CN104538182A - 一种电解电容器中低压用电解液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电解电容器中低压用电解液及其制备方法，电解液以重量组分计包括：氯乙酸5-10份，聚乙二醇1-4份，乙醇10-20份，醋酸酐3-7份，邻苯二甲酸5-10份，邻苯二甲酸氢钾1-3份，顺丁烯二酸酐2-6份，丙烯腈1-5份，亚硫酸氢钾0.5-1份，硝基苯酚0.3-0.8份，过硫酸铵0.1-0.5份，丙烯酰胺1-4份，癸二酸3-8份。制备方法为将各组分进行混合，得到混合液，然后在混合液中鼓入惰性气体，将混合液中氧气排除，然后升温反应后降至室温，即得。本发明提供的电解液适用于中低压条件，并且具有良好的电导性能与使用寿命。

Description

一种电解电容器中低压用电解液及其制备方法
技术领域
本发明属于化工电解液制备技术领域，具体涉及一种电解电容器中低压用电解液及其制备方法。
背景技术
在电解液中常使用的溶剂有二甲基甲酰胺、γ-丁内酯、乙二醇、丙三醇、水等。二甲基甲酰胺是一种军用电容器的溶剂，它具有很广的工作温度范围。在亚洲，γ-丁内酯作为电解质的溶剂使用也很流行，主要用在低压小型电容器，使用这种溶剂为主溶剂的电容器具有较低的ESR。乙二醇是使用最广泛的溶剂，低压电容器通常用的是乙二醇加部分水为溶剂的体系。电解液中的溶质主要用的是硼酸、硼酸盐、羧酸盐及少量的其他无机盐和去极化消氢剂、缓蚀剂、水解抑制剂等。对于低压电解液中一般人为添加部分水，改善电解液的导电性能；中高压电解液，通常使用的是无水乙二醇体系，即使含水也要求在3％以下。
电解液的发展大致经历了以下阶段：第一代：硼酸+乙二醇体系，已发明50多年，水的含量较高，否则电导率太低。硼酸和乙二醇酯化以及硼酸变成偏硼酸都会产生水，水少量存在于电解液中有助于支持氧化物的形成，对于提高氧化膜的修复能力是有益处的，但大量的水会引起电极箔的腐蚀，产生氢气，并且在高温下的蒸汽压较高，容易致使电容器爆裂。所以这种体系的电容器无法用在105℃。第二代：直链羧酸盐+硼酸+乙二醇体系，改进目标是如何降低并控制水的含量，这意味着必须使用硼酸替代物或其它溶剂，以便获得水含量稳定、低阻抗的电解质。目前国内仍有使用的改进体系为硼酸+直链羧酸铵盐(DCA)+乙二醇体系。该体系虽能一定程度地降低水含量并具有使用成本低的优点，但DCA的强度随碳链的增长而降低。较弱的酸虽能用于较高的电压而不崩溃，但其盐的可溶性随分子量的增大而降低，从而阻抗增加。直链二元羧酸在低温下有结晶析出的趋势，电容器的工作温度范围受到制约，这些问题成为了制造中、高压、低阻抗、宽温度范围、长寿命电解电容器的大障碍。第三代：直链羧酸盐+乙二醇体系，铝电解电容器在漏电流方面较第二代电解液有较显据改善，但羧酸盐由于分子量的增大闪火上升，但其溶解量下降。第四代：支链羧盐+乙二醇体系，支链羧酸盐取代或部分取代直链羧盐，支链羧酸盐溶解量大，热稳定性较优，但造价一般较高。近年来在电解液研究开发方面走在世界前列的国家是日本，他们采用支链二元羧酸盐取代或部分取代直链二元羧酸盐。
目前电解液种类已经多用多样，可以胜任不同的电解要求，如适用于不同电压条件下的电解液等，但是目前适用于中低电压的电解液存在电导性差、使用寿命段的问题，因此需要进行进一步研究与开发性能更加优异的电解液。
发明内容
本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种电解电容器中低压用电解液及其制备方法，提高电解液电导性能以及使用寿命。
本发明是通过以下技术手段实现的：
一种电解电容器中低压用电解液，以重量组分计包括：氯乙酸5-10份，聚乙二醇1-4份，乙醇10-20份，醋酸酐3-7份，邻苯二甲酸5-10份，邻苯二甲酸氢钾1-3份，顺丁烯二酸酐2-6份，丙烯腈1-5份，亚硫酸氢钾0.5-1份，硝基苯酚0.3-0.8份，过硫酸铵0.1-0.5份，丙烯酰胺1-4份，癸二酸3-8份。
所述的电解电容器中低压用电解液，可以优选为以重量组分计包括：氯乙酸6-8份，聚乙二醇2-4份，乙醇13-16份，醋酸酐4-6份，邻苯二甲酸6-9份，邻苯二甲酸氢钾1-2份，顺丁烯二酸酐3-5份，丙烯腈2-4份，亚硫酸氢钾0.6-0.8份，硝基苯酚0.4-0.7份，过硫酸铵0.2-0.4份，丙烯酰胺1-3份，癸二酸4-6份。
所述的电解电容器中低压用电解液，可以进一步优选为以重量组分计包括：氯乙酸7份，聚乙二醇3份，乙醇15份，醋酸酐5份，邻苯二甲酸7份，邻苯二甲酸氢钾2份，顺丁烯二酸酐4份，丙烯腈3份，亚硫酸氢钾0.7份，硝基苯酚0.6份，过硫酸铵0.3份，丙烯酰胺2份，癸二酸5份。
以上任一项所述的电解电容器中低压用电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分进行混合，得到混合液，然后在混合液中鼓入惰性气体，将混合液中氧气排除，然后升温至50-60℃，搅拌30-40分钟，自然降至室温，得到电解电容器中低压用电解液。
所述的电解电容器中低压用电解液的制备方法，步骤二中惰性气体可以为氮气或氩气。
所述的电解电容器中低压用电解液的制备方法，步骤二中鼓入惰性气体的时间可以为30-50分钟。
所述的电解电容器中低压用电解液的制备方法，步骤二中搅拌的速度可以为80-100转/分钟。
本发明提供的电解电容器中低压用电解液在火花电压为100V的条件下电导度达到了4.2ms/cm以上，达到电压达到了125V-130V，125℃条件下寿命达到了4100h以上，能够长时间稳定的使用，同时具有良好的导电性能。
具体实施方式
实施例1
一种电解电容器中低压用电解液，以重量组分计包括：氯乙酸5份，聚乙二醇1份，乙醇10份，醋酸酐3份，邻苯二甲酸5份，邻苯二甲酸氢钾1份，顺丁烯二酸酐2份，丙烯腈1份，亚硫酸氢钾0.5份，硝基苯酚0.3份，过硫酸铵0.1份，丙烯酰胺1份，癸二酸3份。
所述的电解电容器中低压用电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分进行混合，得到混合液，然后在混合液中鼓入氮气，鼓入时间为30分钟，将混合液中氧气排除，然后升温至50℃，搅拌30分钟，搅拌速度为80转/分钟，自然降至室温，得到电解电容器中低压用电解液。
实施例2
一种电解电容器中低压用电解液，以重量组分计包括：氯乙酸6份，聚乙二醇2份，乙醇13份，醋酸酐4份，邻苯二甲酸6份，邻苯二甲酸氢钾1份，顺丁烯二酸酐3份，丙烯腈2份，亚硫酸氢钾0.6份，硝基苯酚0.4份，过硫酸铵0.2份，丙烯酰胺1份，癸二酸4份。
所述的电解电容器中低压用电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分进行混合，得到混合液，然后在混合液中鼓入氩气，鼓入时间为35分钟，将混合液中氧气排除，然后升温至52℃，搅拌33分钟，搅拌速度为86转/分钟，自然降至室温，得到电解电容器中低压用电解液。
实施例3
一种电解电容器中低压用电解液，以重量组分计包括：氯乙酸7份，聚乙二醇4份，乙醇14份，醋酸酐4份，邻苯二甲酸7份，邻苯二甲酸氢钾2份，顺丁烯二酸酐3份，丙烯腈4份，亚硫酸氢钾0.6份，硝基苯酚0.6份，过硫酸铵0.3份，丙烯酰胺2份，癸二酸4份。
所述的电解电容器中低压用电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分进行混合，得到混合液，然后在混合液中鼓入氩气，鼓入时间为38分钟，将混合液中氧气排除，然后升温至55℃，搅拌36分钟，搅拌速度为85转/分钟，自然降至室温，得到电解电容器中低压用电解液。
实施例4
一种电解电容器中低压用电解液，以重量组分计包括：氯乙酸7份，聚乙二醇3份，乙醇15份，醋酸酐5份，邻苯二甲酸7份，邻苯二甲酸氢钾2份，顺丁烯二酸酐4份，丙烯腈3份，亚硫酸氢钾0.7份，硝基苯酚0.6份，过硫酸铵0.3份，丙烯酰胺2份，癸二酸5份。
所述的电解电容器中低压用电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分进行混合，得到混合液，然后在混合液中鼓入氮气，鼓入时间为40分钟，将混合液中氧气排除，然后升温至56℃，搅拌38分钟，搅拌速度为95转/分钟，自然降至室温，得到电解电容器中低压用电解液。
实施例5
一种电解电容器中低压用电解液，以重量组分计包括：氯乙酸8份，聚乙二醇4份，乙醇16份，醋酸酐6份，邻苯二甲酸9份，邻苯二甲酸氢钾2份，顺丁烯二酸酐5份，丙烯腈4份，亚硫酸氢钾0.8份，硝基苯酚0.7份，过硫酸铵0.4份，丙烯酰胺3份，癸二酸6份。
所述的电解电容器中低压用电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分进行混合，得到混合液，然后在混合液中鼓入氩气，鼓入时间为45分钟，将混合液中氧气排除，然后升温至60℃，搅拌38分钟，搅拌速度为96转/分钟，自然降至室温，得到电解电容器中低压用电解液。
实施例6
一种电解电容器中低压用电解液，以重量组分计包括：氯乙酸10份，聚乙二醇4份，乙醇20份，醋酸酐7份，邻苯二甲酸10份，邻苯二甲酸氢钾3份，顺丁烯二酸酐6份，丙烯腈5份，亚硫酸氢钾1份，硝基苯酚0.8份，过硫酸铵0.5份，丙烯酰胺4份，癸二酸8份。
所述的电解电容器中低压用电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分进行混合，得到混合液，然后在混合液中鼓入氮气，鼓入时间为50分钟，将混合液中氧气排除，然后升温至60℃，搅拌40分钟，搅拌速度为100转/分钟，自然降至室温，得到电解电容器中低压用电解液。
对以上实施例制备得到的电解电容器中低压用电解液进行性能测试，结果如下：
项目 火花电压/V 电导度M/S40℃ 达到电压/V 125℃寿命试验
实施例1 100 4.2ms/cm 125 4100h
实施例2 100 4.6ms/cm 128 4500h
实施例3 100 4.5ms/cm 128 4700h
实施例4 100 4.8ms/cm 130 5200h
实施例5 100 4.6ms/cm 130 5100h
实施例6 100 4.4ms/cm 128 4450h
从以上试验数据可以看出，本发明提供的电解电容器中低压用电解液在火花电压为100V的条件下电导度达到了4.2ms/cm以上，达到电压达到了125V-130V，125℃条件下寿命达到了4100h以上，能够长时间稳定的使用，同时具有良好的导电性能。

Claims (7)

1.一种电解电容器中低压用电解液，其特征在于，以重量组分计包括：氯乙酸5-10份，聚乙二醇1-4份，乙醇10-20份，醋酸酐3-7份，邻苯二甲酸5-10份，邻苯二甲酸氢钾1-3份，顺丁烯二酸酐2-6份，丙烯腈1-5份，亚硫酸氢钾0.5-1份，硝基苯酚0.3-0.8份，过硫酸铵0.1-0.5份，丙烯酰胺1-4份，癸二酸3-8份。
2.根据权利要求1所述的电解电容器中低压用电解液，其特征在于，以重量组分计包括：氯乙酸6-8份，聚乙二醇2-4份，乙醇13-16份，醋酸酐4-6份，邻苯二甲酸6-9份，邻苯二甲酸氢钾1-2份，顺丁烯二酸酐3-5份，丙烯腈2-4份，亚硫酸氢钾0.6-0.8份，硝基苯酚0.4-0.7份，过硫酸铵0.2-0.4份，丙烯酰胺1-3份，癸二酸4-6份。
3.根据权利要求1所述的电解电容器中低压用电解液，其特征在于，以重量组分计包括：氯乙酸7份，聚乙二醇3份，乙醇15份，醋酸酐5份，邻苯二甲酸7份，邻苯二甲酸氢钾2份，顺丁烯二酸酐4份，丙烯腈3份，亚硫酸氢钾0.7份，硝基苯酚0.6份，过硫酸铵0.3份，丙烯酰胺2份，癸二酸5份。
4.权利要求1-3任一项所述的电解电容器中低压用电解液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分进行混合，得到混合液，然后在混合液中鼓入惰性气体，将混合液中氧气排除，然后升温至50-60℃，搅拌30-40分钟，自然降至室温，得到电解电容器中低压用电解液。
5.根据权利要求4所述的电解电容器中低压用电解液的制备方法，其特征在于，步骤二中惰性气体为氮气或氩气。
6.根据权利要求4所述的电解电容器中低压用电解液的制备方法，其特征在于，步骤二中鼓入惰性气体的时间为30-50分钟。
7.根据权利要求4所述的电解电容器中低压用电解液的制备方法，其特征在于，步骤二中搅拌的速度为80-100转/分钟。
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