CN100582739C - 3104铝合金光谱标准样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3104铝合金光谱标准样品的制备方法，包括：(1)备料：按3104铝合金标准光谱样品各元素含量进行配料计算，称取相应重量的原料备料；(2)熔炼：烘炉后，先加入铝锭和中间合金，升温熔化；炉中金属全熔化后，加入纯金属；熔化后进行搅拌、扒渣、测温和取样分析，根据分析结果，采用分步调整化学成分法进行化学成分调整至符合铝合金标准光谱样品各元素含量；(3)铸锭：最后用半连续铸造法铸成圆锭；(4)均匀化处理和车皮：将圆锭进行均匀化处理、挤压和车皮。这种方法能制备出符合条件的铝合金标准光谱样品。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝合金标准样品的制备方法，用于对3000系列铝合金中各元素的分析和控制。
背景技术
为了环保需要，和提高医药、食品包装用铝产品质量的需要，对罐料用3104铝合金化学成分要求更加严格，除了普通的3104合金要求的元素(Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Zn、Ti、Ga和V)外，还要求：Pb≤0.008％、Cd≤0.002％、Pb+Cd≤0.009％、Na≤0.0004％、Ni≤0.05％。以前研制的3000系列标样只含Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Zn、Ti和Ni八个元素，不含Na、Pb、Cd和Ga四个元素，因此无法准确地控制和确定罐料用3104铝合金中Pb、Cd、Na、Ni四个元素的化学成分，进而影响该产品工艺的改进和产品质量的提高和产品的需要。为了保证罐料用3104铝合金的质量，保证快速、及时和准确地控制产品熔铸过程中的化学成分，保证产品的最终准确定值等，高质量的标准样品是十分重要的，也是必不可少的。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种3104铝合金光谱标准样品，以用于控制和确定3000系列罐料铝合金生产中要求的各元素含量。
本发明采用如下技术方案：
本发明公开了一种3104铝合金光谱标准样品的制备方法，其特征在于，所述3104铝合金光谱标准样品的铝合金中含有下述重量含量的元素：
Si 0.04～0.70％、Fe 0.18～0.90％、Cu 0.02～0.34％、
Mn 0.65～1.3％、Mg 0.65～1.58％、Zn 0.04～0.34％、
Ti 0.04～0.91％、Ni 0.05～0.11％、Cd 2～70ppm、
Pb 8～170ppm、Ga 0.008～0.11％、V 0.008～0.11％
和Na 1～40ppm；
所述制备方法包括如下过程：
(1)备料：用70铝锭或80铝锭、高纯Al、Al-Si、Al-Fe、Al-Mn、Al-Ni、Al-Ti、Al-Cu、Al-V、纯Mg、纯Zn、纯Na、纯Ga、纯Cd和纯Pb作为原料，按铝合金标准光谱样品各元素含量进行配料计算，称取相应重量的原料备料；
(2)熔炼：烘炉后，先加入铝锭和中间合金，然后升温熔化；待炉中金属全熔化后，加入纯金属；待熔化后进行搅拌、扒渣、测温和取样分析，根据分析结果，采用分步调整化学成分法进行化学成分调整至符合铝合金标准光谱样品各元素含量，先调整Si、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti和V七元素，次之调整Zn、Cd、Ga、Pb，再次之调整Mg，最后调整Na；
(3)铸锭：最后用半连续铸造法铸成圆锭；
(4)均匀化处理和车皮：将圆锭进行均匀化处理、挤压和车皮。
本发明的3104铝合金光谱标准样品，在铝中还含有一定量的Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Zn、Ti、Ni、Cd、Pb、Ga、V和Na十三种元素，可以满足3104铝合金化学成分分析和控制要求，也可以用于3000系列其它铝合金的生产。采用本发明的方法，能够制备出符合要求的铝合金标准光谱样品，达到调整和控制3104罐料铝合金各元素化学成分的目的。
附图说明
图1为E6303的金相低倍照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1 E6301铝合金标准光谱样品
在铝中含有下述重量含量的元素：
Si 0.65±0.05％、Fe 0.84±0.06％、 Cu 0.03±0.01％、
Mn 0.70±0.05％、Mg 1.48±0.1％、 Zn 0.05±0.01％、
Ti 0.05±.01％、 Ni 0.006±.001％、 Cd 3±1ppm、
Pb 160±10ppm、 Ga 0.010±0.002％、 V 0.10±0.01％
和Na 1ppm。
实施例2 E6302铝合金标准光谱样品
在铝中含有下述重量含量的元素：
Si 0.50±0.05％、 Fe 0.65±0.05％、 Cu 0.10±0.01％、
Mn 0.82±0.05％、 Mg 1.28±0.1％、 Zn 0.12±0.01％、
Ti 0.9±0.01％、 Ni 0.02±0.005％、 Cd 15±5ppm、
Pb 130±10ppm、 Ga 0.030±0.002％、 V 0.075±0.005％
和Na 5ppm。
实施例3 E6303铝合金标准光谱样品
在铝中含有下述重量含量的元素：
Si 0.35±0.03％、 Fe 0.50±0.04％、 Cu 0.17±0.02％、
Mn 0.95±0.05％、 Mg 1.09±0.10％、 Zn 0.20±0.01％、
Ti 0.13±0.01％、 Ni 0.06±0.01％、 Cd 30±5ppm、
Pb 100±10ppm、 Ga 0.055±0.005％、V 0.055±0.005％
和Na 10ppm。
实施例4 E6304铝合金标准光谱样品
在铝中含有下述重量含量的元素：
Si 0.20±0.02％、 Fe 0.35±0.03％、 Cu 0.24±0.03％、
Mn 1.07±0.10％、 Mg 0.90±0.05％、 Zn 0.27±0.01％、
Ti 0.17±0.01％、 Ni 0.08±0.02％、 Cd 45±10ppm、
Pb 48±5ppm、 Ga 0.075±0.005％、 V 0.030±0.005％
和Na 20ppm。
实施例5 E6305铝合金标准光谱样品
在铝中含有下述重量含量的元素：
Si 0.05±0.01％、 Fe 0.20±0.02％、 Cu 0.31±0.03％、
Mn 1.20±0.10％、 Mg 0.70±0.05％、 Zn 0.32±0.02％、
Ti 0.22±0.02％、 Ni 0.10±0.01％、 Cd 60±10ppm、
Pb 10±2ppm、 Ga 0.10±0.01％、 V 0.010±0.002％
和Na 40ppm。
实施例6 标准光谱样品的制备方法
(1)备料：用70或80铝锭、高纯Al、Al-Si、Al-Fe、Al-Mn、Al-Ni、Al-Ti、Al-Cu、Al-V、纯Mg、纯Zn、纯Na、纯Ga、纯Cd和纯Pb作为原料，根据铝锭和合金中各元素含量，以及实施例1至实施例5中的铝合金标准光谱样品中各远素的含量进行配料计算，称取相应重量的原料备料。在原料选用时，采用70、80铝锭相对于采用钝铝来说，价格更低，因此更加经济。而采用部分高纯铝用于进行成份调整，可以避免铝锭中杂质的影响。由于纯Si、Fe、Mn、Ni、Ti、Cu等熔点要远高于Al，熔炼困难，因此采用熔点低的中间合金Al-Si、Al-Fe、Al-Mn、Al-Ni、Al-Ti、Al-Cu、Al-V，便于熔化和使这些元素均匀分布，更能减少在高温下低熔点金属元素的烧损。
(2)熔炼：采用04#天然气炉，烘炉后，先加入铝锭和中间合金，然后升温熔化；待炉中金属全熔化后，加入纯金属，以减少低熔点纯金属的烧损；待熔化后进行搅拌、扒渣、测温和取样分析，根据分析结果，采用分步调整化学成分法进行化学成分调整，即先调整Si、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti和V七元素，次之调整Zn、Cd、Ga、Pb，再次之调整Mg，最后调整Na。
Pb、Cd调整过程为把精确计算和称量的Pb、Cd置于样勺中，再把样勺放入铝水中，待Pb、Cd熔化后，边搅拌边把熔化的Pb、Cd倒入铝水中，再次搅拌。Na的加入采用用铝箔把称重后的Na包裹起来，把用铝箔包裹好的Na加入铝液中，并用覆盖剂覆盖好，然后充分搅拌，使Na均匀分布在铝液中。在Na含量高时采用如下方法进行调整，把保温砖加热至400-500℃，保温4-6小时后，然后自然冷却至室温；把加热好并冷却至室温的保温砖置于盛装四氯化碳的塑料桶中浸泡24小时以上，使保温砖充分吸附四氯化碳；用铁丝把浸泡好的保温砖捆到铁耙子上形成除Na装置；在需要除Na的时候，把制作好的除Na装置放在炉中铝液里，然后上下左右不断地轻轻地在炉中铝液里移动除钠装置，时间为4-5分钟。采用上述方法调整，由于烧损少，更容易准确调整这些元素的含量。
(3)最后用半连续铸造法铸成Φ162mm的圆锭。
(4)经检验合格的标样铸锭需要进行均匀化处理、车皮和挤压加工，最后锯成Φ62×30mm的园柱状光谱标样并打上印迹。
为了确保标样的质量，对制备出的标样铸锭进行了检验，包括金相组织检验和铸锭均匀性检验。
1、铸锭金相组织检验
图1中为E6303样品照片，由图1可以看出，用上述方法得到的铸锭组织致密、均匀，无气孔、疏松和夹杂等缺陷。
2、标样均匀性检验
标样均匀性是标样的关键指标之一，根据GB/T15000和YS/T409-1998规定，采用了极差法对随机抽样进行均匀性检验。为消除仪器漂移和光源波动的影响，采用了交替操作法替代以前的连续操作法进行均匀性检验。
极差法检验公式如下：
R0≤AR，则总体均匀；若R0＞AR，则总体不均匀。
实施例1-5中的标样均匀性检验结果见表1至表5。
表1 E6301标准样品极差法检验结果
| Alfa值 | 常数A | R | R*A | R0 | 检验结果 | |
| Si | 0.05 | 1.790 | 0.0046 | 0.0082 | 0.0070 | 合格 |
| Fe | 0.05 | 1.790 | 0.0092 | 0.017 | 0.015 | 合格 |
| Cu | 0.05 | 1.790 | 0.00040 | 0.00072 | 0.00060 | 合格 |
| Mn | 0.05 | 1.790 | 0.0093 | 0.017 | 0.016 | 合格 |
| Mg | 0.05 | 1.790 | 0.017 | 0.030 | 0.027 | 合格 |
| Zn | 0.05 | 1.790 | 0.0010 | 0.0018 | 0.0013 | 合格 |
| Ti | 0.05 | 1.790 | 0.00045 | 0.00080 | 0.00080 | 合格 |
| Ni | 0.05 | 1.790 | 0.00014 | 0.00025 | 0.00014 | 合格 |
| Cd | 0.05 | 1.790 | 0.000073 | 0.00013 | 0.00010 | 合格 |
| V | 0.05 | 1.790 | 0.0017 | 0.0031 | 0.0030 | 合格 |
| Na | 0.05 | 1.790 | 0.000078 | 0.00014 | 0.00038 | 合格 |
| Ga | 0.05 | 1.790 | 0.00019 | 0.00034 | 0.00030 | 合格 |
| Pb | 0.05 | 1.790 | 0.00040 | 0.00071 | 0.00070 | 合格 |
表2 E6302标准样品极差法检验结果
| Alfa值 | 常数A | R | R*A | R0 | 检验结果 | |
| Si | 0.05 | 1.790 | 0.0050 | 0.0090 | 0.0070 | 合格 |
| Fe | 0.05 | 1.790 | 0.0092 | 0.017 | 0.012 | 合格 |
| Cu | 0.05 | 1.790 | 0.0014 | 0.0024 | 0.0020 | 合格 |
| Mn | 0.05 | 1.790 | 0.0082 | 0.015 | 0.014 | 合格 |
| Mg | 0.05 | 1.790 | 0.015 | 0.026 | 0.022 | 合格 |
| Zn | 0.05 | 1.790 | 0.0014 | 0.0024 | 0.0020 | 合格 |
| Ti | 0.05 | 1.790 | 0.0017 | 0.0030 | 0.0030 | 合格 |
| Ni | 0.05 | 1.790 | 0.00029 | 0.00051 | 0.00040 | 合格 |
| Cd | 0.05 | 1.790 | 0.00011 | 0.00019 | 0.00014 | 合格 |
| V | 0.05 | 1.790 | 0.0011 | 0.0020 | 0.0017 | 合格 |
| Na | 0.05 | 1.790 | 0.000019 | 0.000033 | 0.000023 | 合格 |
| Ga | 0.05 | 1.790 | 0.00044 | 0.00079 | 0.00050 | 合格 |
| Pb | 0.05 | 1.790 | 0.00045 | 0.00080 | 0.00080 | 合格 |
表3 E6303标准样品极差法检验结果
| Alfa值 | 常数A | R | R*A | R0 | 检验结果 | |
| Si | 0.05 | 1.790 | 0.0024 | 0.0042 | 0.0020 | 合格 |
| Fe | 0.05 | 1.790 | 0.0068 | 0.013 | 0.0090 | 合格 |
| Cu | 0.05 | 1.790 | 0.0027 | 0.0049 | 0.0040 | 合格 |
| Mn | 0.05 | 1.790 | 0.011 | 0.019 | 0.012 | 合格 |
| Mg | 0.05 | 1.790 | 0.013 | 0.024 | 0.021 | 合格 |
| Zn | 0.05 | 1.790 | 0.0032 | 0.0056 | 0.0040 | 合格 |
| Ti | 0.05 | 1.790 | 0.00093 | 0.0017 | 0.0011 | 合格 |
| Ni | 0.05 | 1.790 | 0.00099 | 0.0018 | 0.0010 | 合格 |
| Cd | 0.05 | 1.790 | 0.00015 | 0.00026 | 0.00026 | 合格 |
| V | 0.05 | 1.790 | 0.00097 | 0.0018 | 0.0011 | 合格 |
| Na | 0.05 | 1.790 | 0.000037 | 0.000065 | 0.000060 | 合格 |
| Ga | 0.05 | 1.790 | 0.00065 | 0.0012 | 0.00080 | 合格 |
| Pb | 0.05 | 1.790 | 0.00042 | 0.00074 | 0.00040 | 合格 |
表4 E6304标准样品极差法检验结果
| Alfa值 | 常数A | R | R*A | R0 | 检验结果 | |
| Si | 0.05 | 1.790 | 0.0057 | 0.011 | 0.010 | 合格 |
| Fe | 0.05 | 1.790 | 0.0056 | 0.0100 | 0.0090 | 合格 |
| Cu | 0.05 | 1.790 | 0.0065 | 0.012 | 0.010 | 合格 |
| Mn | 0.05 | 1.790 | 0.021 | 0.038 | 0.025 | 合格 |
| Mg | 0.05 | 1.790 | 0.012 | 0.021 | 0.018 | 合格 |
| Zn | 0.05 | 1.790 | 0.0044 | 0.0078 | 0.0070 | 合格 |
| Ti | 0.05 | 1.790 | 0.0022 | 0.0040 | 0.0040 | 合格 |
| Ni | 0.05 | 1.790 | 0.0014 | 0.0024 | 0.0023 | 合格 |
| Cd | 0.05 | 1.790 | 0.00016 | 0.00028 | 0.00026 | 合格 |
| V | 0.05 | 1.790 | 0.00085 | 0.0016 | 0.0014 | 合格 |
| Na | 0.05 | 1.790 | 0.000057 | 0.00011 | 0.00010 | 合格 |
| Ga | 0.05 | 1.790 | 0.0016 | 0.0028 | 0.0026 | 合格 |
| Pb | 0.05 | 1.790 | 0.00038 | 0.00067 | 0.00063 | 合格 |
表5 E6305标准样品极差法检验结果
| Alfa值 | 常数A | R | R*A | R0 | 检验结果 | |
| Si | 0.05 | 1.790 | 0.00076 | 0.0014 | 0.0013 | 合格 |
| Fe | 0.05 | 1.790 | 0.0030 | 0.0053 | 0.0050 | 合格 |
| Cu | 0.05 | 1.790 | 0.0034 | 0.0061 | 0.0040 | 合格 |
| Mn | 0.05 | 1.790 | 0.020 | 0.035 | 0.021 | 合格 |
| Mg | 0.05 | 1.790 | 0.0095 | 0.018 | 0.014 | 合格 |
| Zn | 0.05 | 1.790 | 0.0043 | 0.0077 | 0.0070 | 合格 |
| Ti | 0.05 | 1.790 | 0.0034 | 0.0061 | 0.0040 | 合格 |
| Ni | 0.05 | 1.790 | 0.0012 | 0.0021 | 0.0012 | 合格 |
| Cd | 0.05 | 1.790 | 0.00017 | 0.00031 | 0.00023 | 合格 |
| V | 0.05 | 1.790 | 0.00039 | 0.00069 | 0.00050 | 合格 |
| Na | 0.05 | 1.790 | 0.00011 | 0.00019 | 0.00074 | 合格 |
| Ga | 0.05 | 1.790 | 0.0014 | 0.0024 | 0.0018 | 合格 |
| Pb | 0.05 | 1.790 | 0.00022 | 0.00038 | 0.00037 | 合格 |
从表1至表5可见：除E6301、E6305的Na块间不均匀外，其他各元素均匀性全部合格。
标样的最终定值也是标样的关键指标之一，定值必须准确可靠。根据GB/T15000和YS/T409的规定，委托国家轻金属质量监督检验中心等八个实验室协作分析定值，以避免单一检验单位操作误差和所用设备造成的误差对最终结果的影响过大。
同样，对于同一元素，也采用了多种分析方法。对于Si的分析，采用的方法包括硅钼兰光度法和ICP-AES法，Fe采用了ICP-AES、AAS和邻菲罗啉光度法，对Cu采用了ICP-AES、AAS和BCO光度法，Mn采用了ICP-AES、AAS和高碘酸钾光度法，Mg采用了ICP-AES、AAS，Zn采用了ICP-AES和AAS，Ti采用了ICP-AES和二安替吡啉甲烷光度法，Ga采用了ICP-AES、DAM光度法、二安替吡啉甲烷光度法和丁基罗明丹B光度法，Ni采用ICP-AES、AAS和丁二胴肟光度法，V采用ICP-AES和苯甲酸苯胲光度法，Pb采用ICP-AES、ASS和5-Br-PADAP光度法，Na采用ICP-AES、AAS和火焰光度法，Cd采用ICP-AES和AAS。
3、工作曲线检查
表6 3104合金标样PCT值表
| 元素 | Si | Fe | Cu | Mn | Mg | Zn | Ga |
| 波长，nm | 288.1 | 239.5 | 327.4 | 239.3 | 279.0 | 213.8 | 417.2 |
| PCT. | 0.99996 | 0.99988 | 0.99975 | 0.99861 | 0.99907 | 0.99989 | 0.99970 |
表6(续)
| 元素 | Ti | Ni | V | Pb | Na | Cd |
| 波长，nm | 324.1 | 341.4 | 437.9 | 405.8 | 589.0 | 228.8 |
| PCT. | 0.99996 | 0.99974 | 0.99984 | 0.99759 | 0.99677 | 0.99970 |
随机抽取四套标样，用进口仪器(QSJ750)制作工作曲线，PCT值见表6，由表6可以看出其啮合系数(PCT)均达到两个九五以上，符合设计要求。
4、生产考核
为了检查本标样的实际结果，委托重庆铝加工研究所用本标样在QSJ750进口光谱仪上制做工作曲线，随机取二个样进行分析，其分析结果与化学结果见表7。
表7生产考核结果，％
表7(续)
说明：1、Pb、Na和Cd质量分数用ppm表示；
2、①-光谱(QSJ750光谱仪)结果，②-化学结果
由表7可以看出，分析结果与化学结构相符。
Claims (5)
1、一种3104铝合金光谱标准样品的制备方法，其特征在于，所述3104铝合金光谱标准样品的铝合金中含有下述重量含量的元素：
Si 0.04～0.70％、Fe 0.18～0.90％、Cu 0.02～0.34％、
Mn 0.65～1.3％、Mg 0.65～1.58％、Zn 0.04～0.34％、
Ti 0.04～0.91％、Ni 0.05～0.11％、Cd 2～70ppm、
Pb 8～170ppm、Ga 0.008～0.11％、V 0.008～0.11％
和Na 1～40ppm；
所述制备方法包括如下过程：
(1)备料：用70铝锭或80铝锭、高纯Al、Al-Si、Al-Fe、Al-Mn、Al-Ni、Al-Ti、Al-Cu、Al-V、纯Mg、纯Zn、纯Na、纯Ga、纯Cd和纯Pb作为原料，按铝合金标准光谱样品各元素含量进行配料计算，称取相应重量的原料备料；
(2)熔炼：烘炉后，先加入铝锭和中间合金，然后升温熔化；待炉中金属全熔化后，加入纯金属；待熔化后进行搅拌、扒渣、测温和取样分析，根据分析结果，采用分步调整化学成分法进行化学成分调整至符合铝合金标准光谱样品各元素含量，先调整Si、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti和V七元素，次之调整Zn、Cd、Ga、Pb，再次之调整Mg，最后调整Na；
(3)铸锭：最后用半连续铸造法铸成圆锭；
(4)均匀化处理和车皮：将圆锭进行均匀化处理、挤压和车皮。
2、如权利要求1所述的3104铝合金光谱标准样品的制备方法，其特征在于：所述的Pb调整过程为把精确计算和称量的Pb置于样勺中，再把样勺放入铝水中，待Pb熔化后，边搅拌边把熔化的Pb倒入铝水中，再次搅拌。
3、如权利要求1或2所述的3104铝合金光谱标准样品的制备方法，其特征在于：所述的Cd调整过程为把精确计算和称量的Cd置于样勺中，再把样勺放入铝水中，待Cd熔化后，边搅拌边把熔化的Cd倒入铝水中，再次搅拌。
4、如权利要求1或2所述的3104铝合金光谱标准样品的制备方法，其特征在于：所述的Na的调整过程为，用铝箔把称重后的Na包裹起来，把用铝箔包裹好的Na加入铝液中，并用覆盖剂覆盖好，然后充分搅拌，使钠均匀分布在铝液中。
5、如权利要求1或2所述的3104铝合金光谱标准样品的制备方法，其特征在于：在Na含量高时采用如下方法进行调整，把保温砖加热至400-500℃，保温4-6小时后，然后自然冷却至室温；把加热好并冷却至室温的保温砖置于盛装四氯化碳的塑料桶中浸泡24小时以上，使保温砖充分吸附四氯化碳；在需要除钠的时候，把浸泡好的保温砖放在炉中铝液里，然后上下左右不断地在炉中铝液里移动保温砖，时间为4-5分钟。
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