CN101038895A - 氮化镓衬底以及氮化镓衬底测试及制造方法 - Google Patents
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Abstract
使抗破裂氮化镓衬底和测试并制造这种衬底的方法可用。氮化镓衬底(10)设有被抛光为镜面磨光的正面(12)、与正面(12)相对的衬底侧面上的背面(14)。在背面(14)上形成其厚度d是30μm或以下的损坏层(16)。假定正面(12)的强度是I1，以及背面(14)的强度是I2，那么比率I2/I1是0.46或以上。
Description
技术领域
本发明总体上涉及氮化镓衬底，以及涉及测试和制造氮化镓衬底的方法。
背景技术
氮化镓衬底通常以下列方法制造，如日本专利号3581145所教导。最初，由氮化镓构成的坯料经受磨削工序，以使之成为圆柱体。接下来，在该圆柱体坯料的横向侧面上形成切口或定向平面，用于决定其晶体取向。该切口由V形的凹痕构成，而定向平面是平行于预定晶面的底平面。随后，使用诸如内圆周刀片切片机或钢丝锯的切割机构切割该坯料，以得到氮化镓衬底。此后，该衬底边缘被倒角，然后在衬底背面上进行研磨(机械抛光)工序。制造过程在衬底正面上继续进行抛光操作(平整工序)，以产生镜面磨光，此后衬底被清洗。由此产生设有镜状表面的氮化镓衬底，其上可以形成器件。
当氮化镓衬底的背面被磨光处理时，污染物依附到该背面和损坏层包含在背面形成的变形和断裂是普遍的。因此氮化镓衬底对破裂是敏感的，以便提高制造成品率是困难的。
发明内容
本发明的目的提供抗破裂氮化镓衬底和测试及制造该氮化镓衬底的方法。
为了解决上面描述的问题，本发明的氮化镓衬底设有抛光为镜面磨光的第一表面，与第一表面侧面相对的侧面上的第二表面，在第二表面上形成具有30μm或以下厚度的损坏层；其中，使第一表面的强度是I1，第二表面的强度是I2，比率I2/I1是0.46或以上。
另外，本发明的氮化镓衬底设有抛光为镜面磨光的第一表面，与第一表面侧面相对的侧面上的第二表面，在第二表面上形成具有10μm或以下厚度的损坏层；其中，使第一表面的强度是I1；第二表面的强度是I2，比率I2/I1是0.69或以上。
根据本发明，获得抗破裂的氮化镓衬底。如果损坏层的厚度超过30μm，那么氮化镓衬底对破裂变得敏感。同样，如果比率I2/I1小于0.46，那么氮化镓衬底易于破裂。
此外，如果损坏层的厚度超过10μm，或如果比率I2/I1小于0.69，那么氮化镓衬底的翘曲易于增加。
本发明的氮化镓衬底测试方法包括：测量氮化镓衬底的第一表面的强度和测量与第一表面侧面相对的侧面上的第二表面强度的步骤；测量第二表面上形成的损坏层厚度的步骤；以及如果损坏层的厚度是30μm或以下，以及如果使第一表面的强度是I1，第二表面的强度是I2，比率I2/I1是0.46或以上，那么决定该衬底是合格产品的步骤。
在此，测量第一和第二表面的强度可以在测量损坏层的厚度之前，反之亦然。
根据本发明的测试方法被决定为合格产品的氮化镓衬底是抗破裂的，如上文所述。
本发明的氮化镓衬底测试方法包括：抛光氮化镓衬底的第一表面为镜面磨光的步骤；处理与第一表面侧面相对的侧面上的第二表面，以在第二表面上形成损坏层的步骤；以及刻蚀损坏层，以便损坏层的厚度将是30μm或以下，以便使第一表面的强度是I1，第二表面的强度是I2，比率I2/I1将是0.46或以上的步骤。
在此，抛光第一表面为镜面磨光的步骤可以在任何时间执行。例如，该步骤可以在形成损坏层的步骤之前执行，可以在形成损坏层的步骤和刻蚀损坏层的步骤之间执行，或可以在刻蚀损坏层的步骤之后执行。
根据本发明的制造方法，获得抗破裂的氮化镓衬底。
本发明提供抗破裂的氮化镓衬底和测试和制造该氮化镓衬底的方法。
结合附图，由下面的详细描述，所属领域的技术人员将容易明白本发明的上述及其他目的、特点、方面和优点。
附图说明
图1是示意地表示涉及本发明的氮化镓衬底的剖面图；
图2是示意地图示了用于测量氮化镓衬底的正面和背面强度的强度测量设备的一个例子的视图；
图3是示意地图示了涉及本发明的氮化镓衬底制造方法的工序步骤截面图；以及
图4是概述涉及本发明的氮化镓衬底测试方法的流程图。
具体实施方式
下面将参考附图详细说明本发明的示例性实施例。应当注意，在附图的描述中，相同或等效的元件使用相同的参考标记，多余的说明将被省略。
图1是图示涉及该实施例的氮化镓衬底的示意性剖面图。图1所示的氮化镓衬底10是，例如，2英寸直径GaN晶片。氮化镓衬底10优选由六边形或立方单晶GaN构成。六边形单晶GaN的例子包括具有纤锌矿结构的GaN。在该六边形单晶体GaN中存在：(0001)面，称为C-面；(10
10)面，称为M-面；(11
20)面，称为A-面；(01
12)面，称为R-面；以及(10
11)面，称为S-面。氮化镓衬底10可以包含除镓原子和氮原子以外的原子元素。氮化镓衬底10横向地优选被[0001]取向，但是可以被偏离取向。
氮化镓衬底10设有抛光为镜面磨光的正面12(第一表面)，与正面12相对的侧面上的背面14(第二表面)。正面12例如是Ga面，以及背面14是N面。应当理解正面12可以是N面和背面14可以是Ga面。优选在正面12上形成器件。器件的例子包括诸如LED和激光二极管、电子器件以及半导体传感器的发光器件。优选在正面12和背面14的边缘上执行倒角。
损坏层16包括在背面14上形成的变形和断裂。结果，在正面12上保持没有经受损坏的部分18。在氮化镓衬底10的制造中形成损坏层16；它通过例如机械抛光氮化镓衬底的处理形成。优选在正面12上不形成损坏层。
损坏层16的厚度d超过0μm和小于或等于30μm，优选小于或等于10μm。在此，例如如下计算损坏层16的厚度d。首先切割氮化镓衬底10，以露出衬底的截面。随后，测量该截面的电致发光，以创建电致发光强度的二维图。在该图上，其中电致发光强度低于预定阈值的区域(非发光区域)是损坏层16。优选在氮化镓衬底10的背面14上的几个位置中测量损坏层16的厚度，以及平均值取作损坏层16的厚度d。
这里，氮化镓衬底10截面可以被浸于诸如若丹明(rhodamine)B(C28H31O3N21Cl)的荧光材料中，例如，以及渗入颜料的区域是损坏层16。另外，可以用X-射线照射氮化镓衬底10截面，以用X-射线扫描截面厚度，利用获得的X射线衍射谱，可以由光谱峰值的位置位移计算损坏层16的厚度。
进一步优选，使正面12的强度是I1，背面14的强度是I2，比率I2/I1是0.46或以上，特别是0.69或以上。当负载被施加到正面12时氮化镓衬底10破裂的作用力被用作正面12的强度(I1)。同样，负载被施加到背面14时氮化镓衬底10破裂时的作用力被用作背面14的强度(I2)。
图2图示了用于测量氮化镓衬底的正面和背面强度的强度测量设备的一个例子的示意图。图2中所示的强度测量设备20设有载物台22，在载物台22上设置衬底支持架32，以支撑氮化镓衬底10，以及定位在氮化镓衬底10上的数字测力计36。用于在强度测量设备20中测试的氮化镓衬底优选地是50mm的直径和350μm的厚度。衬底支持架32保持氮化镓衬底10，以便衬底10的平面取向近似于载物台22的平行面22a。
多个臂24的下端24a被固定到载物台22上，以及夹具26分别被连接到多个臂24。用于保持数字测力计36的支撑条40被锚固到夹具26。支撑条40经由夹具38固定数字测力计36。在数字测力计36的下端36a上安装棒34。棒34是，例如，具有10mm直径的圆柱体，优选具有5mm半径(R)的半球形尖端34a。棒34的尖端34a可以是平坦的。用调整螺钉28调整的棒34的尖端34a的位置臂被连接到臂24的上端24b。通过使棒34的尖端34a接触氮化镓衬底10的位置是零点，强度测量设备被调零。数字测力计36通过电缆44被钩到数字监视器42。数字监视器42监视棒34被压入的数量。
当氮化镓衬底10的正面12的强度被测量时，氮化镓衬底10被放置在衬底支持架32上，以便棒34的尖端34a将接触正面12。棒34的尖端34a被按压在正面12上，以及氮化镓衬底10破裂时的负载被视为正面12的强度。以同样的方式，将氮化镓衬底10放置在支持架32上，以便棒34的尖端34a将接触背面14，允许背面14的强度被测量。
如上文所述，在本发明的氮化镓衬底10中，损坏层16的厚度是30μm或以下，以及比率I2/I1是0.46或以上。因此，氮化镓衬底出奇地抗破裂。因此，在正面12上制造器件中，氮化镓衬底10不容易破裂，以致器件制造成品率提高。如果损坏层16的厚度d超过30μm，那么氮化镓衬底10易于破裂。以及如果比率I2/I1小于0.46，那么氮化镓衬底10易于破裂。
而且，使损坏层16的厚度d是10μm或以下，以及比率I2/I1是0.69或以上，特别使氮化镓衬底10的翘曲最小化。在此，使衬底翘曲是10μm或以下，允许最佳地形成器件。如果损坏层16的厚度d超过10μm，那么氮化镓衬底10的翘曲易于增加。同理，如果比率I2/I1是0.69，那么氮化镓衬底10的翘曲也易于增加。
图3是图示了涉及该实施例的氮化镓衬底制造方法中的步骤的示意性剖面图。下面说明制造氮化镓衬底10的方法作为涉及该实施例的氮化镓衬底制造方法的一个例子。
衬底准备步骤
最初，准备如图3A所示设有正面12a和背面14b的氮化镓衬底10c。如下获得氮化镓衬底10c。首先切割由氮化镓构成的坯料，以从该坯料除去端部，该坯料经受研磨工序，以将它制成圆柱体形状，直到它具有希望的直径。接下来，根据需要在圆柱体坯料的横向侧面上形成定向平面，用于决定晶体取向。定向平面是平行预定晶面的底表面。应当理解可以形成切口代替定向平面。随后，使用诸如内圆周刀片切片机或钢丝锯的切割机构切割该坯料，以得到氮化镓衬底。优选，此后衬底边缘被倒角(chamfer)。倒角能够使边缘中易发生的断裂和破裂被最小化。
机械抛光步骤
接下来，氮化镓衬底10c的背面14b被机械地抛光(研磨工序)，如图3所示。该机械抛光留下d1厚度，损坏层16a包括氮化镓衬底10c的背面14b上的变形和断裂。结果，获得设有具有给定表面粗糙度的背面14a的氮化镓衬底10b。在氮化镓衬底10c的正面12a上剩下未受损伤的部分18a。对于抛光操作优选采用具有钻石磨蚀剂的磨轮50。
应当理解，氮化镓衬底10c的正面12a可以被机械地抛光。尽管抛光正面12a，在正面12a上也机械地留下损坏层，但是通过之后描述的平整工序除去该层。
平整步骤
接下来，氮化镓衬底10b的正面12a被平整为如图3所示的镜面磨光(抛光工序)，由此获得设有正面12被抛光为镜面磨光的氮化镓衬底10a。在平整工序中优选采用非纺织纤维衬垫52。
刻蚀步骤
接下来，损坏层16a被刻蚀，以产生其厚度d是30μm或以下的损坏层16，其中比率I2/I1是0.46或以上。氮化镓衬底10优选在被清洗之前刻蚀。至于刻蚀，可利用两种刻蚀工序：干法和湿法刻蚀。延长刻蚀时间是减小损坏层16的厚度d的示例性方法。减小厚度d允许比率I2/I1增加。此外，改变磨轮50中的磨粒的平均粒径，调整比率I2/I1。
在干法刻蚀中，优选采用反应离子刻蚀(RIE)。例如，优选在该条件下采用Ar气体：功率200W、压力10×10-3乇(1乇＝133.322Pa)，以产生活性物质，利用其执行干法刻蚀。
在湿法刻蚀中，优选采用加热的(warmed)强碱金属或强酸作为蚀刻液。这种强碱金属包括NaOH和KOH。这种强酸包括H3PO4。通常在湿法刻蚀中，Ga面几乎不被刻蚀，而是有选择地刻蚀N面。因此，如果背面14a是N面，那么将氮化镓衬底10a浸入蚀刻液，使之可以有选择地刻蚀背面14a上形成的损坏层16a。该选择刻蚀增加比率I2/I1。
通过上述工序的制造，产生出奇地抗破裂的氮化镓衬底10。应当理解，平整步骤可以在机械抛光步骤之前，或可以在刻蚀步骤之后。
图4是描绘涉及该实施例的氮化镓衬底测试方法的示意性流程图。下面参考图1说明测试氮化镓衬底10的方法作为涉及该实施例的氮化镓衬底测试方法的一个例子。
该测试方法包括以下步骤：测量氮化镓衬底10的正面12的强度(I1)和背面14的强度(I2)(步骤S1)；测量背面14上形成的损坏层16的厚度d(步骤S2)；以及确定满足损坏层16的厚度是30μm或以下和比率I2/I1是0.46或以上的多个氮化镓衬底10为合格产品，其余作为丢弃物(步骤S3)。通过该测试方法决定是合格项目的氮化镓衬底10是抗破裂的。这里，步骤S1和S2的顺序不被特别限制，例如，步骤S2可以在步骤S1之前。
尽管上文中说明了本发明的一个实施例，但是不以任何方式将本发明可以采用的特定模式限于上文例子。
例如，氮化镓衬底10的背面14可以被抛光为镜面磨光。在此情况下，优选在正面12之前抛光背面14，以便减小正面12上的划痕和污染。另外，该背面14可以与正面12同时被抛光为镜面磨光。但是，抛光背面14为镜面磨光，增加制造成本。因此，氮化镓衬底10的背面14优选不被抛光为镜面磨光，在这样情况下，可以缩短制造时间，以及可以从背面14容易地区分正面12。
实施例
尽管下面基于实施例和比较例子更具体地说明本发明，但是本发明不限于下列实施例。
实施例1
由六边形单晶GaN晶体构成的坯料被切割，以获得2英寸直径的单晶GaN衬底。在此，在预先设定的间隔下切割坯料，以便在单晶GaN衬底经受之后描述的干法刻蚀之后，它们将是350μm的厚度。同时，沿预定的方向切割坯料，以便单晶GaN衬底的厚度取向将处于[0001]方向。
此后，利用#400钻石磨蚀剂(45μm平均粒径)机械地抛光单晶GaN衬底的背面。此外，利用由Musashino Electronics公司制造的MA-300D平整单晶GaN衬底的正面。
随后，通过RIE干法刻蚀单晶GaN衬底的背面。具体地，在功率200W、压力10×10-3乇条件下采用Ar气体进行干法刻蚀。其中，执行干法刻蚀，以便通过抛光和其他机械加工，在单晶衬底的背面上形成的损坏层的厚度将是30μm。以此方式，获得实施例1的直径为50mm和厚度为350μm的单晶GaN衬底。
这里，通过分开地制造实施例1的单晶GaN衬底，并在该GaN衬底的截面上进行电致发光测量，计算损坏层的厚度。首先，具有损坏的GaN单晶衬底被分裂，以使其截面能够被评估，在装备有来自Oxford公司的MonoCL3电致发光系统的扫描电子显微镜(SEM)下放置该衬底截面。随后，利用电子束照射该衬底部分，以测量其二次电子图像。接下来，在与利用电子束照射的位置相同的位置处测量电致发光。因为在存在损坏的地点不产生电致发光，由电致发光和二次电子图像之间的比较分析损坏层的厚度。
实施例2
如同实施例1一样获得用于实施例2的单晶GaN衬底，除了执行干法刻蚀，以便损坏层将是20μm厚度之外。
实施例3
如同实施例1一样获得用于实施例3的单晶GaN衬底，除了执行干法刻蚀，以便损坏层将是10μm厚度之外。
比较例1
如同实施例1一样获得用于比较例1的单晶GaN衬底，除了执行干法刻蚀，以便损坏层将是42μm厚度之外。
比较例2
如同比较例子1一样获得用于比较例2的单晶GaN衬底，除了执行干法刻蚀，以便损坏层将是38μm厚度之外。
比较例子3
如同比较例子1一样获得用于比较例3的单晶GaN衬底，除了执行干法刻蚀，以便损坏层将是34μm厚度之外。
试验性例子
由六边形单晶GaN晶体构成的坯料被切割，由此获得2英寸直径的单晶GaN衬底。在此，在预先设定的间隔下切割坯料，以便在单晶GaN衬底经受之后描述的干法刻蚀之后，它们将是350μm的厚度。同时，沿预定的方向切割坯料，以便单晶GaN衬底的厚度取向将处于[0001]方向。
此后，利用#400钻石磨蚀剂机械地抛光单晶GaN衬底的背面。
随后，通过RIE干法刻蚀单晶GaN衬底的正面和背面。具体地，在功率200W、压力10×10-3乇和20分钟刻蚀时间条件下，采用Ar气体进行干法刻蚀。此外，该单晶GaN衬底被浸入40℃下的5％NH4OH溶液15分钟。因此获得试验性GaN单晶衬底样品，其上在正面或背面上不形成损坏层。
测试
利用如图2所示的强度测量设备(装备有由Imada制造的数字测力计ZSP的强度计)，测量实施例1和2、比较例1-3以及试验性例子的单晶GaN衬底正面强度(I1)，和背面强度(I2)。在测量中，利用具有半径(R)5mm的半球形尖端的10mm直径棒。由获得的正面强度(I1)和背面强度(I2)计算比率I2/I1。表I示出了该结果。
附加地，分别为实施例1-3、比较例子1-3和试验性例子制备三个参考衬底。在强度测量设备中使参考衬底破裂的负载被施加到实施例例子、比较例子和试验性例子的GaN单晶衬底的正面。由此计算三个样品当中破裂的衬底数目。表I示出了该结果。
表I
| 损坏层厚度(μm) | 比率I2/I1 | 破裂的衬底数(板的#) | 翘曲(μm) | |
| 比较例1 | 42 | 0.38 | 3 | 25 |
| 比较例2 | 38 | 0.42 | 3 | 23 |
| 比较例3 | 34 | 0.44 | 1 | 20 |
| 实施例1 | 30 | 0.46 | 0 | 17 |
| 实施例2 | 20 | 0.5 | 0 | 13 |
| 实施例3 | 10 | 0.69 | 0 | 9 |
| 试验例子 | 0 | 0.98 | 0 | 3 |
实施例4
如同实施例1一样获得用于实施例4的单晶GaN衬底，除了利用#300(60μm平均粒径)钻石磨蚀剂抛光单晶GaN衬底的背面之外。
实施例5
如同实施例3一样获得用于实施例5的单晶GaN衬底，除了利用#00钻石磨蚀剂抛光单晶GaN衬底的背面之外。
比较例子4
如同比较例2一样获得比较例4的单晶GaN衬底，除了利用#300钻石磨蚀剂抛光单晶GaN衬底的背面之外。
测试
利用图2所示的强度测量设备测量实施例4和5以及比较例4的单晶GaN衬底的正面强度(I1)和背面强度(I2)。然后，由获得的正面强度(I1)和背面强度(I2)计算比率I2/I1，表II示出了该结果。
附加地，分别为实施例4和5以及比较例4制备三个参考衬底。在强度测量设备中使参考衬底破裂的负载被施加到实施例例子和比较例子的GaN单晶衬底的正面。由此计算三个样品当中破裂的衬底数目。表II示出了该结果。
此外，采用平坦度测试器测量实施例4和5以及比较例子4的单晶GaN衬底的正面的翘曲。表II示出了该结果。
表II
| 损坏层厚度(μm) | 比率I2/I1 | 破裂的衬底数(板的#) | 翘曲(μm) | |
| 比较例4 | 38 | 0.40 | 3 | 24 |
| 实施例4 | 30 | 0.44 | 1 | 18 |
| 实施例5 | 10 | 0.65 | 0 | 11 |
仅仅选择所选的实施例说明本发明。但是，所属领域的技术人员从上述公开内容将明白在不脱离附加权利要求限定的本发明范围的条件下，在此可以进行各种改变和改进。此外，根据本发明的实施例的上述描述仅仅用于说明，而不是限制由附加权利要求和它们的等效权利限定的发明。
Claims (4)
1.一种设有第一表面和与第一表面侧相对的衬底侧面上的第二表面的氮化镓衬底，该第一表面被抛光为镜面磨光，在该第二表面上形成30μm或以下厚度的损坏层；其中，使该第一表面的强度是I1，第二表面的强度是I2，比率I2/I1是0.46或以上。
2.一种设有第一表面和与第一表面侧相对的侧面上的第二表面的氮化镓衬底，该第一表面被抛光为镜面磨光，在该第二表面上形成10μm或以下厚度的损坏层；其中，使该第一表面的强度是I1，第二表面的强度是I2，比率I2/I1是0.69或以上。
3.一种氮化镓衬底测试方法，包括：
测量氮化镓衬底的第一表面的强度和与第一表面侧相对的衬底侧上的第二表面的强度的步骤；
测量在第二表面上形成的损坏层的厚度的步骤；以及
如果损坏层的厚度是30μm或以下以及如果使第一表面的强度是I1，第二表面的强度是I2，比率I2/I1是0.46或以上，那么决定该衬底是合格产品的步骤。
4.一种氮化镓衬底制造方法，包括：
抛光氮化镓衬底的第一表面为镜面磨光的步骤；
处理与第一表面侧相对的侧面上的第二表面，以在第二表面上形成损坏层的步骤；以及
刻蚀该损坏层，以便损坏层的厚度将是30μm或以下，以便，使第一表面的强度是I1，第二表面的强度是I2，比率I2/I1将是0.46或以上的步骤。
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