CN109935468A - 一种超低温高电压贴片式铝电容器用电解液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种超低温高电压贴片式铝电容器用电解液，包括：32%～58%的主溶剂,5%～34%的辅助溶剂,5.2%～21.4%的溶质，2.5%～8.5%的闪火电压提升剂，0.7%～2.5%的消氢剂以及1%～10%的改性合成添加剂；主溶剂为乙二醇、二甘醇、三甘醇、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ‑丁内酯等中的一种或多种，辅助溶剂为二乙二醇单甲醚、二乙二醇二乙醚、二甘醇乙基甲基醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、二甘醇丁醚、二甲基亚砜、环丁砜等中的一种或多种。采用本发明的超低温高压电解液具有良好的负温电性能，稳定性更高，适用性更强。

Description

一种超低温高电压贴片式铝电容器用电解液及其制备方法

技术领域

本发明涉及电容器技术领域，尤其涉及一种超低温高电压贴片式铝电容器用电解液及其制备方法。

背景技术

随着铝电解电容器向体积小、容量大、性能高、成本低方向迅速发展，尤其是表面贴装技术（SMT）的广泛应用，例如，在印制电路板（PCB）表面或其它基板表面的焊接组装等的电子设备和电子整机组装方面，贴片式铝电解电容器受到了极大的关注。主要是因为贴片式铝电容器具有质量轻、厚度薄、体积小等特点，非常适用于结构紧凑、精度高、体积小的各类电子产品，例如在通信设备、电脑、电视机、节能灯、车载电子设备、ATM机、医疗仪器、精密仪器仪表、工业设备以及家用电气等领域的广泛应用。贴片式铝电解电容器在电路中主要起电源滤波、信号耦合、去耦、杂波旁路、转相以及储能等作用，是电器设备中不可缺少的电子元件之一。

虽然贴片式铝电解电容器的制程技术受到其应用领域的扩大有了快速发展，国内在低中压贴片式铝电容器的生产也已经初具规模，但是，在生产具有超低温、高电压、大容量、低等效串联电阻（ESR)以及耐高温等特性的贴片式铝电容器方面仍然存在着许多技术难关。例如，电解质泄漏、电容器短路、回流焊后漏电流回升大、容量变化大、耐纹波及耐高温负荷差等缺陷限制了生产效率和产品质量的提高。除了制程控制技术外，其主要原因在于受现有电解液技术的局限。目前贴片式铝电解电容器产品的工作温度大多数是-40°C至+105°C，即使有-55°C的超低温产品也主要为低电压和中电压（即小于200V）。 对于市场所急需的适用于低温环境下的高压贴片式铝电容器，例如，既具备超低温（-55°C）特性又具有高电压（450V及以上）的贴片式铝电容器十分罕见。

针对目前在制备既具有超低温又具备高电压特性的贴片式铝电解电容器上所存在的技术难题，现需要一种新型超低温高电压电解液技术来制备超低温和高电压贴片式电容器，不仅可以解决高电压贴片电容器的超低温性，而且可以解决目前贴片电容器在过回流焊过程中的短路、电解质泄漏、漏电流回升和阻抗增高等技术问题。

发明内容

本发明公布了一种超低温高电压贴片式铝电容器用电解液，通过对现有电容器进行技术改造中，提供了一种高稳定性和安全环保的电解液，能够在超低温（-55°C）和高电压（450V及以上）环境下使用的贴片式铝电解电容器用电解液。

为解决上述技术问题，本发明具体采用如下技术方案：一种超低温高电压贴片式铝电容器用电解液，包括：32%～58%的主溶剂,5%～34%的辅助溶剂,5.2%～21.4%的溶质，2.5%～8.5%的闪火电压提升剂， 0.7%～2.5%的消氢剂以及1%～10%的改性合成添加剂；

所述主溶剂为乙二醇、二甘醇、三甘醇、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯等中的一种或多种；

所述辅助溶剂为二乙二醇单甲醚、二乙二醇二乙醚、二甘醇乙基甲基醚、二乙二醇二甲醚 、三乙二醇二甲醚、二甘醇丁醚、二甲基亚砜、环丁砜等中的一种或多种；

其制备方法为：①首先将主溶剂与辅助溶剂在反应釜中加热至80 - 100℃;

② 缓慢加入闪火电压提升剂升温至130 - 150℃保温60 - 90分钟;

③ 再降温至70 - 80℃加入溶质并升温至125℃保温30 - 60分钟;

④再降温至80 - 90℃加入消氢剂升温至100 - 110℃保温15 - 30分钟;

⑤再降温至50 - 70℃加入改性合成添加剂保温3-60分钟即完成。

相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：本发明所采用的超低温高压电解液所制成的贴片铝电解电容器具有良好的负温电性能。 例如其在-55℃的低温下，容量损失仅仅为-8%，损耗也低于10，等效串联电阻 (ESR)也大大降低。采用本发明的超低温高压电解液，可以制备450V及以上的超低温高压贴片铝电解电容器。

附图说明

图1为本发明制得超低温高压贴片铝电解电容器在-55℃下电性能测试参数。

具体实施方式

下面结合附图和实施例来详细说明本发明的具体内容。

实施例1

① 将主溶剂： 35.2%的γ-丁内酯和22.4% 的乙二醇与辅助溶剂为8.2%的二乙二醇单甲醚和7.7%的二甘醇丁醚在反应釜中加热至85℃。

② 缓慢加入闪火电压提升剂: 2.5%聚丙烯醇和1.5%的纳米二氧化硅升温至135℃保温70分钟。

③ 再降温至70℃加入溶质：8.3% 的2一甲基壬二酸铵 和3.4%的7，8一二 甲基十四烷四羧酸铵并升温至125℃保温40分钟。

④ 再降温至80℃加入消氢剂为2.5%的对硝基苯甲醇，升温至110℃保温20分钟。

⑤ 再降温至55℃加入改性合成添加剂为8.3%的乙二醇、硼酸、丙三醇、聚乙烯醇、癸二酸与磷酸及其衍生物在130 - 165℃下反应 3 - 6小时候后的产物，保温30分钟即完成。改性合成添加剂主要用于稳定电解液体系和抑制电解液脱水，使产品电容器顺利通过260℃的回流焊测试。

如图1所示，采用此种方法配置的超低温高压电解液所制得的电容器其在-55℃的低温下，容量损失仅仅为-8%，损耗也低于10，等效串联电阻 (ESR)也大大降低。

实施例2

① 将主溶剂：30.9%的γ-丁内酯和12.1%的乙二醇与辅助溶剂为18.2%的二乙二醇二乙醚和13.8%的二甘醇丁醚在反应釜中加热至85℃。

② 缓慢加入闪火电压提升剂: 2.0%聚丙烯醇和1.5%的高聚乙二醇升温至135℃保温70分钟。

③ 再降温至70℃加入溶质：8.7% 的5，6-癸二酸铵和3.3%的1，6-十二双酸铵并升温至125℃保温40分钟。

④ 再降温至80℃加入消氢剂为2.1%的间硝基乙酰苯，升温至110℃保温20分钟。

⑤ 再降温至55℃加入改性合成添加剂为7.4%的乙二醇、硼酸、丙三醇、聚乙烯醇、癸二酸与磷酸及其衍生物在130 - 165℃下反应 3 - 6小时候后的产物，保温30分钟即完成。

实施例3

① 将主溶剂： 10.9%的二甘醇和36.1%的γ-丁内酯与辅助溶剂为16.2%的二乙二醇单甲醚和9.8%的二甲基亚砜在反应釜中加热至85℃。

② 缓慢加入闪火电压提升剂: 2.2%聚乙烯醇和4.8%的纳米二氧化硅升温至135℃保温70分钟。

③ 再降温至70℃加入溶质：9.3% 的1，7-癸二酸铵和3.7%的十三烷三羧酸铵并升温至125℃保温40分钟。

④ 再降温至80℃加入消氢剂为1.8%的对硝基苯甲酸，升温至110℃保温20分钟。

⑤ 再降温至55℃加入改性合成添加剂为5.2%的乙二醇、硼酸、丙三醇、聚乙烯醇、癸二酸与磷酸及其衍生物在130 - 165℃下反应 3 - 6小时候后的产物，保温30分钟即完成。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种超低温高电压贴片式铝电容器用电解液及其制备方法，其特征在于,包括：22%～58%的主溶剂,5%～34%的辅助溶剂,5.2%～21.4%的溶质， 2.5%～8.5%的闪火电压提升剂， 0.7%～2.5%的消氢剂以及1%～10%的改性合成添加剂；

所述主溶剂为乙二醇、二甘醇、三甘醇、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯等中的一种或多种；

所述辅助溶剂为二乙二醇单甲醚、二乙二醇二乙醚、二甘醇乙基甲基醚、二乙二醇二甲醚 、三乙二醇二甲醚、二甘醇丁醚、二甲基亚砜、环丁砜等中的一种或多种；

其制备方法为：① 首先将主溶剂与辅助溶剂在反应釜中加热至80 - 100℃;

② 缓慢加入闪火电压提升剂升温至130 - 150℃保温60 - 90分钟;

③ 再降温至70 - 80℃加入溶质并升温至125℃保温30 - 60分钟;

④再降温至80 - 90℃加入消氢剂升温至100 - 110℃保温15 - 30分钟;

⑤再降温至50 - 70℃加入改性合成添加剂保温3-60分钟即完成。

2.根据权利要求1所述的一种超低温高电压贴片式铝电容器用电解液，其特征在于,所述溶质为己二酸及其铵盐、壬二酸及其铵盐、癸二酸及其铵盐、十二双酸及其铵盐、十四碳二酸及其铵盐、5，6 - 癸二酸铵、1，7-癸二酸铵、1，6 - 十二双酸铵、2一甲基壬二酸铵 、7，8一二 甲基十四烷四羧酸铵和十三烷三羧酸铵等的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种超低温高电压贴片式铝电容器用电解液，其特征在于,所述闪火电压提升剂为聚乙烯醇、聚丙烯醇、高聚乙二醇、纳米二氧化硅等的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种超低温高电压贴片式铝电容器用电解液，其特征在于,所述消氢剂为对硝基苯甲醇、对硝基苯甲酸、对硝基苯甲醚、间硝基乙酰苯、3-硝基苯甲酮、二硝基苯酚等的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种超低温高电压贴片式铝电容器用电解液，其特征在于,所述改性合成添加剂主要由乙二醇、硼酸、丙三醇、聚乙烯醇、癸二酸与磷酸及其衍生物在130- 165℃下反应 3 - 6小时候后的产物。