CN101033136A - 一种蓝色尖晶石型陶瓷色料的化学制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种蓝色尖晶石型陶瓷色料的化学制备方法。本发明以三丁氧基铝、氯化铝作为制备氧化铝的反应原料，以硝酸作催化剂，硫酸亚铁和三氯化钛作为掺杂金属起始原料，氨水作为调节pH值用。具体过程：先制备等摩尔量的三丁氧基铝和氯化铝混合物水溶液；然后将掺杂的无机盐也制成水溶液，在其制备过程中需要通入氮气保护。两种水溶液制备好之后，将三丁氧基铝和氯化铝混合物水溶液倒入到无机盐水溶液中，进行掺杂发应，反应后，将所得沉淀物离心，然后转入透析膜进行分离，经干燥，煅烧1200℃，即制得尖晶石型陶瓷蓝色色料。该方法成本低、工艺控制过程简单、易生产，制得的尖晶石型陶瓷蓝色色料粉末粒径均匀、成分可控、纯度高。

Description

一种蓝色尖晶石型陶瓷色料的化学制备方法
技术领域
本发明涉及一种蓝色尖晶石型陶瓷色料的化学制备方法，特别是采用化学制备法制备出铁钛掺杂氧化铝的尖晶石型陶瓷蓝色色料的制备方法。
背景技术
目前陶瓷色料的生产主要是为了满足当前陶瓷坯料和釉料的装饰需要而大量使用。由于陶瓷使用上要求其具有高的机械耐磨性、较高的抗压强度和耐化学腐蚀性等功能，在开发陶瓷色料方面相应的要求所开发的陶瓷色料在陶瓷坯料和釉料中具有发色稳定和耐高温等性能。当前，陶瓷色料主要是高温氧化物型陶瓷色料、尖晶石型陶瓷色料和钙钛矿型陶瓷色料等，这些色料的制备工艺均采用传统的工艺，即将各着色氧化物和硅酸盐氧化物，如氧化铝，石英，氧化锆等一起按照一定的比例球磨混合均匀，然后经高温煅烧并球磨到一定的细度。该传统工艺具有如下缺点：(1)生产上需要高的煅烧温度，而使得生产成本大大提高；(2)各氧化物在高温下反应不完全，不易让着色的金属离子掺杂到高温发色稳定的陶瓷矿物中；(3)生产上使用了含碱金属和碱土金属的氯化物，氟化物，硝酸盐，硼酸盐和碳酸盐等，而这些盐类化物在高温下分解后所产生的气体会严重影响环境。其它合成路线，如溶胶-凝胶法，共沉淀法和浸渍工艺等方法都不同程度地存在成本高，产物转换率低或工艺冗长等弊病。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、工艺过程简单、易生产的制备蓝色尖晶石型陶瓷色料的化学制备方法，特别是采用化学制备法制备出铁钛掺杂氧化铝的尖晶石型陶瓷蓝色色料的制备方法。
本发明以三丁氧基铝(Al(OC4H9)3)、氯化铝(AlCl3)作为制备氧化铝的反应原料，以硝酸作催化剂，硫酸亚铁(FeSO4)和三氯化钛(TiCl3)作为掺杂金属起始原料，氨水为制备无机盐水溶液过程中调节pH值用。制备过程中先通过制备等摩尔量的三丁氧基铝和氯化铝混合物水溶液；然后将掺杂的无机盐也制成水溶液，为了防止二价铁和三价钛的氧化，在其制备过程中需要通入氮气保护。两种水溶液制备好之后，将三丁氧基铝和氯化铝混合物水溶液倒入到无机盐水溶液中，进行掺杂发应，反应完之后，将所得沉淀物离心，然后转入透析膜进行分离，经干燥，在1200℃温度下煅烧3小时，即制得铁钛掺杂氧化铝的尖晶石型陶瓷蓝色色料。
具体制备过程包括以下步骤：
(1)将等摩尔量的三丁氧基铝和氯化铝用蒸馏水配成混合物的水溶液，将其加热到65℃并搅拌30分钟后加入少量硝酸到上述溶液中，并继续搅拌3小时备用，硝酸的加入量为混合物摩尔量的0.05；
(2)用蒸馏水溶解硫酸亚铁和三氯化钛并配成上述混合溶液体积的50％，制备过程中需要不断通入氮气并用氨水调节pH为8.5，其中摩尔比FeSO4∶TiCl3＝4∶1；
(3)将步骤1的混合物水溶液倒入到步骤2的水溶液中，进行掺杂反应，反应过程中始终通入氮气并用氨水调节pH为8.5，反应完之后，将所得沉淀物离心，然后转入透析膜进行分离，经80～100℃温度下干燥，在1200℃温度下煅烧3小时，即制得铁钛掺杂氧化铝的尖晶石型陶瓷蓝色色料。
具体实施方式
实施例1：
(1)将492.66克的三丁氧基铝和266.68克氯化铝用蒸馏水配成体积为100毫升混合物的水溶液，将其加热到65℃并搅拌30分钟后加入38克硝酸到上述溶液中，并继续搅拌3小时备用；
(2)用50毫升蒸馏水溶解121.52克硫酸亚铁和30.80克三氯化钛配成混合物的水溶液，制备过程中需要不断通入氮气并用氨水调节pH为8.5；
(3)将步骤1的混合物水溶液倒入到步骤2的水溶液中，进行掺杂反应，反应过程中始终通入氮气并用氨水调节pH为8.5，反应完之后，将所得沉淀物离心，然后转入透析膜进行分离，经90℃温度下干燥，在1200℃温度下煅烧3小时，即制得铁钛掺杂氧化铝的尖晶石型陶瓷蓝色色料。
实施例2：
(1)将246.33克的三丁氧基铝和133.34克氯化铝用蒸馏水配成体积为50毫升混合物的水溶液，将其加热到65℃并搅拌30分钟后加入19克硝酸到上述溶液中，并继续搅拌3小时备用；
(2)用25毫升蒸馏水溶解121.52克硫酸亚铁和30.80克三氯化钛配成混合物的水溶液，制备过程中需要不断通入氮气并用氨水调节pH为8.5；
(3)将步骤1的混合物水溶液倒入到步骤2的水溶液中，进行掺杂反应，反应过程中始终通入氮气并用氨水调节pH为8.5，反应完之后，将所得沉淀物离心，然后转入透析膜进行分离，经85℃温度下干燥，在1200℃温度下煅烧3小时，即制得铁钛掺杂氧化铝的尖晶石型陶瓷蓝色色料。

Claims (1)

1.一种蓝色尖晶石型陶瓷色料的化学制备方法，其特征在于其步骤为：
(1)将等摩尔量的三丁氧基铝和氯化铝用蒸馏水配成混合物的水溶液，将其加热到65℃并搅拌30分钟后加入硝酸到上述溶液中，并继续搅拌3小时备用，硝酸的加入量为混合物摩尔量的0.05；
(2)用蒸馏水溶解硫酸亚铁和三氯化钛并配成上述混合溶液体积的50％，制备过程中需要不断通入氮气并用氨水调节pH为8.5，其中摩尔比FeSO4∶TiCl3＝4∶1；
(3)将步骤1的混合物水溶液倒入到步骤2的水溶液中，进行掺杂反应，反应过程中始终通入氮气并用氨水调节pH为8.5，反应完之后，将所得沉淀物离心，然后转入透析膜进行分离，经80～100℃温度下干燥，在1200℃温度下煅烧3小时，即制得铁钛掺杂氧化铝的尖晶石型陶瓷蓝色色料。
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