CN101036897A - 一种利用农作物纤维制备阴离子交换剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备阴离子交换剂的方法。一种利用农作物纤维制备阴离子交换剂的方法，其特征在于它包括如下步骤：1)硝化处理：将农作物废弃纤维和质量浓度为5～8％的硝酸混合，煮沸1－2小时进行硝化处理，用蒸馏水洗至中性；2)交联处理：加入质量浓度2～8％的氢氧化钠溶液煮沸1－2小时，蒸馏水洗至中性；再加入质量浓度20～40％氢氧化钠溶液，经蒸馏水和丙酮洗后，过滤干燥或真空干燥，得到试杆；3)微波辐射处理：将试样采用2～3GHz微波在功率500－800W时进行微波辐射改性20－60min，得产品。本方法制备的阴离子交换剂具有较高的离子交换容量，离子交换速度快，性能稳定，可重复再生，且制备工艺简单、原料成本低廉，产品特别适合处理含阴离子的废水。
Description
技术领域
本发明属化学工业领域，具体涉及一种制备阴离子交换剂的方法，即利用农作物天然纤维采用化学处理和微波辐射改性制备用于专门吸附和交换工业废水中各类阴离子的纤维状离子交换剂。
背景技术
离子交换剂是一种吸附与分离材料。近年来，随着人们对环境保护问题的日益重视，离子交换剂广泛应用于液相污染物的处理和控制，因而得到了很大的发展。与化学结构相似的传统颗粒状树脂型离子交换剂相比，离子交换纤维具有外比表面积大和反离子在纤维骨架载体内传质距离短等特点，因此在离子交换与吸附过程中，具有明显的反应动力学优势。其制备方法一般包括聚合物混合成纤法、接枝共聚改性法、原始纤维进行化学改性法等。聚合物混合成纤法工艺较复杂，生产成本高，应用范围受到限制；而接枝共聚法制备的离子交换剂时接枝率不高，其交换吸附的效果也不理想。原始纤维化学改性法，可以利用农作物天然纤维，具有较广阔的前景。然而，由天然纤维化学改性法制备的离子交换剂，由于表面官能团较弱，表面活性不强，其交换容量和交换速度不够大。
传统的阴离子交换剂的制备方法一般从高分子聚合物纤维出发，采用接枝改性等方法，所制得的离子交换剂的吸附交换性能不够理想，如采用钴60辐射改性，则成本增高、制备过程安全保障要求也很高。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用农作物纤维制备阴离子交换剂的方法，该方法制得的阴离子交换剂法的阴离子交换吸附效果好，且工艺简单、成本低廉。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种利用农作物纤维制备阴离子交换剂的方法，其特征在于它包括如下步骤：1)硝化处理：将农作物废弃纤维和质量浓度为5～8％的硝酸混合，其中农作物废弃纤维与质量浓度为5～8％的硝酸按100g∶500mL比例选取，煮沸1-2小时(100～105℃)进行硝化处理，用蒸馏水洗至中性；2)交联处理：加入质量浓度2～8％的氢氧化钠溶液煮沸1-2小时，质量浓度2～8％的氢氧化钠溶液与农作物废弃纤维按400mL∶100g比例选取，蒸馏水洗至中性；再加入质量浓度20～40％氢氧化钠溶液，质量浓度20～40％氢氧化钠溶液与农作物废弃纤维按300mL∶100g比例选取，搅拌1-2小时，经蒸馏水和丙酮洗后，过滤干燥或真空干燥，得到试样；3)微波辐射处理：将试样采用2～3GHz微波在功率500-800W时进行微波辐射改性20-60min，得产品。
为了进一步提高阴离子交换剂的使用效果，延长使用寿命，还可对产品进行后续处理，即将步骤3)得到的产品加入质量浓度为10～40％三甲胺溶液或质量浓度为10～40％三乙胺溶液，质量浓度为10～40％三甲胺溶液或质量浓度为10～40％三乙胺溶液与农作物废弃纤维按200mL∶100g比例选取，在50～70℃反应2-4小时，过滤干燥，得到处理后的产品。后续处理过的产品一方面接枝新的胺基官能基团，增强离子交换效果，另一方面，可加强微波辐射改性所引入的氧基官能团，使其附着更牢固，适于多次再生处理，延长使用寿命。
所述的农作物废弃纤维为稻杆、玉米秸秆、废麻丝或废棉等。农作物废弃纤维一般采用8-12mm。
本发明采用价格低廉的农作物纤维为原料，在对农作物纤维化学处理的基础上，进一步采用微波辐射改性，从而在纤维表面产生大量活性自由基团，增大表面反应活性，从而接枝较多的氧基官能团。微波还可以使纤维细胞内的蒸汽压增高，更易于形成液体和蒸汽容易通过的微孔通道，明显改善纤维通透性，大大提高针对阴离子的交换吸附效果。与其它辐射改性采用的钴60γ射线相比，微波辐射更安全可靠，控制容易，效果相当。本发明工艺简单、成本低廉，所制备的阴离子交换剂交换容量大、交换速度快、使用性能稳定，特别适合处理含阴离子的废水。
具体实施方式
实施例1：
将100g麻纤维(废麻丝)与500mL质量浓度为5％硝酸煮沸2小时(100～105℃)，蒸馏水洗至中性；加入质量浓度为5％氢氧化钠溶液400mL，再煮沸1小时，蒸馏水洗至中性；与300mL质量浓度为40％氢氧化钠混合搅拌1小时，经蒸馏水和丙酮洗后，过滤干燥；取出纤维用2.45GHz微波在750W输入功率下，辐射改性30min；加入200mL质量浓度为20％三甲胺盐溶液，60℃反应3小时，过滤干燥，得阴离子交换剂。
实施例2：
将100g稻杆纤维与500mL质量浓度为7％硝酸煮沸2小时，蒸馏水洗至中性；加入质量浓度为7％氢氧化钠溶液400mL，再煮沸2小时，蒸馏水洗至中性；与300mL质量浓度为30％氢氧化钠混合搅拌2小时，经蒸馏水和丙酮洗后，过滤干燥；取出纤维用2.45GHz微波在600W输入功率下，辐射改性45min；加入200mL质量浓度为30％三甲胺盐溶液，65℃反应2小时，过滤干燥。测定对耐晒翠蓝染料废水的交换吸附效果，取5g样品在室温和不搅拌的情况下，交换吸附200ml浓度为20ppm的耐晒翠蓝染料废水，10分钟内的离子交换率85％以上。
实施例3：
将100g玉米秸秆纤维与500mL质量浓度为6％硝酸煮沸2小时，蒸馏水洗至中性；加入质量浓度为8％氢氧化钠溶液400mL，再煮沸2小时，蒸馏水洗至中性；与300mL质量浓度为40％氢氧化钠混合搅拌2小时，经蒸馏水和丙酮洗后，过滤干燥；取出纤维用2.76GHz微波在800W输入功率下，辐射改性40min；加入200mL质量浓度为30％三甲胺盐溶液，60℃反应2小时，过滤干燥。测定对砷酸根离子的交换吸附效果，取5g样品在室温和不搅拌的情况下，交换吸附200ml浓度为20ppm的砷酸根离子的废水，5分钟内的交换容量达3.9mmol/g。
实施例4：
一种利用农作物纤维制备阴离子交换剂的方法，包括如下步骤：1)硝化处理：将100g稻杆纤维和500mL质量浓度为5％的硝酸混合，煮沸1小时(100～105℃)进行硝化处理，用蒸馏水洗至中性，过滤(去掉滤液)，得滤上物；2)交联处理：在步骤1)得到的滤上物中加入400mL质量浓度2％的氢氧化钠溶液煮沸1小时，蒸馏水洗至中性；再加入300mL质量浓度20％氢氧化钠溶液，搅拌1小时，洗净真空干燥，得到试样；3)微波辐射处理：将试样采用2GHz微波在功率500W时进行微波辐射改性60min，得产品。
实施例5：
一种利用农作物纤维制备阴离子交换剂的方法，它包括如下步骤：1)硝化处理：将100g废棉弃纤维和500mL质量浓度为8％的硝酸混合，煮沸2小时(100～105℃)进行硝化处理，用蒸馏水洗至中性，过滤(去掉滤液)，得滤上物；2)交联处理：在步骤1)得到的滤上物中加入400mL质量浓度8％的氢氧化钠溶液煮沸2小时，蒸馏水洗至中性；再加入300mL质量浓度40％氢氧化钠溶液，搅拌2小时，洗净真空干燥，得到试样；3)微波辐射处理：将试样采用3GHz微波在功率800W时进行微波辐射改性20min，得产品。
实施例6：
一种利用农作物纤维制备阴离子交换剂的方法，它包括如下步骤：1)硝化处理：将100g秸秆纤维和500mL质量浓度为8％的硝酸混合，煮沸1.5小时(100～105℃)进行硝化处理，用蒸馏水洗至中性，过滤(去掉滤液)，得滤上物；2)交联处理：在步骤1)得到的滤上物中加入400mL质量浓度4％的氢氧化钠溶液煮沸1.5小时，蒸馏水洗至中性；再加入300mL质量浓度30％氢氧化钠溶液，搅拌1.5小时，洗净真空干燥，得到试样；3)微波辐射处理：将试样采用2.5GHz微波在功率600W时进行微波辐射改性40min；4)将步骤3)得到的产品加入200mL质量浓度为10％三乙胺溶液，在70℃反应4小时，过滤干燥，得到处理后的产品。后处理过的产品引入新的胺基官能团，且加强微波辐射改性引入的官能基团，其离子交换效果更佳。
实施例7：与实施例6基本相同，不同之处仅在于三乙胺溶液的质量浓度为40％。
Claims (3)
1.一种利用农作物纤维制备阴离子交换剂的方法，其特征在于它包括如下步骤：1)硝化处理：将农作物废弃纤维和质量浓度为5～8％的硝酸混合，其中农作物废弃纤维与质量浓度为5～8％的硝酸按100g∶500mL比例选取，煮沸1-2小时进行硝化处理，用蒸馏水洗至中性；2)交联处理：加入质量浓度2～8％的氢氧化钠溶液煮沸1-2小时，质量浓度2～8％的氢氧化钠溶液与农作物废弃纤维按400mL∶100g比例选取，蒸馏水洗至中性；再加入质量浓度20～40％氢氧化钠溶液，质量浓度20～40％氢氧化钠溶液与农作物废弃纤维按300mL∶100g比例选取，搅拌1-2小时，经蒸馏水和丙酮洗后，过滤干燥或真空干燥，得到试样；3)微波辐射处理：将试样采用2～3GHz微波在功率500-800W时进行微波辐射改性20-60min，得产品。
2.根据权利要求1所述的一种利用农作物纤维制备阴离子交换剂的方法，其特征在于：所述的步骤3)得到的产品加入质量浓度为10～40％三甲胺或三乙胺溶液，质量浓度为10～40％三甲胺或三乙胺溶液与农作物废弃纤维按200mL∶100g比例选取，在50～70℃反应2-4小时，过滤干燥，得到处理后的产品。
3.根据权利要求1所述的一种利用农作物纤维制备阴离子交换剂的方法，其特征在于：所述的农作物废弃纤维为稻杆、玉米秸秆、废麻丝或废棉。
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