CN101041764A - 硅酮组合物及具有由该组合物所得的粘着层的粘着性薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种在粘贴时不卷入气泡，并且在粘贴后，不自动偏移或脱落，但易于用手剥离，且适合粘贴于平板显示器上的薄膜，以及一种用于该薄膜的粘着剂组合物。本发明的粘着性薄膜包含基材薄膜和形成于该基材薄膜单面上的粘着层，该粘着层由含有以下成分的硅酮组合物调制而成：(A)1分子中含有2个以上链烯基的聚二有机硅氧烷，以及(C)含有SiH基的聚有机硅氧烷；其特征在于，在(A)聚二有机硅氧烷100g中含有0.0007～0.05摩尔的烯基，以及在该组合物中，以SiH基对(A)成分中链烯基的摩尔比为0.5～20的量，含有(C)含有SiH基的聚有机硅氧烷。
Description
技术领域
本发明是关于一种粘着性薄膜以及一种用于形成该薄膜粘着层的硅酮组合物。该粘着性薄膜，适合粘贴在平板显示器上。
背景技术
平板显示器(FPD)多被使用作为各种电子、电气设备的显示装置。例如，存在CRT显示器、液晶显示器、等离子显示器、有机EL显示器、无机EL显示器、LED显示器、表面传导电子发射显示器(SED)、场发射显示器(FED)等显示装置，或者利用这些显示装置的触摸屏，出于对这样的显示器表面的防划伤、防污垢、防附着指纹、防静电、防反射、防眩、防止偷窥等目的，可粘贴各种薄膜。
即使在装入显示装置内部的情况下，该薄膜在粘贴时也必需具备以下特性：不卷入气泡、气泡排除性能较好等。已粘贴的薄膜应该不会自动偏移或脱落，而在进行替换粘贴时应该容易再剥离(揭下)。
先前，使用丙烯酸系粘着剂、氨基甲酸酯系粘着剂等有机树脂系粘着剂，作为该薄膜用的粘着剂，然而使用这种粘着剂的薄膜，在进行粘贴时会卷入气泡。在卷入气泡的情况下，该气泡会引起显示器的辉度、亮度、颜色变得不均匀而显示模糊，因此必须进行重新粘贴或者压出气泡等操作。有时为了压出卷入的气泡，用手指将气泡从薄膜表面强行压出，因而在反复重新粘贴时将会损及显示器自身。
众所周知(专利文献1)使用无溶剂型有机聚硅氧烷组合物，作为显示器用薄膜的粘着剂组合物。将该有机聚硅氧烷组合物硬化后所获得的粘着剂，与基材薄膜之间粘附性不充分，因而进行粘贴操作或者粘贴替换操作时，基材与粘着剂层会产生剥离。即使在基材薄膜的表面上，进行电晕处理或者打底处理等用于提高粘附性的处理，也不能完全防止该剥离。另外，在涂布该组合物时静电较强，由此，从涂布后直到硬化前的期间内，部分已涂布的粘着剂将会流动，导致粘着剂层表面不均匀。
[专利文献1]日本专利特开2004-225005号公报
发明内容
[发明所欲解决的问题]
因此，本发明的目的在于提供一种在粘贴时不卷入气泡，并且在粘贴后，不自动偏移或脱落，但易于用手剥离，且适合粘贴于平板显示器上的薄膜以及用于该薄膜的粘着剂组合物。
本发明者，通过潜心研究，结果发现如果使用特定的硅酮硬化性组合物可以达到上述目的。
即，本发明如下。
本发明的粘着性薄膜具有基材薄膜和形成于该基材薄膜单面上的粘着层，该粘着层由含有以下成分的硅酮组合物调制而成：(A)1分子中具有2个以上链烯基的聚二有机硅氧烷以及(C)含有SiH基的聚有机硅氧烷；且其特征在于，在(A)聚二有机硅氧烷100g中含有0.0007～0.05摩尔的链烯基，以及在该组合物中，以SiH基对(A)成分中链烯基的摩尔比为0.5～20的量，含有(C)含有SiH基的聚有机硅氧烷。
[发明效果]
上述本发明的薄膜，在粘贴时不卷入气泡。在粘贴后，不会自动偏移，而保持粘贴状态，但可用手轻易地剥离。
具体实施方式
在本发明中，在粘着剂中所使用的(A)成分为1分子中含有至少2个链烯基的聚二有机硅氧烷，例如，为下述化学式中所表示的化合物。
[化学式1]
[化学式2]
(式中、R2为不具有脂肪属不饱和键的取代或者非取代1价烃基；R3为含有链烯基的有机基；a为0～3的整数，较理想的是1；m为0以上，n为10以上的整数；当a为0时m为2以上；另外，m+n使该聚二有机硅氧烷在25℃时粘度为10mPa·s以上。)
此处，关于R2，较理想的是碳数1～10的基团，例如甲基、乙基、丙基、丁基等烷基，环己基等环烷基，苯基、甲苯基等芳基等，并且，可用卤素、胺基、羟基、氰基等其它基团，取代一部分或者全部键合在这些基的碳原子上的氢原子，可例举3-胺基丙基、3，3，3-三氟丙基、3-羟基丙基、3-氰基丙基等。尤其理想的是甲基、苯基。
关于R3，较理想的是碳数2～10的基团，例如，乙烯基、丙烯基、己烯基、辛烯基、丙烯酰丙基、丙烯酰甲基、甲基丙烯酰丙基、环己烯基乙基、乙烯氧基丙基等，尤其在工业上较理想的是乙烯基。其特征为在(A)成分中链烯基的含量为0.0007～0.05摩尔/100g。在该范围中，可达到较合适的粘着性，作为平板显示器薄膜。另外，在硅酮粘着剂组合物的(A)成分与(B)成分的质量比为55/45～40/60的情况下，较理想的是(A)成分中烯基的含量为0.005～0.05摩尔/100g。
该聚二有机硅氧烷的性状可为油状、生胶状。在25℃时若为油状物，则(A)成分的粘度为10mPa·s以上。尤其理想的是100mPa·s以上。在10mPa·s以下则硬化性降低、粘着力降低，所以不合适。另外，若为生胶状物，则较理想的是用甲苯溶解为30％的浓度时粘度为100000mPa·s以下。如果超过100000mPa·s，则组合物变得粘度过高，从而造成制造时难以进行搅拌。另外，也可并用2种以上(A)成分。
(A)成分通常是使用催化剂，使八甲基环四硅氧烷等单体开环聚合而进行制造，由于聚合后含有环状低分子硅氧烷，因此较理想的是，使用将该环状低分子硅氧烷在加热以及减压下，一面在反应生成物中通入惰性气体，一面馏去的化合物。
(B)成分是含有R1 3SiO0.5单元以及SiO2单元，并且R1 3SiO0.5单元/SiO2单元的摩尔比为0.6～1.7的聚有机硅氧烷。R1 3SiO0.5单元/SiO2单元的摩尔比不足0.6时，粘着力或粘性会下降，超过1.7时，粘着力或保持力会降低。
R1是碳数1到10的取代或者非取代1价烃基，具体而言，可列举甲基、乙基、丙基、丁基等烷基，环烷基、苯基、乙烯基、丙烯基、己烯基。并且，可用卤素、胺基、羟基、氰基等其它基团，取代一部分或者全部键合在这些基的碳原子上的氢原子，可例举3-胺基丙基、3，3，3-三氟丙基、3-羟基丙基、3-氰基丙基等。其中较理想的是甲基。
(B)成分也可以含有OH基，较理想的是，OH基含量为(B)成分总重量的0.01～4.0质量百分比。OH基不足0.01质量百分比时，粘着剂的凝集力会变低，超过4.0质量百分比时，则粘着剂的粘性会降低，出于这些原因较为不理想。
也可并用2种以上(B)成分。并且，在不损及本发明特性的范围内，也可使(B)成分中含有R1SiO1.5单元、R1 2SiO单元。
可将(A)、(B)成分的配合质量比设定为95/5～40/60。尤其理想的是设定为95/5～55/45。如果(A)成分的聚二有机硅氧烷配合比低于40/60，则粘贴时气泡卷入会变多，或粘着力过强从而降低再剥离性。
(C)成分为交联剂，是在1分子中具有至少2个、较理想的是3个以上键合在硅原子上的氢原子的聚有机氢硅氧烷，可使用直链状、支链状、环状物。
关于(C)成分，可例举下述式的化合物，但并不限定于这些化合物。
[化学式3]
以及
[化学式4]
(在上述式中，R2是同一或者不同的不具有脂肪属不饱和键的取代或者非取代1价烃基；b为0或者1，p、q为0以上整数；当b为0时，p为2以上。p+q为该有机氢聚硅氧烷在25℃时粘度为1～5000mPa·s的整数。并且，s为2以上整数，t为0以上整数，且s+t≧3、较理想的是8≧s+t≧3的整数。)
此处，R2与以上所述相同，较理想的是碳数1～10的烃基，例如甲基、乙基、丙基、丁基等烷基，环己基等环烷基，苯基、甲苯基等芳基等；并且，可用卤素、胺基、羟基、氰基等其它基团，取代一部分或者全部键合在这些基的碳原子上的氢原子，可例举3-胺基丙基、3，3，3-三氟丙基、3-羟基丙基、3-氰基丙基等。尤其理想的是甲基、苯基。
该有机氢聚硅氧烷(C)在25℃时的粘度，较理想的是1～5000mPa·s，更理想的是5～500mPa·s。并且，也可以是2种以上的混合物。
(C)成分的使用量是，(C)成分中SiH基对(A)成分中链烯基的摩尔比为0.5～20，尤其理想的是配合到0.8～15范围内。不足0.5时交联密度会降低，随之凝集力、保持力变低，超过20时，则交联密度变高，因而无法获得适度粘着力以及粘性。
(D)成分为控制利，是调和硅酮粘着剂组合物或者在基材上进行涂布时并在加热硬化以前，为了使处理液不产生增粘或者凝胶化而添加的化合物。关于具体例，可列举3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基环己醇、3-甲基-3-三甲基硅氧基-1-丁炔、3-甲基-3-三甲基硅氧基-1-戊炔、3，5-二甲基-3-三甲基硅氧基-1-己炔、1-乙炔基-1-三甲基硅氧基环己烷、双(2，2-二甲基-3-丁氧基)二甲基硅烷、1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基环四硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3-二乙烯基二硅氧烷等。
(D)成分的配合量，相对于成分(A)、(B)成分的合计100质量份，可在0～8.0质量份范围中，尤其理想的是0.05～2.0质量份。如果超过8.0质量份则硬化性会降低。
(E)成分为加成反应催化剂，可列举氯铂氢酸、氯铂氢酸的醇溶液、氯铂氢酸与醇的反应物、氯铂氢酸与烯烃化合物的反应物、氯铂氢酸与含乙烯基硅氧烷的反应物、铂-烯烃络合物、铂-含乙烯基硅氧烷络合物、铑络合物、钌络合物等。另外，也可以使用使这些化合物溶解、分散在异丙醇、甲苯等溶剂、或硅酮油等中之后的化合物。
添加量相对于(A)、(B)成分的合计，作为贵金属成分较理想的是设定为5～2000ppm、尤其理想的是设定为10～500ppm。不足5ppm时，则会使硬化性降低，交联密度变低，保持力低下，超过2000ppm时，则处理浴的可使用时间将会变短。
关于(F)成分的有机溶剂，可列举甲苯、二甲苯等芳香族烃系溶剂，己烷、庚烷、辛烷、异辛烷、癸烷、环己烷、甲基环己烷、异构烷烃等脂肪族烃系溶剂，工业用汽油、石油醚、溶剂石脑油等烃系溶剂，丙酮、丁酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、2-庚酮、4-庚酮、甲基异丁基酮、二异丁基酮、丙酮基丙酮、环己酮等酮系溶剂，乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯等酯系溶剂，二乙醚、二丙醚、二异丙醚、二丁醚、1，2-二甲氧基乙烷、1，4-二氧杂环己烷等醚系溶剂，乙酸2-甲氧乙酯、乙酸2-乙氧乙酯、丙二醇单甲醚醋酸酯、乙酸2-丙氧乙酯等含有酯醚部分的溶剂，六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、三(三甲基硅氧基)甲基硅烷、四(三甲基硅氧基)硅烷等硅氧烷系溶剂、以及这些溶剂的混合溶剂等。
较理想的是己烷、庚烷、异辛烷、辛烷、癸烷、环己烷、甲基环己烷、异构烷烃等脂肪族烃系溶剂。另外脂肪族烃系溶剂，与醚系溶剂、酯系溶剂、具有醚基和酯基两者的溶剂等的混合溶剂也较为理想。
该组合物，可通过混合溶解(A)成分、(B)成分、(C)成分、(D)成分以及(F)成分而进行制造。在制造本发明的薄膜时，可进一步根据需要使用有机溶剂稀释该混合物，并且添加以及混合(E)成分，将其涂布于下文例示的各种基材上。
为了通过将这些化合物中残留的羟基醚化而除去一部分或者全部的(A)、(B)成分，可在碱性催化剂存在下、以及根据需要在一部分或者全部的(F)成分的存在下，使其反应特定时间之后，作为所获得的生成物进行添加。关于碱性催化剂，可列举氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等金属氢氧化物，碳酸钠、碳酸钾等碳酸盐，碳酸氢钠等碳酸氢盐，甲醇钠、丁醇钾等金属烷醇盐，丁基锂等有机金属，氢氧化钾与硅氧烷的络合物，氨气、氨水、甲胺、三甲胺、三乙胺等氮化合物等。较理想的是氨气、氨水。可以将温度设定为20～150℃。通常，在室温到成分(F)的回流温度下进行。对于时间没有特别限定，可设为0.5小时到10小时，较理想的是1小时到6小时。
并且，在反应结束后，也可以根据需要，添加用于中和碱性催化剂的中和剂。关于中和剂，可列举氯化氢、二氧化碳等酸性气体，醋酸、辛酸、柠檬酸等有机酸，盐酸、硫酸、磷酸等无机酸等。
在本发明的硅酮粘着剂组合物中，可以添加上述各成分以外的任意成分。例如，聚二甲基硅氧烷、聚二甲基二苯基硅氧烷等不含烯基的非反应性聚有机硅氧烷、以及酚系、醌系、胺系、磷系、磷酸酯系、硫系、硫醚系等抗氧化剂，受阻胺系、三唑系、二苯甲酮系等光稳定剂，磷酸酯系、卤素系、磷系、锑系等阻燃剂，阳离子活化剂、阴离子活化剂、非离子系活化剂等静电防止剂；关于用以降低涂布时粘度的溶剂，可使用甲苯、二甲苯等芳香族烃系溶剂，己烷、庚烷、辛烷、异构烷烃等脂肪族烃系溶剂，丁酮、甲基异丁基酮等酮系溶剂，乙酸乙酯、乙酸异丁酯等酯系溶剂，二异丙醚、1，4-二氧杂环己烷等醚系溶剂，以及这些溶剂的混合溶剂、染料、颜料等。
如上述那样进行配合的硅酮粘着剂组合物，使用涂布在聚对苯二甲酸乙二酯(厚25μm)基材上的粘着带，以使粘着剂层的厚度成为30μm，根据JIS Z0237所示的180°剥离粘着力测定方法，测定对不锈钢板的粘着力后，得知0.01～2.5N/10mm较好。较理想的是0.01～1.5N/10mm，更理想的是0.01～0.5N/10mm。如果为0.01N/10mm以下，则粘着力不足而导致无法粘贴到显示器表面上，如果为2.5N/10mm以上，则粘着力过剩而难以用手剥离。
如上述那样进行配合的硅酮粘着剂组合物，可以涂布到各种基材上，并在特定条件下，通过使其硬化而获得粘着剂层。
关于基材薄膜，可列举含有聚酯、聚(甲基)丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚氨基甲酸酯、三乙酰纤维素、聚缩醛、降冰片烯系树脂(“Arton”(商标)，JSR公司制造)、环烯烃系树脂(日本zeon公司制造，“ZEONOR”(商标))、环氧树脂、酚树脂等的塑料薄膜基材，或者积层多种这些化合物而成的复合基材等。较理想的是聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯等聚酯薄膜，聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯等聚丙烯酸酯薄膜，聚碳酸酯薄膜。
基材薄膜的厚度没有限定，设为10～300μm，较理想的是20～200μm。
为了使基材薄膜与粘着层的粘着性得以提高，也可使用经过打底处理、电晕处理、蚀刻处理、等离子体处理、喷沙处理的基材薄膜。较理想的是电晕处理以及打底处理，更理想的是在电晕处理后进行打底处理。
关于可使用的打底料，可列举缩合型硅酮打底料，其含有在末端具有SiOH基的聚二有机硅氧烷、具有SiH基的聚硅氧烷以及进而具有烷氧基的聚硅氧烷、缩合反应催化剂；或者加成型硅酮打底料，其含有具有乙烯基等烯基的聚二有机硅氧烷、具有SiH基的聚硅氧烷、加成反应催化剂。
关于缩合型硅酮打底料，存在日本专利特公昭54-44017号公报所记载的打底料，该打底料含有羟基末端的聚二有机硅氧烷、有机氢聚硅氧烷以及有机羧酸锡盐。
另外，在日本专利特公平6-39584号中记载的打底料，含有(甲)通式
(式中R表示取代或者非取代一价烃基，n为30以上整数)所表示的聚二有机硅氧烷、(乙)有机氢聚硅氧烷，该聚有机氢硅氧烷在1分子中具有至少3个键合于硅原子的氢原子，同时具有作为有机基的取代或者非取代一价烃基、(丙)加水分解性含甲硅烷基乙烯基系以及/或者丙烯系共聚物、以及(丁)有机羧酸金属盐。
关于加成型硅酮打底料，存在日本专利特公昭60-111950号公报所记载的打底料，该打底料含有含乙烯基聚二有机硅氧烷、聚有机氢硅氧烷以及铂催化剂。
另外，在日本专利特开2002-338890号公报中，提出了硅酮粘着剂用打底料，其特征为含有(A)聚二有机硅氧烷，其分子链两末端中具有链烯基，平均聚合度为500～2000，且每100g该聚二有机硅氧烷，所含有的链烯基的摩尔数为0.001～0.005摩尔、(B)有机氢聚硅氧烷，其在1分子中具有至少2个直接键合在硅原子上的氢原子、(C)铂系硬化催化剂、(D)反应控制剂。
另外在日本专利特开2004-307653号公报中，提出了含苯基硅酮粘着剂用打底料组合物，其特征为含有(A)聚二有机硅氧烷，其在分子链两末端中具有链烯基，且在该物质中含有0.5～60摩尔百分比的苯基、(B)有机氢聚硅氧烷，其在1分子中具有至少2个直接键合在硅原子上的氢原子、(C)铂催化剂、(D)反应控制剂。任何这些打底料组合物均可使用。
在薄膜的粘着层面和相反面，较理想的是经过防划伤、防污、防附着指纹、防眩、防反射、防静电等表面处理的物质。可将粘着层涂布于基材薄膜上后进行上述各表面处理，也可以进行表面处理后涂布粘着层。
关于防划伤处理(强化处理)，可列举使用丙烯酸系、硅酮系、氧杂环丁烷系、无机系、有机无机混合系等表面硬化剂的处理。
关于防污处理，可列举使用氟系、硅酮系、陶瓷系、光催化剂系等防污处理剂的处理。
关于防反射处理，可列举使用氟系、硅酮系等防反射剂进行涂布的湿处理，或者使用蒸镀或溅镀的干处理。
关于防静电处理，可列举使用界面活化剂系、硅酮系、有机硼系、导电性高分子系、金属氧化物系、蒸镀金属系等静电防止剂的处理。
硅酮粘着剂的涂布方法，可使用众所周知的涂布方式进行涂布，可列举间歇涂布(Comma Coater)、唇式涂布(Lip Coater)、辊式涂布、模涂布、刀涂、刮刀涂布、逆转辊式涂布、辊舐涂布、照相凹板式涂布、筛网涂布、浸渍涂布、铸涂等。
关于涂布量，可使硬化后的粘着剂层的厚度为2～200μm、尤其为3～100μm。
关于硬化条件，可在80～130℃下进行30秒钟～3分钟，但并不限于此。
如上述那样，粘着带可通过将粘着剂组合物直接涂布在基材薄膜上进行制造，也可以通过如下转印法进行制造：涂布在进行了剥离涂布的剥离薄膜或者剥离纸上，进行硬化后，粘贴在上述基材上。为了在保管、运输本发明的薄膜时保护粘着层，可根据需要在粘着层上设置保护膜。
使用本发明的硅酮粘着剂组合物而制造的薄膜，可使用在电视接收器、计算机显示器、手持终端显示器、监控显示器、摄影机、数码相机、手机、手持终端、汽车等的仪表板用显示器、各种设备、装置、机器的仪表板用显示器、自动售票机、自动取款机等用于显示文字或者标记、图像的各种平板显示器(FPD)中。关于装置，可应用为CRT显示器、液晶显示器、等离子显示器、有机EL显示器、无机EL显示器、LED显示器、表面传导电子发射显示器(SED)、场发射显示器(FED)等显示装置，或者使用这些显示装置的触摸面板。出于这些显示器表面的防划伤、防污、防附着指纹、防静电、防反射、防止偷窥等目的，使用本发明的薄膜。
[实施例]
以下，例举实施例和比较例对本发明加以详细说明，但本发明并不限于下述实施例。并且，例中的份表示质量份，特性值表示使用下述的试验方法的测定值。并且，Me表示甲基、Vi表示乙烯基、Ph表示苯基。
使用下述试验方法。
粘着力
使用敷料器，将硅酮粘着剂组合物溶液涂布在厚25μm的聚对苯二甲酸乙二酯薄膜上，使之硬化后的厚度为30μm，其后在120℃、1分钟的条件下进行加热使之硬化，从而制成粘着薄膜。将该薄膜切成10mm宽的薄膜带，将其粘贴在不锈钢板上，通过使重2kg的覆盖着橡胶层的滚筒往返2次而使之压附。在室温下放置约20小时后，使用拉伸试验机，以300mm/分钟的速度，以180°角度，将薄膜带自不锈钢板上拉下，测定所需要的力(N/10mm)。
保持力
用与评价粘着力相同的方法制成粘着薄膜。将该薄膜切成长75mm、宽25mm的粘着带，粘贴在不锈钢板的下端，使粘着面积为25×25mm，在粘着带的下端施加重1kg负荷，在150℃下垂直放置1小时后，用读取显微镜测定其偏移距离。
气泡卷入性
在单面上进行了电晕处理的厚7.5μm的聚对苯二甲酸乙二酯薄膜的电晕处理面上，涂布硅酮打底料，使硬化后的涂布量为0.5g/m2，在120℃、30秒的条件下使其硬化。在该底料层上，使用敷料器涂布硅酮粘着剂组合物溶液，使硬化后的厚度为30μm，其后以120℃、1分钟的条件进行加热使之硬化，从而制成粘着薄膜。
将该薄膜切成10cm×20cm的大小，从短边侧朝长边方向，用手将其粘贴在玻璃板上。此时观察气泡卷入的状态。
评价标准
○：无气泡卷入，可良好地粘贴。
△：虽有气泡卷入，但是可易于用手指从薄膜上将气泡压出。
×：有气泡卷入，并且无法用手指从薄膜上将气泡压出。
再剥离性
将与气泡卷入性试验相同地制作以及粘贴着的薄膜，用手从玻璃板上拉下，根据下述标准进行评价。
评价标准
○：可用手轻易地揭下薄膜，薄膜上没有残留折叠或者弯曲的变形。
△：可用手揭下薄膜，但是薄膜上残留有折叠或者弯曲的变形，无粘膜残留。
×：可用手揭下薄膜，但是薄膜上残留有折叠或者弯曲的变形，并且残留一部分粘膜。
基材粘附性
用指腹从薄膜端部擦刮在气泡卷入性评价中制成的薄膜粘着层，研究粘着层是否自基材薄膜上剥离，设定未剥离的为良好，已剥离的为不合格。
评价标准
○：未剥离。
△：部分剥离。
×：全部剥离。
电晕处理、打底处理
在下述实施例、比较例中，如果没有特殊记述，则是对施加过电晕处理的薄膜进行了打底处理。在该打底处理中，使用缩合型硅酮打底料，其含有羟基末端的聚二有机硅氧烷、有机氢聚硅氧烷以及作为缩合反应催化剂的二乙酸二丁基锡。
[实施例1-1]
混合下式所示的含乙烯基聚二甲基硅氧烷A1(90份)(使用甲苯溶解使之成为30％浓度后的粘度为5000mPa·s，链烯基含量为0.002摩尔/100g)、
[化学式5]
(x＝3800、y＝4、z＝0)
含有Me3SiO0.5单元、SiO2单元的聚硅氧烷B(Me3SiO0.5单元/SiO2单元＝0.85)的60％甲苯溶液(16.7份)、甲苯(60份)。在该混合物(100份)中，添加下式含有SiH基的聚有机硅氧烷C1(0.35份)、乙炔基环己醇(0.20份)进行混合。
[化学式6]
在上述混合物(硅氧烷成分为60％)(100份)中，添加甲苯(50份)、含有0.5质量百分比铂成分的铂-含乙烯基硅氧烷络合物的甲苯溶液(0.5份)，进一步进行混合，从而调制成硅氧烷成分约为40％的硅酮粘着剂组合物溶液。按照上述方法，对所获得的硅酮粘着剂组合物，进行各试验。
[参考例1]
在没有进行电晕处理的厚75μm的聚对苯二甲酸乙二酯薄膜上，并不涂布硅酮打底料而涂布实施例1的硅酮粘着剂。测定该薄膜的基材粘附性。
[参考例2]
在进行了电晕处理的厚75μm的聚对苯二甲酸乙二酯薄膜的电晕处理面上，并不涂布硅酮打底料而涂布实施例1的硅酮粘着剂。测定该薄膜的基材粘着性。
[实施例1-2]
在没有进行电晕处理的厚75μm的聚对苯二甲酸乙二酯薄膜上，涂布缩合型硅酮打底料，使硬化后的涂布量为0.5g/m2，在120℃、30秒钟的条件下使之硬化。在该底料层上涂布实施例1的硅酮粘着剂。测定该薄膜的基材粘着性。
[实施例2]
在含有下式所示的含乙烯基聚二甲基硅氧烷A2(70份)(使用甲苯溶解使之成为30％浓度后的粘度为16000mPa·s，链烯基含量为0.002摩尔/100g)、
[化学式7]
(x＝6600、y＝8、z＝0)
聚硅氧烷B的60％甲苯溶液(50份)、甲苯(46.7份)的溶液中，添加28％氨水(0.5份)，在室温下搅拌6小时。其后，一面使之回流一面加热4小时，馏去氨气和水之后放置冷却，再加入相当于所馏出甲苯量的甲苯。在该生成物(100份)中，添加具有SiH基的聚有机硅氧烷C1(0.27份)、乙炔基环己醇(0.20份)并进行混合。
在上述混合物(硅氧烷成分为60％)(100份)中添加甲苯(50份)、含有0.5质量百分比铂成分的铂-含乙烯基硅氧烷络合物的甲苯溶液(0.5份)，进一步进行混合，从而调制成硅氧烷成分约为40％的硅酮粘着剂组合物溶液。按照上述方法，对所获得的硅酮粘着剂组合物，进行各试验。
[实施例3]
在含有下式所示的含乙烯基聚二甲基硅氧烷A3(70份)(使用甲苯溶解使之成为30％浓度后的粘度为15000mPa·s，链烯基含量为0.002摩尔/100g，z/(x+y+z)＝0.10)、
[化学式8]
(x＝4500、y＝7、z＝500)
聚硅氧烷B的60％甲苯溶液(50份)、甲苯(46.7份)的溶液中，添加28％氨水(0.5份)在室温下搅拌6小时。其后，一面使之回流一面加热4小时，馏去氨气和水之后放置冷却，再加入相当于所馏出甲苯量的甲苯。在该生成物(100份)中，添加交联剂C1(0.27份)、乙炔基环己醇(0.20份)并进行混合。
在上述混合物(硅氧烷成分为60％)(100份)中添加甲苯(50份)、含有0.5质量百分比铂成分的铂-含乙烯基硅氧烷络合物的甲苯溶液(0.5份)，进一步进行混合，从而调制成硅氧烷成分约为40％的硅酮粘着剂组合物溶液。按照上述方法，对所获得的硅酮粘着剂组合物，进行各试验。
[实施例4]
在含有下式所示的含乙烯基聚二甲基硅氧烷A4(75份)(使用甲苯溶解使之成为30％浓度后的粘度为12000mPa·s，链烯基含量为0.04摩尔/100g)、
[化学式9]
(x＝5630、y＝170、z＝0)
聚硅氧烷B的60％甲苯溶液(41.7份)、甲苯(50份)的溶液中，添加28％氨水(0.5份)在室温下搅拌6小时。其后，一面使之回流一面加热4小时，馏去氨气与水之后放置冷却，再加入相当于所馏出甲苯量的甲苯。在该生成物(100份)中，添加交联剂C1(2.31份)、乙炔基环己醇(0.20份)并进行混合。
在上述混合物(硅氧烷成分为60％)(100份)中添加甲苯(50份)、含有0.5质量百分比铂成分的铂-含乙烯基硅氧烷络合物的甲苯溶液(0.5份)，进一步进行混合，从而调制成硅氧烷成分约为40％的硅酮粘着剂组合物溶液。按照上述方法，对所获得的硅酮粘着剂组合物，进行各试验。
[实施例5]
在含有下式所示的含乙烯基聚二甲基硅氧烷A5(50份)(使用甲苯溶解使之成为30％浓度后的粘度为23000mPa·s，链烯基含量为0.04摩尔/100g)、
[化学式10]
(x＝7760、y＝240、z＝0)
聚硅氧烷B的60％甲苯溶液(83.3份)、甲苯(33.4份)的溶液中，添加28％氨水(0.5份)在室温下搅拌6小时。其后，一面使之回流一面加热4小时，馏去氨气与水之后放置冷却，再加入相当于所馏出甲苯量的甲苯。在该生成物(100份)中，添加交联剂C1(1.54份)、乙炔基环己醇(0.20份)并进行混合。
在上述混合物(硅氧烷成分为60％)(100份)中添加甲苯(50份)、含有0.5质量百分比铂成分的铂-含乙烯基硅氧烷络合物的甲苯溶液(0.5份)，进一步进行混合，从而调制成硅氧烷成分约为40％的硅酮粘着剂组合物溶液。按照上述方法，对所获得的硅酮粘着剂组合物，进行各评价。
[实施例6]
在含有下式所示的含乙烯基聚二甲基硅氧烷A6(50份)(使用甲苯溶解使之成为30％浓度后的粘度为21000mPa·s，烯基含量为0.007摩尔/100g)、
[化学式11]
(x＝7560、y＝38、z＝0)
聚硅氧烷B的60％甲苯溶液(83.3份)、甲苯(33.4份)的溶液中，添加28％氨水(0.5份)在室温下搅拌6小时。其后，一面使之回流一面加热4小时，馏去氨气与水之后放置冷却，再加入相当于所馏出甲苯量的甲苯。在该生成物(100份)中，添加交联剂C1(0.40份)、乙炔基环己醇(0.20份)并进行混合。
在上述混合物(硅氧烷成分为60％)(100份)中添加甲苯(50份)、含有0.5质量百分比铂成分的铂-含乙烯基硅氧烷络合物的甲苯溶液(0.5份)，进一步进行混合，从而调制成硅氧烷成分约为40％的硅酮粘着剂组合物溶液。按照上述方法，对所获得的硅酮粘着剂组合物，进行各试验。
[实施例7]
在含有下式所示的含乙烯基聚二甲基硅氧烷A7(40份)(使用甲苯溶解使之成为30％浓度后的粘度为20000mPa·s，链烯基含量为0.02摩尔/100g)、
[化学式12]
(x＝7290、y＝110、z＝0)
聚硅氧烷B的60％甲苯溶液(100份)、甲苯(26.7份)的溶液中，添加28％氨水(0.5份)在室温下搅拌6小时。其后，一面使之回流一面加热4小时，馏去氨气与水之后放置冷却，再加入相当于所馏出甲苯量的甲苯。在该生成物(100份)中，添加交联剂C1(0.62份)、乙炔基环己醇(0.20份)并进行混合。
在上述混合物(硅氧烷成分为60％)(100份)中添加甲苯(50份)、含有0.5质量百分比铂成分的铂-含乙烯基硅氧烷络合物的甲苯溶液(0.5份)，进一步进行混合，从而调制成硅氧烷成分约为40％的硅酮粘着剂组合物溶液。按照上述方法，对所获得的硅酮粘着剂组合物，进行各试验。
[实施例8]
在含有下式所示的含乙烯基聚二甲基硅氧烷A8(50份)(使用甲苯溶解使之成为30％浓度后的粘度为24000mPa·s，链烯基含量为0.001摩尔/100g)、
[化学式13]
(x＝8300、y＝4、z＝0)
聚硅氧烷B的60％甲苯溶液(83.3份)、甲苯(33.4份)的溶液中，添加28％氨水(0.5份)在室温下搅拌6小时。其后，一面使之回流一面加热4小时，馏去氨气与水之后放置冷却，再加入相当于所馏出甲苯量的甲苯。在该生成物(100份)中，添加交联剂C1(0.19份)、乙炔基环己醇(0.20份)并进行混合。
在上述混合物(硅氧烷成分为60％)(100份)中添加甲苯(50份)、含有0.5质量百分比铂成分的铂-含乙烯基硅氧烷络合物的甲苯溶液(0.5份)，进一步进行混合，从而调制成硅氧烷成分约为40％的硅酮粘着剂组合物溶液。按照上述方法，对所获得的硅酮粘着剂组合物，进行各试验。
[比较例1]
在含有下式所示的含乙烯基聚二甲基硅氧烷A9(50份)(使用甲苯溶解使之成为30％浓度后的粘度为15000mPa·s，链烯基含量为0.07摩尔/100g)、
[化学式14]
(x＝6070、y＝330、z＝0)
含有Me3SiO0.5单元、SiO2单元的聚硅氧烷B(Me3SiO0.5单元/SiO2单元＝0.85)的60％甲苯溶液(83.3份)、甲苯(33.4份)的溶液中，添加28％氨水(0.5份)在室温下搅拌6小时。其后，一面使之回流一面加热4小时，馏去氨气与水之后放置冷却，再加入相当于所馏出甲苯量的甲苯。在该生成物(100份)中，添加交联剂C1(2.69份)、乙炔基环己醇(0.20份)并进行混合。
在上述混合物(硅氧烷成分为60％)(100份)中添加甲苯(50份)、含有0.5质量百分比铂成分的铂-含乙烯基硅氧烷络合物的甲苯溶液(0.5份)，进一步进行混合，从而调制成硅氧烷成分约为40％的硅酮粘着剂组合物溶液。按照上述方法，对所获得的硅酮粘着剂组合物，进行各试验。
[比较例2]
在含有下式所示的含乙烯基聚二甲基硅氧烷A10(35份)(使用甲苯溶解使之成为30％浓度后的粘度为20000mPa·s，链烯基含量为0.001摩尔/100g)、
[化学式15]
(x＝7400、y＝4、z＝0)
聚硅氧烷B的60％甲苯溶液(108.3份)、甲苯(23.4份)的溶液中，添加28％氨水(0.5份)在室温下搅拌6小时。其后，一面使之回流一面加热4小时，馏去氨气与水之后放置冷却，再加入相当于所馏出甲苯量的甲苯。在该生成物(100份)中，添加交联剂C1(0.13份)、乙炔基环己醇(0.20份)并进行混合。
在上述混合物(硅氧烷成分为60％)(100份)中添加甲苯(50份)、含有0.5质量百分比铂成分的铂-含乙烯基硅氧烷络合物的甲苯溶液(0.5份)，进一步进行混合，从而调制成硅氧烷成分约为40％的硅酮粘着剂组合物溶液。按照上述方法，对所获得的硅酮粘着剂组合物，进行各试验。
[比较例3]
在含有下式所示的含乙烯基聚二甲基硅氧烷A11(70份)(使用甲苯溶解使之成为30％浓度后的粘度为16000mPa·s，链烯基含量为0.0005摩尔/100g)、
[化学式16]
(x＝6600、y＝1、z＝0)
聚硅氧烷B的60％甲苯溶液(50份)、甲苯(46.7份)的溶液中，添加28％氨水(0.5份)在室温下搅拌6小时。其后，一面使之回流一面加热4小时，馏去氨气与水之后放置冷却，再加入相当于所馏出甲苯量的甲苯。在该生成物(100份)中，添加交联剂C1(0.20份)、乙炔基环己醇(0.22份)并进行混合。
在上述混合物(硅氧烷成分为60％)(100份)中添加甲苯(50份)、含有0.5质量百分比铂成分的铂-含乙烯基硅氧烷络合物的甲苯溶液(0.5份)，进一步进行混合，从而调制成硅氧烷成分约为40％的硅酮粘着剂组合物溶液。按照上述方法，对所获得的硅酮粘着剂组合物，进行各试验。
[比较例4]
混合搅拌下式所示的含乙烯基聚二甲基硅氧烷A12(100份)(使用甲苯溶解使之成为30％浓度后的粘度为3500mPa·s，链烯基含量为0.002摩尔/100g)、
[化学式17]
(x＝3400、y＝3、z＝0)
以及甲苯(66.7份)并使之溶解。在该生成物(100份)中，添加交联剂C1(0.38份)、乙炔基环己醇(0.20份)并进行混合。
在上述混合物(硅氧烷成分为60％)(100份)中添加甲苯(50份)、含有0.5质量百分比铂成分的铂-含乙烯基硅氧烷络合物的甲苯溶液(0.5份)，进一步进行混合，从而调制成硅氧烷成分约为40％的硅酮粘着剂组合物溶液。按照上述方法，对所获得的硅酮粘着剂组合物，进行各试验。
[比较例5]
混合下式所示的含乙烯基聚二甲基硅氧烷A13(粘度为60mPa·s，烯基含量为0.063摩尔/100g)(50份)、
[化学式18]
(x＝40、y＝0、z＝0)
含有Me3SiO0.5单元以及SiO2单元且Me3SiO0.5单元/SiO2单元的摩尔比为0.85的聚有机硅氧烷B的60％甲苯溶液(83.3份)、下式具有SiH基的聚甲基氢硅氧烷C2(4.85份)，
[化学式19]
在90℃、减压下馏去甲苯，冷却之后，在该生成物(100份)中添加乙炔基环己醇(0.20份)，含有0.5质量百分比铂成分的铂-含乙烯基硅氧烷络合物的硅酮溶液(1.0份)并进行混合，从而调制成无溶剂硅酮粘着剂组合物。按照上述方法，对所获得的硅酮粘着剂组合物，进行各评价。
[比较例6]
调制市场销售的异氰酸酯交联的2液硬化型弱粘着型丙烯酸粘着剂的甲苯溶液(固体成分30％)。测定该丙烯粘着剂的粘着力、保持力、气泡卷入性、再剥离性、基材粘附性。结果如表1所示。并且，在进行了电晕处理的厚75μm的聚对苯二甲酸乙二酯薄膜上，不涂布硅酮打底料，进行气泡卷入性、再剥离性、基材粘附性的测定。
由上述各组合物所获得的各粘着层的评价结果，如表1所示。
[表1]
| (A)成分质量/(B)成分质量 | (A)成分的乙烯基含量(摩尔/100g) | 电晕处理 | 打底处理 | 粘着力(N/10mm) | 保持力(mm) | 气泡卷入性 | 再剥离性 | 基材粘着性 | |
| 实施例1-1 | A1/B＝90/10 | 0.002 | 有 | 有 | 0.03 | 0.01 | ○ | ○ | ○ |
| 参考例1 | A1/B＝90/10 | 0.002 | 无 | 无 | - | - | - | - | × |
| 参考例2 | A1/B＝90/10 | 0.002 | 有 | 无 | - | - | - | - | △ |
| 实施例1-2 | A1/B＝90/10 | 0.002 | 无 | 有 | 0.03 | 0.01 | ○ | ○ | ○ |
| 实施例2 | A2/B＝70/30 | 0.002 | 有 | 有 | 0.20 | 0.01 | ○ | ○ | ○ |
| 实施例3 | A3/B＝70/30 | 0.002 | 有 | 有 | 0.27 | 0.01 | ○ | ○ | ○ |
| 实施例4 | A4/B＝75/25 | 0.04 | 有 | 有 | 0.01 | 0.01 | ○ | ○ | ○ |
| 实施例5 | A5/B＝50/50 | 0.04 | 有 | 有 | 0.02 | 0.01 | ○ | ○ | ○ |
| 实施例6 | A6/B＝50/50 | 0.007 | 有 | 有 | 0.45 | 0.01 | ○ | ○ | ○ |
| 实施例7 | A 7/B＝40/60 | 0.02 | 有 | 有 | 0.10 | 0.01 | ○ | ○ | ○ |
| 实施例8 | A8/B＝50/50 | 0.001 | 有 | 有 | 1.1 | 0.02 | ○ | ○ | ○ |
| 比较例1 | A9/B＝50/50 | 0.07 | 有 | 有 | 0.00 | 落下 | 未粘着 | - | ○ |
| 比较例2 | A10/B＝35/65 | 0.001 | 有 | 有 | 4.3 | 0.02 | ○ | × | ○ |
| 比较例3 | A11/B＝70/30 | 0.0005 | 有 | 有 | 未硬化 | - | - | - | - |
| 比较例4 | A12/B＝100/0 | 0.002 | 有 | 有 | 0.01 | 落下 | ○ | ○ | ○ |
| 比较例5 | A13/B＝35/65 | 0.04 | 有 | 有 | 0.04 | 0.01 | ○ | ○ | × |
| 比较例6 | 丙烯酸粘着剂 | - | 有 | 无 | 0.38 | 0.15 | × | × | ○ |
[产业上的可利用性]
使用本发明的硅酮粘着剂组合物而制造的薄膜，可不卷入气泡地粘贴于各种平板显示器上，可用于保护该显示器使其不受到划伤、污浊。
Claims (9)
1.一种粘着性薄膜，其包含基材薄膜和形成于该基材薄膜单面上的粘着层，该粘着层由含有以下成分的硅酮组合物调制而成：(A)1分子中含有2个以上链烯基的聚二有机硅氧烷，以及(C)含有SiH基的聚有机硅氧烷；且其特征在于，在(A)聚二有机硅氧烷100g中含有0.0007～0.05摩尔的链烯基，以及在组合物中，以SiH基对(A)成分中链烯基的摩尔比为0.5～20的量，含有(C)含有SiH基的聚有机硅氧烷。
2.如权利要求1所述的粘着性薄膜，其特征在于：硅酮组合物含有95～40质量份(A)聚二有机硅氧烷，并且含有下述成分：
(B)含有R1 3SiO0.5单元以及SiO2单元，并且R1 3SiO0.5单元/SiO2单元的摩尔比为0.6～1.7的聚有机硅氧烷(R1为碳数1～10的1价烃基)，5～60质量份
(D)控制剂，相对于(A)和(B)的合计100质量份为0～8.0质量份
(E)加成反应催化剂，相对于(A)和(B)的合计100质量份、作为贵金属成分为5～2000ppm
(F)有机溶剂，相对于(A)和(B)的合计100质量份为25～900质量份。
3.如权利要求2所述的粘着性薄膜，其特征在于：硅酮组合物的(A)成分与(B)成分的质量比为55/45～40/60，且(A)成分的链烯基含量为0.005～0.05摩尔/100g。
4.如权利要求2所述的粘着性薄膜，其特征在于：硅酮粘着剂组合物中所含有的(A)以及(B)成分的一部分或者全部，作为在碱性催化剂存在下进行反应而获得的生成物。
5.如权利要求1所述的粘着性薄膜，其特征在于：(A)聚二有机硅氧烷的链烯基为乙烯基。
6.如权利要求1至5中任何一项所述的粘着性薄膜，其特征在于：粘着层包含厚25μm的聚对苯二甲酸乙二酯薄膜和该聚对苯二甲酸乙二酯薄膜上厚30μm的粘着剂层，针对具有该粘着层的薄膜，依照JIS Z 0237的180°剥离试验方法所测定的粘着力为0.01～2.5N/10mm。
7.如权利要求6所述的粘着性薄膜，其特征在于：粘着层具有0.01～0.5N/10mm的粘着力。
8.如权利要求1至5中任何一项所述的粘着性薄膜，其特征在于：基材薄膜和粘着层之间具有底料层。
9.如权利要求8所述的粘着性薄膜，其特征在于：基材薄膜表面经过电晕处理，并且该电晕处理过的表面上具有底料层。
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