CN101030480A - 叠层型陶瓷电子部件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的叠层型陶瓷电子部件的制造方法在支持体(20)的表面形成含有第1涂料的第1生片(10a)。在第1生片(10a)的表面形成含有第2涂料的第1电极图案层(12a)。在形成了第1电极图案层(12a)的第1生片(10a)的表面形成含有第3涂料的第2生片(10b)。在第2生片(10b)的表面形成含有第4涂料的第2电极图案层(12b)。在形成了第2电极图案层(12b)的第2生片(10b)的表面形成含有第1涂料的第3生片(10c)。第2涂料对于第1涂料是不相溶的。第3涂料对于第1涂料和第2涂料是不相溶的。第4涂料对于第3涂料是不相溶的。根据本发明，在生片表面形成电极图案层时，不会发生片材浸蚀，电子部件的短路不合格率小。

Description

叠层型陶瓷电子部件的制造方法
技术领域
本发明涉及例如叠层陶瓷电容器等叠层型陶瓷电子部件的制造方法，更具体地涉及在生片的表面上形成电极图案层时，不发生所谓的片材浸蚀现象，结果得到的电子部件的短路不合格率少的叠层型陶瓷电子部件的制造方法。
背景技术
作为电容器、压电元件、PTC热敏电阻、NTC热敏电阻或者变阻器(varistor)等叠层型陶瓷电子部件的制造方法，例如已知下述方法。即，首先在柔性支持体(例如PET膜)上通过刮刀法等，将含有陶瓷粉、有机粘合剂、增塑剂、溶剂等的陶瓷涂料成形为片状，作成生片。在该生片上按照一定的图案印刷含有钯、银、镍等电极材料的糊料，作成电极图案层。
在得到叠层结构时，为了得到所希望的叠层结构，将所得到的生片层叠，经过加压切断工序得到陶瓷生芯片。烧掉这样得到的陶瓷生芯片中的粘合剂，在1000℃～1400℃下烧结，在得到的烧结体上形成银、银—钯、镍或铜等端子电极，得到陶瓷叠层型陶瓷电子部件。
在上述制造方法中，例如在制造叠层陶瓷电容器时，作为小型化、大容量化的方法，考虑使每一层电介质层的厚度变薄，使叠层数增多。但是，在从柔性支持体上剥离生片进行层叠的方法中，特别是在生片薄的情况下，不能顺利地从柔性支持体上剥离生片，使叠层成品率变得非常差。另外，因为处理薄的生片，所以在生产出来的产品中多发生短路等特性不良。
作为解决这样的问题的方法，考虑通过在柔性支持体上，按仅所必要的叠层数反复进行形成生片的工序和在生片上印刷电极的工序(片材涂布和印刷)而得到叠层体的方法。由此能够增加片的总厚度，不使片破损，可从支持体上将片剥离(参照日本专利第3190177号公报)。
但是，在以往的制造方法中，有下面的问题。第1点是，由于在干燥的第1层生片上印刷电极图案的工序是Wet-on-Dry方式，所以不合适。即由电极印刷时的溶剂引起第1层生片材部分的侵蚀(溶剂引起片材浸蚀)，电极印刷部分下面的片材部分厚度变薄，容易发生短路不合格。
第2点是，片材涂布(Wet-on-Dry方式)第2层以后(例如假定第2层)，则涂布在第2层上的涂料会浸透干燥的第1层的片材部分。因此，产生第1层和第2层的片材厚度不固定这样的不合格和针孔等不合格，产生影响产品特性的不合格。
第3点是，因为在涂布第2层以后的片材(例如假定第2层)之后，印刷电极的工序是Wet-on-Dry方式，所以由于电极印刷时的溶剂会侵蚀第2层片材部分(由溶剂引起的片材浸蚀)。因此，由于电极印刷部分下面的片材部分厚度变薄，所以容易发生短路不合格。
尤其是每一层片材厚度在1μm以下时，显著表现出这样的不合格，制造小型大容量的叠层陶瓷电容器变得困难。
发明内容
本发明是鉴于这样的现状而进行的，其目的是提供一种在生片的表面上形成电极图案层时，不发生所谓的片材浸蚀现象，结果得到的电子部件的短路不合格率少的叠层型陶瓷电子部件的制造方法。
为了达到上述目的，本发明的叠层型陶瓷电子部件的制造方法包括：
形成含有第1涂料的第1生片(第1层生片)的工序，和
以与上述第1生片接触的方式形成含有第2涂料的第1电极图案层(第1层的电极图案层)的工序，
其特征在于，上述第2涂料相对于上述第1涂料是不相溶的。
在本发明的方法中，不论形成第1生片和形成第1电极图案层的顺序。例如，也可以首先形成第1电极图案层，接下来在第1电极图案层的表面形成第1生片。在本发明中，优选首先在支持体的表面形成第1生片，接下来在第1生片的表面形成第1电极图案层。
在本发明的方法中，第2涂料对于第1涂料是不相溶的。因此，在含有第1涂料的第1生片的表面上，即使通过印刷法等形成含有第2涂料的第1电极图案层，第1电极图案层中含有的溶剂也不会侵蚀第1生片(由溶剂引起的片材浸蚀)。结果是能够降低叠层型陶瓷电子部件的短路不合格。
优选包括：
在形成有上述第1电极图案层的上述第1生片的表面上，形成含有第3涂料的第2生片(第2层生片)的工序，和
在上述第2生片的表面上，形成含有第4涂料的第2电极图案层(第2层电极图案层)的工序，
上述第3涂料对于上述第1涂料和上述第2涂料是不相溶的，
上述第4涂料对于上述第3涂料是不相溶的。
第3涂料对于第1涂料和第2涂料是不相溶的。因此，在形成第2层(含有第3涂料的第2生片)时，能够防止涂料从第2层向第1层(含有第1涂料的第1生片和含有第2涂料的第1电极图案层)浸透。因此，不容易发生所谓片材厚度不固定的不合格、针孔等不合格。
另外，第4涂料相对于第3涂料是不相溶的。因此，在含有第3涂料的第2生片的表面上，即使通过印刷法等形成含有第4涂料的第2电极图案层，第2电极图案层中含有的溶剂也不会侵蚀生片(由溶剂引起的片材浸蚀)。结果是能够降低得到的电子部件的短路不合格。
优选在形成有上述第2电极图案层的上述第2生片的表面上，形成含有上述第1涂料的第3生片(第3层生片)。
优选包括：形成多个具有上述第1生片、上述第1电极图案层、上述第2生片、上述第2电极图案层和上述第3生片的叠层体单元的工序，
从上述叠层体单元剥离上述支持体的工序，
按下述关系叠层多个上述叠层体单元的工序，即，对于邻接的2个上述叠层体单元，一个上述叠层体单元所含的上述第1生片与另一个上述叠层体单元所含的上述第3生片接触的关系。
多个叠层体单元在叠层加压工序中相互层叠。在其层叠时，在一个叠层体单元的第3生片上邻接另一个叠层体单元中的第1生片。第1生片和第3生片均含有同种的第1涂料。因此在第3生片上接触层叠其它叠层体单元的第1生片时，能够使二者良好地粘接。
另外，因为叠层体单元与单个生片相比有厚度，所以具有高的强度。因此，不会使叠层体单元破损，使得能够容易地将叠层体单元从柔性支持体上剥离。
优选上述第1生片的厚度t1和上述第3生片的厚度t3之和(t1+t3)与上述第2生片的厚度t2相等。
在叠层加压工序中叠层体单元层叠。在该叠层时，在第3生片上邻接第1生片。因此，一对第1生片和第3生片形成叠层型陶瓷电子部件中的一个电介质层。另一方面，第2生片单独形成一个电介质层。因此，通过使第1生片的厚度t1和上述第3生片的厚度t3之和(t1+t3)等于第2生片的厚度t2，能够使叠层型陶瓷电子部件电介质层的厚度一致。
上述第1生片的厚度t1优选在1.0μm以下，更优选在0.5μm以下。另外，上述第2生片的厚度t2优选在1.0μm以下。
如上所述，即使在将生片薄层化时，也能够防止叠层工序中的片材浸蚀，防止叠层型陶瓷电子部件的短路不合格。
优选在上述第1生片的表面的未形成上述第1电极图案层的部分，以与上述第1电极图案层基本上相同的厚度，形成含有上述第1涂料的第1空白图案层。
另外，优选在上述第2生片的表面的没有形成上述第2电极图案层的部分，以与上述第2电极图案层基本上相同的厚度，形成含有上述第3涂料的第2空白图案层。
通过形成空白图案层，即使在电极图案层上形成生片，也不会在生片中形成高度差等，使叠层后的芯片形状良好。
优选上述第1涂料是有机溶剂系涂料，
上述第2涂料是对于上述第1涂料不相溶的有机溶剂系涂料，
上述第3涂料是对于上述第1涂料和上述第2涂料不相溶的水系涂料，
上述第4涂料是对于上述第3涂料不相溶的有机溶剂系涂料。
通过使用相互不相溶的有机溶剂系涂料作为第1涂料和第2涂料，能够防止含有第1涂料的第1生片和含有第2涂料的第1电极图案层之间的片材浸蚀。
通过使用与第1涂料和第2涂料不相溶的水系涂料作为第3涂料，能够在形成第2层(含有第3涂料的第2生片)时，防止涂料从第2层向第1层(含有第1涂料的第1生片和含有第2涂料的第1电极图案层)浸透。因此，难以发生片材厚度不固定这样的不合格、针孔等不合格。
通过使用相互不相溶的涂料作为第3涂料和第4涂料，能够防止含有第3涂料的第2生片和含有第4涂料的第2电极图案层间的片材浸蚀。
优选上述第1涂料含有至少丁醛树脂或丙烯酸(酯)类树脂中的任何一种作为粘合剂树脂。
优选上述第3涂料含有至少水溶性聚乙烯醇缩醛树脂或水溶性丙烯酸(酯)类树脂中的任何一种作为粘合剂树脂。
与诸如水溶性聚乙烯醇缩醛树脂或水溶性丙烯酸(酯)类树脂等在水系涂料中可溶的树脂相比，诸如丁醛树脂或丙烯酸(酯)类树脂等在有机溶剂系涂料中可溶的树脂具有高的树脂强度。因此，由含有丁醛树脂或丙烯酸(酯)类树脂的第1涂料形成第1生片时，提高了片的强度。结果是，从柔性支持体上剥离叠层体单元时，能够防止第1生片发生破损。
附图说明
[图1]图1是本发明的一个实施方式的叠层陶瓷电容器的断面示意图。
[图2]图2是图1所示的叠层陶瓷电容器的制造方法的1个制造过程的要部断面图。
[图3]图3是图1所示的叠层陶瓷电容器的制造方法的1个制造过程的要部断面图。
[图4]图4(a)、图4(b)是本发明的实施例的叠层陶瓷电容器的断面照片。
具体实施方式
下面根据附图中示出的实施方式来说明本发明。
(叠层陶瓷电容器的总体构成)
首先，作为通过本发明的方法制造的电子部件的一个实施方式，对叠层陶瓷电容器的总体构成进行说明。
如图1所示，本实施方式的叠层陶瓷电容器2具有电容器基体4、第1端子电极6和第2端子电极8。电容器基体4具有电介质层10和内部电极层12，这些内部电极层12在电介质层10之间交互层叠。交互层叠的一方的内部电极层12与在电容器基体4的第1端部外侧形成的第1端子电极6的内侧电连接。另外，交互层叠的另一方的内部电极层12与在电容器基体4的第2端部外侧形成的第2端子电极8的内侧电连接。
对电介质层10的材质没有特别限定，例如由钛酸钙、钛酸锶和/或钛酸钡等电介质材料构成。对各电介质层10的厚度没有特别限定，例如一般是几μm～几百μm。尤其在本实施方式中，优选将其薄层化至3μm以下，更优选薄层化至1.5μm以下，特别优选薄层化至1μm以下。
对端子电极6和8的材质也没有特别限定，通常使用铜或铜合金、镍或镍合金等，但是也可以使用银或银与钯的合金等。对端子电极6和8的厚度也没有特别限定，通常是10～50μm左右。
叠层陶瓷电容器2的形状、尺寸可以根据目的、用途来适当确定。叠层陶瓷电容器2是长方体形状的情形下，通常为长(0.6～5.6mm，优选0.6～3.2mm)×宽(0.3～5.0mm，优选0.3～1.6mm)×厚(0.1～0.9mm，优选0.3～1.6mm)左右。
接下来，说明本实施方式的叠层陶瓷电容器2的制造方法的一个例子。首先，对制造中使用的第1～4涂料的组成进行说明。
第1涂料(第1生片用糊料)
在本实施方式中，由第1涂料形成第1生片。作为第1涂料，使用有机溶剂系涂料或水系涂料，在本实施方式中，优选使用有机溶剂系涂料。第1涂料是将电介质原料、有机载体混炼得到的。有机载体是在将粘合剂树脂溶解在有机溶剂中得到的。
作为电介质原料，可以从成为复合氧化物、氧化物的各种化合物，例如碳酸盐、硝酸盐、氢氧化物、有机金属化合物等中适当选择，混合使用。电介质原料通常使用平均粒径在0.3μm以下，优选在0.2μm以下的粉末。为了形成非常薄的生片，希望使用比生片的厚度细的粉末。
在本实施方式中，使用在有机溶剂系涂料中可溶的树脂作为第1涂料用有机载体中使用的粘合剂树脂。作为在有机溶剂系涂料中可溶的粘合剂树脂，一般可举出包括丙烯酸(酯)类树脂、聚乙烯醇缩丁醛等丁醛(系)树脂、聚乙烯醇缩醛、聚乙烯醇、聚烯烃、聚氨酯、聚苯乙烯或者它们的共聚物的有机质，或者乳液等。在本实施方式中，优选至少使用丁醛树脂或丙烯酸(酯)类树脂中的任意一种。
在使用丁醛系树脂作为粘合剂树脂时，相对于粘合剂树脂100质量份，优选增塑剂的含量为25～100质量份。如果增塑剂过少，则生片有变脆的倾向，如果过多，则增塑剂渗出，对生片的操作变得困难。
在使用丙烯酸(酯)类树脂系树脂作为粘合剂树脂时，相对于粘合剂树脂100质量份，优选增塑剂的含量为25～100质量份。如果增塑剂过少，则生片有变脆的倾向，如果过多，增塑剂渗出，操作困难。
有机载体中使用的有机溶剂只要是溶解上述粘合剂树脂的就没有特别限定，可使用松油醇、醇、丁基卡必醇、丙酮、甲基乙基酮(MEK)、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、硬脂酸丁酯、乙酸异冰片酯等有机溶剂。在本实施方式中，优选使用甲基乙基酮、甲苯。对第1涂料中各成分的含量没有特别限定，通常的含量例如粘合剂树脂可以为5～10质量％左右，有机溶剂可以为10～50质量％左右。
第1涂料中还可以根据需要含有选自各种分散剂、增塑剂、电介质、玻璃粉、绝缘体、带电助剂等中的添加物。但是，这些添加物的总含量希望在10质量％以下。作为增塑剂，可以举出邻苯二甲酸二辛酯(DOP)或邻苯二甲酸苄基丁基酯等邻苯二甲酸酯、己二酸、磷酸酯、二醇类等。
第2涂料(第1电极图案层用糊料)
在本实施方式中，由第2涂料形成第1电极图案层。作为第2涂料，使用对第1涂料不相溶的涂料。在本实施方式中，优选使用对第1涂料不相溶的有机溶剂系涂料作为第2涂料。第2涂料通过将包括各种导电性金属、合金的导电体材料、或者烧结后成为上述导电体材料的各种氧化物、有机金属化合物、或者树脂酸盐(或酯)等与有机载体混炼而调制。
使用Ni、Ni合金以及它们的混合物作为制造第2涂料时使用的导体材料。这样的导体材料为球状、鳞片状等，对其形状没有特别限定，并且还可以是这些形状的材料混合得到的。另外，导体材料的平均粒径通常可以为0.1～2μm，优选为0.2～1μm左右。
在本实施方式中，作为第2涂料中所含有的粘合剂树脂，可以举出乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛等，优选使用乙基纤维素。相对于导体材料(金属粉末)100质量份，第2涂料用粘合剂树脂在电极糊料中的含量优选为4～10质量份。
在本实施方式中，作为第2涂料用有机溶剂，优选使用与第1涂料不相溶的溶剂。作为第2涂料用的溶剂，例如可以举出松油醇、双氢松油醇等，优选使用双氢松油醇。相对于第2涂料总体，第2涂料用溶剂含量优选是20～55质量％左右。
优选第2涂料中含有增塑剂或粘合剂。结果是改善了各电极图案层和生片的粘接性、粘着性。作为增塑剂，可以使用与第1涂料相同的材料，相对于粘合剂100质量份，增塑剂在第2涂料中的添加量优选是10～300质量份，更优选是10～200质量份。如果增塑剂或粘着剂的添加量过多，则有第1电极图案层的强度显著降低的倾向。
第3涂料(第2生片用糊料)
在本实施方式中，由第3涂料形成第2生片。作为第3涂料，使用对第1涂料和第2涂料不相溶的涂料。在本实施方式中，优选使用对第1涂料和第2涂料不相溶的水系涂料作为第3涂料。
在本实施方式中，第1涂料中含有在有机溶剂中可溶的粘合剂树脂，与此相反，优选第3涂料中含有在有机溶剂中不可溶的水溶性粘合剂。作为水溶性粘合剂，可以举出聚乙烯醇、甲基纤维素、羟基乙基纤维素、水溶性聚乙烯醇缩醛树脂、水溶性丙烯酸(酯)类树脂、乳液等。在本实施方式中，优选至少使用水溶性聚乙烯醇缩醛树脂或水溶性丙烯酸(酯)类树脂中的任意一种。
在本实施方式中，作为第3涂料用溶剂，优选使用离子交换水。另外第3涂料中也可以含有表面活性剂。
对第3涂料中上述成分的含量没有特别限定，通常的含量例如可以是，粘合剂为5～10质量％左右，溶剂(离子交换水)是10～50质量％左右。
第3涂料中含有的粘合剂树脂、溶剂以外的成分可以使用与第1涂料中的相同的成分。
第4涂料(第2电极图案层用糊料)
在本实施方式中，由第4涂料形成第2电极图案层。作为第4涂料，使用对第3涂料不相溶的涂料。在本实施方式中，优选使用对第3涂料不相溶的有机溶剂系涂料作为第4涂料。更优选使用对第3涂料和第1涂料不相溶的有机溶剂系涂料作为第4涂料。作为第4涂料，例如可以使用与第2涂料相同的涂料。
第1层的层叠工序
接下来对各制造工序进行说明。首先，如图2所示，在载片20(支持体)上涂布第1涂料，形成第1生片10a。根据需要干燥形成后的第1生片10a。第1生片10a的干燥温度优选是50～100℃，干燥时间优选是1～20分钟。干燥后的生片10a的厚度与干燥前相比，收缩到5～25％的厚度。干燥后的生片的厚度t1优选在1.0μm以下，更优选在0.5μm以下。
对第1生片10a的形成方法没有特别限定，可以举出口模涂布、刮刀法等。
例如使用PET膜等作为载片20，为了改善剥离性，优选涂覆了硅等的。对这些载片20的厚度没有特别限定，优选5～100μm。
接下来，在形成于载片20上的第1生片10a的表面上将第2涂料印刷为规定的图案形状，形成第1电极图案层12a。另外，在其前后，在未形成第1电极图案层12a的第1生片10a的表面上印刷第1涂料，形成与第1电极图案层12a基本上相同厚度的第1空白图案层24a。
通过形成第1空白图案层24a，即使在第1电极图案层12a上形成第2生片b，也不会在第2生片b上形成高度差等，使叠层后的芯片形状良好。
作为第1电极图案层12a的形成方法，可以举出上述的印刷法(网目印刷法、凹版印刷法)等厚膜形成方法，或者蒸镀、溅射等薄膜法等。在本实施方式中优选使用印刷法。
第1空白图案层24a通过与第1电极图案层12a相同的方法形成。
根据需要，将第1电极图案层12a和第1空白图案层24a干燥。对干燥温度没有特别限定，优选是70～120℃，干燥时间优选是5～15分钟。对干燥后的第1电极图案层12a和第1空白图案层24a的厚度没有特别限定，是干燥后的第1生片10a厚度t1的30～80％左右的厚度。
第2层的层叠工序
接下来，如图2所示，在第1电极图案层12a和第1空白图案层24a上涂布第3涂料，形成第2生片10b。第2生片10b通过与第1生片10a相同的方法形成。
根据需要，干燥形成后的第2生片10b。干燥后的第2生片10b的厚度t2与干燥前相比，收缩到5～25％的厚度。干燥后的第2生片10b的厚度t2优选在1.0μm以下。
接下来，在第2生片10b的表面上将第4涂料印刷为规定的图案形状，形成第2电极图案层12b。另外，在其前后，在未形成第2电极图案层12b的第2生片10b的表面上印刷第3涂料，形成与第2电极图案层12b基本上相同厚度的第2空白图案层24b。
通过形成第2空白图案层24b，即使在第2电极图案层12b上形成第3生片10c，也不会在第3生片10c中形成高度差等，使叠层后的芯片形状良好。
第2电极图案层12b和第2空白图案层24b通过与第1电极图案层12a和第1空白图案层24a相同的方法形成、干燥。
接下来，在第2电极图案层12b和第2空白图案层24b的表面上涂布第1涂料，形成第3生片10c，得到叠层体单元U1。第3生片10c通过与第1生片10a和第2生片10b相同的方法形成。
根据需要，干燥第3生片10c。第3生片10c的干燥条件与第1生片10a的干燥条件相同。
干燥后的第3生片10c的厚度t3优选如下确定：使其与从第2生片10b的厚度t2减去第1生片10a的厚度t1得到的值大致相等。即，优选满足t1+t3＝t2的关系。另外，优选厚度t3与厚度t1大致相等。例如在t2＝约1μm的情形下，优选t1＝t3＝约0.5μm。
在本实施方式中，第1层的第1生片10a、第1电极图案层12a及第1空白图案层24a、第2层的第2生片10b、第2电极图案层12b及第2空白图案层24b、第3生片10c构成单独的叠层体单元U1。在下面的工序中层叠多个叠层体单元U1。
叠层体单元U1的层叠加压工序
接下来，在层叠加压工序中，如图3所示，使从载片20剥离的叠层体单元U1中的第3生片10c与在载片20上层叠的其它叠层体单元U1中的第1生片10a接触，如此来使叠层体单元U1层叠。通过这样反复进行叠层体单元U1的层叠，就得到在叠层方向Z上层叠了多个生片和电极图案层的叠层体。
第2生片10b单独或者一对第1生片10a和第3生片10c位于沿叠层方向Z相邻的第1电极图案层12a和第2电极图案层12b之间。在本实施方式中，通过使t1+t3＝t2，能够使沿叠层方向Z相邻的第1电极图案层12a和第2电极图案层12b的间隔基本上一定。厚度t1和厚度t3没有必要一定相同，但是如果其中任何一方过厚，另一方过薄，有形成薄层变困难的倾向。
在本实施方式中，沿叠层方向Z层叠多个叠层体单元U1，加热、加压该叠层体后切断成规定的尺寸，形成生芯片。虽然在附图中省略了，但是在叠层体单元U1叠层方向Z上的叠层端部上，分别层叠没有形成电极图案层的外装用生片。加热温度优选为40～100℃。另外，加压时的压力优选为10～200MPa。
在本实施方式中，在生芯片中的第1电极图案层12a和第2电极图案层12b(图3)在烧结后成为内部电极层12(图1)，第2生片10b或者一对第1生片10a和第3生片10c(图3)在烧结后成为电介质层10(图1)。
生芯片的脱粘合剂处理、烧结处理和热处理
接下来，对生芯片进行脱粘合剂处理、烧结处理和用于再氧化电介质层的热处理。
脱粘合剂处理可以在通常的条件下进行，但是在电极图案层的导电体材料中使用Ni、Ni合金等贱金属时，特别优选在下述条件下进行。
升温速度：5～300℃/小时，优选10～50℃/小时，
保持温度：200～400℃，优选250～350℃，
保持时间：0.5～20小时，优选1～10小时，
气氛：加湿的N2和H2的混合气体。
烧结条件优选下述的条件。
升温速度：50～500℃/小时，优选200～300℃/小时，
保持温度：1100～1300℃，优选1150～1250℃，
保持时间：0.5～8小时，优选1～3小时，
冷却速度：50～500℃/小时，优选200～300℃/小时，
气氛气体：加湿的N2和H2的混合气体等。
但是，优选在烧结时的空气气氛中的氧分压为10-2Pa以下，特别是在10-8～10-2Pa下进行。如果超出上述范围，则电极图案层有氧化的倾向，另外，如果氧分压过低，则电极图案层的导电体材料发生异常烧结，有断续的倾向。
进行这样的烧结后的热处理优选使保持温度或者最高温度为1000℃以上、更优选为1000～1100℃进行。热处理时的氧分压为比烧结时的还原气氛高的氧分压，优选是10-3Pa～1Pa，更优选是10-2Pa～1Pa。
并且，优选除此以外的热处理条件为下述的条件。
保持时间：0～6小时，特别是2～5小时，
冷却速度：50～500℃/小时，特别是100～300℃/小时，
气氛气体：加湿的N2气等。
要说明的是，为了加湿N2气或混合气体等，例如可以使气体通过加热的水，可以使用发泡的装置等。这种情形下，水温优选是0～75℃左右。另外脱粘合剂处理、烧结和热处理分别可以连续进行，也可以独立进行。
连续进行这些处理时，优选在脱粘合剂处理后，不冷却就改变气氛，接着升温到烧结时的保持温度进行烧结，接下来冷却，达到热处理的保持温度时改变气氛进行热处理。
另一方面，在独立进行这些处理时，在烧结时，优选在N2气或加湿的N2气气氛中升温到脱粘合剂处理时的保持温度，然后改变气氛，继续升温，冷却到热处理时的保持温度后，优选再改变为N2气或加湿的N2气气氛，继续冷却。另外，在热处理的时候，既可以在N2气气氛中升温到保持温度后，改变气氛，也可以使热处理的全过程为加湿的N2气气氛。
对于这样得到的烧结体(图1的电容器基体4)，例如利用滚筒抛光、喷砂器等实施端面抛光，通过烧接端子电极用糊料形成端子电极6、8。端子电极用糊料的烧结条件例如优选在加湿的N2和H2的混合气体中、在600～800℃进行10分钟～1小时左右。然后，根据需要，通过在端子电极6、8上进行镀敷等形成衬垫(パツド)层。而且，可以与上述第2涂料或者第4涂料(电极图案层用糊料)相同地调制端子电极用糊料。
这样制造的本发明的叠层陶瓷电容器2通过软钎焊等安装在印刷基板上等，在各种电子仪器等中使用。
在本实施方式的制造方法中，第2涂料对于第1涂料是不相溶的。因此，如图2所示，在含有第1涂料的第1生片10a的表面上形成含有第2涂料的第1电极图案层12a时，第1电极图案层12a中所含有的溶剂不会侵蚀(由溶剂引起的片材浸蚀)第1生片10a。结果，能够降低图1的叠层陶瓷电容器2的短路不合格。
在本实施方式的制造方法中，第3涂料对于第1涂料和第2涂料是不相溶的。因此，如图2所示，在形成第2层(含有第3涂料的第2生片10b)时，能够防止涂料从第2层向第1层(含有第2涂料的第1电极图案层12a和含有第1涂料的第1空白图案层24a)浸透。因此，很难发生叠层体的片材厚度不固定这样的不合格或针孔等不合格。
在本实施方式的制造方法中，第4涂料对于第3涂料是不相溶的。因此，在含有第3涂料的第2生片10b的表面上，在形成含有第4涂料的第2电极图案层12b时，第2电极图案层12b中所含有的溶剂不会侵蚀(由溶剂引起的片材浸蚀)第2生片10b。结果，能够降低图1的叠层陶瓷电容器2的短路不合格。
在本实施方式的制造方法中，在进行图3所示的叠层体单元U1的层叠时，在一方叠层体单元U1的第3生片10c上连接另一方叠层体单元U1的第1生片10a。第1生片10a和第3生片10c均由同种的第1涂料形成。因此，在相互层叠叠层体单元U1时，能够使两者良好地粘接。
另外，因为叠层体单元U1与单个生片相比有厚度，所以有高的强度。因此，能够在不使单元U1破损的条件下从载片20上容易地剥离叠层体单元。
在本实施方式的制造方法中，第1涂料是有机溶剂系涂料，第2涂料对第1涂料是不相溶的有机溶剂系涂料。另外，第3涂料是对于第1涂料和第2涂料不相溶的水系涂料。而且第4涂料是对第3涂料不相溶的有机溶剂系涂料。
通过使用相互不相溶的有机溶剂系涂料作为第1涂料和第2涂料，能够防止含有第1涂料的第1生片10a(图2)和含有第2涂料的第1电极图案层12a之间的片材浸蚀。
另外，通过使用与第1涂料和第2涂料不相溶的水系涂料作为第3涂料形成第2层(含有第3涂料的第2生片10b)时，能够防止涂料从第2层向第1层(含有第2涂料的第1电极图案层12a和含有第1涂料的第1空白图案层24a)浸透。因此，很难发生片材厚度不固定这样的不合格或针孔等不合格。
而且，通过使用相互不相溶的涂料作为第3涂料和第4涂料，能够防止含有第3涂料的第2生片10b和含有第4涂料的第2电极图案层12b之间的片材浸蚀。
在本实施方式的制造方法中，第1涂料含有至少丁醛树脂或丙烯酸(酯)类树脂中的任意一种作为粘合剂树脂。另外，第3涂料含有至少水溶性聚乙烯醇缩醛树脂或水溶性丙烯酸(酯)类树脂中的任意一种作为粘合剂树脂。
与水溶性聚乙烯醇缩醛树脂或水溶性丙烯酸(酯)类树脂这样的在水系涂料中可溶的树脂相比，丁醛树脂或丙烯酸(酯)类树脂这样的在有机溶剂系涂料中可溶的树脂具有高的树脂强度。因此，如果由含有丁醛树脂或丙烯酸(酯)类树脂的第1涂料形成第1生片10a，片的强度提高。结果是，从载片20上剥离叠层体单元U1时，能够防止第1生片10a破损。
根据本实施方式的制造方法，即使在将生片薄层化至优选1.0μm以下，更优选薄层化至0.5μm以下时，也能够有效防止片材浸蚀。结果，能使图1的叠层陶瓷电容器2的短路不合格率提高。
要说明的是，本发明不限定于上述的实施方式，在本发明的范围内可以进行各种改变。例如，本发明的方法不限于叠层陶瓷电容器的制造方法，还能够用作其它叠层型陶瓷电子部件的制造方法。
在上述实施方式中，如图2所示，在各电极图案层的图案间隙中形成各空白图案层，但是在本发明中并不一定必须形成空白图案层。即使在不形成各空白图案层的情形下，也能发挥本发明的基本作用效果。
另外，也可以连续进行2次图2所示的一系列的叠层工序，形成图3所示的叠层体单元U2。这个实施方式也能发挥与上述实施方式相同的作用效果。而且，叠层体单元U2与叠层体单元U1相比，具有2倍数量的电极图案层。因此，减少了叠层体单元的叠层次数，从而能够实现制造工序的简化、制造成本的降低。另外，因为叠层体单元U2与叠层体单元U1相比具有2倍的厚度，所以与叠层体单元U1相比难以破损。
(实施例)
下面根据更详细的实施例来说明本发明，但是本发明不限定于这些实施例。
(试样1)
首先，按照规定的比例混合下面的成分，得到第1涂料用电介质原料。BaTiO3(平均粒径0.2μm/堺化学工业社制BT02粉)：100mol％、Y2O3：2.0mol％、MgO：2.0mol％、MnO：0.4mol％、V2O5：0.1mol％、(Ba0.6Ca0.4)SiO3：3.0mol％。
接下来，将电介质原料100重量份、分散剂(高分子系分散剂/サンノプコ社SN5468)1.0重量份和乙醇100重量份与氧化锆球(2mmΦ)一起投入聚乙烯容器中，混合16小时，得到电介质混合溶液。接下来，在干燥温度120℃下干燥电介质混合溶液12小时，得到电介质粉末。
接下来，将电介质粉末100重量份、溶剂甲基乙基酮(MEK)50重量份和甲苯20重量份、本体型分散剂1.0重量份(ユニケマ(株)社制JP4)通过球磨机混合4小时，使各成分一次分散。
接下来，在一次分散后的分散物中添加含有丁醛树脂作为粘合剂树脂的有机载体(积水化学工业(株)社制BH6/乙醇混合15％溶剂)、和增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。将这些成分用球磨机混合16小时，使各成分二次分散，得到第1涂料。
接下来，如图2所示，通过口模涂布，在PET膜(载片20)上涂布第1涂料，其厚度为0.5μm，从而形成第1生片10a。接下来，将形成在PET膜上的第1生片10a连续送入干燥炉内，使第1生片10a中含有的溶剂干燥。干燥时的温度是75℃，干燥时间是2分钟。
接下来，在形成在PET膜上的第1生片10a的表面上，通过网目印刷法涂布第2涂料(由对第1涂料不相溶的溶剂种类等构成的Ni糊料)，形成第1电极图案层12a。接下来，将在第1生片10a上形成的第1电极图案层12a连续送入干燥炉内，在90℃干燥10分钟。
接下来，在第1生片10a的表面上，在没有形成第1电极图案层12a的空白部分上通过网目印刷法涂布第1涂料，从而形成第1空白图案层24a。接下来，将在第1生片10a上形成的第1空白图案层24a连续送入干燥炉内，在90℃干燥10分钟。
接下来，将上述电介质粉末100重量份、离子交换水60重量份、接枝聚合物型分散剂1重量份(日本油脂(株)社制AKM-0531)和炔属二醇系表面活性剂(エア-プロダクツ(株)社制サ-フイノ-ル465)用球磨机混合4小时，使各成分一次分散。
接下来，在一次分散后的分散物中添加作为粘合剂树脂的水溶性聚乙烯醇缩醛树脂的溶液(积水化学工业(株)社制KW3/20％水溶液)、和增塑剂聚乙二醇(PEG400)，用球磨机混合16小时，使各成分二次分散。结果，得到对第1涂料和第2涂料不相溶的第3涂料(水系涂料)。
接下来，通过口模涂布，在第1电极图案层12a和第1空白图案层24a的表面上将第3涂料涂布为1.0μm的厚度，形成第2生片10b。接下来，将在第1电极图案层12a和第1空白图案层24a的表面上形成的第2生片10b连续送入干燥炉内，使溶剂干燥。干燥时的温度是75℃，干燥时间是2分钟。
接下来，在形成于第1电极图案层12a和第1空白图案层24a的表面上的第2生片10b的表面上，通过网目印刷法涂布第4涂料(由对第3涂料不相溶的有机溶剂种类等构成的Ni糊料)，形成第2电极图案层12b。将在第2生片10b上形成的第2电极图案层12b连续送入干燥炉内，在90℃干燥10分钟。
接下来，在第2生片10b的表面上，在没有形成第2电极图案层12b的空白部分上通过网目印刷法涂布第3涂料，形成第2空白图案层24b。接下来，将在第2生片10b上形成的第2空白图案层24b连续送入干燥炉内，在90℃干燥10分钟。
接下来，通过口模涂布，在第2电极图案层12b和第2空白图案层24b的表面上，涂布第1涂料，使其厚度为0.5μm，形成第3生片10c。接下来，将在第2电极图案层12b和第2空白图案层24b上形成的第3生片10c连续送入干燥炉内，使溶剂干燥。干燥时的温度是75℃，干燥时间是2分钟。干燥后得到叠层体单元U1。制作多个这种叠层体单元U1。
接下来，将载片20从各叠层体单元U1剥离，然后，如图3所示，按照一方叠层体单元U1中的第1生片10a和与其邻接的另一方叠层体单元U1中的第3生片10c邻接的位置关系，使各叠层体单元U1之间彼此层叠，热压接，得到叠层体。
接下来，按照规定的尺寸切断该叠层体，得到陶瓷生芯片。接下来，加热陶瓷生芯片，进行脱粘合剂处理。接下来，在1000℃～1400℃将陶瓷生芯片烧结，得到烧结体。接下来，为了再氧化烧结体中的电介质层，加热烧结体。在经过再氧化处理的烧结体上形成端子电极，得到叠层陶瓷电容器。
叠层陶瓷电容器的大小是：L尺寸为1.6mm，W尺寸为0.8mm。叠层数(电极图案层数)是100层。
接下来，制作下面示出的试样2～7的叠层陶瓷电容器。制作各试样所用的第1～4涂料的种类在表1中示出。对于试样1～4，以下是相同的：第1涂料是有机溶剂系涂料，第2涂料是对第1涂料不相溶的有机溶剂系涂料，第3涂料是对第1涂料和第2涂料不相溶的水系涂料，第4涂料是对第3涂料不相溶的有机溶剂系涂料。
[表1]
Figure A20071010065100201
试样2
在试样2中，使第1涂料中含有丙烯酸(酯)类树脂作为粘合剂树脂，使第3涂料中含有水溶性丙烯酸(酯)类树脂作为粘合剂树脂。除此之外，在与试样1相同的条件下，制作试样2的叠层陶瓷电容器。
试样3
在试样3中，使第3涂料中含有水溶性丙烯酸(酯)类树脂作为粘合剂树脂。除此之外，在与试样1相同的条件下，制作试样3的叠层陶瓷电容器。
试样4
在试样4中，使第1涂料中含有丙烯酸(酯)类树脂作为粘合剂树脂。除此之外，在与试样1相同的条件下，制作试样4的叠层陶瓷电容器。
试样5
在试样5中，使用对第1涂料相溶的有机溶剂系涂料作为第2涂料。除此之外，在与试样1相同的条件下，制作试样5的叠层陶瓷电容器。
试样6
在试样6中，使第1涂料中含有丙烯酸(酯)类树脂作为粘合剂树脂，使第3涂料中含有水溶性丙烯酸(酯)类树脂作为粘合剂树脂。另外，使用对第3涂料相溶的水系涂料作为第4涂料。除此之外，在与试样1相同的条件下，制作试样6的叠层陶瓷电容器。
试样7
在试样7中，使用水系涂料作为第1涂料。另外，使第1涂料中含有水溶性聚乙烯醇缩醛树脂作为粘合剂树脂。并且使用对第2涂料相溶的有机溶剂系涂料作为第3涂料。使第3涂料中含有聚乙烯醇缩丁醛作为粘合剂树脂。除此之外，在与试样1相同的条件下，制作试样7的叠层陶瓷电容器。
(评价)
剥离强度的测定
对在试样1～7中得到的叠层体单元U1(图2)的一个样品测定载片20的剥离强度(N/cm)。在剥离强度的测定中，将叠层体单元U1的载片20的一端以相对于叠层体单元U1的叠层面呈90度的方向，以8mm/分钟的速度拉起，载片20从叠层体单元U1剥离时，测定作用于载片的力(N/cm)。以该力为载片的剥离强度。通过降低剥离强度，能够使从叠层体单元U1剥离载片20良好地进行，另外，还能够有效地防止剥离时叠层体单元U1的破损。因此，剥离强度越低越好。结果在表2中示出。
[表2]
Figure A20071010065100221
由表2可知，使用有机溶剂系涂料作为第1涂料的试样1～6与使用水系涂料作为第1涂料的试样7相比，载片20的剥离强度低。即，可以确认对于使用有机溶剂系涂料作为第1涂料的试样1～6，容易将载片20从叠层体单元U1剥离。
另外可以确认，对于使用水系涂料作为第1涂料的试样7，与使用有机溶剂系涂料作为第1涂料的试样1～6相比，载片20的剥离强度高。即，可以确认对于使用水系涂料作为第1涂料的试样7，难以将载片20从叠层体单元U1剥离。
叠层强度的测定
对试样1～7中得到的叠层体单元U1的2个样品加压而得到的1个叠层体(加压的叠层体)，测定叠层力(N/cm2)。所有样品的叠层力平均值在表2中示出。在测定中使用インストロン5543拉伸试验机。所谓叠层力是在叠层体中为了使生片从电极图案层和空白图案层剥离所需的力。叠层力越大，意味着生片与电极图案层和空白图案层的粘着性越好，在两者间密合不好的部位越少。
如表2所示，可以确认第1生片和第3生片含有丁醛树脂或丙烯酸(酯)类树脂的试样1～6与试样7相比，叠层力大。即，可以确认与试样7相比，试样1～6的叠层体中片间的粘着性优异。
另一方面，可以确认第1生片和第3生片含有水溶性聚乙烯醇缩醛树脂或水溶性丙烯酸(酯)类树脂的试样7与试样1～6相比，叠层力小。
片材浸蚀有无的测定
对于试样1～7中得到烧结前的陶瓷生芯片样品，测定片材浸蚀的发生程度。
在测定中，首先，以使电介质层和内部电极层侧面露出的方式将100个生芯片样品埋入双组分硬化性环氧树脂中，然后使双组分硬化性环氧树脂硬化。接下来，用砂纸抛光埋入环氧树脂中的生芯片样品，直到深度为1.6mm。利用砂纸进行的抛光是按照#400砂纸、#800砂纸、#1000砂纸和#2000砂纸的顺序进行的。接下来，使用金刚石抛光膏对经过砂纸抛光的面实施镜面抛光处理。然后，使用光学显微镜，在放大倍数400倍下观察进行了镜面抛光处理的抛光面，检查有无片材浸蚀。结果在表2中示出。另外，在图4中示出了试样1和试样5的样品的各断面照片。
对于是否发生了片材浸蚀，是通过是否有生片的厚度与其它部分相比减薄到50％以下非常薄的部分判断的。在表2中，由光学显微镜观察的结果，对于所有测定的样品数量，将发生了片材浸蚀的样品数量的比例是10％以上的情形评价为“有”片材浸蚀，将除此之外的情形评价为“无”片材浸蚀。
如表2所示，在试样1～4、7中几乎没有观察到片材浸蚀。另一方面，在第1涂料和第2涂料相溶的试样5、以及第3涂料和第4涂料相溶的试样6中确认发生了片材浸蚀。
接下来，对图4进行说明。在图4中，白横线是电极图案，电极图案间是电介质层。在图4(a)所示的试样1的断面照片中，没有观察到片材浸蚀。而在图4(b)所示的试样5的断面照片中，如在图中的双层圆圈所包围的部分中所看到的，发生了片材浸蚀。
短路不合格率的测定
对于在试样1～7中得到的100个叠层陶瓷电容器样品，测定短路不合格率。结果在表2中示出。在测定中使用绝缘电阻计(HEWLETT PACKARD社制E2377A万用表)。在测定中测定各样品的电阻值，将电阻值在100kΩ以下的样品作为发生短路不合格的样品。发生短路不合格的样品相对于全部测定样品的比例为短路不合格率(％)。
由表2可知，试样1～4与第1涂料和第2涂料相溶的试样5、第3涂料和第4涂料相溶的试样6以及第2涂料和第3涂料相溶的试样7相比，短路不合格率小；而试样5～7与试样1～4相比，短路不合格率大。

Claims (12)

1.一种叠层型陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，包括：
形成含有第1涂料的第1生片的工序、和
以与上述第1生片接触的方式形成含有第2涂料的第1电极图案层的工序，
上述第2涂料对上述第1涂料是不相溶的。
2.根据权利要求1所述的叠层型陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，上述第1生片的厚度t1在1.0μm以下。
3.根据权利要求1所述的叠层型陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，包括：
在形成有上述第1电极图案层的上述第1生片的表面上形成含有第3涂料的第2生片的工序、和
在上述第2生片的表面上形成含有第4涂料的第2电极图案层的工序，
上述第3涂料对上述第1涂料和上述第2涂料是不相溶的，
上述第4涂料对上述第3涂料是不相溶的。
4.根据权利要求3所述的叠层型陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，上述第2生片的厚度t2在1.0μm以下。
5.根据权利要求3所述的叠层型陶瓷电子部件的制造方法，其包括下述工序：在形成有上述第2电极图案层的上述第2生片的表面上，形成含有上述第1涂料的第3生片的工序。
6.根据权利要求5所述的叠层型陶瓷电子部件的制造方法，其包括下述工序：
在支持体上形成多个具有上述第1生片、上述第1电极图案层、上述第2生片、上述第2电极图案层和上述第3生片的叠层体单元的工序、
从上述叠层体单元将上述支持体剥离的工序、和
将多个上述叠层体单元按下述关系层叠的工序，所述关系为对于邻接的2个上述叠层体单元，一方的上述叠层体单元所含的上述第1生片与另一方的上述叠层体单元所含的上述第3生片相接触的关系。
7.根据权利要求6所述的叠层型陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，上述第1生片的厚度t1和上述第3生片的厚度t3之和(t1+t3)等于上述第2生片的厚度t2。
8.根据权利要求3～7中任意一项所述的叠层型陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，
上述第1涂料是有机溶剂系涂料，
上述第2涂料是相对于上述第1涂料不相溶的有机溶剂系涂料，
上述第3涂料是相对于上述第1涂料和上述第2涂料不相溶的水系涂料，
上述第4涂料是相对于上述第3涂料不相溶的有机溶剂系涂料。
9.根据权利要求8所述的叠层型陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，上述第1涂料含有至少丁醛树脂或丙烯酸(酯)类树脂中的任意一种作为粘合剂树脂。
10.根据权利要求8所述的叠层型陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，上述第3涂料含有至少水溶性聚乙烯醇缩醛树脂或水溶性丙烯酸(酯)类树脂中的任意一种作为粘合剂树脂。
11.根据权利要求1～7中任意一项所述的叠层型陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，在上述第1生片表面，在未形成上述第1电极图案层的部分，以与上述第1电极图案层基本上相同的厚度形成含有上述第1涂料的第1空白图案层。
12.根据权利要求1-7中任意一项所述的叠层型陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，在上述第2生片表面，在未形成上述第2电极图案层的部分，以与上述第2电极图案层基本上相同的厚度形成含有上述第3涂料的第2空白图案层。
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