CN112341187A - 一种三峡库区滑坡位移监测用钛酸钡压电材料的制备方法 - Google Patents

一种三峡库区滑坡位移监测用钛酸钡压电材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及本发明提出了一种三峡库区滑坡位移监测用钛酸钡压电材料的制备方法，属于多元无机复合材料的制备技术领域。本发明以二氧化钛、钡盐、氢氧化钠为原材料，在反应釜中制备BaTiO3；以CeO2为压峰剂，改善BaTiO3陶瓷的温度特性，同时抑制晶粒的异常长大，有效提高掺杂体系的介电常数；引入TiO2，降低BaTiO3体系的介电损耗，最终获得温度稳定的无铅TiO2/CeO2/BaTiO3复合压电材料。本方法易于实现、对设备要求低、成本低廉、易于批量生产、对环境友好，克服了传统压电陶瓷含铅、温度稳定性差和介电损耗大的缺点。

Description

一种三峡库区滑坡位移监测用钛酸钡压电材料的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料的制备技术领域，具体是指一种三峡库区滑坡位移监测用钛酸钡压电材料的制备方法。
背景技术
随着国际国内以“无铅化”的绿色市场为导向，寻求替代PZT系压电陶瓷的新材料和相关技术手段不断革新。为了克服PZT系压电陶瓷的缺点，一种无铅钙钛矿型BaTiO3基压电智能材料应运而生。单相的无铅钙钛矿型BaTiO3压电陶瓷具有介电常数高、介质损耗低、价格低廉等优点，但其温度稳定性非常差限制了它在压电传感器领域的应用。解决温度稳定性差的方法主要有两种：一是选择合适的压峰剂和改性成分，二者共同作用提高温度稳定性；二是通过控制材料的微观结构来提高压电陶瓷的温度稳定性。后者对设备要求高，难于调控合成具有特殊微观结构的压电陶瓷，因此，目前主要采用在单相压电材料中引入压峰剂和改性成分的方法来提高压电材料的温度稳定性。
研究表明，CeO2是一种优异的压峰剂，可有效改善陶瓷的温度特性，且可以抑制晶粒的异常长大，有效提高掺杂体系的介电常数。当在压电陶瓷中引入TiO2后，将降低体系的介电损耗。在MgO-LiF体系中添加一定量的TiO2，体系的介电常数得到了大幅提高。通过将TiO2引入到CaO-MgO-SiO2体系，也观察到了类似的现象。基于上述分析可知，将TiO2和CeO2同时引入BaTiO3压电材料用于改善体系的介电常数和温度稳定性是可行的，但尚未有科研人员进行研究。因此，提出一种新颖的方法去合成无铅TiO2/CeO2/BaTiO3复合压电材料，结合该材料的压电效应利用压电声发射技术在三峡库区滑坡位移监测领域具有巨大的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三峡库区滑坡位移监测用钛酸钡压电材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种三峡库区滑坡位移监测用钛酸钡压电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取0.5-10g P25TiO2，分散在5-80mL去离子水溶液中，记为A溶液；
2)称取0.5-10g钡盐，溶解在5-80mL去离子水溶液中，记为B溶液；
3)将B溶液倒入A溶液中，并称取10-100g氢氧化钠，缓慢加入A溶液中，进行充分搅拌后转移至聚四氟乙烯内衬中，随后将该内衬置于反应釜中，拧紧反应釜，置于干燥箱中在150-250℃恒温2-80小时，获得BaTiO3压电材料；
4)按BaTiO3和TiO2质量比为0.05:0.95-0.95:0.05的比例称取P25TiO2和BaTiO3，分散在20-50mL酒精中，经超声0.5-3小时后，放置于箱式烧结炉中在100-500℃烧结0.5-5小时，获得TiO2/BaTiO3复合压电材料；
5)将步骤4获得的TiO2/BaTiO3复合压电材料和采用聚丙烯酰胺凝胶法合成的CeO2按质量比为0.05:0.95-0.95:0.05的比例称取，分散在20-50mL酒精中，经超声0.5-3小时后，放置于箱式烧结炉中在100-500℃烧结0.5-5小时，获得TiO2/CeO2/BaTiO3复合压电材料。
作为优选，所述步骤2)中的钡盐为氢氧化钡、硫酸钡、硝酸钡、氯化钡、醋酸钡中的至少一种。
作为优选，所述步骤3)充分搅拌前向其内加入1-10mL无机酸。
作为优选，所述无机酸为盐酸、硫酸、醋酸、硝酸中的一种。
本发明优点在于：本发明P25 TiO2、钡盐、氢氧化钠为原材料，在带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中制备BaTiO3压电材料；按BaTiO3和TiO2不同质量比制备不同含量的TiO2/BaTiO3复合压电材料；按TiO2/BaTiO3复合压电材料和CeO2不同质量比制备不同含量的TiO2/CeO2/BaTiO3复合压电材料；该复合压电材料具有温度稳定性高、介电损耗低和易于批量生产、无铅对环境友好等优点，将其进行压片加工处理后，可用于三峡库区滑坡位移监测用压电传感器核心部件。以此制作的传感器具有空间占有率小、灵敏度高、便于小型化和集成化、节约资源和性能价格比高、变形量大、高电场作用不易产生蠕变特性和抗拉强度高等优点。
本发明原材料低廉、制备工艺简单、无需昂贵的制备设备、几乎不使用有机物，生成的粉末里不含有机物杂质；制备出的压电智能材料成本低，易于加工成型，耐候性和热稳定性好；通过添加无机酸和改变反应时间，可获得不同形貌的TiO2/CeO2/BaTiO3复合压电材料；基于不同的工艺需求，可调控合成形貌、物化性能可控的目标产物；改该产品还可用于压电催化降解有机污染物等领域。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书部分来实现和获得。
附图说明
图1为本发明制备的无铅TiO2/CeO2/BaTiO3复合压电材料的流程示意图；
图2为本发明制备的BaTiO3压电材料的SEM照片；
图3为本发明制备的无铅TiO2/CeO2/BaTiO3复合压电材料的XRD图谱。
如图所示，图2中颗粒近似菱形，且颗粒在不断长大，呈现颗粒大的大，小的小的极端现象；图3中仅包含TiO2、CeO2和BaTiO3晶相，不含其它任何杂质，a.u.表示强度。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，并不是对本发明的限制。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本发明的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
实施例一
步骤1：称取1.5026g P25 TiO2，分散在20mL去离子水溶液中，记为A溶液。
步骤2：称取5g氢氧化钡，溶解在20mL去离子水溶液中，记为B溶液。
步骤3：将B溶液倒入A溶液中，并称取9.9993g氢氧化钠，缓慢加入A溶液中进行充分搅拌后转移至聚四氟乙烯内衬中，随后将该内衬置于反应釜中，拧紧反应釜，置于干燥箱中在150℃恒温24小时，获得BaTiO3压电材料。
步骤4：按BaTiO3和TiO2质量比为0.05:0.95的比例称取P25 TiO2和BaTiO3，分散在20mL酒精中，经超声0.5小时后，放置于箱式烧结炉中在400℃烧结2小时，获得TiO2/BaTiO3复合压电材料。
步骤5：将步骤4获得的TiO2/BaTiO3复合压电材料和采用聚丙烯酰胺凝胶法合成的CeO2按质量比为0.05:0.95的比例称取，分散在20mL酒精中，经超声0.5小时后，放置于箱式烧结炉中在400℃烧结2小时，获得TiO2/CeO2/BaTiO3复合压电材料。该压电复合材料具有一定的温度稳定性。
实施例二
本实施例与实施例一的区别在于：改变步骤4中的P25 TiO2和BaTiO3的质量比为0.1:0.9，获得TiO2/BaTiO3复合压电材料；改变步骤5中的TiO2/BaTiO3复合压电材料和CeO2的质量比为0.1:0.9，获得TiO2/CeO2/BaTiO3复合压电材料。该复合压电材料具有比实施例一更高的温度稳定性。
实施例三
本实施例与实施例一的区别在于：改变步骤4中的P25 TiO2和BaTiO3的质量比为0.15:0.85，获得TiO2/BaTiO3复合压电材料；改变步骤5中的TiO2/BaTiO3复合压电材料和CeO2的质量比为0.15:0.85，获得TiO2/CeO2/BaTiO3复合压电材料。该复合压电材料具有比实施例二更高的温度稳定性。
实施例四
本实施例与实施例一的区别在于：改变步骤4中的P25 TiO2和BaTiO3的质量比为0.2:0.8，获得TiO2/BaTiO3复合压电材料；改变步骤5中的TiO2/BaTiO3复合压电材料和CeO2的质量比为0.2:0.8，获得TiO2/CeO2/BaTiO3复合压电材料。该复合压电材料具有比实施例一更低的温度稳定性。
实施例五
本实施例与实施例一的区别在于：在步骤3中加入了3mL硝酸，获得了菱形的BaTiO3压电材料。其它步骤不变，获得的TiO2/CeO2/BaTiO3复合压电材料的温度稳定性比实施例一高。
实施例六
本实施例与实施例一的区别在于：在步骤3中加入了3mL硫酸，获得的BaTiO3压电材料中含有少量的BaSO4杂质。其它步骤不变，获得的TiO2/CeO2/BaTiO3复合压电材料的温度稳定性比实施例一低。
实施例七
本实施例与实施例一的区别在于：在步骤3中加入了3mL盐酸，获得了球形的BaTiO3压电材料。其它步骤不变，获得的TiO2/CeO2/BaTiO3复合压电材料的温度稳定性比实施例一低。
实施例八
本实施例与实施例一的区别在于：改变步骤3中的反应时间为60小时，其余步骤不变，获得的TiO2/CeO2/BaTiO3复合压电材料的温度稳定性比实施例一低。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种三峡库区滑坡位移监测用钛酸钡压电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取0.5-10g P25TiO2，分散在5-80mL去离子水溶液中，记为A溶液；
2)称取0.5-10g钡盐，溶解在5-80mL去离子水溶液中，记为B溶液；
3)将B溶液倒入A溶液中，并称取10-100g氢氧化钠，缓慢加入A溶液中，进行充分搅拌后转移至聚四氟乙烯内衬中，随后将该内衬置于反应釜中，拧紧反应釜，置于干燥箱中在150-250℃恒温2-80小时，获得BaTiO3压电材料；
4)按BaTiO3和TiO2质量比为0.05:0.95-0.95:0.05的比例称取P25TiO2和BaTiO3，分散在20-50mL酒精中，经超声0.5-3小时后，放置于箱式烧结炉中在100-500℃烧结0.5-5小时，获得TiO2/BaTiO3复合压电材料；
5)将步骤4获得的TiO2/BaTiO3复合压电材料和采用聚丙烯酰胺凝胶法合成的CeO2按质量比为0.05:0.95-0.95:0.05的比例称取，分散在20-50mL酒精中，经超声0.5-3小时后，放置于箱式烧结炉中在100-500℃烧结0.5-5小时，获得TiO2/CeO2/BaTiO3复合压电材料。
2.根据权利要求1所述的一种三峡库区滑坡位移监测用钛酸钡压电材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的钡盐为氢氧化钡、硫酸钡、硝酸钡、氯化钡、醋酸钡中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种三峡库区滑坡位移监测用钛酸钡压电材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)充分搅拌前向其内加入1-10mL无机酸。
4.根据权利要求3所述的一种三峡库区滑坡位移监测用钛酸钡压电材料的制备方法，其特征在于：所述无机酸为盐酸、硫酸、醋酸、硝酸中的一种。
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