CN101001938B - 由烃原料制备中间馏分产品和低级烯烃的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

公开了一种制备中间馏分和低级烯烃的方法。所述方法包括：通过在提升管反应器区内在合适的催化裂化条件下使瓦斯油原料与包含无定形二氧化硅氧化铝和沸石的中间馏分选择性裂化催化剂接触而在提升管反应器区内催化裂化瓦斯油原料，从而得到裂化瓦斯油产品和废裂化催化剂。再生废裂化催化剂以得到再生裂化催化剂。在密相床反应器区内并在合适的高深度裂化条件下使汽油原料与再生裂化催化剂接触，从而得到裂化汽油产品和用过的再生裂化催化剂。用过的再生裂化催化剂用作中间馏分选择性催化剂。

Description

由烃原料制备中间馏分产品和低级烯烃的方法和设备
技术领域
本发明涉及由烃原料制备中间馏分产品和低级烯烃的方法和设备。
背景技术
使重烃流化催化裂化(FCC)产生低沸点烃产品如汽油在本领域中是公知的。自从二十世纪四十年代起，已开发了FCC方法。FCC装置或工艺通常包含提升管反应器、催化剂分离器和汽提器及再生器。向提升管反应器中加入FCC原料，在其中与来自再生器的热FCC催化剂接触。原料与FCC催化剂的混合物通过提升管反应器并进入催化剂分离器，在其中裂化产品与FCC催化剂分离。分离后的裂化产品从催化剂分离器通入下游分离系统，而分离后的催化剂通入再生器，在再生器内在裂解反应过程中在FCC催化剂上沉积的焦炭从催化剂上烧掉以提供再生催化剂。这样得到的再生催化剂用作前述的热FCC催化剂，并与加入提升管反应器的FCC原料混合。
设计许多FCC工艺和系统来提供FCC原料至沸点温度在汽油沸程内的产品的高转化率。但当希望提供FCC原料至中间馏分沸程产品而不是汽油沸程产品及低级烯烃的高转化率时，则存在多种情况。
发明内容
因此，本发明的一个目的是提供优先转化烃原料为中间馏分产品和低级烯烃的方法和设备。
因此，提供一种通过在提升管反应器区内在合适催化裂化条件下使瓦斯油原料与中间馏分选择性裂化催化剂接触而在提升管反应器区内催化裂化瓦斯油原料制备中间馏分和低级烯烃的方法，其中所述中间馏分选择性裂化催化剂包括无定形二氧化硅氧化铝和沸石，所述方法得到裂化瓦斯油产品和废裂化催化剂。对废裂化催化剂进行再生以得到再生裂化催化剂。在密相床反应器区内在合适的高深度裂化条件下使汽油原料与再生裂化催化剂接触，以得到裂化汽油产品和用过的再生裂化催化剂。这种用过的再生裂化催化剂被用作中间馏分选择性催化剂。
按照另一发明，提供一种设备，所述设备包含：用来使瓦斯油原料与催化裂化催化剂在催化裂化条件下接触以得到包含裂化瓦斯油产品和废裂化催化剂的提升管反应器产品的提升管反应器装置；用于将提升管反应器产品分离为裂化瓦斯油产品和废裂化催化剂的分离器装置；用于使废裂化催化剂再生以得到再生催化剂的再生器装置；用于使汽油原料与再生催化剂在高深度裂化条件下接触以得到裂化汽油产品和用过的再生催化剂的密相床反应器装置；以及用于使用用过的再生催化剂作为催化裂化催化剂的装置。
附图说明
图1是表示本发明方法某些方面的流程简图。
具体实施方式
本发明提供的方法和设备用来处理重烃原料以选择性产生中间馏分沸程的产品和低级烯烃。已经发现在常规的FCC方法或装置的催化剂再生器和提升管反应器之间应用密相反应器或固定流化床反应器，可以改进中间馏分的产率，和提高生产低级烯烃的选择性。本发明方法应用密相反应器来裂化优选在汽油温度范围内沸腾的汽油原料以得到低级烯烃，和调节催化剂从而当其在提升管反应器中用于FCC原料的裂化时，使反应器的条件更适合于生产中间馏分产品。
在本发明的方法中，向提升管反应器的底部加入瓦斯油原料，在其中瓦斯油原料与热的裂化催化剂如再生裂化催化剂或用过的再生裂化催化剂或这两种催化剂的组合物混合。在本发明方法中应用并再生以最终变成再生裂化催化剂的初始催化裂化催化剂可以是本领域已知的经本发明预期在升高温度下具有裂化活性的任何合适的裂化催化剂。
在本发明方法中应用的优选催化裂化催化剂包括可流化的裂化催化剂，该催化剂包含在多孔无机难熔氧化物基质或粘结剂中分散的具有裂化活性的分子筛。在这里应用的术语″分子筛″指任何能够基于其各自尺寸而分离原子或分子的材料。适合用作裂化催化剂组分的分子筛包括柱形粘土、分层粘土和晶体铝硅酸盐。通常优选应用含有晶体铝硅酸盐的裂化催化剂。这种铝硅酸盐的例子包括Y沸石、超稳定Y沸石、X沸石、沸石β、沸石L、硅铝钾沸石、丝光沸石、八面沸石和沸石ω。用于裂化催化剂的优选晶体铝硅酸盐是X和Y沸石，其中Y沸石是最优选的。
US3,130,007(其公开内容在这里全文引入作为参考)描述了总硅铝摩尔比为约3.0-6.0的Y类沸石，并且典型的Y沸石具有约5.0的总硅铝摩尔比。另外已知Y类沸石通常可以通过脱铝而制备，其总硅铝摩尔比超过约6.0。因此，为了本发明的目的，Y沸石是具有特征晶体结构的Y沸石，如Y沸石的基本X射线粉末衍射图所示，并且其总硅铝摩尔比超过3.0，并且包括总硅铝摩尔比超过约6.0的Y-类沸石。
用作裂化催化剂组分的沸石的稳定性和/或酸度可以通过用与氢离子、铵离子、多价金属阳离子如含稀土的阳离子、镁阳离子或钙阳离子、或氢离子、铵离子和多价金属阳离子的组合交换沸石而增加，从而降低钠含量直到其钠含量以Na2O计低于约0.8wt％，优选低于约0.5wt％，最优选低于约0.3wt％。实施离子交换的方法在本领域中是公知的。
裂化催化剂的沸石或其它分子筛组分与多孔的无机难熔氧化物基质或粘结剂组合，以形成应用前的成品催化剂。在成品催化剂中难熔氧化物组分可以是二氧化硅-氧化铝、二氧化硅、氧化铝、天然或合成粘土、柱状或分层粘土、这些组分的一种或多种的混合物及类似物。无机难熔氧化物基质优选包括二氧化硅-氧化铝和粘土如高岭土、锂蒙脱石、海泡石和绿坡缕石的混合物。优选的成品催化剂通常包含约5-40wt％的沸石或其它分子筛和大于约20wt％的无机难熔氧化物。概括而言，成品催化剂可以包含约10-35wt％的沸石或其它分子筛、约10-30wt％的无机难熔氧化物和约30-70wt％的粘土。
裂化催化剂的晶体铝硅酸盐或其它分子筛组分可以通过本领域中已知的合适技术如混合、研磨、掺混或均质化等与多孔的无机难熔氧化物组分或其前体组合。可以应用的前体的例子包括氧化铝、氧化铝溶胶、二氧化硅溶胶、氧化锆、氧化铝水凝胶、铝和锆的多氧阳离子和胶溶氧化铝。在优选的制备裂化催化剂的方法中，沸石与氧化铝-硅酸盐凝胶或溶胶或其它无机难熔氧化物组分组合，并且所得的混合物被喷雾干燥以得到成品催化剂颗粒，其直径通常为约40-80微米。但如果需要，可以研磨沸石或其它分子筛或另外与难熔氧化物组分或其前体混合、挤出，然后研磨为所需要的粒度范围。通常，成品催化剂的平均堆密度为约0.30-0.90克/立方厘米，孔体积为约0.10-0.90立方厘米/克。
当在本发明方法中应用垂直设置的提升管反应器时，也可以从提升管反应器底部与瓦斯油原料和热裂化催化剂一起引入提升气或提升蒸汽。由催化剂再生器得到的再生裂化催化剂比由密相反应器得到的再生裂化催化剂具有更高的温度。另外，用过的再生裂化催化剂由于在密相反应器应用而在其上沉积了一定量的焦炭。正如将在本文的其它地方更为全面讨论的，可以应用特定的催化剂或催化剂组合来帮助控制提升管反应器内的条件，从而为提供理想的产品或产品混合物提供某些理想裂化条件。
瓦斯油原料和热裂化催化剂的混合物以及任选的提升气或蒸汽流过提升管反应器，在其中进行裂化。提升管反应器确定了催化裂化区，并提供了用来提供接触时间以允许裂化反应发生的装置。在提升管反应器中烃的平均停留时间通常可以高达约5-10秒，但通常为0.1-5秒。催化剂与烃原料的重量比(催化剂/油比)通常可以为约2-100，甚至高达150。更典型的催化剂-油比可以为5-100。提升管反应器中的温度通常可以为约400℃(752℉)-600℃(1112℉)。更典型地，提升管反应器的温度可以为450℃(842℉)-550℃(1022℉)。本发明方法的提升管反应器温度倾向于比典型的常规流化催化裂化方法的温度低；这是因为本发明方法相对于生产汽油来说，提供高的中间馏分产率，而常规流化催化裂化方法通常追求汽油的产率。
来自提升管反应器的烃和催化剂的混合物作为包含裂化瓦斯油产品和废裂化催化剂的提升管反应器产品通入汽提器系统，该系统提供分离烃与催化剂的装置，并确定了汽提器分离区，在其中裂化瓦斯油产品与废裂化催化剂分离。汽提器系统可以是本领域熟练技术人员已知的用来分离FCC催化剂与烃产品的任何系统或装置。在一个典型的汽提器操作中，提升管反应器产品为裂化瓦斯油产品和废裂化催化剂的混合物，其通入包含用于分离废裂化催化剂与气相裂化瓦斯油产品的旋风分离器的汽提器系统中。所分离的废裂化催化剂从旋风分离器进入汽提器容器，在其中与蒸汽接触以进一步从废裂化催化剂中脱除裂化瓦斯油产品。以催化剂和碳的总重量为基准，所分离的废裂化催化剂的焦炭含量通常为约0.5-5wt％。典型地，所分离的废裂化催化剂上的焦炭含量为约0.5-1.5wt％。
然后分离的废裂化催化剂通入催化剂再生器，所述催化剂再生器提供使分离后的废裂化催化剂再生的装置，并确定了再生区，向再生区中加入分离的废裂化催化剂，并且其中烧掉在分离后的废裂化催化剂上沉积的碳以脱除碳，从而提供碳含量降低的再生裂化催化剂。催化剂再生器通常为立式圆筒容器，其确定了再生区，并且其中废裂化催化剂通过含氧再生气如空气向上流过而保持为流化床。
再生区内的温度通常保持为约621℃(1150℉)-760℃(1400℉)，更典型地为677℃(1250℉)-715℃(1320℉)。再生区内的压力通常为约常压至约345kPa(50psig)，优选为约34-345kPa(5-50psig)。再生区内分离后的废裂化催化剂的停留时间为约1-6分钟，通常为约2-4分钟。再生裂化催化剂上的焦炭含量低于分离后的废裂化催化剂上的焦炭含量，通常少于0.5wt％。因此，再生裂化催化剂的焦炭含量通常为约0.01-0.5wt％。对再生裂化催化剂的焦炭含量来说，优选低于0.1wt％，因此优选范围为0.01-0.1wt％。
来自催化剂再生器的再生裂化催化剂通入密相反应器或固定流化床反应器，其提供使汽油原料与再生裂化催化剂接触的装置，并且其确定了密相反应区，在其中汽油原料在合适的高深度裂化条件下与再生裂化催化剂接触。
密相反应器可以为确定密相反应区的容器。在容器中包含通过加入汽油原料和任选的蒸汽而使其流化的再生裂化催化剂。密相反应区在一定反应条件下操作，从而提供裂化的汽油产品，并优选提供低级烯烃的高裂化产率。高深度裂化条件可包括密相反应区内的温度，其为约482℃(900℉)-871℃(1600℉)，但优选为510℃(950℉)-871℃(1600℉)，最优选为538℃(1000℉)-732℃(1350℉)。密相反应区内的压力可以为约常压至约345kPa(50psig)，优选为约34-345kPa(5-50psig)。
同时，正如前文所提到的，与汽油原料一起向密相反应区中加入蒸汽是任选的，但本发明的一个优选方面是向密相反应区中加入蒸汽和汽油原料这两者，并且与其中所含的再生裂化催化剂接触。应用蒸汽是特别理想的；因为在汽油原料的裂化中，其可以改进对低级烯烃产率的选择性。因此，当应用蒸汽时，向密相反应区中加入的蒸汽与汽油原料的重量比可以为高达15:1或约15:1，但优选为0.1:1-10:1。蒸汽与汽油原料的重量比更优选为0.2:1-9:1，最优选为0.5:1-8:1。
从密相反应区中脱除用过的再生裂化催化剂，并将其用作与加入提升管反应器的瓦斯油原料混合的热裂化催化剂。除了对低级烯烃具有高产率外，本发明方法的一个有益方面是在再生催化剂在提升管反应器中用作热裂化催化剂之前，使再生催化剂部分失活。所谓部分失活是指用过的再生裂化催化剂的碳浓度将比再生裂化催化剂上的碳浓度稍高。再生裂化催化剂的这种部分失活有助于当在提升管反应器区内裂化瓦斯油原料时提供优选的产品产率。用过的再生裂化催化剂上的焦炭浓度大于再生裂化催化剂上的焦炭浓度，但低于分离后的废裂化催化剂的焦炭浓度。因此，用过的再生催化剂的焦炭含量可以大于0.1wt％，甚至大于0.5wt％。用过的再生催化剂的焦炭含量优选为约0.1-1wt％，最优选为0.1-0.6wt％。
应用密相反应区所提供的另一个益处与用过的再生裂化催化剂的温度比再生裂化催化剂的温度更低有关。用过的再生裂化催化剂的这种较低温度与前面所讨论的部分失活相结合，为由瓦斯油原料裂化的优先产品收率提供了进一步的益处。
为了有助于在本发明方法的提升管反应器中提供工艺条件的控制，以及为了提供理想的产品混合物，再生裂化催化剂可以被分为至少一部分送至密相反应区，和剩余部分再生裂化催化剂与加入提升管反应器的瓦斯油原料混合。依据方法的需求和理想的产品产率，至少一部分加入密相反应区的再生裂化催化剂可以为来自催化剂再生器的再生裂化催化剂的高达100％。但具体地，该至少一部分再生裂化催化剂将占由催化剂再生器中采出的分离后再生催化剂的约10-100％。另外，该至少一部分再生裂化催化剂可以为由催化剂再生器中采出的分离后再生催化剂的约50-90％。
在提升管反应器内控制工艺条件且提供理想产品混合物的另一个方法是向密相反应区添加ZSM-5添加剂。ZSM-5添加剂是选自中孔径晶体铝硅酸盐或沸石系列的分子筛添加剂。
可以用作本发明的ZSM-5添加剂的分子筛包括在W.H.Meier和D.H.Olson，Butterworth-Heineman的″Atlas　of Zeolite StructureTypes，″，第三版，1992中描述的中孔沸石，其在此作为参考引入。中孔径沸石的孔尺寸通常为约0.5-0.7nm，并且包含例如MFI、MFS、MEL、MTW、EUO、MTT、HEU、FER和TON结构类型的沸石(沸石命名的IUPAC委员会)。这类中孔径沸石的非限定性例子包括ZSM-5、ZSM-12、ZSM-22、ZSM-23、ZSM-34、ZSM-35、ZSM-38、ZSM-48、ZSM-50、silicalite和silicalite2。最优选为ZSM-5，其在US3,702,886和US3,770,614中进行了描述。ZSM-11在US3,709,979中进行了描述；ZSM-12在US3,832,449中进行了描述；ZSM-21和ZSM-38在US3,948,758中进行了描述；ZSM-23在US4,076,842中进行了描述；而ZSM-35在US4,016,245中进行了描述。上述所有这些专利在这里均作为参考引入。其它合适的分子筛包括硅铝磷酸盐(SAPO)，如在US4,440,871中描述的SAPO-4和SAPO-11；铬硅酸盐；镓硅酸盐、铁硅酸盐；铝磷酸盐(ALPO)，如在US4,310,440中描述的ALPO-11；钛铝硅酸盐(TASO)，如在EP-A229,295中描述的TASO-45；在US4,254,297中描述的硼硅酸盐；钛铝磷酸盐(TAPO)，如在US4,500,651中描述的TAPO-11；以及铁铝硅酸盐。
按照常规方法，ZSM-5添加剂可以与非催化活性无机氧化物基质组分一起保持。
US4,368,114详细描述了可以为本发明方法合适的ZSM-5添加剂的那类沸石，该专利在这里作为参考引入。
上述工艺变量和操作条件的一种或多种组合可以控制瓦斯油原料的转化率。通常理想的是瓦斯油原料的转化率为30-90wt％，优选为40-85wt％。所谓瓦斯油原料的转化率指的是在瓦斯油原料中所含的沸点大于221℃(430℉)并在提升管反应器中转化为沸点低于221℃(430℉)烃的烃的重量除以在瓦斯油原料中所含的沸点大于221℃(430℉)的烃的重量。正如前文所提到的，可以操作本发明方法，从而为中间馏分沸程的产品和低级烯烃提供优先或选择性的产率。
向本发明方法中加入的瓦斯油原料可以为通常向流化催化裂化装置加入的任何烃原料。概括地说，沸程为345℃(650℉)-760℃(1400℉)的烃混合物可以成为本发明方法的合适原料。可以成为合适瓦斯油原料的炼厂进料物流类的例子包括真空瓦斯油、焦化瓦斯油、直馏渣油、热裂化油和其它烃物流。
向密相反应区中加入的汽油原料可以为沸点在汽油沸程范围内的任何合适的烃原料。通常，汽油原料包括沸点在温度范围为约32℃(90℉)-约204℃(400℉)的烃。在本发明方法中可以用作汽油原料的炼厂物流的例子包括直馏汽油、石脑油、催化裂化汽油以及焦化石脑油。
下面参考图1，其表示了本发明方法10的一个方面的流程示意图。在本发明方法10中，瓦斯油原料流过管道12并加入到提升管反应器14的底部。提升管反应器14确定了提升管反应器区或裂化反应区，其中瓦斯油原料与催化裂化催化剂混合。催化裂化催化剂可以为用过的再生裂化催化剂或再生裂化催化剂或这两种催化剂的组合。
用过的再生裂化催化剂是已经在密相床反应器16中在高深度裂化汽油原料过程中应用的再生裂化催化剂。用过的再生裂化催化剂流过密相床反应器16，并通过管道18引入到提升管反应器14中。再生裂化催化剂也可以与瓦斯油原料混合。再生裂化催化剂从再生器20经管道22流出，并通过管道24引入到提升管反应器14中，在其中与瓦斯油原料混合。
通过流过在催化裂化条件下操作的提升管反应器14，瓦斯油原料和热催化裂化催化剂的混合物形成包含裂化瓦斯油产品和废裂化催化剂的混合物的提升管反应器产品。所述提升管反应器产品从提升管反应器14流出并引入到汽提器系统或分离器/汽提器26中。
分离器/汽提器26可以为任何常规的系统，其确定了分离区或汽提区或这两者，并提供了分离裂化瓦斯油产品和废裂化催化剂的装置。分离后的裂化瓦斯油产品通过管道28从分离器/汽提器26进入分离系统30中。分离系统30可以是本领域熟练技术人员已知的用来回收和分离裂化瓦斯油产品为各种FCC产品如裂化气、裂化汽油、裂化瓦斯油和循环油的任何系统。分离系统36可以包括如吸收器和汽提器、压缩机和分离器等的系统或已知系统的任何组合，用来回收和分离组成裂化瓦斯油产品的产品。
因此，分离系统30确定了分离区，并提供用来分离裂化瓦斯油产品为裂化产品的装置。裂化气、裂化汽油和裂化瓦斯油分别从分离系统30经管道32、34和36流出。循环油从分离系统30经管道38流出并被引入提升管反应器14。
分离后的废裂化催化剂从分离器/汽提器26经管道40流出并被引入再生器20。再生器20确定了再生区，并提供了使废裂化催化剂与含氧气体如空气在碳燃烧条件下接触以从废裂化催化剂中脱除碳的装置。通过管道42向再生器20中加入含氧气体，燃烧气体经管道44从再生器20中流出。
再生裂化催化剂经管道22从再生器20流出。作为本发明方法的任选特征，流过管道22的再生裂化催化剂物流可以被分为两股物流，至少一部分再生催化剂经管道22从再生器20经管道46通入密相床反应器16，而剩余部分的再生催化剂从再生器20经管道24通入提升管反应器14。
密相床反应器16确定了密相床流化区，并提供使汽油原料与密相床反应器16内所包含的再生裂化催化剂接触的装置。密相床流化区在高深度裂化条件下操作，从而优先裂化汽油原料为低级烯烃化合物如乙烯、丙烯和丁烯，并得到裂化汽油产品。裂化汽油产品经管道48从密相床反应器16流出。
用过的再生裂化催化剂经管道18从密相床反应器16流出，并被引入到提升管反应器14中。汽油原料经管道50引入到密相床反应器16中，而蒸汽经管道52引入到密相床反应器16中。汽油原料和蒸汽引入到密相床反应器16中，从而提供再生催化剂的流化床。ZSM-5添加剂可以通过管道54加入到密相反应器16的再生催化剂中或引入到密相床反应器16中。
在不偏离本发明范围的情况下，可以在所描述的公开内容和所附权利要求的范围内进行合理的变化、改进和调整。

Claims (11)

1.一种制备中间馏分和低级烯烃的方法，所述方法包括：
通过在提升管反应器区内在合适的催化裂化条件下使瓦斯油原料与包含无定形二氧化硅氧化铝和沸石的中间馏分选择性裂化催化剂接触而在提升管反应器区内催化裂化所述瓦斯油原料，从而得到包含裂化瓦斯油产品和废裂化催化剂的提升管反应器产品；
再生所述废裂化催化剂以得到再生裂化催化剂；
在密相床反应器区内并在合适的高深度裂化条件下使汽油原料与所述再生裂化催化剂接触，从而得到包含低级烯烃的裂化汽油产品和用过的再生裂化催化剂；和
使用所述再生裂化催化剂和所述用过的再生裂化催化剂的组合物作为所述中间馏分选择性裂化催化剂。
2.权利要求1的方法，还包括：
将所述提升管反应器产品分离为所述裂化瓦斯油产品和所述废裂化催化剂。
3.权利要求1或2的方法，还包括：
向所述再生裂化催化剂中加入ZSM-5添加剂。
4.权利要求1或2的方法，还包括：
向所述密相床反应器区内引入蒸汽。
5.权利要求1或2的方法，其中所述合适的催化裂化条件使所述瓦斯油原料的转化率为总瓦斯油原料的40-85wt％。
6.权利要求1或2的方法，其中所述用过的再生裂化催化剂具有低浓度的碳。
7.权利要求1或2的方法，其包括：
将所述再生裂化催化剂分为至少一部分所述再生裂化催化剂和剩余部分的所述再生裂化催化剂；
将所述至少一部分所述再生裂化催化剂通入密相床反应器区，在其中所述至少一部分所述再生裂化催化剂在合适的高深度裂化条件下与汽油原料接触，以得到包含低级烯烃的裂化汽油产品和用过的再生裂化催化剂；和
应用所述剩余部分的所述再生裂化催化剂和所述用过的再生裂化催化剂作为所述中间馏分选择性裂化催化剂。
8.权利要求7的方法，还包括：
使所述至少一部分所述再生裂化催化剂与ZSM-5添加剂混合。
9.权利要求7或8的方法，还包括：
向所述密相床反应器区内引入蒸汽。
10.权利要求7或8的方法，还包括：
从所述裂化瓦斯油产品中分离出循环油产品。
11.权利要求7或8的方法，还包括：
将所述循环油产品引入到所述提升管反应器区内。
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