CN100595134C - 一种六角形纳米板块Sb2Te3的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种六角形纳米板块Sb2Te3热电材料的制备方法。目前的制备方法存在着重复性差、成本高等问题。本发明具体方法是：将碲粉和锑的可溶性盐加入聚四氟乙烯罐中，加入还原剂，再加入乙二胺水溶液至聚四氟乙烯罐容积的70%～90%，将聚四氟乙烯罐加盖后置于不锈钢高压釜中密闭，再将不锈钢高压釜置于烘箱中反应；反应釜自然冷却至常温，将反应液过滤，得到纳米粉体，然后分别用乙醇和蒸馏水洗涤后干燥，获六角形纳米板块Sb2Te3。本发明方法采用乙二胺作为晶体形状调控试剂，无需表面活性剂或贵重原料，具有操作简单、重复性好、成本低的特点。

Description

一种六角形纳米板块Sb2Te3的制备方法
技术领域
本发明属于半导体热电材料技术领域，具体涉及一种六角形纳米板块Sb2Te3热电材料的制备方法。
背景技术
热电材料是一种利用Seebeck效应实现温差发电，利用Peltier效应实现低温致冷的热能和电能直接转换的功能材料。由于具有体积小、重量轻、无传动部件、无燥声运行、无污染、精确可靠等优异性能，在航天空间探测器、远距离气象站、潜水艇的电源供给，计算机CPU冷却、废热利用以及日常生活等许多方面有着广泛的应用。
热电材料的热电转换效率取决于其无量纲的热电优值：ZT＝s2σ/k，s为Seebeck系数，σ为导电率，k为热导率。与相应的体相材料相比较，纳米级的热电材料由于其较高的态密度，声子散射增加，晶格热导降低，因而具有更高的热电优值。因此，降低热电材料的维度或将热电材料纳米化成为热电材料研究的一个热点课题。
半导体碲化锑Sb2Te3是目前为止常温性能最好的热电材料之一。Wenzhong Wang等报道了采用十六烷基三甲基溴化胺阳离子表面活性剂作助剂高温溶剂法制得Sb2Te3六角形纳米板晶体，Garje，S.S等报道了单源有机前驱体方法制得Sb2Te3六角形纳米板晶体。这些方法普遍存在着重复性差、成本高等问题。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的不足，提供的一种六角形纳米板块Sb2Te3热电材料制备方法。
本发明的制备方法是采用乙二胺水溶液，利用溶剂热反应方法制备六角形纳米板块Sb2Te3热电材料。
该制备方法包括以下二个步骤：
(1)将碲粉和锑的可溶性盐加入聚四氟乙烯罐中，再加入还原剂，然后加入乙二胺水溶液至聚四氟乙烯罐容积的70％～90％。将聚四氟乙烯罐加盖后置于不锈钢高压釜中密闭。再将不锈钢高压釜置于烘箱中并使反应釜温度控制在120℃～180℃条件下反应12～48小时；
(2)反应釜自然冷却至常温，将反应液过滤，得到纳米粉体，然后分别用乙醇和蒸馏水洗涤后干燥，获六角形纳米板块Sb2Te3。
其中步骤(1)中所述的锑的可溶性盐为硝酸盐、硫酸盐或氯化物。
其中步骤(1)中所述的还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾。
其中步骤(1)中所述的乙二胺水溶液的浓度为20wt％～80wt％。
本发明的一种六角形纳米板块Sb2Te3热电材料制备方法采用乙二胺作为晶体形状调控试剂，无需表面活性剂或贵重原料，具有操作简单、重复性好、成本低的特点。
附图说明
图1为扫描电镜照片；
图2为电子能谱图；
图3为X-射线衍射图。
具体实施方式
下面结合具体实施范例对本发明作进一步详述。
实施例1：
(1)取100毫升溶积的聚四氟乙烯罐，依次加入0.15克碲粉、0.2克氯化锑、1克硼氢化钠。最后加入20wt％乙二胺水溶液至聚四氟乙烯罐反应釜容积的70％。将聚四氟乙烯罐加盖后置于不锈钢高压釜中密闭。再将不锈钢高压釜置于烘箱中并使反应釜温度控制在120℃，保温45h。
(2)反应釜自然冷却至常温，将反应液过滤过滤得到纳米粉体。然后分别用乙醇和去离子水洗涤后干燥，获六角形纳米板块Sb2Te3热电材料。产品的扫描电镜照片、电子能谱图、X-射线衍射图分别如图1、2、3所示。
实施例2：
(1)取100毫升溶积的聚四氟乙烯罐，依次加入0.15克碲粉、0.2克硝酸锑、1克硼氢化钠。最后加入80wt％乙二胺水溶液至聚四氟乙烯罐反应釜容积的90％。将聚四氟乙烯罐加盖后置于不锈钢高压釜中密闭。再将不锈钢高压釜置于烘箱中并使反应釜温度控制在180℃，保温12h。
(2)反应釜自然冷却至常温，将反应液过滤过滤得到纳米粉体。然后分别用乙醇和去离子水洗涤后干燥，获六角形纳米板块Sb2Te3热电材料
实施例3：
(1)取100毫升溶积的聚四氟乙烯罐，依次加入0.15克碲粉、0.2克硫酸锑、1克硼氢化钾。最后加入50wt％乙二胺水溶液至聚四氟乙烯罐反应釜容积的80％。将聚四氟乙烯罐加盖后置于不锈钢高压釜中密闭。再将不锈钢高压釜置于烘箱中并使反应釜温度控制在150℃，保温18h。
(2)反应釜自然冷却至常温，将反应液过滤过滤得到纳米粉体。然后分别用乙醇和去离子水洗涤后干燥，获六角形纳米板块Sb2Te3热电材料。

Claims (1)

1、一种六角形纳米板块Sb2Te3的制备方法，其特征在于该制备方法具体步骤是：
(1)将碲粉和锑的可溶性盐加入聚四氟乙烯罐中，再加入还原剂，然后加入乙二胺水溶液至聚四氟乙烯罐容积的70％～90％；将聚四氟乙烯罐加盖后置于不锈钢高压釜中密闭，再将不锈钢高压釜置于烘箱中并使反应釜温度控制在120℃～180℃条件下反应12～48小时；
(2)反应釜自然冷却至常温，将反应液过滤，得到纳米粉体，然后分别用乙醇和蒸馏水洗涤后干燥，获六角形纳米板块Sb2Te3；
步骤(1)中所述的锑的可溶性盐为硝酸盐、硫酸盐或氯化物；
步骤(1)中所述的还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾；
步骤(1)中所述的乙二胺水溶液的浓度为20wt％～80wt％。
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