CN101032451A - 一种微乳美白化妆品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微乳美白化妆品,其特征在于该微乳美白化妆品的粒径在1~100nm之间,其原料及其质量百分比为:熊果苷0.10%~3.00%;表面活性剂10.00%~48.00%;油1.00%~20.00%;适量的保湿剂、润肤剂、香精、防腐剂等,余量为蒸馏水;上述原料的重量百分比之和为100.00%。该化妆品用微乳作基质,具有更好的皮肤渗透性,能增强一些有效成分的溶解度,提高化妆品在皮肤上的可铺展性,给使用者带来清爽、滋润的良好感觉。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域,具体一种透明、稳定的微乳美白化妆品及其制备方法。
背景技术
随着国民经济的飞速发展,人们生活质量的极大提高,消费者对自身的健康要求越来越高。化妆品,尤其是美白、抗衰老等功能性化妆品已成为一种日常生活中的必需品,其安全性、稳定性、实用性和有效性已越来越为人们所重视。但是目前市场上的化妆品除了固有的活性成分外,所用的基质还没有达到人们的要求,还处于普通乳状液形态,而普通乳状液具有以下缺点:1)普通乳状液的形成一般需要外界提供能量,如经过搅拌、超声粉碎、胶体磨处理等才能形成,生产成本高;2)普通乳状液是热力学不稳定体系,在存放过程中将发生聚结而最终分成油/水两相;3)普通乳状液的粒径一般都大于400nm,不易吸收。所以,发明一种制备工艺更加简单,更加稳定,更容易扩散和渗透进入皮肤,能显著提高活性成分的利用率的新型化妆品已成当前面临的问题。
发明内容
针对上述现有技术的存在的缺陷或不足,本发明目的是提供一种微乳美白化妆品及其制备方法,该微乳美白化妆品对人体刺激性小、稳定性高、肤感舒适爽快、易于被皮肤吸收,具有更好的皮肤渗透性,能增强一些有效成分的溶解度,提高化妆品在皮肤上的可铺展性,给使用者带来清爽、滋润的良好感觉。
为了实现上述任务,本发明采取如下的技术解决方案:
一种微乳美白化妆品,其特征在于该化妆品的粒径在1~100nm之间,其原料及其质量百分比为:熊果苷,0.10%~3.00%,表面活性剂,10.00%~48.00%;油,1.00%~20.00%;适量的保湿剂、润肤剂、香精、防腐剂;余量为蒸馏水,上述原料的重量百分比之和为100%;
所述的表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚氧乙烯氢化蓖麻油、司盘(Span)-80中的一种或几种,或者以表面活性剂与助表面活性剂组成混合物。
上述微乳美白化妆品的制备方法,其特征在于,具体按下述步骤进行:
(1)表面活性剂相的配制:
按配方取至少一种表面活性剂单独使用;或将多种表面活性剂按一定比例复配成混合表面活性剂;或将一种或多种表面活性剂与助表面活性剂按比例复配成混合表面活性剂,充分搅拌均匀,并计算该体系的亲水亲油平衡值(HLB);
(2)油相的配制:
根据表面活性剂相的HLB值,选择一种或几种油,调其比例,使其被乳化时所需乳化剂的HLB值与表面活性剂相的HLB相近;并计算乳化某种油所需要的HLB值;
(3)水相的配制:
将熊果苷和蒸馏水配成一定浓度的熊果苷水溶液;
(4)按9∶1~1∶9的规律改变表面活性剂相和油相的比例,固定其总质量,室温下缓慢加入熊果苷水溶液,充分搅拌,直至形成澄清透明、粘度与水溶液相似的O/W型微乳液;
(5)在上述(4)制备出的微乳液中再加入适量的保湿剂、润肤剂、香精、防腐剂等即得微乳美白化妆品。
本发明所制备的微乳美白化妆品的粒径在1~100nm之间,长时间放置或经4000rpm×30min仍能保持透明不分层。不同温度下静置观察一个月,各处方微乳的稳定温度范围为10℃~80℃。其制备工艺简单、稳定性好,更易于被吸收,安全性、实用性、美白效果和生物利用度俱佳,并具有抗衰老功效,是一种应用广泛、前景广阔的发明。
附图说明
图1是熊果苷微乳液的电镜照片;
图2是熊果苷水溶液的累积渗透曲线;
图3是熊果苷微乳液的累积渗透曲线;
图4是熊果苷微乳对B-16黑素瘤细胞增殖的抑制作用;
图5是熊果苷微乳对酪氨酸酶活性的影响;
图6是熊果苷微乳对黑素合成的影响。
以下结合附图和发明人给出的实施例以及相关试验对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
本发明的微乳美白化妆品为一种O/W型微乳液。在表面活性剂的选择上,选用低毒性和生物相容性好的非离子型表面活性剂。非离子型表面活性剂的毒性相对较小,在溶液中比较稳定,不易受强电解质、无机盐类的影响,也不易受酸碱的影响,并且与其他表面活性剂的相容性好,溶血作用较小。理论上,O/W型微乳状液的制备需要表面活性剂的HLB值介于8~18之间,考虑到制备工艺的简单性,即微乳的易形成性和制备出来的微乳的稳定性,本发明选用HLB介于10~15之间的液态非离子型表面活性剂,或者与一种HLB<10的非离子表面活性剂复配。可选用的表面活性剂有:蓖麻油聚氧乙烯醚系列(如EL-40)和烷基酚聚氧乙烯醚系列(如TX-8、10等)、司盘(Span)-80。司盘(Span)-80与以上两类表面活性剂复配使用时,它在总的表面活性剂中所占的比例(质量比)仅为10%~30%。
结合乳化油相所需的表面活性剂的HLB与表面活性剂相近的特点,本发明选用的油脂有肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、棕榈酸异辛酯、霍霍巴油、白矿油、辛酸/癸酸甘油三酯的一种或几种混合物。这些油脂对皮肤刺激性小、常温下呈液态、无不良气味、具有很好的乳化性和润湿性,容易渗透被皮肤吸收,使皮肤润滑有光泽。
选择刺激性小的助表面活性剂,主要有甘油、1,3-丁二醇等,在表面活性剂项中占0%~25%。助表面活性剂可以调整表面活性剂的亲水亲油平衡值(HLB),能进一步降低界面张力,增大膜的柔顺性和刚性,插到界面膜中,促进曲率半径很小的膜的形成,扩大微乳形成区域。
本发明自发形成一种透明稳定的微乳,并且加入适量的助表面活性剂可以避免凝胶或液晶等粘稠态的出现;有些表面活性剂的乳化性很好,当与油相的比例合适时,不需要加入助表面活性剂也不会出现黏稠态,最终形成透明均匀的稳定微乳体系。
本发明采用熊果苷为美白剂的主要成分。熊果苷是从植物中分离得到的天然活性物质,也可以化学合成得到。它能有效地抑制黑色素生成的关键酶,即酪氨酸酶的活性,减少酪氨酸酶在皮层中的积累,可显著减少皮肤的色素沉着、减退色斑,其作用强于曲酸和抗坏血酸,尤其对紫外线照射引起的色素沉着作用尤为明显,是国际公认的一种安全、高效祛斑美白剂,是美白化妆品理想的添加成分。
另外,因为该化妆品是用微乳为基质,因此该化妆品与传统化妆品相比,其皮肤铺展性、附着力、透过性更好,生物利用度更高。
本发明的制备步骤如下:
(1)表面活性剂相的配制:称取一定质量的表面活性剂,单独使用或与别的表面活性剂或助表面活性剂按一定比例复配,并计算该体系的亲水亲油平衡(HLB)值,充分搅拌均匀。常见乳化剂的HLB值可以查到,由于表面活性剂的亲水亲油平衡(HLB)值具有加合性,可用质量平均法求出表面活性剂的HLB值。例如,两种表面活性剂A、B混合后,其混合表面活性剂的亲水亲油平衡HLBAB值为:
HLBAB=(WAHLBA+WBHLBB)/(WA+WB)
式中:WA,WB--混合物表面活性剂A、B的质量;
HLBA,HLBB--选择两种表面活性剂A、B或一种表面活性剂A和与助表面活性剂B的HLB值。
(2)油相的配制:根据表面活性剂相的HLB值,选择一种或几种油,调其比例,使其被乳化时所需乳化剂的HLB值与表面活性剂相的HLB相近。计算方法与两种表面活性剂相同,即乳化某种油所需要的HLB值也具有加合性,可用质量平均法求得混合油被乳化时所需的HLB值。
(3)水相的配制:称取一定质量的熊果苷,配成一定浓度的水溶液。
(4)按9∶1~1∶9的规律改变表面活性剂相和油相的比例,固定其总质量。室温下缓慢加上述水溶液,充分搅拌,直至形成澄清透明、粘度与水溶液相似的O/W型微乳液。直观观察体系的透明度以判断是否是微乳状。记录体系由混浊变澄清时的临界水量。
(5)在制备出的微乳液中加入适量的氨基酸保湿剂、防腐剂和营养添加剂即得微乳美白化妆品。
以下是发明人给出的实施例,需要指出的是以下给出实施例是本发明较优的例子,本发明不限于这些实施例,按照本发明的配方范围,均可以达到本发明的目的。
实施例1:
组分 质量分数(%)
EL-40 7.9
肉豆蔻酸异丙酯(IPM) 0.66
霍霍巴油 0.22
氨基酸保湿剂 0.49
熊果苷 2.75
海洋多糖润肤剂 2.04
果酸嫩肤剂 1.87
香精 适量
防腐剂 适量
蒸馏水 补足100.00
制备方法:称取2.25g的EL-40于一个烧杯中;再称取IPM∶霍霍巴油为3∶1的复配油0.25g,与EL-40混匀;往烧杯中缓慢滴加蒸馏水,并充分搅拌,刚开始体系无色透明,随着水的增多,体系先后出现气泡增多、粘度增加、透明度下降、粘度减小等现象,当加至25.96g时体系突然变得稀透,水包油型微乳形成。再往该微乳中加入0.49g氨基酸保湿剂、0.78g熊果苷、0.58g海洋多糖润肤剂、0.53g果酸嫩肤剂和适量的香精和防腐剂即制得该美白微乳化妆品。
实施例2:
组分 质量分数/%
EL-40 13.79
IPM 0.92
小麦胚芽油 0.18
杏仁油 0.16
水貂油 0.20
蛇油 0.15
维生素E 0.12
氨基酸保湿剂 1.35
熊果苷 2.53
海洋多糖润肤剂 2.76
果酸嫩肤剂 3.06
香精 适量
防腐剂 适量
蒸馏水 补足100.00
制备方法与实施例1基本相同。
实施例3:
组分 质量分数(%)
EL-40 18.32
司盘-80 2.29
肉豆蔻酸异丙酯(IPM) 1.24
小麦胚芽油 0.22
杏仁油 0.20
水貂油 0.20
蛇油 0.21
氨基酸保湿剂 1.73
熊果苷 2.53
海洋多糖润肤剂 4.14
果酸嫩肤剂 4.12
香精 适量
防腐剂 适量
蒸馏水 补足100.00
制备方法与实施例1基本相同。
实施例4:
组分 质量分数(%)
Tx-8 16.38
肉豆蔻酸异丙酯 1.82
维生素E 0.15
氨基酸保湿剂 1.60
熊果苷 2.98
海洋多糖润肤剂 3.71
果酸嫩肤剂 3.20
香精 适量
防腐剂 适量
蒸馏水 补足100.00
制备方法与实施例1基本相同。
实施例5:
组分 质量分数(%)
Tx-8 11.72
甘油 5.86
肉豆蔻酸异丙酯 1.95
维生素E 0.16
氨基酸保湿剂 2.11
熊果苷 2.73
海洋多糖润肤剂 3.91
果酸嫩肤剂 3.44
香精 适量
防腐剂 适量
蒸馏水 补足100.00
制备方法与实施例1基本相同。
实施例6:
组分 质量分数(%)
Tx-8 8.53
1,3-丁二醇 4.26
肉豆蔻酸异丙酯 0.95
维生素E 0.11
氨基酸保湿剂 1.76
熊果苷 2.96
海洋多糖润肤剂 3.01
果酸嫩肤剂 2.90
香精 适量
防腐剂 适量
蒸馏水 补足100.00
制备方法与实施例1基本相同。
实施例7:
组分 质量分数(%)
Tx-8 12.04
棕榈酸异辛酯 1.34
维生素E 0.11
氨基酸保湿剂 1.61
熊果苷 2.84
海洋多糖润肤剂 2.73
果酸嫩肤剂 2.73
香精 适量
防腐剂 适量
蒸馏水 补足100.00
制备方法与实施例1基本相同。
实施例8:
组分 质量分数(%)
Tx-8 13.64
GTCC 1.52
维生素E 0.12
氨基酸保湿剂 1.82
熊果苷 2.67
海洋多糖润肤剂 3.03
果酸嫩肤剂 3.03
香精 适量
防腐剂 适量
蒸馏水 补足100.00
制备方法与实施例1基本相同。
实施例9:
组分 质量分数(%)
RH-40 16.56
IPM 1.10
小麦胚芽油 0.20
杏仁油 0.18
水貂油 0.19
蛇油 0.18
维生素E 0.12
氨基酸保湿剂 1.47
熊果苷 2.01
海洋多糖润肤剂 3.68
果酸嫩肤剂 3.38
香精 适量
防腐剂 适量
蒸馏水 补足100.00
制备方法与实施例1基本相同。
实施例10:
组分 质量分数(%)
吐温-80 18.60
司盘-80 4.64
白矿油(石蜡) 5.80
熊果苷 2.13
蒸馏水 补足100.00
上述实施例的经粒均在10nm~100nm之间,其中实施例10经粒径分析仪测得其微乳粒径为15.6nm。
为了说明本发明的效果,发明人作了如下相关试验:
试验一:熊果苷微乳液的粒径检测:
取适量微乳美白化妆品,用蒸馏水稀释10倍后,夹取铜网浸入其中,数分钟后,取出,经2%的磷钨酸染色后,灯光下烤干,电镜观察。结果见图1。所有粒径的直径均在10nm~100nm之间,均一性良好。
试验二:熊果苷微乳液的透皮试验:
1.1方法
取体重为18g~22g雄性小鼠,断颈处死,剃净腹部体毛,取无损伤皮肤,除去皮下脂肪,用生理盐水冲洗皮肤内表面。将皮肤固定在扩散池的上、下两室之间,角质层朝上,接受液为生理盐水(接受池体积为5mL),释放液分别为20μg/mL的熊果苷的水溶液和微乳液。将装置置于(37±0.01)℃恒温水浴中,开动搅拌(200r/min),同时计时,分别于1,2,3,4,5,6,7,8,9h取样1mL,同时补加相同温度等体积新鲜接受液。取出的样品检测熊果苷的含量,标准曲线y=0.0212x+0.0271,r=0.9996。根据下面公式求累积渗透量:
Qn=[Cn×V+(C1+C2+......Cn-1)]/S
式中:Qn,第n小时熊果苷的累积渗透量;V,接收池体积,5mL;Cn,第n小时接收池中熊果苷的浓度;S,接收池底面积,0.64cm2。
1.2结果与分析
1.2.1熊果苷水溶液透皮试验结果,见图2。
第9小时的累积渗透量为548.777μg·cm-2;平均透皮速率为60.65±4.99μg·cm-2·h-1。
1.2.2熊果苷微乳液透皮试验结果,见图3。
第9小时的累积渗透量为3306.250μg·cm-2;平均透皮速率为376.77±39.88μg·cm-2·h-1。
由1.2.1和1.2.2的结果可知,熊果苷的微乳液的透皮速率显著高于其水溶液。可见微乳中熊果苷并不是单纯地溶于连续相的水中,可能与表面活性剂和油相也发生复杂的相互作用,从而在界面膜上甚至是内相中也有可能存在,因而才能快速地通过皮肤组织。
试验三:熊果苷微乳液的美白效果评价:
1方法
1.1细胞培养:
B-16黑素瘤细胞株购于上海市中科院细胞所。待细胞长至进融合状态,经0.25%的胰酶消化,用含质量分数为10%的小牛血清的RPMI1640培养基以约105个/cm2的密度传代,置于CO2培养箱中37℃,5%CO2饱和湿度环境中进行培养。每三天传代一次。
1.2MTT法测细胞活力:
选择对数生长期的B-16黑素瘤细胞,以2×104个/mL的密度接种于96孔培养板,每孔200μL,置于37℃,5%CO2饱和湿度环境中进行培养。24h后,用添加受试药物(分别为熊果苷水溶液、不含熊果苷的空白微乳和含熊果苷的微乳)的新鲜培养基换液一次。各设5个剂量组,终浓度分别为10、20、40、60、80μg/mL,每个剂量组设三个复孔,对照组不加药,空白组不接种细胞。继续孵48h。于结束前4h每孔加入5g/L的MTT溶液20μL,4h后弃上清液,每孔加入二甲基亚砜150μL,选择490nm波长在酶联免疫检测仪上测各孔吸光度,以空白组调零,细胞活力抑制率=(1-各浓度平均吸光度值/对照组平均吸光度值)×100%。
1.3酪氨酸酶活性测定:
根据将多巴氧化成多巴醌的速度来确定。参照Ando等报道的方法,进行酪氨酸酶活性的测定。选择对数生长期的选择对数生长期的B-16黑素瘤细胞,以2×104个/mL的密度接种于6孔培养板,每孔2.5mL,置于37℃,5%CO2饱和湿度环境中进行培养。24h后,用添加受试药物(分别为熊果苷水溶液、不含熊果苷的空白微乳和含熊果苷的微乳)的新鲜培养基换液一次。各设5个剂量组,终浓度分别为10、20、40、60、80μg/mL,对照组不加药。继续孵72h后收获细胞。0.25%胰酶消化,收集约107个细胞,PBS洗两次,加入1mL0.5%的脱氧胆酸钠溶液,并充分震摇使细胞溶解,置备含有活性酪氨酸酶的细胞裂解物,将试管置于0℃15min,即刻加入3mL0.1%的L-多巴溶液,孵育10min后在475nm波长下测其吸光度值,酪氨酸酶活性抑制率=(1-A加药组/A对照组)。
1.4黑素含量测定:
采用改良的Hideya Ando方法,选择对数生长期的选择对数生长期的B-16黑素瘤细胞,以2×104个/mL的密度接种于6孔培养板,每孔2.5mL,置于37℃,5%CO2饱和湿度环境中进行培养。24h后,用添加受试药物(分别为熊果苷水溶液、不含熊果苷的空白微乳和含熊果苷的微乳)的新鲜培养基换液一次。各设5个剂量组,终浓度分别为10、20、40、60、80μg/mL,对照组不加药。继续孵72h后收获细胞。0.25%胰酶消化,收集约107个细胞,PBS洗两次,加入200μL蒸馏水悬浮,加入1mL1∶1的乙醇乙醚液,室温下15min,3000rpm下离心5min后,弃去上清液,加入1mL含10%DMSO的1N NaOH,80℃下反应30min,于470nm处检测。
2结果
2.1熊果苷微乳液对细胞增殖的影响
含药微乳对B-16细胞的抑制作用明显大于微乳基质和水溶液,结果见图4。
2.2熊果苷微乳液对酪氨酸酶活性的作用
与水溶液相比,熊果苷微乳液对酪氨酸酶活性的抑制作用明显增强,表示微乳液更容易将熊果苷带入细胞膜从而发挥作用;含药微乳对酪氨酸酶活性的抑制作用明显高于微乳基质,表示含药微乳中对酪氨酸酶的抑制作用主要来自于熊果苷,而不是基质。结果见图5。
2.3熊果苷微乳液对黑素含量的影响
与酪氨酸酶活性抑制试验结果类似,熊果苷微乳液对黑素合成的抑制作用明显高于其水溶液,且该抑制作用来自熊果苷,而不是微乳基质。结果见图6。
通过试验一和试验二的结果可知,将熊果苷制备成微乳液之后,其透皮速率和美白效果明显优于其水溶液。由于微乳的粒径为纳米级,可以预见,熊果苷微乳的抗氧化能力也必将优于其水溶液和乳状液。
本发明所制备的微乳液工艺简单、稳定性好、可用水无限稀释以调整浓度,既可以再增溶脂溶性药物,又可以方便地加入水溶性的药物,可广泛的应用于化妆品和药物等,是一种应用广泛、前景广阔的发明。
Claims (6)
1.一种微乳美白化妆品,其特征在于该化妆品的粒径在1~100nm之间,其原料及其质量百分比为:熊果苷,0.10%~3.00%,表面活性剂,10.00%~48.00%;油,1.00%~20.00%,适量的保湿剂、润肤剂、香精、防腐剂;余量为蒸馏水;上述原料的重量百分比之和为100%;
所述的表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚氧乙烯氢化蓖麻油、司盘-80的一种或几种,或者以表面活性剂与助表面活性剂组成混合物。
2.如权利要求1所述的微乳美白化妆品,其特征在于,所述的油是肉豆蔻酸异丙酯、霍霍巴油、白矿油、棕榈酸异辛酯、棕榈酸异丙酯、辛酸/癸酸甘油三酯、水貂油、蛇油、杏仁油、小麦胚芽油的一种或者几种。
3.如权利要求1所述的微乳美白化妆品,其特征在于,所述的助表面活性剂是甘油或1,3-丁二醇。
4.如权利要求1所述的微乳美白化妆品,其特征在于,所述的保湿剂为氨基酸保湿剂,所述的营养添加剂为海洋多糖润肤剂、果酸嫩肤剂、维生素E的一种或者几种。
5.权利要求1所述的微乳美白化妆品的制备方法,其特征在于,具体按下述步骤进行:
(1)表面活性剂相的配制:
按配方取至少一种表面活性剂单独使用;或将多种表面活性剂按一定比例复配成混合表面活性剂;或将一种或多种表面活性剂与助表面活性剂按比例复配成混合表面活性剂,充分搅拌均匀,并计算该体系的亲水亲油平衡值HLB值;
(2)油相的配制:
根据表面活性剂相的HLB值,选择一种或几种油,调其比例,使其被乳化时所需乳化剂的HLB值与表面活性剂相的HLB相近;并计算乳化某种油所需要的HLB值。
(3)水相的配制:
将熊果苷和蒸馏水配成一定浓度的熊果苷水溶液;
(4)按9∶1~1∶9的规律改变表面活性剂相和油相的比例,固定其总质量,室温下缓慢加入熊果苷水溶液,充分搅拌,直至形成澄清透明、粘度与水溶液相似的O/W型微乳液。
(5)在上述(4)制备出的微乳液中再加入适量的保湿剂、润肤剂、香精、防腐剂,即得微乳美白化妆品。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的计算该体系的亲水亲油平衡值HLB采用质量平均法求出,计算公式为:
HLBAB=(WAHLBA+WBHLBB)/(WA+WB)
式中,WA,WB表示两种表面活性剂A、B或一种表面活性剂A与助表面活性剂B构成混合物的质量;HLBA,HLBB表示两种表面活性剂A、B的HLB值或一种表面活性剂A与助表面活性剂B的HLB值。
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