CN113908082A - 一种可无限稀释的大豆油微乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可以无限稀释大豆油微乳液的制备方法。步骤为：首先，将大豆油与增溶剂充分混合后，置于恒温振荡器上振摇，得到混合油相A；然后，将表面活性剂与混合油相A充分混合后，置于恒温振荡器上振摇，得到混合油相B；最后，将混合油相B与助表面活性剂混合，置于恒温振荡器上振摇，得到混合相C；向C相中加入蒸馏水，直至体系澄清透明，即可得到可无限稀释的大豆油微乳液。本发明制备所得的可无限稀释的大豆油微乳液不仅在离心、高盐度的极端条件下依然保持澄清透明的状态，具有可以被水无限稀释且不破乳的特性，且经粒径测试表明粒径小于30nm，粒径分布较为均匀；因而具备更高的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种可无限稀释的大豆油微乳液的制备方法，属于化工技术领域。
背景技术
微乳液是由一定配比水，油，表面活性剂和助表面活性剂混合之后自发形成的各向同性，透明或者半透明，热力学稳定的分散体系。常在0.01～0.20微米之间，一般由表面活性剂与助表面活性剂共同起稳定作用。大豆油富含不饱和脂肪酸、抗氧化物等营养成分和活性成分，是最适合作为有效卸妆成分长期使用的。然而，大豆油中的不饱和脂肪酸水溶性差，对氧气、光、热敏感，极易氧化而变质，大大影响了其功效，也因此限制了植物油的应用范围。此外，大豆油含有不易渗入界面膜的长烃链，用其作为油相与用烃类作为油相制备微乳液更为困难，进一步限制了其应用领域。
发明内容
本发明解决的技术问题是：大豆油难溶于水，易受到外环境中氧气、光、热等因素的干扰，同时其本身含有不易渗入界面膜的长烃链，使其功能活性成分大量损失的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种可无限稀释的大豆油微乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取大豆油与增溶剂，充分混合后振荡反应，得到混合油相A；其中，所述的增溶剂为乙酸乙酯与乙酸丙酯的混合物或乙酸乙酯与乙酸丁酯的混合物；
步骤2：将步骤1所得混合油相A与表面活性剂混合，振荡反应后得到混合相B；之后向B相中加入助表面活性剂，得C相；其中，所述的表面活性剂为MOA-7或MOA-7与EL-20组成的混合物；所述的助表面活性剂为无水乙醇、1,3-丁二醇、甘油、二丙二醇中的任意一种；
步骤3：向C相中加入蒸馏水，直至体系澄清，得到无限稀释型大豆油微乳液。
优选地，当所述步骤1中的增溶剂为乙酸乙酯与乙酸丙酯的混合物时，所述乙酸乙酯与乙酸丙酯的质量比为3:1～1:3；当所述的增溶剂为乙酸乙酯与乙酸丁酯的混合物时，乙酸乙酯与乙酸丁酯的质量比为4:1～1:1。
优选地，所述步骤1中的大豆油与增溶剂的质量比为1:2～2:1。
优选地，当所述步骤2中的表面活性剂为EL-20与MOA-7组成的混合物时，所述的EL-20与MOA-7的质量比为3:1～1:3。
优选地，所述步骤2中的表面活性剂与油相A的质量比为9:1～1:9；所述助表面活性剂与表面活性剂的质量比为0.04～0.08：1～8。
优选地，所述步骤1与步骤2中的振荡反应的时间为12～24h，温度为20～30℃。
本发明的原理：
本发明的可无限稀释的大豆油微乳液的制备方法，通过加入乙酸乙酯与乙酸丙酯或乙酸丁酯的混合物，显著提高了大豆油的水溶性。制备出的可无限稀释的大豆油微乳液呈现出澄清透明的外观，提高了大豆油的稳定性；且制备所得的微乳液在离心、高盐度的极端条件下依然保持澄清透明的状态。经过粒径测试表明本发明所制备的可无限稀释的大豆油微乳液粒径小于30nm，且粒度分布较为均匀。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1.本发明的可无限稀释的大豆油微乳液的制备方法，采用常温下制备，具有安全性高、低能耗的特点；本发明通过加入乙酸乙酯与乙酸丙酯或乙酸丁酯中的混合物，显著提高了大豆油的水溶性；
2.本发明制备出的可无限稀释的大豆油微乳液呈现出澄清透明的外观，其在离心、高盐度的极端条件下依然保持澄清透明的状态，具有较高的稳定性；且本发明所制备的可无限稀释的大豆油微乳液粒径小于30nm，粒度分布较为均匀；
3.本发明的制备方法克服了大豆油的疏水特性，制备出的大豆油微乳液具有可以被水无限稀释且不破乳的特性，因而具备更高的实用价值，其可作为一种优良的载体应用于食品及化妆品加工中，本发明为拓展大豆油在食品和化妆品工业中的应用提供一种新的包埋技术支持。
附图说明
图1为可无限稀释的大豆油微乳液的外观；2Φ区域代表多相区，普通乳液为乳白色状态；1Φ区域为单相区，微乳液呈现出澄清透明的状态；
图2为大豆油微乳液的粒径分布图；
图3为经过不同温度测试后微乳液的状态，37170，37180、37190样品为经过离心稳定性和盐度试验后的微乳液样品(注：盐度稳定性实验分别配置食品体系中常用的0.2mol/L和0.5mol/L的NaCl溶液替代纯水考察不同盐度对微乳液稳定性的影响，通过微乳液状态来判断其影响)。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
以下实施例中所用的主要试剂和仪器分别如表1、表2所示：
表1试剂列表
| 试剂名称 | 级别 | 生产厂家 |
| 大豆油 | 食品级 | 市场购买所得 |
| EL-20 | 工业级 | 国药集团化学试剂有限公司 |
| MOA-7 | 工业级 | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 1,2-丙二醇(1，2-PG) | 分析纯AR | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 1，3-丁二醇(1，3-BG) | 分析纯AR | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 乙酸 | 分析纯AR | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 乙酸乙酯 | 分析纯AR | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 乙酸丙酯 | 分析纯AR | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 乙酸丁酯 | 分析纯AR | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 甘油(GI) | 分析纯AR | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 氯化钠 | 食品级 | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 蒸馏水 | 实验室自制 |
表2仪器列表
实施例1
一种可无限稀释的大豆油微乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)将2g大豆油与1g的混合增溶剂(具体为乙酸乙酯和乙酸丙酯按照质量比为2:1)充分混合，转移至玻璃瓶中放置于恒温振荡器上，持续振摇12h，温度25℃，得到混合油相A；
2)将混合油相A与MOA-7混合，其中表面活性剂与油相A的比例分别为(9:1)～(1:9)，转移至玻璃瓶中放置于恒温振荡器上，持续振摇12h，温度25℃，得到混合相B；之后向B相中加入1，3-丁二醇，得C相，助表面活性剂与表面活性剂的质量比为0.06:4。
3)向C相中滴加蒸馏水，直至体系由澄清变浑浊。根据不同配比下体系增溶水的量绘制出三元相图(图1)，之后在三元相图上的单相区选取合适的配方制备可无限稀释的大豆油微乳液。
如图1所示，在实施例1中，油相、水相、表面活性剂(含有助表面活性剂)组成的三元相图。1Φ为单相区，所制备的微乳液表现出澄清透明的状态；2Φ为多相区，所制备的乳液呈现出浑浊不透明外观。
实施例2
在三元相图上选取单相区的点，按照既定比例依次加入体系组分，具体过程如下：将大豆油与混合增溶剂(具体为乙酸乙酯和乙酸丁酯按照质量比为3:1)按照2：1质量比均匀混合，之后放置于恒温振荡器上，持续振摇12h，之后将混合油相与MOA-7按照1:9均匀混合，之后缓慢加入蒸馏水至体系澄清为止，以上操作温度均为25℃。制备所得样品编号为：37180。选自图3中的L73稀释线。
如图2所示，在实施例2中，选取单相区的配方，制备出大豆油微乳液样品，并测定了其平均粒径，结果表明该微乳液(样品编号37180)粒径分布均匀，平均粒径值为29.50nm。
实施例3
在三元相图上选取单相区的点，按照合适的比例依次加入体系组分，具体过程如下：将大豆油与混合增溶剂(具体为乙酸乙酯和乙酸丁酯按照质量比为3:1)按照2：1质量比均匀混合，之后放置于恒温振荡器上，持续振摇12h，之后将混合油相与表面活性剂(具体为MOA-7与EL-20，混合比例为3:2，质量比)按照3:7均匀混合，缓慢加入蒸馏水至体系澄清为止，以上操作温度均为25℃。制备所得样品编号为：37190。选自图3中的L82稀释线。
实施例4
在三元相图上选取单相区的点，按照合适的比例依次加入体系组分，具体过程如下：将大豆油与混合增溶剂(具体为乙酸乙酯和乙酸丙酯按照质量比为2:1)按照2：1质量比均匀混合，之后放置于恒温振荡器上，持续振摇12h，之后将混合油相与表面活性剂(具体为MOA-7与EL-20，混合比例为3:2，质量比)按照3:7均匀混合，缓慢加入茶多酚溶液至体系澄清为止，以上操作温度均为25℃。制备所得样品编号为：37170。
如图3所示，选取实施例2～4中所制备的微乳液样品，进行了离心稳定性(8000rpm，20min)及盐度稳定性实验(0.2mol/L和0.5mol/L的NaCl溶液替代纯水)。实验结果过表明不同配方的大豆油微乳液在高速离心或高盐度的条件下均是稳定的，且外观为澄清透明的或半透明。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种可无限稀释的大豆油微乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：称取大豆油与增溶剂，充分混合后振荡反应，得到混合油相A；其中，所述的增溶剂为乙酸乙酯与乙酸丙酯的混合物或乙酸乙酯与乙酸丁酯的混合物；
步骤2：将步骤1所得混合油相A与表面活性剂混合，振荡反应后得到混合相B；之后向B相中加入助表面活性剂，得C相；其中，所述的表面活性剂为MOA-7或MOA-7与EL-20组成的混合物；所述的助表面活性剂为无水乙醇、1,3-丁二醇、甘油、二丙二醇中的任意一种；
步骤3：向C相中加入蒸馏水，直至体系澄清，得到无限稀释型大豆油微乳液。
2.如权利要求1所述的可无限稀释的大豆油微乳液的制备方法，其特征在于，当所述步骤1中的增溶剂为乙酸乙酯与乙酸丙酯的混合物时，所述乙酸乙酯与乙酸丙酯的质量比为3:1～1:3；当所述的增溶剂为乙酸乙酯与乙酸丁酯的混合物时，乙酸乙酯与乙酸丁酯的质量比为4:1～1:1。
3.如权利要求1所述的可无限稀释的大豆油微乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的大豆油与增溶剂的质量比为1:2～2:1。
4.如权利要求1所述的可无限稀释的大豆油微乳液的制备方法，其特征在于，当所述步骤2中的表面活性剂为EL-20与MOA-7组成的混合物时，所述的EL-20与MOA-7的质量比为3:1～1:3。
5.如权利要求1所述的可无限稀释的大豆油微乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的表面活性剂与油相A的质量比为9:1～1:9；所述助表面活性剂与表面活性剂的质量比为0.04～0.08：1～8。
6.如权利要求1所述的可无限稀释的大豆油微乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤1与步骤2中的振荡反应的时间为12～24h，温度为20～30℃。
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