KR100326279B1 - 티탄산바륨의 단결정 성장 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 성장 방법에 관한 것이다. 본 발명은, 액상 형성 온도 이상에서 온도가 증가함에 따라서, 일차와 이차에 걸쳐 두 번의 비정상 입성장 현상이 있는 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 성장 방법에 있어서, (a) 상기 이차 비정상 입성장 시작 온도 이상에서 열처리하여 소수의 이차 비정상 입자를 생성시키는 단계; 및 (b) 열처리 온도를 상기 이차 비정상 입성장 시작 온도 이하로 낮추어서, 상기 단계 (a)에서 생성된 이차 비정상 입자만을 계속하여 성장시킴에 의하여 단결정을 제조하는 단계를 포함하는 것임을 특징으로 한다. 본 발명에 의한 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 성장 방법은, 특별한 장치가 필요없이도 일반적인 열처리 공정을 통하여 단결정을 제조할 수 있으므로 저렴한 비용으로 단결정을 대량으로 생산할 수 있는 장점이 있다. 또한, 본 발명에 의한 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 성장 방법은 단결정의 크기에 제한없이 단결정을 성장시킬 수 있으며, 티탄산바륨(BaTiO3) 뿐만 아니라, 비정상 입성장이 일어나는 모든 계에도 응용될 수 있다.
Description
본 발명은 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 성장법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 다결정 티탄산바륨(BaTiO3) 소결체의 열처리 중에 일어나는 이차 비정상 입성장이 특정 온도 이상에서만 발생하고, 또한 그 온도가 여러 첨가물들에 의하여 영향을 받는다는 특성을 이용하여, 다결정체의 열처리 온도를 조절하거나, 시편에 첨가물을 국부적으로 첨가함에 의하여, 소수의 이차 비정상 입자를 계속하여 성장시켜서 단결정을 제조하는 방법에 관한 것이다.
티탄산바륨(BaTiO3) 단결정은 압전 소자나 광 밸브 및 광차단기 그리고 위상 정합 거울 등과 같은 광학 장치용 소재로서 널리 이용되고 있고 각종 박막 소자의 기판 재료로서도 그 응용이 기대되고 있다.
그러나, 종래 방법에 의한 티탄산바륨(BaTiO3) 단결정 성장에는 고가의 설비가 필요하고 생산 공정의 어려움 등으로 대량 생산이 어려운 문제점이 있다.
다결정체의 소결 중에 입자의 성장이 일어나는데, 어떤 경우에는 대부분의 정상 입자들에 비하여 소수의 입자들만이 빠르게 성장하는 비정상 입성장 현상이 나타난다. 이와 같이, 극히 제한된 숫자의 비정상 입자들만을 다결정체에서 계속 성장하게 한다면 쉽게 단결정을 얻을 수 있을 것이다.
본 발명은 티탄산바륨(BaTiO3) 다결정체를 열처리할 때, 열처리 온도의 조절을 통하여, 이차 비정상 입자의 생성과 성장을 조작하여 단결정을 성장시키는 방법에 관한 것으로서, 본 발명에 의하면 고가의 설비를 이용하거나 복잡한 공정을 거치지 않고서도 티탄산바륨(BaTiO3) 단결정을 대량 생산할 수 있다.
티탄산바륨(BaTiO3) 단결정 성장법으로서 융제법이 최초로 개발된 후로 Zone Melting 법과 Top-seeded Solution Growth(TSSG) 법 등과 같은 티탄산바륨(BaTiO3) 단결정 성장법이 개발되었다.
융제법으로 성장된 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정은 1㎜ 이하의 두께와 수㎜의 크기를 가질 뿐이어서 실제로 응용되는데에 제약이 많다. 또한, TSSG법은 융제법과 초크랄스키법의 장점만을 취한 것으로서 크기가 비교적 큰 티탄산바륨(BaTiO3) 단결정 성장과 잔류 응력 변형이 거의 없는 단결정 성장에 이용될 수 있다고 알려져 있지만, 이러한 TSSG 법에서도 복잡한 설비와 숙련된 기능 등이 필요하여 저렴한 비용으로 단결정을 대량 생산하기는 어렵다.
한편, 페라이트(Ferrite), 티탄산바륨(BaTiO3) 및 산화알루미늄(Al2O3)에 대하여 다결정체를 열처리하여 단결정을 얻으려는 시도가 있었다. 이는 분말에 종자(seed) 단결정을 넣어 소결하거나, 소결체와 종자 단결정의 접합계면을 형성시킨 후에 이를 열처리하여 종자 단결정을 성장시키는 방법이다. 그러나, 이 방법은 융점 근처에서 이루어지는 기존의 성장법에 비하여 단결정 성장이 느려서 실제 응용에 필요한 크기가 큰 단결정을 제조할 수 없는 단점이 있다.
또한, 티탄산바륨(BaTiO3)의 경우에는 다결정체에 (111) 쌍정판을 가진 입자를 넣어주거나 (111) 쌍정판을 형성시키는 조핵제를 첨가하여 단결정을 성장시키는 방법도 보고되었다. 그러나, 이 방법에서 사용되는 첨가제들은 열처리중에 티탄산바륨(BaTiO3)계에 고용되어 순수한 티탄산바륨(BaTiO3) 단결정을 제조할 수 없는 문제점이 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 특별한 장치가 없이 일반적인 열처리 공정을 통하여 티탄산바륨(BaTiO3) 단결정을 제조할 수 있도록 하여 단결정 제조 비용을 낮추고, 단결정을 대량으로 생산할 수 있는 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 성장 방법을 제공하고자 한다.
도1은 1360℃에서 50시간 소결한 티탄산바륨(BaTiO3) 시편에서 이차 비정상 입자들을 보여주는 미세 조직 사진,
도2는 본 발명의 방법에서 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 성장을 위한 열처리 온도 변화를 나타낸 모식도,
도3은 도2에 도시된 열처리에 따라서 단결정이 성장된 시편들의 외형 사진,
도4는 본 발명의 방법에 의하여 열처리 온도 변화를 이용하여 단결정이 성장된 시편에서 분리한 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 사진,
도5는 본 발명의 방법에서, 비정상 입성장의 시작 온도를 낮추기 위한 첨가물이 뿌려진 티탄산바륨(BaTiO3) 성형체의 모식도,
도6은 본 발명의 방법에서, 1355℃에서 100시간 열처리된 시편에서 2㎝ 이상 성장한 단결정의 사진.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 의한 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 성장 방법은, 액상 형성 온도 이상에서 온도가 증가함에 따라서, 일차와 이차에 걸쳐 두 번의 비정상 입성장 현상이 있는 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 성장 방법에 있어서, (a) 상기 이차 비정상 입성장 시작 온도 이상에서 열처리하여 소수의 이차 비정상 입자를 생성시키는 단계; 및 (b) 열처리 온도를 상기 이차 비정상 입성장 시작 온도 이하로 낮추어서, 상기 단계 (a)에서 생성된 이차 비정상 입자만을 계속하여 성장시킴에 의하여 단결정을 제조하는 단계를 포함하는 것임을 특징으로 한다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 의한 티탄산바륨(BaTiO3)의단결정 성장 방법을 상세하게 설명한다.
본 발명에 의한 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 성장 방법에서는 이차 비정상 입성장을 제어하여 단결정을 성장시킨다.
티탄산바륨(BaTiO3)에서 비정상 입성장은 액상 형성 온도 이상에서 온도가 증가함에 따라서, 일차와 이차에 걸쳐 두 번에 나누어 일어나고, 이러한 비정상 입성장 현상들은 티탄산바륨(BaTiO3) 분말내의 바륨/티타늄 비율이나 첨가물의 함량에 따라 다르게 일어난다.
도1은 티탄산바륨(BaTiO3) 분말 성형체를 1360℃에서 50시간 소결한 시편의 미세 조직 사진으로, 액상 형성 온도 이상에서 일차 비정상 입성장이 완료된 후에 다시 이차 비정상 입성장이 일어난 것을 보여준다. 이차 비정상 입성장으로 얻어진 입자들의 크기는 수 ㎜ 정도로 아주 크다. 이러한 이차 비정상 입성장 입자는 특정 온도 이상에서만 나타나지만, 일단 생성된 후의 입자 성장은 그 온도 이하에서도 가능하다. 따라서 티탄산바륨(BaTiO3) 분말 성형체를 이차 비정상 입성장의 생성 온도 이상에서 짧은 시간 열처리하여 소수의 이차 비정상 입자를 생성시킨 후, 다시 온도 이하로 낮추어 열처리함에 의하여, 생성된 소수의 이차 비정상 입자만을 계속 성장시킨다면 크기가 큰 단결정을 쉽게 얻을 수 있다.
또는 티탄산바륨(BaTiO3) 시편에 온도 구배(gradient)를 주어서 시편의 끝 부분만이 이차 비정상 입성장의 생성 온도 이상이 되도록 하면, 이 부분에서만 이차 비정상 입자가 생성되고, 생성된 입자는 계속 성장하게 되어 단결정을 얻을 수 있다.
즉, 본 발명에 의한 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 성장 방법은, 티탄산바륨(BaTiO3) 분말 성형체의 열처리 온도를 변화시켜서 그 때에 발생하는 이차 비정상 입성장 현상을 이용하여 단결정을 제조하는 것이다.
또한, 본 발명에 의한 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 성장 방법에서는, 티탄산바륨(BaTiO3)에서 이차 비정상 입성장이 일어나는 온도를 낮추는 첨가물들을 이용한다. 티탄산바륨(BaTiO3)의 이차 비정상 입성장의 시작 온도는 티탄산바륨(BaTiO3) 분말내의 바륨/티타늄의 비율이나 여러 원소의 첨가에 의하여 변한다. 구체적으로, Al2O3, B2O3, CuO, GeO2, Li2O3, MnO2, P2O5, PbO, SiO2, V2O5로 이루어진 첨가물군으로부터 선택된 하나 또는 그 이상의 성분을 티탄산바륨(BaTiO3) 원료 분말에 국부적으로 첨가하여 열처리하면 국부적으로 첨가된 주위에서만 이차 비정상 입자가 생성되어 계속 자라게 되므로, 단결정을 용이하게 얻을 수 있다.
아래는 본 발명에 따른 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 성장 방법의 실시예들이다.
<제1실시예>
순수한 티탄산바륨(BaTiO3) 분말 2g으로 크기가 20㎜×20㎜×2㎜ 되는 성형체를 제조하여 200 MPa의 정수압으로 가압한다. 성형체의 소결중에 소수의 이차 비정상 입자들을 생성시키기 위하여 이차 비정상 입성장의 시작 온도 이상인 1360℃에서 1시간동안 열처리하였다.
본 실시예에서 사용한 티탄산바륨(BaTiO3) 분말의 이차 비정상 입성장 시작 온도는 약 1358℃ 정도로 1355℃와 1360℃ 사이에 있었다.
도2는 본 발명에 따른 티탄산바륨(BaTiO3) 단결정 성장 방법에서 열처리 온도 변화를 나타낸 모식도이다.
도2에서 보이는 바와 같이, 이차 비정상 입성장의 시작 온도 이상에서 짧은 시간동안 이차 열처리를 한 후, 생성된 이차 비정상 입자만을 성장시키기 위하여, 이를 다시 이차 비정상 입성장 시작 온도 이하에서 100시간 열처리하였다.
도3은 도2에 도시된 열처리에 따라서 단결정이 성장된 시편들의 외형 사진이다. 도3은 열처리 중에 하나의 이차 비정상 입자만이 생성되어 계속 성장하고, 시편의 나머지 부분은 이차 비정상 입자가 생성되지 않아 시편의 대부분이 큰 비정상 입자로서 단결정으로 변한 것을 관찰할 수 있다. 이때 단결정의 성장 속도는 대략 300∼500㎛/h였다.
도4는 본 발명에 따른 방법에 의하여 열처리 온도 변화를 이용하여 단결정이 성장된 시편에서 분리한 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 사진이다. 도4의 단결정 사진은 시편으로부터 단결정을 분리한 후, 양면을 연마하고서 찍은 사진으로서, 단결정 아래에 위치한 종이에 쓰여진 글자들이 보일 정도로 투명성을 가지는 것을 알 수 있다.
열처리된 시편에서 최종적으로 얻어지는 단결정의 수는 이차 비정상 입자를 생성시키고 성장시키기 위한 열처리 온도와 시간에 크게 의존한다. 즉, 일단 생성된 이차 비정상 입자를 성장시키기 위하여는 단결정이 성장이 빠르게 일어날 만큼의 충분한 고온이 요구되나, 이 온도는 이차 비정상 입성장의 시작 온도 이하인 경우에만 새로운 이차 비정상 입자의 생성이 억제되어 하나의 큰 단결정을 제조할 수 있다.
<제2실시예>
순수한 티탄산바륨(BaTiO3) 분말을 길이 40㎜, 폭 5㎜, 두께 2㎜인 사각 기둥 모양으로 성형하고, 200 MPa의 정수압으로 가압하여 성형체를 만든다. 티탄산바륨(BaTiO3)의 이차 비정상 입성장의 시작 온도를 낮추기 위한 첨가물로서, Al2O3, B2O3, CuO, GeO2, Li2O3, MnO2, P2O5, PbO, SiO2, V2O5로 이루어진 첨가물군으로부터 선택된 하나 또는 그 이상을 첨가하였다. 도5에 도시된 바와 같이, 성형체의 모서리에 첨가물을 약 0.1㎎ 정도로 1㎟ 영역 이내에 뿌린다.
이와 같이 준비된 성형체를 열처리하여, 국부적으로 첨가된 분말 주위에서만 이차 비정상 입성장의 핵이 생성되어 자라게 하였다. 티탄산바륨(BaTiO3) 분말의 이차 비정상 입성장의 시작 온도는 약 1358℃ 정도이었지만, 첨가물의 주위에서는 이보다 낮은 온도에서 이차 비정상 입성장의 핵이 생성되었다. 실제로 1355℃에서 100시간 열처리하여 크기가 큰 이차 비정상 입자(단결정)를 얻을 수 있었다. 이때 성장 속도는 대략 300∼500㎛/h이었고, 시편에서 성장되는 단결정의 수는 한 개로 조절할 수 있었다. 도6은 1355℃에서 100시간 열처리된 시편에서 2㎝ 이상 성장한 단결정의 사진이다.
막대 모양이나 삼각형 모양 등과 같은 시편의 모서리에 온도 구배와 이차 비정상 입성장의 시작 온도를 낮추는 원소를 동시에 적용하면, 시편의 모서리에서 단 하나의 단결정만이 성장하도록 할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 의한 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 성장 방법은, 특별한 장치가 필요없이도 일반적인 열처리 공정을 통하여 단결정을 제조할 수 있으므로 저렴한 비용으로 단결정을 대량으로 생산할 수 있는 장점이 있다. 또한, 본 발명에 의한 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 성장 방법은 단결정의 크기에 제한없이 단결정을 성장시킬 수 있으며, 티탄산바륨(BaTiO3) 뿐만 아니라, 비정상 입정상이 일어나는 모든 계에도 응용될 수 있다.
Claims (4)
- 액상 형성 온도 이상에서 온도가 증가함에 따라서, 일차와 이차에 걸쳐 두 번의 비정상 입성장 현상이 있는 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 성장 방법에 있어서,(a) 상기 이차 비정상 입성장 시작 온도 이상에서 열처리하여 소수의 이차 비정상 입자를 생성시키는 단계; 및(b) 열처리 온도를 상기 이차 비정상 입성장 시작 온도 이하로 낮추어서, 상기 단계 (a)에서 생성된 이차 비정상 입자만을 계속하여 성장시킴에 의하여 단결정을 제조하는 단계를 포함하는 것임을 특징으로 하는 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 성장 방법.
- 제1항에 있어서,상기 단계 (a) 이전에 티탄산바륨(BaTiO3)의 이차 비정상 입성장 시작 온도를 낮추는 첨가물을 티탄산바륨(BaTiO3) 분말에 국부적으로 첨가하는 단계를 포함하고,상기 단계 (a)에서는 첨가물에 의하여 낮추어진 이차 비정상 입성장 시작 온도 이상에서 열처리하여, 이차 비정상 입자를 국부적으로 생성시키고,상기 단계 (b)에서는 첨가물로 인하여 국부적으로 생성된 이차 비정상 입자만을 계속 성장시킴에 의하여 단결정을 제조하는 방법을 포함하는 것임을 특징으로하는 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 성장 방법.
- 제2항에 있어서,상기 첨가물은, Al2O3, B2O3, CuO, GeO2, Li2O3, MnO2, P2O5, PbO, SiO2, V2O5로 이루어진 첨가물군으로부터 선택된 하나 또는 그 이상인 것임을 특징으로 하는 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 성장 방법.
- 제1항에 있어서,상기 단계 (a)에서 티탄산바륨(BaTiO3)의 시편에 온도 구배를 주어 열처리함에 의하여, 시편의 일부에서 이차 비정상 입자를 생성시키고,상기 단계 (b)에서는 상기 단계 (a)에서 생성된 이차 비정상 입자만을 계속 성장시킴에 의하여 단결정을 제조하는 방법을 포함하는 것임을 특징으로 하는 티탄산바륨(BaTiO3)의 단결정 성장 방법.
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KR1019990023660A KR100326279B1 (ko) | 1999-06-23 | 1999-06-23 | 티탄산바륨의 단결정 성장 방법 |
Country Status (1)
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KR (1) | KR100326279B1 (ko) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN112341187A (zh) * | 2020-10-08 | 2021-02-09 | 重庆三峡学院 | 一种三峡库区滑坡位移监测用钛酸钡压电材料的制备方法 |
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1999
- 1999-06-23 KR KR1019990023660A patent/KR100326279B1/ko not_active IP Right Cessation
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN112341187A (zh) * | 2020-10-08 | 2021-02-09 | 重庆三峡学院 | 一种三峡库区滑坡位移监测用钛酸钡压电材料的制备方法 |
CN112341187B (zh) * | 2020-10-08 | 2022-09-13 | 重庆三峡学院 | 一种三峡库区滑坡位移监测用钛酸钡压电材料的制备方法 |
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Publication number | Publication date |
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KR20010003380A (ko) | 2001-01-15 |
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