CN101210862B - 7050铝合金光谱标准样品及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种7050铝合金光谱标准样品，在铝中含有下述重量含量的各元素：Si 0.045～0.18％、Fe 0.08～0.30％、Cu 1.7～2.6％、Mn 0.04～0.27％、Mg 1.4～3.3％、Zn 3.8～7.4％、Ti 0.005～0.20％、Ni 0.005～0.15％、Ca 2～17ppm、Zr 0.02～0.24％、Na 0～28ppm和Cr 0.005～0.15％。这种铝合金标准光谱样品，能够用于7050铝合金炉前光谱分析，以准确控制和保证7050铝合金产品质量。

Description

7050铝合金光谱标准样品及制备方法

技术领域

本发明涉及铝合金标准光谱样品，以及其制备方法，这种样品能够用于7050铝合金的化学成分分析。

背景技术

为了满足航天航空品用铝的需要，对7050铝合金化学成分要求更加严格，除了普通的7000系列铝合金要求的元素(Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Zn、Ti、Ni和Cr)外，还要求：Na≤0.0005％、Ca≤0.0005％、Zr≤0.08-0.15％等共12个元素。

以前研制的7000系列标样只含Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Zn、Ti、Ni和Cr等九个元素，不含Ca、Na和Zr三个元素，因此无法准确地控制和确定7050合金12个元素的化学成分，进而影响该产品质量。

为了保证航天航空品用7050合金的质量，熔铸过程中化学成分的快速、及时和准确控制，和产品最终准确的定值是必不可少的重要环节，而高质量的标准样品又是炉前光谱分析的关键和最终定值的保障。为此，研制7050(含Na、Ca等)铝合金光谱标准样品，是保证7050合金产品质量的关键。

发明内容

本发明的目的就在于提供一种7050铝合金光谱标准样品，用于7050铝合金元素的炉前光谱分析。

本发明采用如下技术方案：一种7050铝合金光谱标准样品，在铝中含有下述重量含量的各元素：

Si 0.045～0.18％、Fe 0.08～0.30％、Cu 1.7～2.6％、Mn 0.04～0.27％、Mg 1.4～3.3％、Zn 3.8～7.4％、Ti 0.005～0.20％、Ni 0.005～0.15％、Ca 2～17ppm、Zr 0.02～0.24％、Na 0～28ppm和Cr 0.005～0.15％。

本发明还提供了一种7050铝合金光谱标准样品的制备方法，依次包括如下过程：

(1)备料：用70铝锭或80铝锭、高纯铝、Al-Si、Al-Fe、Al-Mn、Al-Ni、Al-Ti、Al-Cu、Al-Cr、Al-Zr、Ca-Al、纯Mg、纯Zn和纯Na作为原料，按铝合金标准光谱样品各元素含量要求进行配料计算，并分别称取上述原料备用。

(2)熔炼：烘炉后，先加入铝锭和中间合金，然后升温熔化，待炉中金属全熔化后，加入纯金属，搅拌、扒渣、测温和取样分析；根据分析结果，采用分步调整化学成分法进行化学成分调整至符合铝合金标准光谱样品要求，先调整Si、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti、Cr和Zr八个元素，次之调整Zn，再次之调整Mg，最后调整Ca和Na；

(3)铸锭：用半连续铸造法铸成圆锭；

(4)均匀化处理及车皮加工：经检验合格的标样铸锭进行均匀化处理、车皮和挤压加工。

本发明的7050铝合金光谱标准样品，在铝中含有Si、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti、Cr、Zr、Zn、Mg、Ca和Na，能够用于7050铝合金炉前光谱分析，以准确控制和保证7050铝合金产品质量。用本发明的铝合金光谱标准样品的制备方法，可以制备出符合使用要求的铝合金标准光谱样品。

附图说明

图1为E6313的金相低倍照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明以助于理解本发明的内容。

实施例1  E6311铝合金光谱标准样品

是在铝中均匀含有下述重量含量的各元素：

Si 0.16±0.02％、Fe 0.28±0.02％、Cu 1.8±0.1％、Mn 0.05±0.01％、Mg 3.1±0.2％、Zn 7.0±0.4％、Ti 0.01±0.005％、Ni 0.01±0.005％、Ca6±2ppm、Zr 0.03±0.01％、Na 6±2ppm和Cr 0.01±0.005％。

实施例2  E6315铝合金光谱标准样品

是在铝中均匀含有下述重量含量的各元素：

Si 0.05±0.005％、Fe 0.10±0.02％、Cu 2.4±0.2％、Mn 0.25±0.02％、Mg 1.5±0.1％、Zn 4.0±0.2％、Ti 0.18±0.02％、Ni 0.13±0.02％、Ca15±2ppm、Zr 0.22±0.02％、Na 10±2ppm和Cr 0.13±0.02％。

实施例3  7050铝合金光谱标准样品的制备

(1)备料：按总投料量为100Kg，用70铝锭或80铝锭、高纯铝、Al-Si、Al-Fe、Al-Mn、Al-Ni、Al-Ti、Al-Cu、Al-Cr、Al-Zr、Ca-Al、纯Mg、纯Zn和纯Na作为原料，按前述实施例中的E6311～E6315铝合金标准光谱样品各元素含量要求进行配料计算，并分别称取上述原料备用。在原料选用时，采用70、80铝锭相对于采用钝铝来说，价格更低，因此更加经济。而采用部分高纯铝用于进行成份调整，可以避免铝锭中杂质的影响。由于纯Si、Fe、Mn、Ni、Ti、Cu、Cr、Zr、Ca的熔点远高于Al，熔炼困难，因此采用熔点低的中间合金，便于熔化和使这些元素均匀分布，更能减少在高温下低熔点金属元素的烧损。

(2)熔炼：采用04#天然气炉，烘炉后，先加入铝锭和中间合金，然后升温熔化，待炉中金属全熔化后，加入纯金属，搅拌、扒渣、测温和取样分析；根据分析结果，采用分步调整化学成分法进行化学成分调整至符合铝合金标准光谱样品要求，先调整Si、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti、Cr和Zr八个元素，次之调整Zn，再次之调整Mg，最后调整Ca和Na，以提高活泼金属Zn、Mg、Ca和Na的收率。

Ca调整时可以采用如下方法加入：在加Na前，温度控制在830-850℃，将70％Ca-Al置于样勺中加入，用LiCl和/或LiF覆盖好。Ca的实收率可达(40-50)％。

由于Na的密度小且化学性质活泼，更易氧化烧损。为减少烧损，可以采用如下方法加：Na加入采用用铝箔把称重后的Na包裹起来，把用铝箔包裹好的Na加入铝液中，并用覆盖剂覆盖好，然后充分搅拌，使Na均匀分布在铝液中。这样由于Na升温熔化时有铝箔的包裹，避免与氧接触氧化，减少烧损。如果Na含量偏高则可以采用下述方法除Na：把保温砖加热至400-500℃，保温4-6小时后，然后自然冷却至室温；把加热好并冷却至室温的保温砖置于盛装四氯化碳的塑料桶中浸泡24小时以上，使保温砖充分吸附四氯化碳，用铁丝把保温砖捆绑在铁耙上制成除Na装置；在需要除Na的时候，把除Na装置放在炉中铝液里，然后上下左右不断地轻轻地在炉中铝液里移动保温砖，时间为4-5分钟。

(3)铸锭：用半连续铸造法铸成Φ162mm的圆锭。

(4)均匀化处理及车皮加工：经检验合格的标样铸锭需要进行均匀化处理、车皮和挤压加工，根据现有铝合金光谱标准样品的制备方法进行操作，最后锯成Φ60×30mm的圆柱状光谱标样并打上E6311～E6315印迹。

为了确保标样的质量，对制备出的标样进行了检验，包括金相组织检验和铸锭均匀性检验。

金相组织检验：采用金相组织照片进行检验，例如图1所示的是E6313金相低倍照片，从该照片可以看出：铸锭组织致密、均匀，无气孔、疏松和夹杂等缺陷。其它E6311、E6312、E6314、E6315的金相组织检验结果表明，同样为铸锭组织致密、均匀，无气孔、疏松和夹杂等缺陷。

铸锭均匀性检验：根据GB/T15000和YS/T409-1998规定，采用了极差法对随机抽样进行均匀性检验。为消除仪器漂移和光源波动的影响，采用了交替操作法替代以前的连续操作法进行均匀性检验，结果表明其均匀性符合要求。

工作曲线检查：随机抽取四套标样，用进口仪器(QSJ750)制作工作曲线，其啮合系数(PCT)如表1所示。

表1  7050铝合金光谱标准样品PCT值表

元素	Si	Fe	Cu	Mn	Mg	Zn
							波长，nm	288.1	239.5	327.4	239.3	279.0	213.8
PCT.	0.99981	0.99976	0.99951	0.99989	0.99973	0.99949

表1(续)

元素	Zr	Ti	Ni	Cr	Na	Ca
							波长，nm	349.6	324.1	341.4	425.4	589.0	393.37
PCT.	0.99977	0.99993	0.99926	0.99984	0.99984	0.99970

由表1可以看出，其啮合系数(PCT)均达到三个九(含三个九)以上，符合设计要求。

生产考核

为了检查本标样的实际结果，委托重庆铝加工研究所用本标样在QSJ750进口光谱仪上制做工作曲线，随机取二个样进行分析，其分析结果与化学结果见表2。

表2  生产考核结果，％

表2(续)

说明：1、Na和Ca质量分数用ppm表示；

2、①-光谱(QSJ750光谱仪)结果，②-化学结果。

由表2可以看出，分析结果与化学结果相符。

Claims (5)

1.一种7050铝合金光谱标准样品的制备方法，其特征在于，所述7050铝合金光谱标准样品中含有下述重量的各元素：

Si 0.045～0.18％、Fe 0.08～0.30％、Cu 1.7～2.6％、Mn 0.04～0.27％、Mg 1.4～3.3％、Zn 3.8～7.4％、Ti 0.005～0.20％、Ni 0.005～0.15％、Ca 2～17ppm、Zr 0.02～0.24％、Na 0～28ppm和Cr 0.005～0.15％；

所述制备方法依次包括如下过程：

(1)备料：用70铝锭或80铝锭、高纯铝、Al-Si、Al-Fe、Al-Mn、Al-Ni、Al-Ti、Al-Cu、Al-Cr、Al-Zr、Ca-Al、纯Mg、纯Zn和纯Na作为原料，按铝合金标准光谱样品各元素含量要求进行配料计算，并分别称取上述原料备用。

(2)熔炼：烘炉后，先加入铝锭和中间合金，然后升温熔化，待炉中金属全熔化后，加入纯金属，搅拌、扒渣、测温和取样分析；根据分析结果，采用分步调整化学成分法进行化学成分调整至符合铝合金标准光谱样品要求，先调整Si、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti、Cr和Zr八个元素，次之调整Zn，再次之调整Mg，最后调整Ca和Na；

(3)铸锭：用半连续铸造法铸成圆锭；

(4)均匀化处理及车皮加工：经检验合格的标样铸锭需要进行均匀化处理、车皮和挤压加工；

在步骤(2)中，在Na含量高时采用如下方法进行调整，把保温砖加热至400-500℃，保温4-6小时后，然后自然冷却至室温；把加热好并冷却至室温的保温砖置于盛装四氯化碳的塑料桶中浸泡24小时以上，使保温砖充分吸附四氯化碳；在需要除Na的时候，把浸泡过的保温砖放在炉中铝液里，然后上下左右不断地在炉中铝液里移动保温砖，时间为4-5分钟。

2.如权利要求1所述的7050铝合金光谱标准样品的制备方法，其特征在于所述的Ca调整时采用如下方法加入：在加Na前，温度控制在830-850℃，将70％的Ca-Al合金原料置于样勺中加入，用LiCl或/和LiF覆盖好。

3.如权利要求1或2所述的7050铝合金光谱标准样品的制备方法，其特征在于：所述的Na的调整过程，用铝箔把称重后的Na包裹起来，把用铝箔包裹好的Na加入铝液中，并用覆盖剂覆盖好，然后充分搅拌，使Na均匀分布在铝液中。

4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述7050铝合金光谱标准样品中含有下述重量含量的各元素：

Si 0.16±0.02％、Fe 0.28±0.02％、Cu 1.8±0.1％、Mn 0.05±0.01％、Mg 3.1±0.2％、Zn 7.0±0.4％、Ti 0.01±0.005％、Ni 0.01±0.005％、Ca6±2ppm、Zr 0.03±0.01％、Na 6±2ppm和Cr 0.01±0.005％。

5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述7050铝合金光谱标准样品中含有下述重量含量的各元素：

Si 0.05±0.005％、Fe 0.10±0.02％、Cu 2.4±0.2％、Mn 0.25±0.02％、Mg 1.5±0.1％、Zn 4.0±0.2％、Ti 0.18±0.02％、Ni 0.13±0.02％、Ca15±2ppm、Zr 0.22±0.02％、Na 10±2ppm和Cr 0.13±0.02％。

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