CN101041552B - 光学玻璃、其精密模压及生产工艺、光学元件及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高折射率光学玻璃，它既具有适于精密模压的低温软化特性，又具有适于对预制件进行热成形的玻璃稳定性，所述光学玻璃包括质量比为13％到30％的B2O3、0.1％到4％的Li2O、17％到35％的ZnO、15％到45％的La2O3、4％到15％但不含15％的Ta2O5、0到10％的ZrO2、0到10％的Nb2O5且满足Ta2O5/(Ta2O5+ZrO2+Nb2O5)>0.3、0到20％的WO3和0到1％的Sb2O3，并具有1.80到1.84的折射率(nd)和40.0到45.0的阿贝数(vd)。

Description

光学玻璃、其精密模压及生产工艺、光学元件及其生产工艺
技术领域
本发明涉及适于精密模压的、具有低软化温度特性的高折射率光学玻璃、由该光学玻璃形成的精密模压预制件、用于生产该预制件的工艺、由该光学玻璃形成的光学元件以及用于生产该光学元件的工艺。
背景技术
高性能的、紧凑的图像传感单元，或者相机(例如数码相机)具有由高折射率玻璃制成的非球面透镜。这样的透镜是通过用压模对称为预制件的玻璃材料进行模压来大规模生产的，所述压模具有经过精密加工的成模表面以将上述成模表面的形状精确地传递给玻璃材料。
上述模压称为精密模压，能够通过模压来形成光学元件的光学功能表面，因此，它与对玻璃进行掩模和抛光成一个个透镜相比，能够以低成本和高生产率来大规模生产非球面透镜。
已经建议了具有各种光学特性的精密模压玻璃。具体而言，JP-A-6-305669和JP-8-217484建议了这样的玻璃。
发明内容
[本发明要解决的问题]
精密模压的优点在于，可以以高生产率来大规模生产光学元件，这些光学元件通过掩模和抛光生产会成本高且耗时长。在可以由熔融玻璃直接生产预制件时，可以使得以熔化玻璃开始、以制成光学元件结束的工艺更有效。
在上述工艺中，获得与一个预制件数量相当的熔融玻璃块，并在熔融玻璃块的冷却过程中将玻璃块成形为预制件(下文中称为“热成形”)，因此与通过对玻璃进行切割、研磨和抛光来完成预制件的工艺相比，上述工艺具有下述优点：不会产生切割、研磨和抛光中所带有的称为“淤渣”的玻璃粉末，并且可以在不带玻璃粉末的情况下使用熔融玻璃。因此在使用贵重玻璃材料时，不会使成本增加很多，并且可以使用性能良好的玻璃材料。
但是，为了对预制件进行热成形，需要在不造成任何轻微缺陷(例如细沟和析晶)的情况下将熔融玻璃块成形为预制件。具体而言，在将高折射率玻璃成形为预制件时，将用于使熔融玻璃流出的温度提高以防析晶。在此情况下，玻璃的粘度下降，这可能给成形造成困难，或者，具有高温的玻璃表面可能发生强烈的挥发，这可能造成产生细沟。另一方面，在使流出所用温度降低时，玻璃容易发生析晶(devitrify)。因此为了稳定地生产高质量的预制件，就需要一种在高温范围内具有优良的玻璃稳定性的材料。
本发明的一个目的是提供高折射率光学玻璃、由上述光学玻璃形成的精密模压预制件及其生产工艺、由上述玻璃形成的光学元件及其生产工艺，所述玻璃既具有适于精密模压的低温软化特性，也具有适于对预制件进行热成形的优良玻璃稳定性。
[解决问题的途径]
本发明是为了克服上述问题而进行的，它提供了：
(1)一种光学玻璃，包括质量比为13％到30％的B2O3、0.1％到4％的Li2O、17％到35％的ZnO、15％到45％的La2O3、4％到15％但不含15％的Ta2O5、0到10％的ZrO2、0到10％的Nb2O5且满足Ta2O5/(Ta2O5+ZrO2+Nb2O5)＞0.3、0到20％的WO3和0到1％的Sb2O3，并具有1.80到1.84的折射率(nd)和40.0到45.0的阿贝数(vd)，
(2)根据上述(1)所述的光学玻璃，其中，Li2O和ZnO的总质量比为20％到35％，
(3)根据上述(1)或(2)所述的光学玻璃，还包括质量比为0到10％的SiO2、0到6％但不含6％的Gd2O3、0到10％的Y2O3和0到10％的Yb2O3，
(4)根据上述(3)所述的光学玻璃，其中，B2O3、Li2O、ZnO、La2O3、Ta2O5、ZrO2、Nb2O5、WO3、SiO2、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3和Sb2O3的总含量为99％或更高，
(5)一种根据上述(1)到(4)中任意一项所述的玻璃所形成的精密模压预制件，
(6)一种用于生产精密模压预制件的工艺，所述方法包括：使熔融玻璃流出，分出熔融玻璃块，并在对所述熔融玻璃块的冷却过程中将所述玻璃块成形为由根据上述(1)到(4)中任意一项所述的光学玻璃所形成的预制件，
(7)一种根据上述(1)到(4)中任意一项所述的光学玻璃形成的光学元件，
(8)一种用于生产光学元件的工艺，所述方法包括：对上述(5)所述的精密模压预制件或由上述(6)所述工艺生产的精密模压预制件进行加热，并用压模对所述精密模压预制件进行精密模压，
(9)根据上述(8)所述的用于生产光学元件的工艺，其中，将所述精密模压预制件引入所述压模，并对所述精密模压预制件和所述压模一起进行加热来执行所述精密模压，
(10)根据上述(8)所述的用于生产光学元件的工艺，还包括对所述精密模压预制件进行加热并将经过预热的所述精密模压预制件引入经过预热的所述压模来执行所述精密模压。
根据本发明，可以提供一种高折射率光学玻璃，一种由上述光学玻璃形成的精密模压预制件及其生产工艺、以及一种由上述玻璃形成的光学元件及其生产工艺，其中所述高折射率光学玻璃既具有适于精密模压的低温软化特性，又具有适于对预制件进行热成形的优良玻璃稳定性。
附图说明
图1示出了用于生产本发明中光学元件的压制装置的一种示例，其中，1表示上模具部件，2表示下模具部件，3表示衬套部件，4表示预制件，9表示支撑杆，10表示支撑床，11表示石英管，13表示施压杆，14表示热电偶。
具体实施方式
下面将按照本发明的光学玻璃、精密模压预制件、其生产工艺、光学元件及其工艺的顺序，对本发明的优选实施例进行说明。
[光学玻璃]
按质量百分比，本发明的光学玻璃包括：13％到30％的B2O3、0.1％到4％的Li2O、17％到35％的ZnO、15％到45％的La2O3、4％到15％(不含15％)的Ta2O5、0到10％的ZrO2、0到10％的Nb2O5且满足Ta2O5/(Ta2O5+ZrO2+Nb2O5)＞0.3、0到20％的WO3和0到1％的Sb2O3，并具有1.80到1.84的折射率(nd)和40.0到45.0的阿贝数(vd)。
上述Ta2O5/(Ta2O5+ZrO2+Nb2O5)表示Ta2O5含量(依质量百分比的含量)在Ta2O5、ZrO2和Nb2O5的总含量(依质量百分比的总含量)中所占据的含量比率(质量比)。
下面将对本发明的光学玻璃进行详细说明。下文中用％所示的任何成分和任何添加剂含量表示依质量百分比的这种含量，下文中的含量比和总含量表示根据质量计算的比率和总含量。
B2O3是形成玻璃网络的重要成分。当B2O3的含量小于13％时，高温范围的玻璃稳定性下降。当它超过30％时，则难以获得期望的折射率。因此，优选地将B2O3限制在13％到30％之间。优选为14％到29％的范围内，更优选为15％到28％。
Li2O是降低玻璃的转变温度、同时保持高折射率并使之具有适于精密模压的低温软化特性的重要成分。当Li2O的含量小于0.1％时，就难以获得上述效果。当它超过4％时，高温范围的玻璃稳定性下降。因此，优选地将Li2O的含量限制在0.1％到4％。优选为0.5％到4％的范围内，更优选为超过1％但不超过4％，更优选为1.1％到4％，再优选为1.1％到3％。
ZnO是用于降低玻璃转变温度而维持高折射率、用于使之具有适于精密模压的低温软化特性、并用于降低玻璃熔化温度的重要成分。当ZnO的含量小于17％时，就难以获得上述效果。当它超过35％时，高温范围的玻璃稳定性下降，且色散增大。因此将ZnO的含量限制在17％到35％。优选为18％到35％的范围内，更优选为18％到32％的范围，再优选为18％到30％。
优选地，对Li2O和ZnO的总含量进行调整，以便通过维持预定光学特性并同时在降低玻璃转变温度与提高玻璃稳定性之间保持平衡，来获得适于对预制件进行精密模压和热成形的玻璃。在如上所述引入了较大量Li2O和ZnO的情况下，为了将玻璃稳定性维持在良好状况，就需要如下所述对Ta2O5、ZrO2和Nb2O5的含量进行分配。
La2O3是增大折射率同时将色散维持在期望范围内的重要成分，并用于提高化学稳定性。当La2O3的含量小于15％时，就难以产生上述效果。当它超过45％时，高温范围的玻璃稳定性会下降。因此将La2O3的含量限制在15％到45％。优选为20％到45％的范围内，更优选为25％到45％，还优选为27％到45％，再优选为28％到45％。
Ta2O5是增大折射率同时将色散维持在期望范围内的重要成分，并用于提高玻璃的稳定性。当Ta2O5的含量小于4％时，难以产生上述效果。当Ta2O5的含量超过15％时，高温范围的玻璃稳定性下降。因此将Ta2O5的含量限制在4％到15％，不含15％。上述范围内的Ta2O5优选为6％或更多，优选为8％或更多，更优选为8.5％或更多。Ta2O5的含量上限优选为14.5％或更小，更优选为14％或更小，Ta2O5的含量特别优选为8.5％到14％范围内。
在适量添加时，ZrO2是用于增大折射率并提高玻璃稳定性的成分。当ZrO2的含量超过10％时，高温范围的玻璃稳定性下降，因此将其含量限制在0到10％。ZrO2的含量优选在0.5到10％的范围内，更优选为1％到10％。
在适量添加时，Nb2O5是用于增大折射率并提高玻璃稳定性的成分。当Nb2O5的含量超过10％时，高温范围的玻璃稳定性下降且色散增大，因此将其含量限制在0到10％。Nb2O5的含量优选在0.5到10％的范围内，更优选为1％到10％。
但是，Ta2O5、ZrO2、和Nb2O5的含量被调节为使得Ta2O5的含量与Ta2O5、ZrO2、和Nb2O5的总含量之比(Ta2O5/(Ta2O5+ZrO2+Nb2O5))超过0.3。当上述比率为0.3或更小时，就难以提高玻璃稳定性并同时维持预定的玻璃特性且进一步降低玻璃的转变温度。上述比率优选为0.4或更大，更优选为0.45或更大，再优选为0.5或更大。
尽管上述比率的上限为1，但其优选为0.9或更小，更优选为0.8或更小。对于Ta2O5、ZrO2和Nb2O5，宁可将Ta2O5以其在ZrO2和Nb2O5中散布的形式引入而不是单独增大Ta2O5的含量。在此情况下，在使玻璃具有预定光学特性和低温软化特性的同时玻璃稳定性有更大提高。为了进一步改善上述特性，优选地将Ta2O5的含量调整为使之大于ZrO2的含量，更优选地将Ta2O5的含量调整为使之大于Nb2O5的含量。
在适量引入时，WO3可以增大折射率并提高玻璃稳定性。但是当WO3的含量超过20％时，玻璃稳定性会下降，并使玻璃有较大程度的着色(coloring)，因此将WO3的含量限制在0到20％。WO3的含量优选在1％到20％范围内，更优选为1％到15％，更优选为3％到14％，更优选为4％到13％，更优选为5％到13％。
Sb2O3可以作为精炼剂加入。当Sb2O3的含量超过1％时，压模的成模表面可能在精密模压过程中受到损坏，因此将Sb2O3的含量限定在0到1％。Sb2O3的含量优选在0到0.5％的范围内。
SiO2在适量引入时可以提高玻璃稳定性并使玻璃具有适于对预制件进行热成形的粘度特性。当SiO2的含量超过10％时，玻璃的转变温度增高，折射率可能降低。因此，优选地将SiO2的含量限制在0到10％。更优选地，SiO2的含量处于1％到10％范围内，更优选为1％到9％，再优选为2％到9％。
从生产高质量预制件的观点来看，SiO2的含量对SiO2和B2O3总含量的比率(SiO2/(SiO2+B2O3))优选为0.1或更高，更优选为0.12或更高，再优选为0.25以上。
Gd2O3用于调整光学属性，例如用于增大折射率。在本发明的光学玻璃中Gd2O3的含量超过6％时，玻璃稳定性下降。因此优选地将Gd2O3的含量限定在0到6％，不含6％。Gd2O3的含量优选在0到5％范围内，更优选为0到3％，再优选为0到1％。也可以不引入Gd2O3。
Y2O3和Yb2O3也用于调整光学特性，例如用于增大折射率。在过量引入它们时，玻璃稳定性会下降。Y2O3和Yb2O3每种的含量优选在0到10％之间，更优选为0到5％，更优选为0到3％，再优选为0到1％，也可以不引入Y2O3和Yb2O3。
除了上述成分之外，还可以引入TiO2、Bi2O3、GeO2、BaO、SrO、CaO、MgO、Na2O、K2O等。
TiO2和Bi2O3都会增大玻璃的色散并使之着色。因此必须将它们各自的含量限制在小于1％，更优选为限制在0.5％或更小。更优选地，不加入它们中任何一种。
本发明的目的可以在不引入GeO2的情况下实现。此外，由于GeO2是很昂贵的材料，因此其含量应限制在小于2％，更优选为小于1％，再优选为小于0.5。更优选地，不引入GeO2。
BaO在适量添加时可以提高玻璃稳定性和可熔性。但是，与作用相似的ZnO相比，BaO增大折射率的作用较小，降低玻璃转变温度的作用也较小，所以引入BaO代替ZnO不利于获得具有高折射率和低玻璃转变温度的玻璃。因此将BaO的含量限制在0到3％的范围内，更优选为0到1％。更优选地，不引入BaO。
SrO、CaO和MgO在适量引入时可以调节玻璃特性。但是由于它们会降低折射率，所以引入它们是不利的。因此，优选地将SrO、CaO和MgO各自的含量限制在0到3％范围内，更优选为0到1％。更优选地，不引入它们中任何一种。
Na2O和K2O可以提高可熔性并降低玻璃转变温度，但是它们也会降低折射率。相反，Li2O可以降低玻璃转变温度同时维持高折射率，因此引入Na2O和K2O代替Li2O是不利的。因此，优选地将Na2O和K2O各自的含量限制在0到5％范围内，更优选为0到3％，再优选为0到1％，更加优选地，不引入它们中任何一种。
除此之外，也不希望引入As2O3、PbO、CdO、ThO2、Lu2O3和F中任何一种。As2O3、PbO、CdO和ThO2是对环境不良的物质。此外，As2O3还有强酸性，因此会在精密模压过程中破坏压模的成模表面并缩短压模的寿命。在非氧化气体(例如合成气体)的气氛下进行精密模压时，PbO会被还原出来沉淀在玻璃表面上并粘附到成模表面，降低光学元件的表面精度。Lu2O3是贵重材料，会增加成本。因此不希望引入Lu2O3。F有高挥发性，会在对预制件进行热成形期间造成细沟，所以不希望引入F。
除此之外，不能引入使玻璃着色的物质，例如Cu、Cr、Co等。
为了获得满足上述各种特性、更加适于预制件热成形和精密模压的玻璃，本发明的光学玻璃中B2O3、Li2O、ZnO、La2O3、Ta2O5、ZrO2、Nb2O5、WO3、SiO2、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3和Sb2O3的总含量优选为99％或更高，更优选为99.5％或更高，再优选为100％。此外，本发明的光学玻璃中B2O3、Li2O、ZnO、La2O3、Ta2O5、ZrO2、Nb2O5、WO3、SiO2和Sb2O3的总含量优选为99％或更高，更优选为99.5％或更高，再优选为100％。
本发明的光学玻璃具有1.80到1.84范围内的折射率(nd)和40.0到45.0范围内的阿贝数(vd)。为了提高玻璃稳定性并同时降低玻璃转变温度，折射率(nd)优选在1.80到1.83范围内，更优选为1.80到1.82，阿贝数(vd)优选在40.0到44.0范围内，更优选为40.0到43.0。
本发明适于获得具有550℃或更低转变温度的光学玻璃，优选为545℃或更低，更优选为540℃或更低，再优选为535℃或更低。
此外，本发明适于获得用着色程度(coloring degree)λ80表示的透光度为420nm或更小的光学玻璃。着色程度λ80是这样的波长：通过提供具有彼此相对且平行的、间距为10.0±0.1mm的光学抛光表面的玻璃样品并使光垂直进入上述表面之一，所得的光谱透射率(spectral transmittance)在该波长处为80％。光谱透射率是在280到700nm的波长中测量的，并用透射光的强度Iout与进入样品的光强度Iin之比(Iout/Iin)来表示，它包括了将样品表面的反射损耗包括在内的值。本发明的光学玻璃在至少为λ80但不超过700nm的波长范围内光谱透射率为80％或更高。当玻璃具有1.80或更高的折射率以及420nm或更小，优选为415nm或更小的着色程度λ80时，就可以获得由没有着色的或几乎没有着色的高折射率玻璃形成的光学元件。此外，由于具有低玻璃转变温度且易于进行非球面透镜的精密模压，所以本发明的光学玻璃适于作为构成高性能紧凑图像传感系统的透镜。
由于本发明的光学玻璃具有小于5.0的比重，所以在将熔融玻璃块成形为预制件的时候使之浮在成形模具上方时，熔融玻璃块更容易稳定地浮起。因此，尽管本发明的光学玻璃是具有高折射率的玻璃，但也可以进行高质量预制件的大规模生产。
上文中已经对光学玻璃及其优选实施例进行了说明，不过下面还要将一些优选实施例作为示例进行说明。
(光学玻璃1-1)
一种光学玻璃，包括13％到30％的B2O3、0.1％到4％的Li2O、17％到35％的ZnO且满足Li2O和ZnO的总含量为20％到35％、15％到45％的La2O3、4％到15％(不含15％)的Ta2O5、0.5％到10％的ZrO2、0.5％到10％的Nb2O5且满足Ta2O5/(Ta2O5+ZrO2+Nb2O5)＞0.3、1％到20％的WO3、0到10％的SiO2、0到6％(不含6％)的Gd2O3、0到10％的Y2O3、0到10％的Yb2O3和0到1％的Sb2O3，并具有1.80到1.84的折射率(nd)和40.0到45.0的阿贝数(vd)。
(光学玻璃1-2)
光学玻璃1-1中包括的一种光学玻璃，具有0到5％的Gd2O3含量。
(光学玻璃1-3)
光学玻璃1-1或光学玻璃1-2中包括的一种光学玻璃，具有1％到10％的SiO2含量。
(光学玻璃1-4)
光学玻璃1-1到1-3中任意一种包括的光学玻璃，具有1.1％到4％的Li2O含量。
(光学玻璃1-5)
光学玻璃1-1到1-4中任意一种包括的光学玻璃，具有超过8％但不大于14％的Ta2O5含量。
(光学玻璃1-6)
光学玻璃1-1到1-5中任意一种包括的光学玻璃，具有8.5％到14％的Ta2O5含量。
(光学玻璃1-7)
光学玻璃1-1到1-6中任意一种包括的光学玻璃，具有0.5或更高的Ta2O5/(Ta2O5+ZrO2+Nb2O5)比率。
(光学玻璃1-8)
光学玻璃1-1到1一7中任意一种包括的光学玻璃，具有高于ZrO2含量的Ta2O5含量。
(光学玻璃1-9)
光学玻璃1-1到1-8中任意一种包括的光学玻璃，具有高于Nb2O5含量的Ta2O5含量。
(光学玻璃1-10)
光学玻璃1-1到1-9中任意一种包括的光学玻璃，具有总含量为99％或更高的B2O3、Li2O、ZnO、La2O3、Ta2O5、ZrO2、Nb2O5、WO3、SiO2、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3和Sb2O3。
(光学玻璃1-11)
光学玻璃1-1到1-10中任意一种包括的光学玻璃，具有总含量为99％或更高的B2O3、Li2O、ZnO、La2O3、Ta2O5、ZrO2、Nb2O5、WO3、SiO2和Sb2O3。
(光学玻璃2-1)
一种光学玻璃，包括13％到30％的B2O3、1.1％到4％的Li2O、17％到35％的ZnO且满足Li2O和ZnO的总含量为20％到35％、15％到45％的La2O3、8.5％到14％的Ta2O5、0到10％的ZrO2、0到10％的Nb2O5且满足Ta2O5/(Ta2O5+ZrO2+Nb2O5)＞0.3、0到20％的WO3、0到10％的SiO2、0到5％的Gd2O3、0到10％的Y2O3、0到10％的Yb2O3和0到1％的Sb2O3，并具有1.80到1.84的折射率(nd)和40.0到45.0的阿贝数(vd)。
(光学玻璃2-2)
光学玻璃2-1中包括的一种光学玻璃，具有0.5或更高的Ta2O5/(Ta2O5+ZrO2+Nb2O5)比率。
(光学玻璃2-3)
光学玻璃2-1或2-2中包括的光学玻璃，具有高于ZrO2含量的Ta2O5含量。
(光学玻璃2-4)
光学玻璃2-1到2-3中任意一种包括的光学玻璃，具有高于Nb2O5含量的Ta2O5含量。
(光学玻璃2-5)
光学玻璃2-1到2-4中任意一种包括的光学玻璃，具有总含量为99％或更高的B2O3、Li2O、ZnO、La2O3、Ta2O5、ZrO2、Nb2O5、WO3、SiO2、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3和Sb2O3。
(光学玻璃2-6)
光学玻璃2-5中包括的光学玻璃，具有总含量为99％或更高的B2O3、Li2O、ZnO、La2O3、Ta2O5、ZrO2、Nb2O5、WO3、SiO2和Sb2O3。
上述光学玻璃可以通过如下步骤获得：对作为原始材料的氧化物、碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氢氧化物等进行称重和配方以获得期望的玻璃组分，将这些原始材料充分混合以制备混合物批料，在熔炉中对批料进行加热、熔化、去泡和搅拌以获得无泡的熔融玻璃，以及对玻璃进行成形。具体而言，可以根据公知的熔炼方法来制造它们。
[精密模压预制件以及用于生产精密模压预制件的工艺]
本发明的精密模压预制件(下文中称为“预制件”)是由本发明的光学玻璃形成的。
预制件是由玻璃成形的材料，它具有与精密模压产品的质量相当的质量以及取决于精密模压产品的形状而成形所得的适当形状。其形状的示例包括球形、椭球形等。对预制件进行加热，使之在被供给用于精密模压之前具有能够进行精密模压的粘度。
根据需要，本发明的预制件可以在其表面上带有含碳膜(优选为碳膜)。
本发明提供的用于生产精密模压预制件的工艺包括下列步骤：使熔融玻璃流出，分出熔融玻璃块，并在所述熔融玻璃块的冷却过程中将熔融玻璃块成形为由上述光学玻璃形成的预制件，它是用于生产本发明预制件的工艺之一。
由于构成预制件的玻璃在高温范围具有高稳定性，所以可以增大使熔融玻璃流出时的熔融玻璃粘度，因此上述工艺具有可以大规模生产高质量预制件的优点。
在本发明的预制件生产工艺中，使熔融玻璃流出管道，分出熔融玻璃块并在上述熔融玻璃块的冷却过程中将其成形为由上述光学玻璃中任意一种形成的预制件。但是，用于生产预制件的工艺不应限制为上述过程，也可以通过下述步骤来生产本发明的预制件：由熔融玻璃制备玻璃成形材料，对玻璃成形材料进行切割或分割，对切割块进行研磨和抛光。
在本发明中分出熔融玻璃块的预制件生产工艺中，将熔融玻璃分开以获得熔融玻璃块，因此与对固化的玻璃进行分割相比，预制件可以有优良的质量精度。此外，由于预制件是由熔融玻璃块直接成形的，所以不会产生切割、研磨或抛光玻璃的粉末。因此，提高了生产效率并提高了玻璃的利用率，因此即使在使用贵重原始材料的情况下，也可以使生产成本保持较低。此外，对于切割、研磨和抛光，需要充分降低所成形的玻璃的应力，需要进行长时间的退火。但是根据本发明的工艺，可以减小用于退火的时间长度。
在本发明的预制件生产工艺中，优选地，在通过施加气压使玻璃块浮起的同时对预制件进行成形，以使预制件具有光滑干净的表面。此外，期望使预制件的表面由自由表面形成。此外，期望预制件没有称为切痕(shear mark)的切割痕迹。切痕是用切割刀具对流动的熔融玻璃进行切割时形成的。在直到获得精密模压产品的阶段都留有切痕的情况下，这样的部分是有缺陷的。因此，优选为在预制件阶段就没有切痕。不用切割刀具、在不形成切痕的情况下分开熔融玻璃的方法包括从流动管道滴下熔融玻璃的方法、对从流动管道流出的熔融玻璃流前端进行支撑并在可以分开具有预定重量的熔融玻璃块时适时撤去支撑的方法(称为“跌落分离法”)等。在跌落分离法中，可以在熔融玻璃流的前端侧与流动管道口侧之间形成的狭窄部分处将熔融玻璃流分开以获得具有预定重量的熔融玻璃块。此后，在熔融玻璃块处于软化状态的同时将其成形为具有适于模压的形状的预制件。
[光学元件以及用于生产光学元件的工艺]
本发明的光学元件是用本发明的上述光学玻璃形成的。像构成光源元件所用的本发明的光学玻璃一样，本发明的光学元件具有高折射率、低色散的特性。
本发明的光学元件包括例如各种透镜(例如球透镜、非球面透镜、微透镜等)、衍射光栅、带有衍射光栅的透镜、透镜阵列、棱镜等。从形状的观点来看，光学元件包括例如凹面弯月透镜、双凹透镜、平凹透镜、凸面弯月透镜、双凸透镜和平凸透镜。优选地，上述光学元件是通过对本发明的预制件进行加热和精密模压而获得的光学元件。
根据需要，光学元件可以设有抗反射膜、全反射膜、部分反射膜或具有光谱特性的膜等。
下面将说明生产光学元件的工艺。
本发明提供的用于生产光学元件的工艺包括下列步骤：对本发明的精密模压预制件，或者通过本发明的精密模压预制件生产工艺生产的精密模压预制件进行加热，以及用压模对预制件进行精密模压。
精密模压也称为“光学器件模制”，是本发明所述技术领域公知的。
对光进行透射、折射、衍射或反射的光学元件表面称为光学功能表面。例如，对于透镜，透镜表面(例如非球面透镜的非球表面或球透镜的球表面等)对应于光学功能表面。精密模压方法指这样的方法，其中通过模压将压模的成模表面形状精确传递给玻璃而形成光学功能表面。即，精密模压取消了用于精加工光学功能表面的机加工(例如研磨和抛光)。
因此，本发明的光学元件生产工艺适于生产光学元件，例如透镜、透镜阵列、衍射光栅、棱镜等，特别是，它最适于以高生产率生产非球面透镜。
根据本发明的光学元件生产工艺，不仅可以生产具有上述光学特性的光学元件，而且由于预制件由具有低温软化特性的光学玻璃形成，所以可以在较低温度下进行压制以对玻璃进行模压，因此可以减轻压模的成模表面负担，并可以延长压模(或者，在形成于成模表面上的情况下，是脱模膜)的寿命。此外，由于构成预制件的玻璃具有高稳定性，所以可以有效地防止重加热和压制步骤中玻璃的析晶(devitrification)。此外，可以以高生产率进行从熔化玻璃开始到对最终产品的精加工结束的一系列步骤。
在用于精密模压的高折射率玻璃中，本发明的光学玻璃由于使用了具有较大Li2O和ZnO含量的上述玻璃而具有低玻璃转变温度。这一点有利于生产具有负屈光率的透镜(例如凹面弯月透镜、双凹透镜和平凹透镜)所用的精密模压。在生产这些透镜的压制工艺中，将预制件布置在压模的内侧中心，并通过压制使预制件延展以形成中心部分厚度大于周边部分厚度的透镜。在这个步骤中，玻璃体积分布的改变大于在具有正屈光率的透镜情况下玻璃体积分布的改变。在上述模制中，期望在压制过程中给玻璃设定较低的粘度，以改善压制过程中玻璃的延展性。为此，将压制所用温度设定在较高温度。在像本发明一样使用具有550℃或更低、优选为535℃或更低的玻璃转变温度时，可以产生这样的效果：即使将压制所用温度设定在较高温度，也不会助长压模的磨损。
此外，具有负屈光率的上述透镜还可以用紧凑的结构来校正色差，在所述结构中，上述透镜与由具有正屈光率的高色散玻璃形成的透镜相结合。
作为精密模压所用的压模，可以使用公知的压模，例如在由模具材料(如碳化硅、超硬材料或不锈钢)制成的成模表面上形成脱模膜而获得的压模。脱模膜可以从含碳膜、贵金属合金膜等中选择。压模具有上模具元件、下模具元件以及可选的衬套元件。首先，为了有效地减少或防止模压过程中玻璃模制产品的破裂，优选地使用碳化硅制成的压模或超硬合金制成的压模(特别是无粘接剂超硬合金制成的压模，例如WC制成的压模)，上述压模优选地具有设有含碳膜作为脱模膜的成模表面。
在精密模压方法中，优选地在模制过程中用非氧化性气体气氛作为气氛，以使压模的成模表面维持在优良的环境下。非氧化性气体优选自氮气或氮气与氢气的混合物。特别是，在使用成模表面上形成有含碳膜的压模时，或者在使用由碳化硅制成的压模时，必须在上述非氧化气氛中进行精密模压。
下面将对特别适于生产本发明中光学元件的精密模压进行说明。
(精密模压方法1)
在这种方法中，将精密模压预制件引入压模中，将压模和预制件一起加热并执行精密模压(下文中称为“精密模压方法1”)。
在精密模压方法1中，优选地，将压模和上述预制件都加热到使构成预制件的玻璃表现出106到1012dPa·s粘度的温度，并对预制件进行精密模压。
此外，期望在将精密模压产品取出压模之前，将精密模压产品(以及压模)冷却到使上述玻璃表现出1012dPa·s或更高粘度的温度，更优选为1014dPa·s或更高粘度，更加优选的是1016dPa·s。
在上述条件下，不仅可以精密地将压模的成模表面形状传递到玻璃，而且可以在不发生任何变形的情况下取出精密模压产品。
(精密模压方法2)
在这种方法中，将热的精密模压预制件(通过预热来制备)引入经过预热的压模并执行精密模压(下文中称为“精密模压方法2”)。根据本方法，因为将预制件引入压模之前对其进行了预热，所以可以在减少周期时间的同时生产无表面缺陷的优良光学元件。
优选地，在比对上述预制件进行预热的温度低的温度下对压模进行预热。通过这样的预热，可以将加热压模的温度控制得较低，所以可以减小压模的磨损。
在精密模压方法2中，优选地将预制件加热到使构成上述预制件的玻璃表现出109dPa·s或更小粘度的温度，更优选为109dPa·s的粘度。
优选地，在使上述预制件浮起的同时对其进行预热，更优选地将上述预制件预热到使构成预制件的玻璃表现出105.5到109dPa·s粘度的温度，更优选为至少105.5dPa·s，但低于109dPa·s的粘度。
此外，优选为压制启动时或在压制过程中开始玻璃的冷却。
优选地将上述压模的温度调节到比上述预制件的预热温度低的温度，可以将使上述玻璃表现出109到1012dPa·s粘度的温度作为调节压模温度的目标温度。
在上述方法中，优选地，在将精密模压产品取出压模之前，使之冷却到使玻璃具有1012dPa·s或更高粘度的温度。
根据需要，将精密模压产品(光学元件)取出压模并逐渐冷却。在该产品是光学元件(例如透镜)时，可以根据需要用光学薄膜对其表面进行镀膜。
上述光学元件(例如非球面透镜)适于用作高性能紧凑图像传感系统的部件，并适于用在图像传感系统(例如数码相机、数码摄像机、安装在收集上的相机、车内相机等)中。
(示例)
下面将参考示例对本发明进行进一步的详细说明。
表1到表7示出了示例1到37的玻璃组分。这些玻璃是如下所述获得的。用与玻璃成分相应的氧化物、氢氧化物、碳酸盐和硝酸盐作为玻璃所用材料，对这些材料进行称重以便在玻璃形成并充分混合之后获得表1到表7所示组分。将混合物装填到铂坩锅中，在电炉中在约1200℃的温度下熔化，通过搅拌进行均匀化，经过提纯，然后浇注到预热到适当温度的模具中。将浇注的玻璃冷却到玻璃转变温度，此后立刻将玻璃置于退火炉中并逐渐冷却到室温以得到光学玻璃。
用下面的方法测量以上述方式获得的每种光学玻璃的折射率(nd)、阿贝数(vd)、玻璃转变温度、软化温度(sag temperature)以及比重。表1到表7示出了其结果。
(1)折射率(nd)和阿贝数(vd)
对以-30℃/小时的降温速率逐渐冷却之后所获得的光学玻璃进行测量。
(2)玻璃转变温度(Tg)和软化温度(Ts)
以4℃/分钟的升温速率，用Rigaku公司提供的用于热机械分析的仪器对光学玻璃进行测量。
(3)比重
用阿基米德法对光学玻璃进行测量。
表1
  1   2   3   4   5
  B2O3   20.26   20.78   20.63   20.39   20.62
  Li2O   0.87   1.31   1.30   1.28   1.30
  ZnO   20.29   21.27   21.12   20.87   21.10
  Li2O+ZnO   21.15   22.58   22.41   22.16   22.40
  La2O3   34.82   34.36   34.11   33.74   34.10
  Ta2O5   6.43   6.74   5.24   8.05   5.23
  ZrO2   3.59   3.76   3.73   3.69   2.92
  Nb2O5   2.19   5.82   4.90   3.11   5.77
  Ta2O5/(Ta2O5+ZrO2+Nb2O5) 0.53 0.41 0.38 0.54 0.38
  WO3   8.51   2.77   5.80   5.74   5.80
  SiO2   3.04   3.19   3.17   3.13   3.16
  SiO2/(SiO2+B2O3)   0.13   0.13   0.13   0.13   0.13
  Gd2O3   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00
  总和   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00
  折射率(nd)   1.8121   1.8118   1.8107   1.8093   1.8118
  阿贝数(vd)   40.7   40.7   40.6   41   40.2
  玻璃转变温度Tg(℃)   545   531   531   533   530
  软化温度(℃)   591   577   577   578   577
  λ80(nm)   393   400   397   395   401
  比重   4.69   4.56   4.57   4.63   4.57
(备注)各成分的含量和各种成分的总含量表示质量百分比，各种含量对总含量的比率表示质量比率。
表2
  6   7   8   9   10
  B2O3   20.49   20.38   20.37   20.25   20.27
  Li2O   1.29   1.28   1.28   1.27   1.28
  ZnO   20.97   20.86   20.85   20.73   20.74
  Li2O+ZnO   22.26   22.14   22.13   22.00   22.02
  La2O3   33.87   33.7   33.68   33.49   33.50
  Ta2O5   6.65   8.05   8.04   9.43   9.43
  ZrO2   2.09   2.89   2.08   2.07   2.87
  Nb2O5   5.74   3.98   4.84   3.95   3.10
  Ta2O5/(Ta2O5+ZrO2+Nb2O5) 0.46 0.54 0.54 0.61 0.61
  WO3   5.76   5.73   5.73   5.70   5.70
  SiO2   3.14   3.13   3.13   3.11   3.11
  SiO2/(SiO2+B2O3)   0.13   0.13   0.13   0.13   0.13
  Gd2O3   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00
  总和   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00
  折射率(nd)   1.8123   1.8105   1.8115   1.8107   1.8099
  阿贝数(vd)   40.1   40.6   40.3   40.4   40.8
  玻璃转变温度Tg(℃)   530   532   532   532   533
  软化温度(℃)   577   578   577   579   579
  λ80(nm)   407   393   393   394   402
  比重   4.60   4.63   4.62   4.65   4.66
(备注)各成分的含量和各种成分的总含量表示质量百分比，各种含量对总含量的比率表示质量比率。
表3
  11   12   13   14   15
  B2O3   20.14   20.02   19.58   19.06   18.54
  Li2O   1.27   1.26   1.68   1.68   1.67
  ZnO   20.61   20.50   20.97   20.90   20.83
  Li2O+ZnO   21.88   21.76   22.65   22.57   22.50
  La2O3   33.30   33.11   33.88   33.77   33.67
  Ta2O5   10.79   12.15   8.09   8.06   8.04
  ZrO2   2.06   2.05   2.90   2.89   2.88
  Nb2O5   3.08   2.21   4.00   3.98   3.97
  Ta2O5/(Ta2O5+ZrO2+Nb2O5) 0.68 0.74 0.54 0.54 0.54
  WO3   5.66   5.63   5.76   5.74   5.72
  SiO2   3.09   3.07   3.14   3.92   4.68
  SiO2/(SiO2+B2O3)   0.13   0.13   0.14   0.17   0.20
  Gd2O3   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00
  总和   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00
  折射率(nd)   1.8104   1.8095   1.8127   1.8114   1.8094
  阿贝数(vd)   40.6   40.8   40.4   40.4   40.5
  玻璃转变温度Tg(℃)   533   533   519   521   524
  软化温度(℃)   580   580   565   569   572
  λ80(nm)   393   396   397   404   398
  比重   4.68   4.70   4.63   4.64   4.62
(备注)各成分的含量和各种成分的总含量表示质量百分比，各种含量对总含量的比率表示质量比率。
表4
  16   17   18   19   20
  B2O3   17.52   20.12   16.30   16.87   16.56
  Li2O   1.66   1.28   2.25   1.84   2.04
  ZnO   20.70   20.83   20.86   20.61   20.70
  Li2O+ZnO   22.35   22.11   23.11   22.45   22.74
  La2O3   33.43   33.65   33.69   33.29   33.44
  Ta2O5   7.99   8.04   8.05   8.80   8.84
  ZrO2   2.86   2.88   2.89   3.33   3.10
  Nb2O5   3.95   3.97   3.98   3.42   3.43
  Ta2O5/(Ta2O5+ZrO2+Nb2O5) 0.54 0.54 0.54 0.57 0.58
  WO3   5.69   5.72   5.73   5.66   5.69
  SiO2   6.20   3.51   6.25   6.18   6.20
  SiO2/(SiO2+B2O3)   0.26   0.15   0.28   0.27   0.27
  Gd2O3   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00
  总和   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00
  折射率(nd)   1.8064   1.8099   1.8084   1.8082   1.8082
  阿贝数(vd)   40.6   40.5   40.3   40.5   40.4
  玻璃转变温度Tg(℃)   529   532   512   523   516
  软化温度(℃)   575   579   560   571   567
  λ80(nm)   400   392   394   395   395
  比重   4.60   4.63   4.61   4.63   4.63
(备注)各成分的含量和各种成分的总含量表示质量百分比，各种含量对总含量的比率表示质量比率。
表5
  21   22   23   24   25
  B2O3   17.50   16.25   17.13   15.90   17.17
  Li2O   2.04   1.65   2.03   1.64   2.03
  ZnO   18.97   22.20   18.82   22.02   18.86
  Li2O+ZnO   21.02   23.85   20.84   23.66   20.90
  La2O3   33.74   32.87   34.50   33.62   33.56
  Ta2O5   8.92   8.69   8.85   8.62   8.87
  ZrO2   3.37   3.28   3.34   3.26   4.15
  Nb2O5   3.46   3.37   3.43   3.35   3.44
  Ta2O5/(Ta2O5+ZrO2+Nb2O5) 0.57 0.57 0.57 0.57 0.54
  WO3   5.74   5.59   5.69   5.54   5.70
  SiO2   6.26   6.10   6.21   6.05   6.22
  SiO2/(SiO2+B2O3)   0.26   0.27   0.27   0.28   0.27
  Gd2O3   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00
  总和   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00
  折射率(nd)   1.8046   1.8116   1.8076   1.8146   1.8083
  阿贝数(vd)   40.6   40.2   40.7   40.2   40.5
  玻璃转变温度Tg(℃)   522   523   522   524   523
  软化温度(℃)   572   573   573   574   573
  λ80(nm)   393   394   393   400   401
  比重   4.59   4.67   4.60   4.69   4.60
(备注)各成分的含量和各种成分的总含量表示质量百分比，各种含量对总含量的比率表示质量比率。
表6
  26   27   28   29   30
  B2O3   17.07   17.00   17.8   17.23   18.01
  Li2O   2.02   1.50   1.41   1.59   1.31
  ZnO   18.75   24.38   25.08   22.92   25.05
  Li2O+ZnO   20.76   25.87   26.49   24.52   26.36
  La2O3   33.31   32.24   31.44   32.47   31.38
  Ta2O5   10.24   7.95   8.01   7.96   8.00
  ZrO2   3.33   3.33   3.35   3.33   3.35
  Nb2O5   3.42   3.42   3.44   3.42   3.44
  Ta2O5/(Ta2O5+ZrO2+Nb2O5) 0.60 0.54 0.54 0.54 0.54
  WO3   5.67   4.77   4.80   5.67   4.80
  SiO2   6.19   5.41   4.67   5.41   4.66
  SiO2/(SiO2+B2O3)   0.27   0.24   0.21   0.24   0.21
  Gd2O3   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00
  总和   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00
  折射率(nd)   1.8086   1.8096   1.8094   1.8103   1.8092
  阿贝数(vd)   40.3   40.5   40.4   40.4   40.5
  玻璃转变温度Tg(℃)   522   521   521   521   524
  软化温度(℃)   572   570   567   569   571
  λ80(nm)   403   401   398   400   396
  比重   4.62   4.65   4.65   4.69   4.64
(备注)各成分的含量和各种成分的总含量表示质量百分比，各种含量对总含量的比率表示质量比率。
表7
  31   32   33   34   35   36   37
  B2O3   19.70   20.13   20.31   20.02   19.71   20.44   20.13
  Li2O   1.43   1.27   1.34   1.74   1.47   1.85   1.80
  ZnO   20.72   21.01   20.47   20.27   20.56   20.98   21.00
  Li2O+ZnO   22.15   22.28   21.81   22.01   22.03   22.83   22.80
  La2O3   33.46   32.24   32.94   33.77   33.13   33.06   33.13
  Ta2O5   10.56   10.55   10.60   10.61   10.88   10.72   10.67
  ZrO2   2.87   2.86   3.35   3.43   3.19   3.46   3.44
  Nb2O5   2.75   2.75   2.76   3.02   2.75   3.05   3.04
  Ta2O5/(Ta2O5+ZrO2+Nb2O5) 0.65 0.65 0.63 0.62 0.65 0.62 0.62
  WO3   5.09   5.09   5.11   4.10   4.81   4.14   4.12
  SiO2   3.42   3.10   3.12   3.04   3.50   2.30   2.67
  SiO2/(SiO2+B2O3)   0.15   0.13   0.13   0.13   0.15   0.10   0.12
  Gd2O3   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00
  总和   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00
  折射率(nd)   1.80935   1.80921   1.80903   1.80951   1.80984   1.80896   1.80941
  阿贝数(vd)   40.86   40.91   40.88   40.99   40.94   41.02   40.98
  玻璃转变温度Tg(℃)   544   547   542   536   545   530   534
  软化温度TS(℃)   591   589   585   580   592   573   574
  比重   4.663   4.659   4.648   4.633   4.65   4.629   4.634
(备注)各成分的含量和各种成分的总含量表示质量百分比，各种含量对总含量的比率表示质量比率。
与表1到表37所示玻璃组分相应的、经过提纯和均化的熔融玻璃以如下方式成形为预制件。使熔融玻璃以恒定流速稳定地流出铂合金制成的管道，其中所述管道的温度被调节到可以使熔融玻璃以不发生析晶的状态流出的温度范围，用滴落方法或跌落分离法将熔融玻璃块从玻璃流分出，用底部具有气体喷射口的接收模具接收，并在从气体喷射口喷射气体使玻璃块浮起的同时将其成形为精密模压预制件。通过对分开的熔融玻璃块间隔进行调整和控制，可以得到球形预制件和平面一球面形(flattened-sphere-shaped)预制件。
用图1所示压制装置对这样获得的预制件进行精密模压来得到非球面透镜。具体而言，将预制件4置于由下模具部件2和上模具部件1组成的压模的下模具部件2上，用氮气气氛代替石英管11中的大气，然后对加热器(未示出)通电来对石英管11内部进行加热。将压模内部的温度设定在玻璃表现出108到1010dPa·s粘度的温度，并在保持该温度的同时，通过使压杆13向下运动挤压设在压模中的预制件来将模具部件1向下压。在8Mpa的压力下进行压制时间为30秒的压制。在压制之后，撤去压模的压力，并在玻璃模制产品与压模的下模具部件2和上模具部件1处于接触的同时，将玻璃模制产品逐渐冷却到使玻璃具有1012dPa·s粘度的温度，然后将其迅速冷却到室温并从压模取出，获得凹面弯月形的非球面透镜。
在图1中，标号3表示衬套元件，标号9表示支撑杆，标号10表示支撑床，标号14表示热电偶。
以与本页第一自然段所述方向相同的方式、由具有示例1到示例37中玻璃成分的熔融玻璃获得的预制件可以通过与上述方法不同下述方法来进行精密模压。在该方法中，首先，在使预制件浮起的同时，将其预热到使构成预制件的玻璃具有108dPa·s粘度的温度。将具有上模具部件、下模具部件和衬套部件的压模加热到使上述玻璃会表现出109到1012dPa·s粘度的温度，将上述经预热的预制件引入压模的空腔中并在10Mpa下进行精密模压。在开始压制的同时，开始对玻璃和压模进行冷却，冷却一直持续到使经模制的玻璃具有至少1012dPa·s粘度的温度，将经过模制的产品取出压模得到非球面透镜。以上述方式获得的非球面透镜具有非常高的表面精度。
在通过精密模压获得的两类非球面透镜上各自形成抗反射膜。
以上述方式，可以以高生产率获得由具有优良内部质量的高折射率玻璃形成的高精度光学元件。
这些光学元件适用于数码相机、数码摄像机、安装在收集上的相机等。
(工业实用性)
根据本发明，可以获得适于精密模压的、具有高折射率、具有优良玻璃稳定性、具有低玻璃转变温度并具有低温软化特性的光学玻璃，并可以由上述光学玻璃生产精密模压预制件。此外，还可以由上述预制件生产光学元件，例如各种透镜等。

Claims (6)

1.一种用于生产精密模压预制件的工艺，所述方法包括：使熔融玻璃流出，分出熔融玻璃块，并在对所述熔融玻璃块的冷却过程中将所述玻璃块成形为由光学玻璃所形成的预制件，所述光学玻璃包括质量比为13％到30％的B2O3且满足SiO2/(SiO2+B2O3)≥0.12、0.1％到4％的Li2O、17％到35％的ZnO、15％到45％的La2O3、0到5％的Gd2O3、8.5％到15％但不含15％的Ta2O5、0到10％的ZrO2、0到10％的Nb2O5且满足Ta2O5/(Ta2O5+ZrO2+Nb2O5)≥0.5、0到20％的WO3以及0到1％的Sb2O3，并具有1.80到1.84的折射率(nd)和40.0到45.0的阿贝数(vd)。
2.根据权利要求1所述的工艺，其中，Li2O和ZnO的总质量比为20％到35％。
3.根据权利要求1或2所述的工艺，还包括质量比为0到10％的SiO2、0到10％的Y2O3以及0到10％的Yb2O3。
4.根据权利要求3所述的工艺，其中，B2O3、Li2O、ZnO、La2O3、Ta2O5、ZrO2、Nb2O5、WO3、SiO2、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3和Sb2O3的总含量为99％或更高。
5.一种用于生产光学元件的工艺，其中，将根据权利要求1的工艺所生产的所述精密模压预制件引入压模，并对所述精密模压预制件和所述压模一起进行加热来执行所述精密模压。
6.一种用于生产光学元件的工艺，还包括对根据权利要求1的工艺所生产的所述精密模压预制件进行加热并将经过预热的所述精密模压预制件引入经过预热的压模来执行所述精密模压。
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