CN112768248B - 一种铝电解电容器用耐低温电解液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝电解电容器用耐低温电解液，包括以下组分：乙二醇、丙二醇、二甘醇、二甘醇单甲醚、碳酸二丁酯、2‑甲基丁酸丁酯、溶质、闪火提升剂、防水合剂、稳定剂、消氢剂。本发明所述的铝电解电容器用耐低温电解液在低温下容量损失低，且闪火电压高；通过使用乙二醇、丙二醇、二甘醇为主溶剂，使用二甘醇单甲醚、碳酸二丁酯、2‑甲基丁酸丁酯为辅溶剂，共同构成本发明的溶剂体系，有利于电介质的电离平衡向离子化方向移动，提高电解液的形成能力，增强电解液溶剂的溶剂化效应，提高电解液活性，从而显著提高耐低温性能，降低在低温下的容量损失。
Description
技术领域
本发明涉及电容器用电解液技术领域，具体涉及一种铝电解电容器用耐低温电解液。
背景技术
随着铝电解电容器向体积小、容量大、性能高、成本低方向迅速发展，尤其是表面贴装技术(SMT)的广泛应用，例如，在印制电路板(PCB)表面或其它基板表面的焊接组装等的电子设备和电子整机组装方面，贴片式铝电解电容器受到了极大的关注。主要是因为贴片式铝电容器具有质量轻、厚度薄、体积小等特点，非常适用于结构紧凑、精度高、体积小的各类电子产品，例如在通信设备、电脑、电视机、节能灯、车载电子设备、ATM机、医疗仪器、精密仪器仪表、工业设备以及家用电气等领域的广泛应用。
目前用于电容器的电解液，比较关注电容器的耐低温性能，而对耐高压性能则少有关注。因此为了满足日益发展的使用需求，亟需研究一种耐高压，同时又耐低温的超级电容器电解液。
发明内容
本发明提供一种铝电解电容器用耐低温电解液，所述的电解液在低温下容量损失低，且闪火电压高。
本发明解决其技术问题采用以下技术方案：
一种铝电解电容器用耐低温电解液，包括以下重量份组分：20～28份乙二醇、10～18份丙二醇、10～18份二甘醇、8～15份二甘醇单甲醚、4～8份碳酸二丁酯、4～8份2-甲基丁酸丁酯、8～15份溶质、2～5份闪火提升剂、0.8～2份防水合剂、0.8～2份稳定剂、0.5～1.5份消氢剂。
本发明的发明人在大量的电解液配方体系研究中发现，通过使用乙二醇、丙二醇、二甘醇为主溶剂，使用二甘醇单甲醚、碳酸二丁酯、2-甲基丁酸丁酯为辅溶剂，共同构成本发明的溶剂体系，有利于电介质的电离平衡向离子化方向移动，提高电解液的形成能力，增强电解液溶剂的溶剂化效应，提高电解液活性，从而显著提高耐低温性能，降低在低温下的容量损失。
作为一种优选方案，所述铝电解电容器用耐低温电解液包括以下重量份组分：20～25份乙二醇、12～18份丙二醇、12～18份二甘醇、10～15份二甘醇单甲醚、5～8份碳酸二丁酯、5～8份2-甲基丁酸丁酯、10～15份溶质、3～5份闪火提升剂、1～2份防水合剂、1～2份稳定剂、0.8～1.5份消氢剂。
作为一种最优选方案，所述铝电解电容器用耐低温电解液包括以下重量份组分：25份乙二醇、15份丙二醇、15份二甘醇、12份二甘醇单甲醚、7份碳酸二丁酯、6份2-甲基丁酸丁酯、12份溶质、4份闪火提升剂、1.5份防水合剂、1.5份稳定剂、1份消氢剂。
作为一种优选方案，所述溶质由以下重量份原料组成：28～35份壬二酸氢铵、25～32份十二双酸铵、18～25份聚乙烯醇、15～22份γ-丁内脂。
本发明将聚乙烯醇加入到溶质中，是电解液保持一定的粘度，防止电解液固化，从而提高耐低温性能。
作为一种最优选方案，所述溶质由以下重量份原料组成：30份壬二酸氢铵、30份十二双酸铵、20份聚乙烯醇、20份γ-丁内脂。
作为一种优选方案，所述闪火提升剂为改性二氧化锰，所述改性二氧化锰的制备方法为：
将2～5份一水硫酸锰、4～8份过硫酸钾、90～95份去离子水加入到烧杯中，以500～800W超声处理15～30min，再以100～200rpm转速搅拌20～50min，搅拌后放入170～185℃恒温烘箱中处理20～35min，冷却，过滤，收集黑褐色沉淀，研磨至300～500目，得到二氧化锰；
取1～4份二氧化锰加入到6～10份活化剂中，以80～150rpm转速搅拌60～100min，再加入0.2～0.5份十二烷基苯磺酸钠，以80～150rpm转速搅拌40～80min，过滤，干燥，得到改性二氧化锰。
本发明通过采用一水硫酸锰、过硫酸钾合成二氧化锰，其化学反应方程式为：MnO4·H2O+K2S2O8→MnO2+K2SO4+H2SO4；
再通过后续处理，能够使二氧化锰表面活化，使二氧化碳表面分布的更加均匀(表面呈树枝状)，同时防止二氧化锰团聚，从而进一步提高闪火电压。
作为一种优选方案，所述活化剂由浓硫酸与浓硝酸按照重量比1：0.5～2配置而成。
作为一种优选方案，所述防水合剂为甘露糖。
作为一种优选方案，所述稳定剂为山梨糖醇。
作为一种优选方案，所述消氢剂为葡萄糖酸-δ-内酯。
本发明的有益效果：(1)本发明所述的铝电解电容器用耐低温电解液在低温下容量损失低，且闪火电压高；(2)通过使用乙二醇、丙二醇、二甘醇为主溶剂，使用二甘醇单甲醚、碳酸二丁酯、2-甲基丁酸丁酯为辅溶剂，共同构成本发明的溶剂体系，有利于电介质的电离平衡向离子化方向移动，提高电解液的形成能力，增强电解液溶剂的溶剂化效应，提高电解液活性，从而显著提高耐低温性能，降低在低温下的容量损失；(3)本发明通过采用一水硫酸锰、过硫酸钾合成二氧化锰，再通过后续处理，能够使二氧化锰表面活化，使二氧化碳表面分布的更加均匀(表面呈树枝状)，同时防止二氧化锰团聚，从而进一步提高闪火电压。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除特别声明，本发明所述的“份”均为重量份。
实施例1
一种铝电解电容器用耐低温电解液，所述铝电解电容器用耐低温电解液包括以下重量份组分：25份乙二醇、15份丙二醇、15份二甘醇、12份二甘醇单甲醚、7份碳酸二丁酯、6份2-甲基丁酸丁酯、12份溶质、4份闪火提升剂、1.5份防水合剂、1.5份稳定剂、1份消氢剂。
在本实施例中，所述溶质由以下重量份原料组成：30份壬二酸氢铵、30份十二双酸铵、20份聚乙烯醇、20份γ-丁内脂。
在本实施例中，所述闪火提升剂为改性二氧化锰，所述改性二氧化锰的制备方法为：
将3份一水硫酸锰、5份过硫酸钾、92份去离子水加入到烧杯中，以600W超声处理25min，再以150rpm转速搅拌40min，搅拌后放入175℃恒温烘箱中处理30min，冷却，过滤，收集黑褐色沉淀，研磨至400目，得到二氧化锰；
取2份二氧化锰加入到7.6份活化剂中，以100rpm转速搅拌90min，再加入0.4份十二烷基苯磺酸钠，以100rpm转速搅拌60min，过滤，干燥，得到改性二氧化锰。
在本实施例中，所述活化剂由浓硫酸与浓硝酸按照重量比1：1配置而成。
在本实施例中，所述防水合剂为甘露糖。
在本实施例中，所述稳定剂为山梨糖醇。
在本实施例中，所述消氢剂为葡萄糖酸-δ-内酯。
实施例2
一种铝电解电容器用耐低温电解液，所述铝电解电容器用耐低温电解液包括以下重量份组分：20份乙二醇、10份丙二醇、10份二甘醇、8份二甘醇单甲醚、4份碳酸二丁酯、4份2-甲基丁酸丁酯、8份溶质、2份闪火提升剂、0.8份防水合剂、0.8份稳定剂、0.5份消氢剂。
在本实施例中，所述溶质由以下重量份原料组成：30份壬二酸氢铵、30份十二双酸铵、20份聚乙烯醇、20份γ-丁内脂。
在本实施例中，所述闪火提升剂为改性二氧化锰，所述改性二氧化锰的制备方法为：
将3份一水硫酸锰、5份过硫酸钾、92份去离子水加入到烧杯中，以600W超声处理25min，再以150rpm转速搅拌40min，搅拌后放入175℃恒温烘箱中处理30min，冷却，过滤，收集黑褐色沉淀，研磨至400目，得到二氧化锰；
取2份二氧化锰加入到7.6份活化剂中，以100rpm转速搅拌90min，再加入0.4份十二烷基苯磺酸钠，以100rpm转速搅拌60min，过滤，干燥，得到改性二氧化锰。
在本实施例中，所述活化剂由浓硫酸与浓硝酸按照重量比1：1配置而成。
在本实施例中，所述防水合剂为甘露糖。
在本实施例中，所述稳定剂为山梨糖醇。
在本实施例中，所述消氢剂为葡萄糖酸-δ-内酯。
实施例3
一种铝电解电容器用耐低温电解液，所述铝电解电容器用耐低温电解液包括以下重量份组分：24份乙二醇、13份丙二醇、12份二甘醇、10份二甘醇单甲醚、7份碳酸二丁酯、5份2-甲基丁酸丁酯、10份溶质、3份闪火提升剂、1.2份防水合剂、1份稳定剂、0.8份消氢剂。
在本实施例中，所述溶质由以下重量份原料组成：30份壬二酸氢铵、30份十二双酸铵、20份聚乙烯醇、20份γ-丁内脂。
在本实施例中，所述闪火提升剂为改性二氧化锰，所述改性二氧化锰的制备方法为：
将3份一水硫酸锰、5份过硫酸钾、92份去离子水加入到烧杯中，以600W超声处理25min，再以150rpm转速搅拌40min，搅拌后放入175℃恒温烘箱中处理30min，冷却，过滤，收集黑褐色沉淀，研磨至400目，得到二氧化锰；
取2份二氧化锰加入到7.6份活化剂中，以100rpm转速搅拌90min，再加入0.4份十二烷基苯磺酸钠，以100rpm转速搅拌60min，过滤，干燥，得到改性二氧化锰。
在本实施例中，所述活化剂由浓硫酸与浓硝酸按照重量比1：1配置而成。
在本实施例中，所述防水合剂为甘露糖。
在本实施例中，所述稳定剂为山梨糖醇。
在本实施例中，所述消氢剂为葡萄糖酸-δ-内酯。
实施例4
一种铝电解电容器用耐低温电解液，所述铝电解电容器用耐低温电解液包括以下重量份组分：20份乙二醇、12份丙二醇、12份二甘醇、10份二甘醇单甲醚、5份碳酸二丁酯、5份2-甲基丁酸丁酯、10份溶质、3份闪火提升剂、1份防水合剂、1份稳定剂、0.8份消氢剂。
在本实施例中，所述溶质由以下重量份原料组成：30份壬二酸氢铵、30份十二双酸铵、20份聚乙烯醇、20份γ-丁内脂。
在本实施例中，所述闪火提升剂为改性二氧化锰，所述改性二氧化锰的制备方法为：
将3份一水硫酸锰、5份过硫酸钾、92份去离子水加入到烧杯中，以600W超声处理25min，再以150rpm转速搅拌40min，搅拌后放入175℃恒温烘箱中处理30min，冷却，过滤，收集黑褐色沉淀，研磨至400目，得到二氧化锰；
取2份二氧化锰加入到7.6份活化剂中，以100rpm转速搅拌90min，再加入0.4份十二烷基苯磺酸钠，以100rpm转速搅拌60min，过滤，干燥，得到改性二氧化锰。
在本实施例中，所述活化剂由浓硫酸与浓硝酸按照重量比1：1配置而成。
在本实施例中，所述防水合剂为甘露糖。
在本实施例中，所述稳定剂为山梨糖醇。
在本实施例中，所述消氢剂为葡萄糖酸-δ-内酯。
实施例5
一种铝电解电容器用耐低温电解液，所述铝电解电容器用耐低温电解液包括以下重量份组分：22份乙二醇、14份丙二醇、13份二甘醇、111份二甘醇单甲醚、6份碳酸二丁酯、5份2-甲基丁酸丁酯、12份溶质、4份闪火提升剂、1.5份防水合剂、1.2份稳定剂、0.8份消氢剂。
在本实施例中，所述溶质由以下重量份原料组成：30份壬二酸氢铵、30份十二双酸铵、20份聚乙烯醇、20份γ-丁内脂。
在本实施例中，所述闪火提升剂为改性二氧化锰，所述改性二氧化锰的制备方法为：
将3份一水硫酸锰、5份过硫酸钾、92份去离子水加入到烧杯中，以600W超声处理25min，再以150rpm转速搅拌40min，搅拌后放入175℃恒温烘箱中处理30min，冷却，过滤，收集黑褐色沉淀，研磨至400目，得到二氧化锰；
取2份二氧化锰加入到7.6份活化剂中，以100rpm转速搅拌90min，再加入0.4份十二烷基苯磺酸钠，以100rpm转速搅拌60min，过滤，干燥，得到改性二氧化锰。
在本实施例中，所述活化剂由浓硫酸与浓硝酸按照重量比1：1配置而成。
在本实施例中，所述防水合剂为甘露糖。
在本实施例中，所述稳定剂为山梨糖醇。
在本实施例中，所述消氢剂为葡萄糖酸-δ-内酯。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于，对比例1不含有所述的乙二醇，其他都相同。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于，对比例2不含有所述的丙二醇，其他都相同。
对比例3
对比例3与实施例1不同之处在于，对比例3不含有所述的二甘醇，其他都相同。
对比例4
对比例4与实施例1不同之处在于，对比例4不含有所述的二甘醇二甲醚，其他都相同。
对比例5
对比例5与实施例1不同之处在于，对比例5不含有所述的碳酸二丁酯，其他都相同。
对比例6
对比例6与实施例1不同之处在于，对比例6不含有所述的2-甲基丁酸丁酯，其他都相同。
对比例7
对比例7与实施例1不同之处在于，对比例7不含有所述的聚乙烯醇，其他都相同。
对比例8
对比例8与实施例1不同之处在于，对比例8用二氧化锰替换二氧化锰，其他都相同。
在本对比例中，所述的二氧化锰的制备方法为：
将3份一水硫酸锰、5份过硫酸钾、92份去离子水加入到烧杯中，以600W超声处理25min，再以150rpm转速搅拌40min，搅拌后放入175℃恒温烘箱中处理30min，冷却，过滤，收集黑褐色沉淀，研磨至400目，得到二氧化锰。
为了进一步证明本发明的效果，提供了以下测试方法：
1.测试实施例1～4和对比例1～7制成的电解液按同样方法制成贴片式铝电容器在20℃和-70℃下的容量损失，测试结果见表1，并测试实施例1～5、对比例8所述的电解液的最高闪火电压，测试结果见表2。
表1容量损失测试结果
| 20℃容量/μF | -70℃容量/μF | 容量损失/％ | |
| 实施例1 | 30.8 | 29.5 | 4.2 |
| 实施例2 | 29.9 | 26.8 | 10.4 |
| 实施例3 | 30.1 | 27.0 | 10.3 |
| 实施例4 | 30.4 | 27.4 | 9.9 |
| 实施例5 | 30.3 | 27.5 | 9.2 |
| 对比例1 | 30.6 | 24.2 | 20.9 |
| 对比例2 | 29.7 | 23.2 | 21.9 |
| 对比例3 | 30.4 | 23.6 | 22.4 |
| 对比例4 | 29.5 | 22.7 | 23.1 |
| 对比例5 | 29.6 | 22.9 | 22.6 |
| 对比例6 | 30.5 | 23.2 | 23.9 |
| 对比例7 | 29.4 | 23.1 | 21.4 |
从表1中可看出，本发明所述的电解液在低温(-70℃)下容量损失。
对比实施例1～5可知，不同电解液的配比能够影响电解液在低温下的容量损失，其中实施例1为最佳实施例方式，容量损失最低。
对比实施例1与对比例1～6可知，在本发明中，只有采取本发明所述的主溶剂搭配辅溶剂才能达到在低温下容量损失低的效果。
对比实施例1与对比例7可知，本发明通过加入聚乙烯醇能够降低在低温下容量损失。
表2最高闪火电压测试结果
| 最高闪火电压/V | |
| 实施例1 | 646 |
| 实施例2 | 610 |
| 实施例3 | 618 |
| 实施例4 | 621 |
| 实施例5 | 624 |
| 对比例8 | 542 |
从表1中可看出，本发明所述的电解液具有良好的闪火电压，达到646V。
对比实施例1～5可知，不同电解液的配比能够影响闪火电压，其中实施例1为最佳配比，闪火电压高达646V。
对比实施例1与对比例8可知，本发明所述的改性二氧化锰能够显著提高闪火电压。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (8)
1.一种铝电解电容器用耐低温电解液，其特征在于，包括以下重量份组分：20～28份乙二醇、10～18份丙二醇、10～18份二甘醇、8～15份二甘醇单甲醚、4～8份碳酸二丁酯、4～8份2-甲基丁酸丁酯、8～15份溶质、2～5份闪火提升剂、0.8～2份防水合剂、0.8～2份稳定剂、0.5～1.5份消氢剂；
所述闪火提升剂为改性二氧化锰，所述改性二氧化锰的制备方法为：
将2～5份一水硫酸锰、4～8份过硫酸钾、90～95份去离子水加入到烧杯中，以500～800W超声处理15～30min，再以100～200rpm转速搅拌20～50min，搅拌后放入170～185℃恒温烘箱中处理20～35min，冷却，过滤，收集黑褐色沉淀，研磨至300～500目，得到二氧化锰；
取1～4份二氧化锰加入到6～10份活化剂中，以80～150rpm转速搅拌60～100min，再加入0.2～0.5份十二烷基苯磺酸钠，以80～150rpm转速搅拌40～80min，过滤，干燥，得到改性二氧化锰；
所述活化剂由浓硫酸与浓硝酸按照重量比1：0.5～2配置而成；
所述的份均为重量份。
2.根据权利要求1所述的铝电解电容器用耐低温电解液，其特征在于，所述铝电解电容器用耐低温电解液包括以下重量份组分：20～25份乙二醇、12～18份丙二醇、12～18份二甘醇、10～15份二甘醇单甲醚、5～8份碳酸二丁酯、5～8份2-甲基丁酸丁酯、10～15份溶质、3～5份闪火提升剂、1～2份防水合剂、1～2份稳定剂、0.8～1.5 份消氢剂。
3.根据权利要求1所述的铝电解电容器用耐低温电解液，其特征在于，所述铝电解电容器用耐低温电解液包括以下重量份组分：25份乙二醇、15份丙二醇、15份二甘醇、12份二甘醇单甲醚、7份碳酸二丁酯、6份2-甲基丁酸丁酯、12份溶质、4份闪火提升剂、1.5份防水合剂、1.5份稳定剂、1份消氢剂。
4.根据权利要求1所述的铝电解电容器用耐低温电解液，其特征在于，所述溶质由以下重量份原料组成：28～35份壬二酸氢铵、25～32份十二双酸铵、18～25份聚乙烯醇、15～22份γ-丁内脂。
5.根据权利要求1所述的铝电解电容器用耐低温电解液，其特征在于，所述溶质由以下重量份原料组成：30份壬二酸氢铵、30份十二双酸铵、20份聚乙烯醇、20份γ-丁内脂。
6.根据权利要求1所述的铝电解电容器用耐低温电解液，其特征在于，所述防水合剂为甘露糖。
7.根据权利要求1所述的铝电解电容器用耐 低温电解液，其特征在于，所述稳定剂为山梨糖醇。
8.根据权利要求1所述的铝电解电容器用耐低温电解液，其特征在于，所述消氢剂为葡萄糖酸-δ-内酯。
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