CN101004975B - 一种电解电容器工作电解液用的防水合反应添加剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电解电容器工作电解液用的防水合反应添加剂；先将磷酸和异丙醇在50℃～90℃反应40～60分钟，然后加热到160℃～190℃，再加入乙二醇继续反应80～100分钟，即得到该混合酯添加剂；所述的磷酸、异丙醇、乙二醇三者间的摩尔比为：1∶(1～6)∶(1～8)；所述的该混合酯在电解液中的添加量在1％～12重量％；采用上述方案得到的混合酯为无色液体，pH在7左右，且易溶于水；实验表明在多水电解液中加入本发明的混合酯能非常有效地抑制铝电解电容器内的水合反应，从而使得电解电容器的电性能有很好的改善，电容器的使用寿命也大大延长。

Description

一种电解电容器工作电解液用的防水合反应添加剂
技术领域：
本发明涉及一种应用于铝电解电容器工作电解液的防水合反应添加剂。
背景技术：
铝电解电容器中的铝氧化膜作为工作介质膜，它是由致密的γ-Al2O3或γ′-Al2O3构成的，其介电性能的好坏直接关系到电解电容器的tgδ、耐电压能力、寿命特性等因素，一旦γ-Al2O3或γ′-Al2O3变成水合氧化膜Al2O3·nH2O(n＝1～3)或变成低级氧化膜，就会使介质耐电压能力下降、tgδ增大，这些均会造成铝电解电容器电性能下降。
由于铝电解电容器工作电解液中总会有一定量的水分，特别低压电解电容器为了获得高频低阻抗的性能，因此在低压用的工作电解液，其含水量较多，水份都在30重量％以上，使得电解电容器内更容易发生水合作用，生成水合氧化膜，其反应如下：
2Al+6H2O→2Al+6OH-+6H+→2Al3++6OH-+3H2↑
→2Al(OH)3+3H2↑
||
Al2O3·3H2O(水矾土)
→2AlO·OH+2H2O+3H2↑
||
Al2O3·H2O(水铝石)
目前，为了防止水合反应，通常在电解液中加入少量的磷酸、亚磷酸、次亚磷酸及其盐；由于这些物质的酸性比较强，因此在电解液中的含量一般在0.05％-5重量％，加入量过多则电解电容器容易受到腐蚀而失效；因此在多水电解液中使用上述起防水合反应的物质，受到用量的限制而使得电解液的防水合作用不好。中国专利99121506.0中也选用了以下一种或几种磷酸烷基酯加入到电解液中起防水合作用，如：磷酸一甲酯、磷酸一乙酯、磷酸一丙酯、磷酸一丁酯、磷酸一己酯、磷酸一辛酯、磷酸一癸酯、磷酸二甲酯、磷酸二乙酯、磷酸二丙酯、磷酸二丁酯、磷酸二己酯、磷酸二辛酯、磷酸二癸酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三己酯、磷酸三辛酯、磷酸三癸酯；这些由于是酯，大多是中性或是弱酸性，所以在电解液中的用量也可相应增多，但是上述酯不但大多易溶于有机溶剂、难溶水，而且用在多水电解液时的效果也不好。
因此有必要研究出一种能有效抑制含水量多的铝电解电容器内水合反应的添加剂。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种电解电容器工作电解液用的防水合反应添加剂。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
先将磷酸和异丙醇在50℃～90℃反应40～60分钟，然后加热到160℃～190℃，再加入乙二醇继续反应80～100分钟，即得到该混合酯添加剂。
所述的磷酸、异丙醇、乙二醇三者间的摩尔比为：1∶(1～6)∶(1～8)。
所述的该混合酯在电解液中的添加量在1％～12重量％。
采用上述方案得到的混合酯为无色液体，PH在7左右，且易溶于水；实验表明在多水电解液中加入本发明的混合酯能非常有效地抑制铝电解电容器内的水合反应，从而使得电解电容器的电性能有很好的改善，电容器的使用寿命也大大延长。
具体实施方式：
本发明的制备：先将磷酸和异丙醇在50℃～90℃反应40～60分钟，然后加热到160℃～190℃，再加入乙二醇继续反应80～100分钟，即得到该混合酯添加剂。
所述的磷酸、异丙醇、乙二醇三者间的摩尔比为：1∶(1～6)∶(1～8)。
所述的该混合酯在电解液中的添加量在1％～12重量％。
实施例1：
磷酸、异丙醇、乙二醇三者的摩尔比为：1∶1∶1
实施例2：
磷酸、异丙醇、乙二醇三者的摩尔比为：1∶2∶3
实施例3：
磷酸、异丙醇、乙二醇三者的摩尔比为：1∶3∶5
实施例4：
磷酸、异丙醇、乙二醇三者的摩尔比为：1∶4∶6
上述实施例制备得到的混合酯分别用EQ1、EQ2、EQ3、EQ4来表示，并且把上述的几种混合酯分别应用到多水电解液的制备中，使用上述混合酯和使用已有的防水合添加剂做成的电容器的高温寿命试验结果如下表所示，其中各电容器中的电解液除了防水合添加剂不同外其它成分都一样，且电解液的水份在50重量％，除了各电容器使用不同电解液外，其它所用的原材料都是一样：
各添加剂的应用效果对照表：
  添加剂   含量   105℃下电容器寿命试验情况
  磷酸   3％   在800小时后各电容器中的水合反应严重，电容器失效
  磷酸三丁酯   3％   由于电解液中水含量高，磷酸三丁酯不溶
  磷酸三乙酯   4％   在1500小时后各电容器中的水合反应严重，电容器失效
  添加剂   含量   105℃下电容器寿命试验情况
  EQ1   3％   在3000小时后各电容器一切性能良好，有轻微水合反应出现
  EQ2   5％   在4000小时后各电容器一切性能良好，有轻微水合反应出现
  EQ3   7％   在4000小时后各电容器一切性能良好，未见水合反应出现
  EQ4   9％   在4000小时后各电容器一切性能良好，未见水合反应出现

Claims (3)

1.一种电解电容器工作电解液用的防水合反应添加剂，其特征在于：它由磷酸、异丙醇、乙二醇三者制备而成，先将磷酸和异丙醇在50℃～90℃反应40～60分钟，然后加热到160℃～190℃，再加入乙二醇继续反应80～100分钟，即得到混合酯添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种电解电容器工作电解液用的防水合反应添加剂，其特征在于：磷酸、异丙醇、乙二醇三者间的摩尔比为：1∶(1～6)∶(1～8)。
3.根据权利要求2所述的一种电解电容器工作电解液用的防水合反应添加剂，其特征在于：该混合酯在电解液中的添加量在1％～12重量％。
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