kann, wenn die Membran in den Membranhalter eingesetzt ist, d.h. wenn sie zwischen der ersten und der zweiten Kammer positioniert ist. Alternativ kann die Ausleseeinheit an jeder geeigneten Stelle des Geräts positioniert werden. Der Benutzer kann dann die Kennzeichnung der Membran scannen, bevor er sie in den Membranhalter einführt. Die Ausleseeinheit kann auch tragbar sein, wie z. B. ein tragbarer Scanner.

[0045] In einigen Ausführungsformen umfasst die Vorrichtung ferner eine Sendeeinheit, die so ausgelegt ist, dass sie Daten, insbesondere Prozessdaten, wie z. B. tatsächlich angewendete Prozessparameter, z. B. auf die erste und/oder zweite Kammer angewendeter Druck, Durchflussgeschwindigkeit der ersten und/oder zweiten Phase, Temperatur der ersten und/oder zweiten Phase usw. an einen Empfänger überträgt. Die hier beschriebenen Prozessdaten können auch Logbucheinträge umfassen, d. h. Informationen über die Dauer der Nutzung, den Ort der Nutzung, eine Benutzerkennung usw. Die Übertragung kann mit jeder dem Fachmann bekannten Methode erfolgen, z.B. über Bluetooth<®>, WiFi, Ethernet, Online-Übertragung, etc. Die Übertragung kann z. B. in Echtzeit erfolgen, d. h. die Prozessparameter werden direkt übertragen, während die Vorrichtung in Gebrauch ist.

[0046] Die Steuereinheit kann in einigen Ausführungsformen eine Speichereinheit, insbesondere eine Festplatte oder eine Schnittstelle zu einem cloudbasierten System, zur Aufzeichnung und Speicherung aktueller Prozessdaten in Echtzeit umfassen. Die Steuereinheit kann beispielsweise so ausgelegt sein, dass sie die in der Speichereinheit gespeicherten Prozessdaten bei Bedarf oder in regelmäßigen Zeitabständen abruft. Optional können die Daten dann der Sendeeinheit zur Verfügung gestellt werden, die die Daten dann an einen Empfänger überträgt. Alternativ zur Übertragung von Daten in Echtzeit an den Empfänger können die Daten in der Speichereinheit gespeichert und von der Sendeeinheit in regelmäßigen Zeitabständen oder auf Anforderung abgerufen und übertragen werden.

[0047] In einigen Ausführungsformen kann der Empfänger eine in der Membran enthaltene Membranspeichereinheit sein. In solchen Ausführungsformen kann die Sendeeinheit die tatsächlich verwendeten Prozessparameter an die Membranspeichereinheit übertragen.

[0048] In einigen Ausführungsformen kann die Vorrichtung eine Analyseeinheit mit einem Sensor, vorzugsweise einem optischen Sensor, umfassen, der zur Bestimmung und Kontrolle von Qualitätswerten, wie der Größe und Größenverteilung der erzeugten monodispersen Tröpfchen, ausgelegt ist. Der optische Sensor kann z. B. zur Messung und/oder Bestimmung der Lichtbeugung, d. h. zur Bestimmung des Brechungsindexes des zu analysierenden Produkts ausgelegt sein.

[0049] In bevorzugten Ausführungsformen kann die Analyseeinheit eine Detektionskammer umfassen, die so ausgelegt ist, dass sie die Bestimmung der Qualitätswerte der erzeugten Dispersion ermöglicht. Die Detektionskammer kann vorzugsweise so ausgelegt sein, dass sie nur eine einzige Schicht der erzeugten monodispersen Tröpfchen oder auch einzelne monodisperse Tröpfchen aufnimmt. Beispielsweise kann die Detektionskammer aus einem transparenten Material bestehen oder ein solches enthalten. Die Detektionskammer kann so ausgelegt sein, dass die aufgenommenen erzeugten monodispersen Tröpfchen während der Analyse in einem stationären oder nicht-stationären Zustand gehalten werden. Es ist auch möglich, dass die Detektionskammer ein Mikrokanal ist, dessen Durchmesser typischerweisegrößer ist als der Durchmesser der erzeugten monodispersen Tröpfchen. Zum Beispiel kann der Durchmesser weniger als 5000 µm, weniger als 2000 µm, weniger als 1000 µm oder weniger als 500 µm betragen. In solchen Ausführungsformen können die erzeugten monodispersen Tröpfchen vom Sensor analysiert werden, während sie sich im Mikrokanal befinden. Es versteht sich, dass der Sensor im Allgemeinen so angeordnet und positioniert ist, dass die Tröpfchen analysiert werden können.

[0050] Die Analyseeinheit ist stromabwärts der Membran angeordnet. Beispielsweise kann die Analyseeinheit in Fluidverbindung mit einem von der zweiten Kammer abzweigenden Kanal stehen oder die Analyseeinheit kann stromabwärts des Dispersionsauslasses angeordnet sein. Stromabwärts des Dispersionsauslasses kann die Vorrichtung eine fluidische Kreuzung aufweisen, die insbesondere durch einen Schalter gesteuert werden kann, der in Fluidverbindung mit der Analyseeinheit steht. Die Steuereinheit kann beispielsweise so ausgelegt sein, dass der Schalter automatisch oder auf Anforderung so betätigt wird, dass eine begrenzte Anzahl von erzeugten monodispersen Tröpfchen zur und in die Analyseeinheit geleitet wird, insbesondere während des Betriebs der Vorrichtung. So ermöglicht die Analyseeinheit eine Inline-Qualitätskontrolle direkt während der Erzeugung der monodispersen Tröpfchen.

[0051] Es versteht sich, dass typischerweise die Steuereinheit, die Sendeeinheit, die Speichereinheit, die Ausleseeinheit und die Analyseeinheit operativ miteinander verbunden sind.

[0052] In einigen Ausführungsformen ist die Analyseeinheit operativ mit der Steuereinheit, der Sendeeinheit und/oder der Speichereinheit verbunden. So können die erhaltenen Qualitätswerte, wie z. B. Partikelgröße und Größenverteilung der erzeugten monodispersen Tröpfchen, in der Speichereinheit gespeichert, übertragen oder wie oben beschrieben direkt von der Membran abgerufen werden.

[0053] In einigen Ausführungsformen, in denen die Vorrichtung eine Sendeeinheit wie oben beschrieben umfasst, kann die Sendeeinheit so ausgelegt sein, dass sie die Qualitätsparameter an den Empfänger überträgt. Die Qualitätsparameter können in Echtzeit oder auf Anforderung bzw. in regelmäßigen Zeitabständen übertragen werden.

[0054] Die Steuereinheit kann in einigen Ausführungsformen so ausgelegt sein, dass sie die Qualitätsparameter überwacht und erkennt, ob ein Qualitätsparameter einen vordefinierten oberen und/oder unteren Schwellenwert unter- oder überschreitet. Die mit den Daten verknüpften Schwellenwerte können von der Membran abgerufen werden, d. h. sie können direkt über die Kennzeichnung auf der Membran gespeichert werden, oder die Kennzeichnung enthält einen spezifischen Code, der mit spezifischen oberen und unteren Schwellenwerten verknüpft ist, die in der Speichereinheit gespeichert sind, wie z. B. eine obere und untere Tröpfchengröße. In solchen Ausführungsformen kann ein Alarm ausgelöst werden, wenn ein Qualitätsparameter den vordefinierten oberen und/oder unteren Grenzwert unter- oder überschreitet. Der Alarm kann zum Beispiel ein akustisches, ein optisches und/oder ein haptisches Signal sein. Zusätzlich oder alternativ kann die Steuereinheit die Vorrichtung ausschalten, d. h. die Bereitstellung einer zusätzlichen ersten und/oder zweiten Phase deaktivieren, wenn ein Qualitätsparameter einen vordefinierten Schwellenwert unter- oder überschreitet.

[0055] In einem zweiten Aspekt umfasst die Erfindung eine Membran zur Erzeugung einer Dispersion einer ersten Phase in einer zweiten Phase, umfassend eine erste Seite und eine dieser gegenüberliegende zweite Seite, und mehrere Kanäle, die sich von der ersten Seite zur zweiten Seite durch die Membran erstrecken. Jeder Kanal umfasst einen an der ersten Seite angeordneten Kanaleinlass, einen an der zweiten Seite angeordneten Kanalauslass und einen zwischen dem Kanaleinlass und dem Kanalauslass angeordneten Hauptabschnitt, wobei der Kanalauslass eine von der Form des Hauptabschnitts abweichende Form aufweist.

[0056] In einigen typischen Ausführungsformen ist die Form des Kanalauslasses nicht symmetrisch. Zum Beispiel kann die Form des Kanalauslasses einen rechteckigen oder ellipsoiden Querschnitt in Bezug auf eine Querschnittsebene haben, die senkrecht zur Strömungsrichtung durch den Kanal verläuft.

[0057] In der Regel wird der Hauptabschnitt als der gesamte Abschnitt zwischen dem Kanaleinlass und dem Kanalauslass definiert. Der Hauptabschnitt hat in der Regel einen konstanten Durchmesser über die gesamte Länge des Hauptabschnitts.

[0058] Die zweite Seite der Membran weist eine offene Gesamtfläche auf, die größer ist als die offene Gesamtfläche der ersten Seite.

[0059] Vorzugsweise ist die Querschnittsfläche des Kanalauslasses größer als die Querschnittsfläche des restlichen Kanals.

[0060] Eine Membran, wie sie in einer der Ausführungsformen des zweiten Aspekts der Erfindung beschrieben ist, kann im Allgemeinen in einer Vorrichtung, wie sie hier beschrieben ist, verwendet werden.

[0061] Bei der Membran handelt es sich um eine einschichtige Membran. Das heißt, die Membran ist aus einem einzigen Stück gefertigt. Vorzugsweise ist eine solche Membran aus einem massiven Material gefertigt und enthält neben den mehreren Kanälen der Membran keine Phasengrenzflächen oder Übergangsbereiche. Eine solche Membran ist vorteilhaft für die Qualität der erzeugten Tröpfchen, da jegliche Phasengrenzflächen und -übergänge der Tröpfchenbildung und -stabilität abträglich sind.

[0062] In einigen Ausführungsformen kann die Membran austauschbar sein. Die mehreren Kanäle der Membran sind in der Regel Mikrokanäle. Beispielsweise kann jeder Kanal eine Querschnittsfläche von 0.04 µm<2>bis 4 000 000 µm<2>, vorzugsweise 4 µm<2>bis 640 000 µm<2>an jeder Stelle des Kanals mit Ausnahme des Querschnitts am Kanalauslass (Hauptabschnitt und/oder Kanaleinlass) aufweisen, wobei die Querschnittsfläche am Kanalauslass größer sein kann.

[0063] In weiteren Ausführungsformen kann der Kanalauslass keilförmig sein. Insbesondere kann der Kanalauslass einen elliptischen Querschnitt in Bezug auf eine Querebene aufweisen, die senkrecht zu dem sich erstreckenden Kanal verläuft, d. h. der Kanalauslass kann in einer ersten Richtung größer sein als in einer zweiten Richtung.

[0064] In der Regel wird jeder Kanal durch Kanalwände begrenzt. Die Kanalwände können gekrümmt sein, d. h. die Kanalwände können zum Kanalauslass hin konvex oder konkav geformt sein. Darüber hinaus kann jeder Kanal eine Verengung aufweisen, deren Querschnitt kleiner ist als der Querschnitt des restlichen Kanals, wobei die Verengung in der Nähe des Kanalauslasses angeordnet ist. Die Verengung ist also zwischen dem Kanalauslass und dem Rest des Kanals angeordnet.

[0065] In bestimmten Ausführungsformen kann jeder Kanalauslass eine elliptische Kontur haben. So kann der Kanalauslass einen elliptischen Querschnitt in Bezug auf eine Ebene aufweisen, die quer zum sich erstreckenden Kanal und parallel zur ersten oder zweiten Seite der Membran verläuft. Kanalauslässe mit einer elliptischen Kontur wirken sich vorteilhaft auf die Qualität der gebildeten Tröpfchen aus, da jegliche Kanten innerhalb des Kanals zu instabilen und inhomogenen Tröpfchen führen können.

[0066] In einigen Ausführungsformen ist die Membran scheibenförmig. Eine solche Membran kann eine kreisförmige Kontur haben. Alternativ kann die Membran auch eine eckige, insbesondere dreieckige oder rechteckige, Kontur haben.

[0067] In bestimmten Ausführungsformen umfasst die Membran 1 bis 10000000, vorzugsweise 20 bis 500 000 Kanäle.

[0068] In weiteren Ausführungsformen umfasst die Membran 0.06 bis 600 000 Kanäle/cm<2>, vorzugsweise 20 bis 30 000 Kanäle/cm<2>.

[0069] In einigen Ausführungsformen besteht die Membran aus Glas oder einem polymeren Material wie Polymethyl(meth)acrylat oder PTFE oder aus einem metallischen Material wie Stahl.

[0070] In weiteren Ausführungsformen ist die Membran durch 3D-Druck, insbesondere durch additive oder subtraktive Fertigung, hergestellt. Die Membran kann durch 3D-Lasern der Kanalstrukturen und anschließendes Nassätzen in einer Säure, z. B. Flusssäure, oder einer Base, z. B. Kaliumhydroxid, erzeugt werden. In Fällen, in denen Stahl- oder Kunststoffmembranen verwendet werden, können die Membranen durch Mikrobearbeitung mit Methoden wie Bohren, Fräsen, Drehen oder Laserschmelzen, Erodieren usw. hergestellt werden.

[0071] In einigen Ausführungsformen liegt die Querschnittsfläche des restlichen Teils jedes Kanals, insbesondere des Hauptteils, im Bereich von 0.125 µm<2>bis 4 mm<2>vorzugsweise 10 µm<2>bis 0.5 mm<2>.

[0072] In weiteren Ausführungsformen beträgt die Querschnittsfläche jedes Kanalauslasses 0.12 bis 36 000 000 µm<2>, vorzugsweise 12 bis 5 760 000 µm<2>. Insbesondere kann die gesamte offene Fläche der zweiten Seite der Membran 300% bis 1500%, vorzugsweise 400% bis 900%, größer sein als die gesamte offene Fläche der Kanäle an jeder anderen gegebenen Position, wie dem Hauptabschnitt und/oder den Kanaleinlässen.

[0073] In weiteren Ausführungsformen beträgt das Seitenverhältnis jedes Kanals, das als Kanallänge/Mindestdurchmesser definiert ist, 5 bis 1000, insbesondere 10 bis 500, vor allem 10 bis 50.

[0074] In bestimmten Ausführungsformen hat jeder Kanal der Membran einen abgerundeten Querschnitt in Bezug auf eine Querebene. Das heißt, jeder Kanal ist im Wesentlichen kantenlos, zumindest innerhalb des Kanals und/oder des Kanalauslasses. Solche Kanäle sind vorteilhaft, da sich Kanten nachteilig auf die Druckverteilung, die Strömungseigenschaften und die Reproduzierbarkeit der erzeugten dispergierten Tröpfchen auswirken können. Die Querebene ist koplanar zur Membran und zur ersten und zweiten Seite der Membran. Typischerweise können sowohl der Kanalauslass als auch der Rest des Kanals einen abgerundeten Querschnitt aufweisen.

[0075] In weiteren Ausführungsformen hat die Membran eine Dicke von 0.05 mm bis 20 mm, insbesondere zwischen 0.1 mm und 20 mm, insbesondere 0.1 mm bis 5 mm, insbesondere 0.5 bis 20 mm. In der Regel entspricht die Dicke der Membran der Gesamtlänge der einzelnen Kanäle. Die Gesamtlänge jedes Kanals ist die Summe aus der Länge jedes Kanalauslass und der Länge des restlichen Kanals.

[0076] In einigen Ausführungsformen umfasst die Membran mindestens eine feste Stützstruktur ohne Kanäle, die die Membran in zwei oder mehr Kanal-enthaltende Abschnitte unterteilt. Die feste Stützstruktur erhöht die Stabilität der Membran. Eine solche feste Stützstruktur kann mit der Membran integriert sein oder zusätzliche Elemente darstellen, die auf der ersten und/oder zweiten Oberfläche der Membran angeordnet sind. Wenn mehrere feste Stützstrukturen vorhanden sind, können diese parallel zur ersten und/oder zweiten Seite der Membran verlaufen, d. h. quer zu den sich erstreckenden Kanälen. Die feste Stützstruktur kann ein gerader Balken sein. Typischerweise ist die Stützstrukturfrei von Kanälen. Normalerweise ist nur eine Minderheit der Gesamtoberfläche der ersten und/oder zweiten Seite der Membran Teil der Stützstrukturen. Die Gesamtoberfläche der mindestens einen Stützstruktur (oder aller Stützstrukturen zusammen) im Vergleich zur Gesamtoberfläche der Kanal-enthaltenden Abschnitte kann kleiner als 1:10, vorzugsweise kleiner als 1:15, insbesondere kleiner als 1:20 sein. Die Stützstrukturen können so angeordnet sein, dass einige der Kanal-enthaltenden Abschnitte jeweils eine Dreiecksform aufweisen, vorzugsweise mindestens 6, insbesondere mindestens 10. Die festen Stützstrukturen verstärken die Membran, erleichtern die Handhabung der Membran und verhindern ein Brechen, da die Membran aufgrund der großen offenen Gesamtfläche der Kanäle relativ brüchig werden könnte.In weiteren Ausführungsformen enthält die Membran eine Kennzeichnung, vorzugsweise ein computerlesbare Kennzeichnung. Bei der Kennzeichnung kann es sich um einen 2D- oder 1D-Tag, einen Barcode, ein Hologramm, einen RFID-Tag oder einen Chip handeln. Die Kennzeichnung kann computerlesbar sein. Vorzugsweise enthält die Kennzeichnung Daten, die gewünschten Qualitätswerten für die erzeugten monodispersen Tröpfchen zugeordnet werden können, wie z. B. Partikelgröße und Größenverteilung sowie untere und obere Schwellenwerte dafür, die über die Ausleseeinheit abgerufen werden können. Darüber hinaus können die Daten mit Prozessparametern verknüpft werden, wie z.B. Druck in der ersten und/oder zweiten Kammer, Durchflussgeschwindigkeit der ersten und/oder zweiten Phase, Temperatur der ersten und/oder zweiten Phase, verwendete Materialien, etc. Die Daten können auch mit Parametern der Membran selbst verbunden sein, d. h. mit der Form des Kanalauslasses, der Kanalgröße, wie z. B. dem Durchmesser, dem Seitenverhältnis, der Länge und der Membrandicke. Die Daten können entweder direkt in der Kennzeichnung gespeichert werden oder die Kennzeichnung kann einen spezifischen Code enthalten, der mit spezifischen Daten verbunden ist, die in einer Vorrichtung gespeichert sind, insbesondere in einer Vorrichtung, wie sie in einem der hier beschriebenen Aspekte und Ausführungsformen beschrieben ist, in Kombination mit der die Membran verwendet wird.

[0077] In einigen Ausführungsformen kann die Membran eine Membranspeichereinheit umfassen, die so ausgelegt ist, dass sie von einer Sendevorrichtung übertragene Daten empfängt und speichert. Bei der Membranspeichereinheit kann es sich um eine elektronische Schaltung, einen Mikroprozessor oder dergleichen handeln. So kann die Membran tatsächlich verwendete Prozessparameter speichern, die von der Vorrichtung, insbesondere von der Sendevorrichtung, erhalten wurden. So kann die Membran an den Hersteller zurückgegeben werden, der die Prozessparameter abrufen und analysieren kann.

[0078] In bestimmten Ausführungsformen kann die Membran einen Membrandichtungsring umfassen, der den Umfang der Membran vollständig umschließt. Ein solcher Membrandichtring kann einen C-förmigen Querschnitt aufweisen, der es einerseits ermöglicht, den Umfang der Membran vollständig zu umgeben, andererseits aber auch kleinere Teile der ersten und zweiten Seite der Membran. Der Membrandichtring kann vorzugsweise aus einem geeigneten polymeren Material wie Gummi, Silikon und dergleichen hergestellt sein.

[0079] Gemäß einem weiteren Aspekt umfasst die Erfindung ein Verfahren zur Erzeugung einer Dispersion einer ersten Phase in einer zweiten Phase unter Verwendung einer Vorrichtung gemäß einer der hierin beschriebenen Ausführungsformen. Das Verfahren umfasst die Schritte des Bereitstellens einer Vorrichtung, wie sie in einer der hierin offenbarten Ausführungsformen beschrieben ist, des Zuführens einer ersten Phase durch den ersten Einlass in die erste Kammer und des Zuführens einer zweiten Phase durch den zweiten Einlass in die zweite Kammer, wobei die erste Phase von der ersten Kammer durch die mehreren Kanäle der Membran in die zweite Kammerfließt, um eine Dispersion der ersten Phase in der zweiten Phase zu bilden.

[0080] Typischerweise kann die erste Phase in der ersten Kammer mit Druck beaufschlagt werden. Der Druck kann z. B. über das unter Druck stehende ersten Reservoir der Vorrichtung und/oder über eine externe Gasdruckzufuhrleitung angelegt werden. Optional kann auch die zweite Phase in der zweiten Kammer mit Druck beaufschlagt werden.

[0081] In einigen Ausführungsformen wird die in der zweiten Kammer erzeugte Dispersion über einen Dispersionsauslass gesammelt. Vorzugsweise wird die Dispersion während der Erzeugung der Dispersion in der zweiten Kammer kontinuierlich gesammelt.

[0082] In einigen Ausführungsformen können die erste und/oder die zweite Phase einen Oberflächenstabilisator zur Stabilisierung der erzeugten Dispersion der ersten Phase in der zweiten Phase enthalten. Vorzugsweise ist der Oberflächenstabilisator nur in der zweiten Phase enthalten. Der Oberflächenstabilisator kann z. B. ein Tensid sein, wie ein anionisches, kationisches oder amphoteres Tensid. Der Oberflächenstabilisator kann auch eine Seife oder ein geeignetes Protein sein. Zusätzlich oder alternativ kann der Oberflächenstabilisator ein festes Teilchen sein, je nach Anwendung vorzugsweise ein hydrophobes, hydrophiles oder Janus-artigesTeilchen, das so ausgelegt ist, dass es eine Pickering-Emulsion bildet. Bei dem festen Teilchen kann es sich beispielsweise um kolloidale Kieselsäure handeln. In einigen Ausführungsformen liegt die Menge des Oberflächenstabilisators in der ersten und/oder zweiten Phase oberhalb der kritischen Mizellenkonzentration, insbesondere zwischen 0.001 und 5 Gew.-%, insbesondere zwischen 0.01 und 5 Gew.-%, insbesondere zwischen 0.1 und 5 Gew.-%.

[0083] In einigen Ausführungsformen ist der Druck entlang der ersten Seite der Membran im Wesentlichen isobar. Somit kann der Druck an jedem der mehreren Kanäle im Wesentlichen gleichmäßig sein.

[0084] In weiteren Ausführungsformen ist der Massenstrom der ersten Phase durch die einzelnen Kanäle über die Membran im Wesentlichen gleich. Somit ist der Durchsatz durch jeden der einzelnen Kanäle im Wesentlichen gleich.

[0085] In einigen Ausführungsformen wird die erste Phase in der ersten Kammer mit einem Überdruck von bis zu 10 atm beaufschlagt. Vorzugsweise kann der absolute Druck, der auf die erste Phase wirkt, bis zu 11 atm betragen.

[0086] In weiteren Ausführungsformen beträgt der Druck der zweiten Phase in der zweiten Kammer 0.01 bis 10 atm. , vorzugsweise 0.01 bis 1 atm.

[0087] In einigen Ausführungsformen wird der Druck der zweiten Phase durch einen Durchflussbegrenzer reduziert, bevor die zweite Phase in die zweite Kammer eingeleitet wird.

[0088] In einigen Ausführungsformen ruft eine Ausleseeinheit Daten von einer Kennzeichnung auf der Membran ab, und die abgerufenen Daten werden an eine Steuereinheit weitergeleitet, die die Daten verarbeitet. Typischerweise kann das Auslesen erfolgen, bevor die erste und/oder zweite Phase zugeführt wird. Die Daten können mit gewünschten Qualitätswerten für die erzeugten monodispersen Tröpfchen verbunden sein, wie z. B. Partikelgröße und Größenverteilung sowie untere und obere Schwellenwerte dafür, die über die Ausleseeinheit abgerufen werden können. Darüber hinaus können die Daten mit Prozessparametern verbunden ein, wie z.B. Druck in der ersten und/oder zweiten Kammer, Durchflussgeschwindigkeit der ersten und/oder zweiten Phase, Temperatur der ersten und/oder zweiten Phase, verwendete Materialien, etc. Die Daten können auch mit Parametern der Membran selbst verbunden sein, d. h. mit der Form des Kanalauslasses, der Größe des Kanals, z. B. dem Durchmesser, dem Seitenverhältnis, der Länge und der Membrandicke. Die Verarbeitung der Daten durch die Steuereinheit kann beispielsweise das Abrufen bestimmter Daten umfassen, die mit Prozessparametern verbunden sind, wie z. B. Druck, der auf die erste und/oder zweite Kammer ausgeübt wird, Durchflussgeschwindigkeit der ersten und/oder zweiten Phase, Temperatur der ersten und/oder zweiten Phase usw., und das Einstellen dieser Parameter, insbesondere automatisch, wenn die Vorrichtung betrieben wird. Je nach den spezifischen Eigenschaften der Membranen, wie z. B. Dicke, offene Gesamtfläche, Form des Kanalauslasses usw., sollten bestimmte Prozessparameter idealerweise optimiert werden. Anstatt jede Membran einzeln zu optimieren, können optimierte Parameter für jeden Membrantyp verwendet werden. Diese optimierten Parameter können als Daten über die Kennzeichnung direkt auf der jeweiligen Membran oder alternativ im Gerät selbst, d. h. in der Speichereinheit, gespeichert werden. Im letzteren Fall ist die Kennzeichnung der Membran mit einem bestimmten Code verbunden, der mit einem bestimmten Satz von Daten, wie z. B. Prozessdaten oder gewünschten Qualitätswerten, die in der Speichereinheit gespeichert sind, verbunden ist. Der Benutzer braucht dann nur die Membran in die Vorrichtung einzuführen, und die Ausleseeinheit kann die Daten von der Kennzeichnung abrufen und an die Steuereinheit übertragen, die dann die entsprechenden Prozessparameter auf der Grundlage der entweder direkt von der Membran abgerufenen Daten oder durch Abrufen eines spezifischen Satzes von Prozessparametern, die mit dem spezifischen Code auf der Membran verbunden und in der Speichereinheit gespeichert sind, einstellen kann.

[0089] In einigen Ausführungsformen werden Daten von einer Sendeeinheit an einen Empfänger übertragen. Bei den Daten kann es sich um tatsächliche Prozessdaten handeln, wie z. B. tatsächlich angewandte Prozessparameter, z. B. auf die erste und/oder zweite Kammer ausgeübter Druck, Durchflussgeschwindigkeit der ersten und/oder zweiten Phase, Temperatur der ersten und/oder zweiten Phase usw. Die hier beschriebenen Prozessdaten können auch Logbucheinträge umfassen, d. h. Informationen über die Dauer der Nutzung, den Ort der Nutzung, eine Benutzer-ID usw. Die Übertragung kann mit jeder dem Fachmann bekannten Methode erfolgen, z.B. über Bluetooth<®>, WiFi, Ethernet, Online-Übertragung, etc. Die Übertragung kann z.B. in Echtzeit erfolgen, d.h. die Prozessparameter werden direkt übertragen, während die Vorrichtung in Betrieb ist, d.h. während die erste Phase und/oder die zweite Phase versorgt werden.

[0090] Alternativ können die tatsächlichen Prozessdaten aufgezeichnet und in einer Speichereinheit gespeichert werden. Eine Steuereinheit kann die gespeicherten Prozessdaten beispielsweise bei Bedarf oder in regelmäßigen Zeitabständen abrufen. Optional können die Daten dann der Sendeeinheit zur Verfügung gestellt werden, die die Daten dann an einen Empfänger überträgt. Alternativ zur Übertragung von Daten in Echtzeit an den Empfänger können die Daten in der Speichereinheit gespeichert und von der Sendeeinheit in regelmäßigen Zeitabständen oder auf Anforderung abgerufen und übertragen werden.

[0091] In einigen Ausführungsformen kann der Empfänger eine in der Membran enthaltene Membranspeichereinheit sein. In solchen Fällen kann die Sendeeinheit die tatsächlich verwendeten Prozessparameter an die Membranspeichereinheit übertragen.

[0092] In einigen Ausführungsformen umfasst die erzeugte Dispersion monodisperse Tröpfchen und mindestens eines der erzeugten monodispersen Tröpfchen wird in einer Analyseeinheit mit einem Sensor analysiert. Die Analyse kann in-line durchgeführt werden, d.h. während der Zufuhr der ersten Phase und/oder der zweiten Phase sowie nach Beendigung der Zufuhr der ersten und/oder der zweiten Phase. Darüber hinaus kann die Analyse die Bestimmung und Kontrolle von Qualitätswerten umfassen, wie z. B. die Größe und Größenverteilung der erzeugten monodispersen Tröpfchen. Der optische Sensor kann beispielsweise so ausgelegt sein, dass er die Beugung des Lichts misst und/oder bestimmt, d.h. den Brechungsindex des zu analysierenden Produkts ermittelt.

[0093] In bevorzugten Ausführungsformen kann die Analyseeinheit eine Detektionskammer umfassen, die so ausgelegt sein kann, dass sie die Bestimmung der Qualitätswerte der erzeugten Dispersion ermöglicht. Die Detektionskammer kann vorzugsweise nur eine einzige Schicht der erzeugten monodispersen Tröpfchen oder auch einzelne monodisperse Tröpfchen aufnehmen. Die Detektionskammer kann zum Beispiel ein transparentes Material umfassen oder aus diesem bestehen. Die Detektionskammer kann die erzeugten monodispersen Tröpfchen während der Analyse in einem stetigen oder nicht stetigen Zustand aufnehmen. Es ist auch möglich, dass die Detektionskammer ein Mikrokanal ist, dessen Durchmesser typischerweise größer ist als der Durchmesser der erzeugten monodispersen Tröpfchen. Zum Beispiel kann der Durchmesser weniger als 5000 µm, weniger als 2000 µm, weniger als 1000 µm oder weniger als 500 µm betragen. In solchen Ausführungsformen können die erzeugten monodispersen Tröpfchen vom Sensor analysiert werden, während sie sich im Mikrokanal befinden. Es versteht sich, dass der Sensor im Allgemeinen so angeordnet und positioniert ist, dass die Tröpfchen analysiert werden können.

[0094] In einigen Ausführungsformen ist die Analyseeinheit operativ mit der Steuereinheit und/oder der Speichereinheit gekoppelt. So können die erhaltenen Qualitätswerte, wie z. B. Partikelgröße und Größenverteilung der erzeugten monodispersen Tröpfchen, in der Speichereinheit gespeichert oder wie oben beschrieben direkt von der Membran abgerufen werden.

[0095] In weiteren Ausführungsformen kann die Sendeeinheit die Qualitätsparameter an den Empfänger übertragen. Die Qualitätsparameter können in Echtzeit oder auf Anforderung bzw. in regelmäßigen Zeitabständen übertragen werden.

[0096] In einigen Ausführungsformen werden die Qualitätsparameter von einer Steuereinheit überwacht. Wenn festgestellt wird, dass ein Qualitätsparameter einen vordefinierten oberen und/oder unteren Schwellenwert unter- oder überschreitet, kann ein Alarm ausgelöst werden und/oder die Bereitstellung der ersten und/oder zweiten Phase wird sofort eingestellt. Der Alarm kann z.B. ein akustisches, ein optisches und/oder ein haptisches Signal sein.

[0097] Die erzeugte Dispersion der ersten Phase in der zweiten Phase kann weiterverarbeitet werden, um Kapseln und Partikel zu erzeugen, wie z. B. Mikrokapseln, Mikropartikel, Nanokapseln und Nanopartikel. Typische Verfahren sind die thermische Härtung durch Erhitzen oder Abkühlen, chemisch, UV- oder thermisch induzierte Polymerisation, Lösungsmittelextraktion, chemische Reaktionen, Grenzflächenreaktionen, Gelierungen, Vernetzung, Bestrahlung, komplexe Koazervierung und andere dem Fachmann bekannte Methoden. Eine Mikrokapsel oder ein Mikropartikel kann einen durchschnittlichen Durchmesser von 1 bis 1000 µm haben, ein Nanopartikel oder eine Nanokapsel kann einen durchschnittlichen Durchmesser von 1 nm bis weniger als 1 µm haben. Es ist jedoch auch möglich, Partikel und Kapseln mit einem durchschnittlichen Durchmesser von mehr als 1000 µm, mit einem durchschnittlichen Durchmesser von bis zu 5 mm oder bis zu 3 mm herzustellen.

[0098] Ein weiterer offenbarter Aspekt betrifft ein System zur Erzeugung einer Dispersion mit mehreren Kerntröpfchen gerichtet, das mindestens zwei Vorrichtungen gemäß einer der hier beschriebenen Ausführungsformen umfasst, die in Reihe geschaltet sind. So wird in der ersten Vorrichtung eine erste Dispersion mit einem ersten Satz dispergierter Tröpfchen gebildet, die dann der ersten Kammer der zweiten Vorrichtung zugeführt wird, die in Strömungsrichtung hinter der ersten Vorrichtung angeordnet ist. Der erste Satz dispergierter Tröpfchen fließt durch die Kanäle der Membran der zweiten Vorrichtung und bildet so mehrere Kerntröpfchen in der zweiten Phase. Der Fachmann versteht unter einem Mehrkerntröpfchen ein Tröpfchen, das einen inneren Kern und zusätzliche Schichten, die den inneren Kern umgeben, umfasst. Der innere Kern und die einzelnen Schichten können aus unterschiedlichen Materialien bestehen. Es ist jedoch auch möglich, dass zumindest einige der Schichten und/oder der innere Kern aus demselben Material bestehen, wenn sie durch mindestens ein anderes Material getrennt sind. Zusätzlich oder alternativ können mehrere Emulsionen durch Zugabe einer Emulsion zu einer Vorrichtung gemäß einer der hier beschriebenen Ausführungsformen, insbesondere zur ersten und/oder zweiten Phase, durch dem Fachmann bekannte Verfahren wie Schütteln, Ultraschall, Emulgieren unter hoher Scherung, Sprühtrocknung gebildet werden.

[0099] Ein weiterer offenbarter Aspekt betrifft eine Vorrichtung zur Erzeugung einer Dispersion einer ersten Phase in einer zweiten Phase gerichtet, umfassend einen ersten Einlass zur Zuführung einer ersten Phase, der in eine erste Kammer mündet; einen zweiten Einlass zur Zuführung einer zweiten Phase, der in eine zweite Kammer mündet; einen Dispersionsauslass zum Sammeln der Dispersion der ersten Phase in der zweiten Phase; einen Membranhalter zum Halten einer Membran, die die erste Kammer und die zweite Kammer trennen kann, wobei die erste Kammer einen gerundeten Querschnitt in Bezug auf eine Querschnittsebene aufweist, die rotationssymmetrisch in Bezug auf eine zentrale Längsachse ist, die die Mitte der ersten Kammer und die Mitte der zweiten Kammer schneidet. Dieser Aspekt der Erfindung kann auch mit einer oder mehreren der hierin beschriebenen Ausführungsformen kombiniert werden, insbesondere mit einer oder mehreren der in Bezug auf den ersten Aspekt der Erfindung beschriebenen Ausführungsformen. Die Vorrichtung kann in einigen Ausführungsformen auch eine Membran umfassen, wie sie in einem der hierin beschriebenen Aspekte und Ausführungsformen beschrieben ist, die so angeordnet ist, dass sie die erste Kammer und die zweite Kammer trennt und eine erste Seite, die der ersten Kammer zugewandt ist, und eine zweite Seite, die der zweiten Kammer zugewandt ist, umfasst. Die Membran kann ferner von dem Membranhalter gehalten werden.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

[0100] Die hier beschriebene Erfindung wird aus der nachstehenden detaillierten Beschreibung und den beigefügten Zeichnungen, die nicht als einschränkend für die in den beigefügten Ansprüchen beschriebene Erfindung angesehen werden sollten, besser verstanden werden. Die Zeichnungen zeigen: Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung zur Erzeugung einer Dispersion einer ersten Phase in einer zweiten Phase gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung; Fig. 2 eine Querschnittsansicht der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung; Fig. 3 eine explodierte, teilweise ausgeschnittene Ansicht der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung; Fig. 4 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung 1' gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung; Fig. 5 eine schematische vergrößerte Ansicht einer zweiten Seite einer Membran gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung; Fig. 6 eine Teilquerschnittsansicht der in Fig. 5 gezeigten Membran entlang der Achse A-A; Fig. 7 eine schematische Teildarstellung verschiedener Kanalauslassgeometrien gemäß anderen Ausführungsformen der Erfindung; Fig. 8 ein Teilquerschnitt einer Vorrichtung gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung; Fig. 9 ein Querschnitt durch eine Vorrichtung gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung; Fig. 10 eine schematische Ansicht einer Membran gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung.

Beschreibung der Ausführungsformen

[0101] Figur 1zeigt die Vorrichtung 1 zur Erzeugung einer Dispersion einer ersten Phase in einer zweiten Phase. Die Vorrichtung 1 besteht aus einem Behälter 19, der aus Glas hergestellt ist, und einer Basis 14, die aus Metall ist. Die Basis 14 umfasst einen ersten Einlass (nicht dargestellt, siehe Figur 2) zur Zuführung einer ersten Phase, der in eine erste Kammer mündet. Die erste Kammer wird teilweise durch die Basis 14 und die Membran 7 gebildet (siehe Figur 2). Der Behälter 19 umfasst einen zweiten Einlass 3 für die Zufuhr einer zweiten Phase, der in eine zweite Kammer mündet, und einen Dispersionsauslass 6 zum Sammeln der in der zweiten Kammer erzeugten Dispersion. Die zweite Kammer wird durch den Behälter 19 und die Membran 7 gebildet (siehe Figur 2). Die Vorrichtung 1 umfasstferner eine Membranhaltestruktur 20, die fest mit der Basis 14 verbunden ist. Darüber hinaus enthält die Vorrichtung eine Behälterhaltestruktur 21, die über Klemmmittel 18 fest mit der Membranhaltestruktur 20 verbunden ist. Dadurch ist der Behälter 19 fest mit der Basis 14 verbunden.

[0102] Figur 2zeigt eine Querschnittsansicht der Vorrichtung 1. Die Vorrichtung 1 umfasst eine Basis 14 mit einem ersten Einlass 2 für die Zufuhr einer ersten Phase. Der Einlass 2 mündet in die erste Kammer 4, die teilweise durch die Basis 14 gebildet wird. Die Vorrichtung 1 enthält ferner einen Behälter 19 mit einem zweiten Einlass 3 für die Zufuhr einer zweiten Phase und einem Dispersionsauslass 6 zum Sammeln der Dispersion der ersten Phase in der zweiten Phase. Der zweite Einlass 3 mündet in die zweite Kammer 5, die teilweise durch den Behälter 19 gebildet wird. Die erste Kammer und die zweite Kammer sind durch eine Membran 7 getrennt. Wie ausFigur 2ersichtlich ist, hat die erste Kammer einen gerundeten Querschnitt in Bezug auf die entsprechende Querschnittsebene entlang der zentralen Längsachse 15 und senkrecht zur Membran 7. In der dargestellten Ausführungsform hat die erste Kammer 4 einen halbkreisförmigen Querschnitt und kann somit die Form einer Halbkugel haben. Der erste Einlass 2 ist im Bereich des Pols 13 der Halbkugel angeordnet. Die zweite Kammer 5 verjüngt sich zum Dispersionsauslass 6 hin, der auf einer Längsachse 15 angeordnet ist, die sich in Längsrichtung der Vorrichtung erstreckt, die Mitte der ersten und zweiten Kammer schneidet, senkrecht zur Membran 7 steht und die Mitte der Membran schneidet. Wie man sieht, bildet die Längsachse 15 eine zentrale Achse der Vorrichtung in Längsrichtung. In der gezeigten Ausführungsform ist die zweite Kammer zum Dispersionsauslass 6 hin bogenförmig. Die zweite Kammer 6 hat somit einen U-förmigen Querschnitt. Der erste Einlass 2 ist in einem Winkel von im Wesentlichen 90° zur zentralen Achse 15 und den Kanälen der Membran angeordnet, die im Allgemeinen parallel zur Achse 15 verlaufen. Die Vorrichtung 1 umfasst einen Membranhalter 20 und einen Behälterhalter 21, die über lösbare Klemmmittel 18 fest miteinander verbunden sind. Die Membran 7 wird am Membranhalter 20 befestigt, indem die Membran zwischen dem Membranhalter 7 und der Basis 14 eingeklemmt wird. Der Membranhalter 20 ist über die Klemmmittel 18 fest mit der Basis 14 verbunden. Zur sicheren Fixierung des Glasbehälters 19 zwischen dem Membranhalter 20 und dem Behälterhalter 21 kann zwischen dem Behälter 19 und dem Behälterhalter 21 ein Polster 23, im vorliegenden Fall ein Schaumstoffpolster, angeordnet werden. Der Membranhalter 20 weist eine Nut 22 zur Aufnahme des Behälters 19 auf.

[0103] Figur 3zeigt eine Explosionsdarstellung der teilweise geschnittenen Vorrichtung 1. Wie zu erkennen ist, wird die erste Kammer teilweise durch die Basis 14 gebildet und hat die Form einer Halbkugel. Am Pol der Halbkugel ist der erste Einlass 2 angeordnet, der in einem Winkel von im Wesentlichen 90° zur zentralen Achse 15 angeordnet ist. Die Basis 14 umfasst einen Abstandsring 16, der die Verwendung verschiedener Membranen mit unterschiedlichen Dicken ermöglicht, und der Membranhalter 20 umfasst einen Dichtungsring 17. Die Membran 7 ist zwischen den Ringen 16 und 17 angeordnet. Die Konstruktion der Vorrichtung 1 mit einstellbaren Klemmmitteln 18 ermöglicht die Verwendung von Membranen unterschiedlicher Dicke. Der Membranhalter 20 umfasstfernereine umlaufende Nut 22 zur Aufnahme des unteren Endteils des Behälters 19. Die Klemmmittel 18 verbinden den Membranhalter 20 fest und lösbar mit dem Behälterhalter 21.

[0104] Figur 4zeigt eine schematische Ansicht einer Vorrichtung 1 gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung. Die zweite Kammer 5 wird durch den Behälter 19 und die Membran 7 gebildet, die die erste Kammer 4 von der zweiten Kammer 5 trennt. Der Behälter 19 umfasst einen Dispersionsauslass 6, der mit dem Produktbehälter 29 und dem Abfallbehälter 30 in Fluidverbindung steht. Im Allgemeinen kann der Flüssigkeitsstrom durch ein Ventil, wie z. B. ein Dreiwegeventil, gesteuert werden. Die Vorrichtung 1 umfasst ferner ein erstes Reservoir 24, das in Fluidverbindung mit der ersten Kammer 4 steht, um eine erste Phase über den ersten Einlass 2 in die erste Kammer 4 zu leiten. Zwischen dem ersten Reservoir 24 und dem ersten Einlass 2 ist ein Durchflussmesser zur Messung des Fluidstroms der ersten Phase angeordnet. Der erste Vorratsbehälter 24 steht in Fluidverbindung mit der Druckquelle 32. Außerdem ist zwischen dem ersten Behälter 24 und der Druckquelle 32 ein Druckregler 27a angeordnet. Zusätzlich zum ersten Reservoir 24 umfasst die Vorrichtung 1 ein Spülreservoir 31, das ebenfalls mit der ersten Kammer 4 und der Druckquelle 32 in Fluidverbindung steht. Der Spülbehälter 31 ist so ausgelegt, dass er der ersten Kammer 4 eine Spüllösung zuführt, um die Vorrichtung 1 nach ihrem Gebrauch zu reinigen. Wenn der ersten Kammer 4 eine Spüllösung zugeführt wird, ist das zwischen dem Produkt- und dem Abfallbehälter 29 und 30 und dem Dispersionsauslass 6 angeordnete Dreiwegeventil im Allgemeinen so ausgelegt, dass die Spüllösung in den Abfallbehälter 30 fließen kann. Die Vorrichtung 1 umfasst ferner eine Heizvorrichtung 33, die zur Beheizung der ersten und zweiten Kammer während der Herstellung einer dispergierten Phase dient. Darüber hinaus steht die zweite Kammer 5 in Fluidverbindung mit dem zweiten Reservoir 25 zur Versorgung der zweiten Kammer 5 mit der zweiten Phase. Durchflussbegrenzer 26 und Durchflussmesser 28 sind zwischen der zweiten Kammer 5 und dem zweiten Vorratsbehälter 25 angeordnet. In der gezeigten Ausführungsform ist der Durchflussbegrenzer 26 in Strömungsrichtung hinter dem Durchflussmesser 28 angeordnet. Das zweite Reservoir 25 steht außerdem in Fluidverbindung mit der Druckquelle 32. Zusätzlich ist ein zweiter Druckregler 27b zwischen dem zweiten Reservoir 25 und dem Druckregler 27a angeordnet. In einem repräsentativen Experiment wurde das erste Reservoir mit einem Überdruck von 0.08 atm und das zweite Reservoir mit einem Überdruck von 0.4 atm beaufschlagt. Ein 1-Liter-Produktbehälter konnte innerhalb von nur 12 Minuten mit der erzeugten Dispersion der ersten Phase in der zweiten Phase gefüllt werden. Die Vorrichtung 1 umfasst ferner eine Ausleseeinheit 39, die so ausgelegt ist, dass sie Daten von einer Kennzeichnung der Membran 7 abruft, und eine Steuereinheit 40, die so ausgelegt ist, dass sie die Daten von der Kennzeichnung verarbeitet. Im Allgemeinen kann die Ausleseeinheit an jeder geeigneten Stelle angeordnet werden. Beispielsweise kann der Benutzer die Kennzeichnung der Membran scannen, bevor er die Membran zwischen der ersten und der zweiten Kammer platziert. Alternativ können die Ausleseeinheit und die Kennzeichnung im Allgemeinen so angeordnet sein, dass die Kennzeichnung direkt ausgelesen werden kann, wenn die Membran zwischen der ersten Kammer 4 und der zweiten Kammer 5 positioniert ist. Die Vorrichtung 1 enthält zusätzlich eine Sendeeinheit 41, die zum Übertragen von Daten an einen Empfänger ausgebildet ist. Generell können die Sendeeinheit 41, die Steuereinheit 40 und die Ausleseeinheit 39 funktional verbunden sein. Die Vorrichtung 1 enthält außerdem eine Analyseeinheit 42 mit einem Sensor zur Bestimmung und Kontrolle von Qualitätswerten, insbesondere der Größe und Größenverteilung der erzeugten monodispersen Tröpfchen. Die Analyseeinheit 42 ist stromabwärts der Membran 7, in diesem Fall stromabwärts des Dispersionsauslasses 6, angeordnet.

[0105] Figur 5zeigt eine einschichtige Membran 7 zur Erzeugung einer Dispersion einer ersten Phase in einer zweiten Phase, die in einer Vorrichtung verwendet werden kann, wie sie in einer der hier offenbarten Ausführungsformen beschrieben ist. Die Membran 7 hat eine erste Seite 8 (nicht dargestellt) und eine zweite Seite 9, die in einem operativen Zustandeiner zweiten Kammer zugewandt ist. Mehrere Mikrokanäle 10 erstrecken sich durch die Membran 7. Jeder Kanal 10 hat eine elliptische Kontur. An der zweiten Seite 9 der Membran 7 ist außerdem eine computerlesbare Kennzeichnung 43 angebracht. Darüber hinaus umfasst die Membran 7 einen Membrandichtungsring 44, der die Peripherie der Membran vollständig umgibt. Die Membran 7 kann in einigen Fällen zusätzlich eine Membranspeichereinheit 45 umfassen, die so ausgelegt ist, dass sie von einer Sendevorrichtung übertragene Daten empfängt und speichert.

[0106] Figur 6zeigt die einschichtige Membran 7 mit der Dicke T aus Figur 5 in einer Querschnittsansicht entlang A-A. Die Membran hat eine erste Seite 8 und eine zweite Seite 9. Mehrere Kanäle 10 (in übertriebenen Dimensionen gezeichnet) erstrecken sich jeweils von der ersten Seite 8 der Membran zur zweiten Seite 9 der Membran. Jeder Kanal umfasst einen an der ersten Seite 8 angeordneten Kanaleinlass 11 und einen an der zweiten Seite 9 angeordneten Kanalauslass 1 2. Zwischen jedem Kanaleinlass und Kanalauslass befindet sich der Hauptabschnitt M. Wie leicht zu erkennen ist, umfasst die zweite Seite 9 eine offene Gesamtfläche, die größer ist als die offene Gesamtfläche der ersten Seite 8. Außerdem unterscheidet sich die Form jedes Kanalauslasses 12 von der Form des restlichen Kanals, d. h. des Hauptabschnitts M und des Kanaleinlasses 11. Die Querschnittsfläche jedes Kanalauslasses 12 ist größer als die Querschnittsfläche des restlichen entsprechenden Kanals 10. In der dargestellten Ausführungsform ist der Kanalauslass 12 keilförmig.

[0107] Figur 7zeigt eine schematische Querschnitts-Teilansicht einer Auswahl von Kanälen mit unterschiedlich geformten Kanalauslässen. Figur 7a) zeigt zum Beispiel einen keilförmigen Kanalauslass. Figur 7b) zeigt einen eckigen Kanalauslass. Figur 7c) und 7d) zeigen einen Kanalauslass, bei dem die Kanalwände konvex (Figur 7c) oder konkav (Figur 7d) gekrümmt sind. Die Figuren 7e) bis 7g) zeigen Kanäle mit einer Verengung, die neben dem Kanalauslass angeordnet ist und zwischen dem jeweiligen Kanalauslass und dem Rest des Kanals liegt. Wie zu erkennen ist, haben alle dargestellten Kanäle einen Kanalauslass mit einer größeren Querschnittsfläche als die Querschnittsfläche des Rests der Kanäle.

[0108] Figur 8zeigt einen Teilquerschnitt einer Vorrichtung gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung. Die Vorrichtung 1 hat einen ersten Einlass 2 für die Zufuhr einer ersten Phase, der in eine erste Kammer 4 mit einem gerundeten Querschnitt mündet. In der dargestellten Ausführungsform hat die erste Kammer 4 die Form einer kugelförmigen Kuppel mit einem Radius an der Basis der Kuppel, der kleiner ist als der Radius der entsprechenden hypothetischen Vollkugel. Die zweite Kammer 5 ist zumindestteilweise durch den Behälter 19 begrenzt. Die Vorrichtung umfasst ferner einen Dispersionsauslass 6 zum Sammeln der erzeugten Dispersion der ersten Phase in der zweiten Phase. Die entsprechende Membran ist zur besseren Veranschaulichung nicht dargestellt. Die zweite Einlassöffnung zur zweiten Kammer 5 umfasst in der dargestellten Ausführungsform einen Versorgungskanal 34, der um die zentrale Längsachse 15 und/oder um die Achse, die senkrecht zur ersten und zweiten Seite der Membran verläuft und die Mitte der Membran schneidet herum, angeordnet ist. Der Versorgungskanal 34 umfasst eine Vielzahl von Öffnungen 35 in die zweite Kammer 5. Die Öffnungen 35 sind gleichmäßig über den Umfang des Versorgungskanals verteilt und in Richtung des Dispersionsauslasses 7 angeordnet. In der dargestellten Ausführungsform bildet der Versorgungskanal 34 eine ringförmige Struktur, die am Boden der zweiten Kammer 5, d. h. an der Kante der Membran und des Behälters 1 9, angeordnet ist. In der dargestellten Ausführungsform hat der Versorgungskanal einen eckigen Querschnitt. Alternativ kann der Versorgungskanal auch einen gerundeten, insbesondere kreisförmigen Querschnitt aufweisen.

[0109] Figur 9zeigt eine Querschnittsansicht einer anderen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Die Vorrichtung 1 hat einen ersten Einlass 2 für die Zufuhr einer ersten Phase, der in eine erste Kammer 4 mit einem abgerundeten Querschnitt mündet. In der dargestellten Ausführungsform hat die erste Kammer 4 die Form einer kugelförmigen Kuppel. Eine Membran 7 trennt die erste Kammer 4 von der zweiten Kammer 5. Im Gegensatz zu der in Fig. 2 dargestellten Ausführungsform ist die Membran gegenüber der zentralen Längsachse 15 der Vorrichtung 1 geneigt. Der spitze Winkel im Querschnitt entlang der zentralen Längsachse zwischen der zentralen Längsachse und der zweiten Seite der Membran liegt zwischen 45° und 89°, vorzugsweise zwischen 70° und 88°, besonders bevorzugt zwischen 78° und 87°. Die Vorrichtung 1 umfasst zusätzlich einen Gasauslass 36. Der Gasauslass und die Membran sind so angeordnet, dass das Gas in der ersten Kammer während der Zuführung der ersten Phase zur ersten Kammer, insbesondere während der ersten Befüllung, zum Gasauslass geleitet und über den Gasauslass 36 aus der ersten Kammer 4 abgeführt wird. Wie zu erkennen ist, ist der Gasauslass 36 am oberen Rand der ersten Kammer 4 angeordnet, der durch die Membran 7 und die Kammerwand, die Teil des Basis 14 ist, gebildet wird. Vor der ersten Befüllung der ersten Kammer 4 mit der ersten Phase befindet sich Gas, insbesondere Luft, in der ersten Kammer. Nach dem Befüllen der ersten Kammer 4 mit der ersten Phase wird die Luft aus dem Gasauslass 36 herausgedrückt. Aufgrund der Anordnung von Membran 7 und Gasauslass 36 kann im Wesentlichen das gesamte Gas aus der ersten Kammer 4 entfernt werden. Da das verbleibende Gas, insbesondere die Gasblasen, sich nachteilig auf die Druckverteilung auswirken, wird die Größen- und Partikelverteilung gleichmäßiger.

[0110] InFigur 10ist eine Membran 7 gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung dargestellt. Die Membran 7 enthält mehrere sich kreuzende feste Stützstrukturen 37 ohne Kanäle, die die Membran in mehrere dreieckig geformte Kanal-enthaltende Abschnitte 38 unterteilen. Eine solche feste Stützstruktur kann mit der Membran 7 integriert sein oder zusätzliche Elemente umfassen, die auf der ersten und/oder zweiten Oberfläche der Membran angeordnet sind.

LISTE DER BEZEICHNUNGEN

[0111] 1 Vorrichtung 2 Erster Einlass 3 Zweiter Einlass 4 Erste Kammer 5 Zweite Kammer 6 Dispersionsauslass 7 Membran 8 Erste Seite 9 Zweite Seite 10 Kanal 11 Kanaleinlass 12 Kanalauslass 13 Pol 14 Basis 15 Zentrale Längsachse 16 Abstandsring 17 Dichtungsring 18 Klemmmittel 19 Behälter 20 Membranhalter 21 Behälterhalter 22 Nut 23 Polster 24 Erstes Reservoir 25 Zweites Reservoir 26 Durchflussbegrenzer 27a,b Druckregler 28 Durchflussmesser 29 Produktbehälter 30 Abfallbehälter 31 Spülbehälter 32 Druckquelle 33 Heiz- oder Kühlvorrichtung 34 Versorgungskanal 35 Öffnung 36 Gasauslass 37 Feste Stützstruktur 38 Abschnitt 39 Ausleseeinheit 40 Kontrolleinheit 41 Übertragungseinheit 42 Analyse-Einheit 43 Kennzeichnung 44 Membrandichtungsring 45 Membranspeichereinheit M Hauptabschnitt

Claims

1. Membran (7) für eine Vorrichtung zur Erzeugung einer Dispersion einer ersten Phase in einer zweiten Phase, umfassend eine erste Seite (8) und eine dieser gegenüberliegende zweite Seite (9) und mehrere Kanäle (10), die sich von der ersten Seite zur zweiten Seite durch die Membran erstrecken, wobei jeder Kanal einen an der ersten Seite (8) angeordneten Kanaleinlass (11), einen an der zweiten Seite (9) angeordneten Kanalauslass (12) und einen zwischen dem Kanaleinlass (11) und dem Kanalauslass (12) angeordneten Hauptabschnitt (M) aufweist, wobei der Kanalauslass eine von der Form des Hauptabschnitts abweichende Form aufweist, und wobei die gesamte offene Fläche der zweiten Seite (9) der Membran (7) 400% bis 900% grösser ist, als die gesamte offene Fläche der Kanäle an den Hauptabschnitten (M) und/oder den Kanaleinlässen (11), und wobei die Membran (7) einschichtig ist.

2. Membran (7) nach Anspruch 1, wobei jeder Kanal (10) der Membran (7) einen gerundeten Querschnitt in Bezug auf eine Querebene aufweist.

3. Membran (7) nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Querschnittsfläche des Kanalauslass (12) grösser ist als die Querschnittsfläche des Rests jedes Kanals und wobei die Querschnittsfläche des Restes jedes Kanals im Bereich von 0.125 µm<2>bis 4 mm<2>vorzugsweise 10 µm<2>bis 0.5 mm<2>liegt.

4. Membran (7) nach einem der vorherigen Ansprüche , wobei die Membran eine Kennzeichnung (43), vorzugsweise eine computerlesbare Kennzeichnung, enthält.

5. Membran (7) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei jeder Kanal kantenlos ist.

6. Vorrichtung (1) zur Erzeugung einer Dispersion einer ersten Phase in einer zweiten Phase, umfassend a. einen ersten Einlass (2) für die Zufuhr einer ersten Phase, der in eine erste Kammer (4) mündet; b. einen zweiten Einlass (3) für die Zufuhr einer zweiten Phase, der in eine zweite Kammer (5) mündet; c. einen Dispersionsauslass (6) zum Sammeln der Dispersion; d. eine Membran (7) gemäss einem der vorherigen Ansprüche, die die erste Kammer (4) und die zweite Kammer (5) trennt, mit einer ersten Seite (8), die der ersten Kammer (4) zugewandt ist, und einer zweiten Seite (9), die der zweiten Kammer (5) zugewandt ist; wobei e. mehrere Kanäle (10), die sich von der ersten Seite (8) zu der zweiten Seite (9) der Membran (7) erstrecken und eine Fluidverbindung zwischen der ersten Kammer (4) und der zweiten Kammer (5) bereitstellen, wobei jeder Kanal (10) einen auf der ersten Seite (8) angeordneten Kanaleinlass (11) und einen auf der zweiten Seite (9) angeordneten Kanalauslass (12) umfasst; f. die erste Kammer (4) so ausgelegt ist, dass eine Durchflussgeschwindigkeit der ersten Phase durch jeden einzelnen Kanal (10) im Wesentlichen gleich ist.

7. Vorrichtung (1) nach Anspruch 6, wobei die erste Kammer (4) einen gerundeten Querschnitt aufweist, wobei vorzugsweise die erste Kammer (4) eine Halbkugelform aufweist und der erste Einlass (2) vorzugsweise benachbart zu einem Pol (13) der halbkugelförmigen ersten Kammer angeordnet ist.

8. Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 6 oder 7, wobei die Vorrichtung einen Membranhalter (20) zur Befestigung der Membran (7) aufweist.

9. Verfahren zur Erzeugung einer Dispersion einer ersten Phase in einer zweiten Phase unter Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, wobei – eine erste Phase durch den ersten Einlass in die erste Kammer zugeführt wird, und – eine zweite Phase durch den zweiten Einlass in die zweite Kammer zugeführt wird, wobei – die erste Phase von der ersten Kammer durch die mehreren Kanäle der Membran in die zweite Kammer fließt, um eine Dispersion der ersten Phase in der zweiten Phase zu bilden.

10. Verfahren zur Erzeugung von Kapseln, umfassend das Verfahren nach Anspruch 9, wobei die gebildete Dispersion weiterverarbeitet wird, um Kapseln, wie Mikrokapseln, Nanokapseln, zu erzeugen, wobei die Erzeugung der Kapseln thermische Härtung durch Erhitzen oder Abkühlen, chemisch, UV- oder thermisch induzierte Polymerisation, Lösungsmittelextraktion, chemische Reaktion, Grenzflächenreaktion, Gelierung, Vernetzung, Bestrahlung oder komplexe Koazervierung umfasst.

11. Verfahren zur Erzeugung von Partikel, umfassend das Verfahren nach Anspruch 9, wobei die gebildete Dispersion weiterverarbeitet wird, um Partikel, wie Mikropartikel, Nanopartikel, zu erzeugen, wobei die Erzeugung der Partikel thermische Härtung durch Erhitzen oder Abkühlen, chemisch, UV- oder thermisch induzierte Polymerisation, Lösungsmittelextraktion, chemische Reaktion, Grenzflächenreaktion, Gelierung, Vernetzung, Bestrahlung oder komplexe Koazervierung umfasst.