CN101975750B - 一种tc11钛合金光电光谱分析标准物质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种TC11钛合金光电光谱分析标准物质，按照质量百分比，由以下组分组成：Al：4.53％～7.51％，Mo：2.2％～4.65％，Zr：0.59％～2.41％，Si：0.15％～0.46％，Fe：0.15％～0.35％，C：0.021％～0.12％，余量为钛，各组分的质量百分比之和为100％。该标准物质的制备方法，具体按照以下步骤实施：配料，立式横压压力机压制电极，真空充氩箱内焊接电极，真空自耗电极电弧炉熔炼一次铸锭，真空自耗电极电弧凝壳炉熔铸二次铸锭，真空自耗电极电弧炉熔炼三次铸锭，均匀化变形加工，热氢处理，得到本发明钛合金光电光谱分析标准物质。本发明标准物质及制备方法，成分均匀性良好，解决了现有标准物质中，锆元素在0.6-2.6％含量段，Mo元素在2.2-4.6％含量段没有有效分布点，不能有效的检测合金元素的问题。
Description
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，涉及一种计量检测钛合金材料的标准物质，具体涉及一种TC11钛合金光电光谱分析标准物质，本发明还涉及该标准物质的制备方法。
背景技术
TC11是一种新型的航空和宇航材料，属于α+β两相组织钛合金，具有良好的综合机械性能、高温强度、热稳定性和蠕变性能。TC11钛合金是目前我国航空发动机使用量最大、使用温度最高(500～520℃)、也是应用最成熟的热强钛合金牌号之一。
铝、钼、锆、硅、铁、碳六种元素作为TC11钛合金材料的重要成分，其对材料性能的影响十分明显，因此对其含量的精确测定是必需的。由于钛合金材料基体复杂，且含有的合金元素较多，在分析检测时采用一般的化学分析手段会受到不同程度的干扰及影响，因此宜采用干扰较少的光电直读发射光谱法。钛合金光谱标准物质由于研制难度大，世界各国钛合金标准物质相对钛合金牌号，标准物质的数量较少。现有的TC11钛合金光谱分析标准物质中，锆元素在0.6～2.6％含量段没有一个有效梯度分布的点，Mo元素在2.2～4.6％含量段只有3.98％、4.17％两个有效点，因此不能满足光谱分析钛合金中Mo和Zr两个元素在上述含量段的要求，而这两个元素是热强钛合金中两个重要元素，从光谱分析标准物质的元素数量及含量的范围来看，制备均匀性良好的系列钛合金光电光谱分析用标准物质，尤其是对应牌号及冶金过程，合金组织与分析材质一致的标准物质，确实是一项艰巨的任务。
发明内容
本发明的目的是提供一种TC11钛合金光电光谱分析标准物质，解决了现有TC 11钛合金光谱分析标准物质中，锆元素在0.6～2.6％含量段、Mo元素在2.2～4.6％含量段没有有效分布点，不能有效的检测合金元素的问题。
本发明的另一目的是提供一种制备上述标准物质的方法。
本发明所采用的技术方案是，一种TC11钛合金光电光谱分析标准物质，按照质量百分比，由以下组分组成：Al：4.53％～7.51％，Mo：2.2％～4.65％，Zr：0.59％～2.41％，Si：0.15％～0.46％，Fe：0.15％～0.35％，C：0.021％～0.12％，余量为钛，各组分的质量百分比之和为100％。
本发明所采用的另一技术方案是，一种TC11钛合金光电光谱分析标准物质的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：熔炼
a.配料，按照质量百分比，称取4.53％～7.51％的Al，2.2％～4.65％的Mo，0.59％～2.41％的Zr，0.15％～0.46％的Si，0.15％～0.35％的Fe，0.021％～0.12％的C，余量为钛，各组分的质量百分比之和为100％，将Al、Mo、Zr、Si、Fe及C在铝箔上混匀后，包裹成合金包；
b.根据要压制电极的个数，将上步称取的钛平均分成和要压制电极个数对应的份数，取每份钛的1/2加入模具中，然后将步骤1得到的合金包沿模具轴向置入模具中，取每份钛的余下1/2放在合金包的上端，压制电极，压力机的压力大小为1000吨，得到一个电极，重复该步骤，得到要压制个数的电极；
c.将上步得到的要压制个数的电极依次放入焊接箱内，当真空度抽至1.33×10-1Pa时，充入氩气，用等离子焊将要压制个数的电极拼焊成电极组；
d.将上步得到的电极组放入真空自耗电极电弧炉内进行第一次熔炼；
e.将上步得到的电极组进行表面机加工，转入真空自耗电极电弧凝壳炉进行第二次熔炼；
f.将上步得到的电极组放入真空自耗电极电弧炉内进行第三次熔炼，得到熔炼好的铸锭；
步骤2：对上步得到的熔炼好的铸锭进行开坯、均匀化变形加工得到钛合金棒材，然后进行氢处理，得到本发明TC11钛合金光电光谱分析标准物质。
本发明的特点还在于，
其中步骤1中将电极组放入真空自耗电极电弧炉内进行第一次熔炼，熔炼工艺参数为：真空度为1.33×10-2Pa，熔炼电流为4000A，电极与坩埚内壁的间隙为38mm，电极与坩埚的直径比为0.75，电极熔化速度为12～30g/s。
其中步骤1中将电极组转入真空自耗电极电弧凝壳炉进行第二次熔炼，熔炼工艺参数为：真空度为1.33×10-1Pa，熔炼电压为33V，电流密度为0.5A/cm2，电极与坩埚的直径比为0.61，电极与坩埚内壁的间隙为36mm，出水温度为0～30℃，进出口水温差为0～10℃。
其中步骤1中将电极组放入真空自耗电极电弧炉内进行第三次熔炼，熔炼工艺参数为：真空度为6.65×10-2～1.33×10-2Pa，熔炼电流为2500～5000A，电极与坩埚内壁的间隙为30～38mm，电极与坩埚的直径比为0.45～0.85，电极熔化速度为12～30g/s。
其中步骤2中的氢处理具体按照以下步骤实施：包括置氢和脱氢两个过程，置氢是将钛合金放入氢处理炉内，炉内的真空度保持在5MPa，加热，给炉内充入氢气，保温使钛合金内置入质量百分比为0.3％～1.58％的氢，脱氢是将置入质量百分比为0.3％～1.58％氢的钛合金放入氢处理炉内，加热，通过不断的抽真空将置入钛合金中的氢析出，直到钛合金含有的氢含量达到规定含量。
本发明钛合金光电光谱分析标准物质及其制备方法的有益效果是，
1.TC11光谱分析标准物质属于填补国内空白的标准物质，其成分范围能够满足TC11钛合金光谱分析标准物质需要。
2.通过该制备工艺所获得的标准物质用材成分均匀性良好，达到了国际同类标准物质的先进水平。
3.本发明标准物质中Mo共设计了2.2-2.5-2.8-3.3-3.8-4.6六个梯度分布点，Zr共设计了0.6-0.8-1.2-1.6-2.0-2.4六个梯度分布点，是对国际钛合金标准物质非常重要的完善。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明TC11钛合金光电光谱分析标准物质，按照质量百分比，由以下组分组成：Al：4.53％～7.51％，Mo：2.2％～4.65％，Zr：0.59％～2.41％，Si：0.15％～0.46％，Fe：0.15％～0.35％，C：0.021％～0.12％，余量为钛，各组分的质量百分比之和为100％。
本发明TC11钛合金光电光谱分析标准物质的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：熔炼
a.配料，按照质量百分比，称取4.53％～7.51％的Al，2.2％～4.65％的Mo，0.59％～2.41％的Zr，0.15％～0.46％的Si，0.15％～0.35％的Fe，0.021％～0.12％的C，余量为海绵钛，各组分的质量百分比之和为100％。将Al、Mo、Zr、Si、Fe及C在铝箔上混匀后，包裹成条状的合金包；
b.立式横压压力机压制电极，根据要压制电极的个数，将上步称取的钛平均分成和要压制电极个数对应的份数，将每份海绵钛平均分成两份，先将每份海绵钛中的一份加入模具中，沿模具长度方向均匀分布，然后将步骤1得到的合金包沿模具轴向置入海绵钛中，最后将另一份海绵钛均匀铺开放在合金包的上端，启动压力机，压制电极，压力机大小为1000吨，得到了用海绵钛包裹着合金包，即规格为
的电极，重复该步骤，得到多个同样规格形状的电极；
c.真空充氩箱内焊接电极，将上步得到的多个电极依次放入焊接箱内，当真空度抽至1.33×10-1Pa时，充入纯度不低于99.95％的氩气，用等离子焊将多个电极拼焊成长度为150±5cm的电极组，保证电极焊接后平直，无氧化污染，抗拉强度不小于10Mpa；
d.真空自耗电极电弧炉熔炼一次铸锭，将上步得到的电极组放入真空自耗电极电弧炉内进行熔炼，调整真空自耗电极电弧炉熔炼工艺参数，使真空度抽至1.33×10-2Pa，熔炼电流为4000A，电极与坩埚内壁的间隙为38mm，电极与坩埚的直径比为0.75，调节电极熔化速度为12～30g/s，通过该熔化速度的变化来控制熔池的深度，从而达到控制金属液体凝固速率的目的，在熔炼初期，考虑底垫和坩埚的激冷效应，铸锭凝固速度较快，熔炼速度也要相应加快，迅速建立熔池，并尽快稳定，熔炼中、后期，要将熔池深度控制在适宜的范围内，缓缓降低熔炼速度，停止放弧前60～90min，将熔炼速度减下来，依次降低熔池热容量、凝固潜热和熔池深度，从而提高凝固速率，抑制Fe等元素的富集，防止偏析。通过随时调节坩埚外部线圈中直流电的电流大小，将电流控制在3000～15000A，来调整稳弧磁场的强度，确保弧柱受控，燃烧，能对熔池起到充分的搅拌作用，使合金成分均匀，晶粒细化。熔炼结束后，待铸锭温度下降到300℃左右出炉；
e.真空自耗电极电弧凝壳炉熔铸二次铸锭，将上步得到的电弧炉熔炼的铸锭进行表面机加工，去除顶端冒口部分，抽样检查化学成分及杂质含量，满足阶段要求时，转入真空自耗电极电弧凝壳炉，真空度抽至1.33×10-1Pa，熔炼电压33V、电流密度保持在0.5A/cm2，电极与坩埚的直径比为0.61、电极与坩埚内壁的间隙为36mm、控制坩埚的冷却水流速，保证出水温度在30℃以下，进出口水温差不超过10℃，熔炼浇注后，待铸锭冷却至350℃时出炉，冷却后机加工铸锭表面，并取样分析化学成分；
f.真空自耗电极电弧炉熔炼三次铸锭，将上步得到的电极组放入真空自耗电极电弧炉内进行熔炼，真空度为6.65×10-2～1.33×10-2Pa，熔炼电流为2500～5000A，电极与坩埚内壁的间隙为30～38mm，电极与坩埚的直径比为0.45～0.85，电极熔化速度为12～30g/s；以消除铸锭中可能存在的铸造缺陷；为后续的开坯改锻工艺作好准备。
步骤2：均匀化变形加工，对上步得到的熔炼好的铸锭实施开坯、均匀化变形加工得到符合需求尺寸的钛合金棒材，然后进行氢处理，得到本发明钛合金光电光谱分析标准物质。氢处理包括置氢和脱氢两个过程：
置氢工艺过程是将钛合金放入氢处理炉内，炉内的真空度保持在5MPa以上，将试样加热到一定温度后(具体温度由相变点确定)，给炉内充入一定量的高纯氢气，保温一定时间后，使钛合金置入一定含量(0.75～1.58％)的氢，此过程为置氢(渗氢)过程。脱氢过程为将置入一定含量氢的钛合金试样放入氢处理炉内，将试样加热到一定温度，通过不断的抽真空将置入钛合金试样中的氢析出，直到其含有的氢含量达到规定含量的要求。通过氢的置入和析出的过程，达到细化钛合金组织晶粒的作用。
(α+β)两相钛合金在相变点下350℃左右进行渗氢处理随时间不同，合金中H含量可增加到0.75％～1.58％；在随后的等温处理过程中发生共析反应生成细小的α+TiH2(γ)共析组织，从而使合金组织细化，这时在α+β共析组织之间还存在一定的残余β相，真空除氢过程中，共析组织α+γ脱氢变成等轴α相，残余β相脱氢变成无氢的β相，并趋向球化，从而变成很细的等轴α+β组织。通过对所制备的TC11钛合金棒材进行氢处理，进一步细化了组织，从而进一步改善TC11钛合金成分的均匀性。氢在钛合金中的溶解度很大，溶解氢可以显著降低β转变点，并出现共析反应，而且氢的溶解还是一个可逆过程；因此利用氢作为暂时合金元素，通过控制共析反应过程，达到细化钛合金铸造组织的功效。
用线切割机、车床加工样块，样块的最终规格为φ36×25mm；随机抽样，按照均匀化检查程序在金属分析仪上进行均匀性检查，并对均匀化检查数据进行统计处理，根据统计结果综合分析进行判定。由于采用复合熔炼、特别是在熔炼过程中对工艺参数的调整，特种均匀化变形加工、氢处理工艺，本发明制备得到的钛合金标准物质的化学成分均匀、组织致密、晶粒细小，而且加工性能良好。
以下从原理方面说明本发明的有益效果所在：
标准物质的均匀性是对标准物质样品总体空间分布的一种评价。按照定义，均匀性是指对于物质的一种或多种指定特性具有相同结构或组分的一种状态。不论样品是否取自同一包装单元，通过检验，具有规定大小的样品，若被测定特性值落在规定的不确定度范围内，则该标准物质就这一指定的特性而言称为均匀。
均匀性检查是通过对单元样品的测量，由它们之间的差异来描述的。实际上，物质不均匀是绝对的。均匀性检查的目的在于估计出这种差异的大小，并判断这种差异是否适合于该标准物质的预期用途。因此，从统计上看，均匀性检验的设计必须达到以下目标；
(1)检验单元内变差与测量方法的已知变差相比较，在统计上是否显著；
(2)检验单元间变差与单元内的变差相比较，在统计上是否显著；
(3)判断单元内变差和单元间变差二者或二者之一测得的统计显著性，是否表明此物质的物理显著性过大，以致于不适合于标准物质的预期用途。
对本发明进行均匀性检验测试方案设计：
将选取好的试验样品按测试次数编号，每一块样品重复测试三次，则第一块样品编成1-1，1-2，1-3；其它样品依次类推。若抽取的样品为20个，则需要重复测试60次。重复测试60次的顺序按随机数表进行。为了校正仪器的漂移或波动，用一种均匀性好的样品做控制样品，每测数次均匀性检验样品，测试一次控制样品，由控制样品的测试结果判断仪器的漂移状况，如存在显著性漂移，须进一步对测试结果进行修正。本设计选择20块样品做均匀性检验，每块样品测试3次，共测试60次，根据所使用的仪器，每一组只能做20次测试，所以需要设计四组进行测试。
从TC11-1、TC11-2、TC11-3、TV11-4、TC11-5、TC11-6六种试样中在上、中、下不同部位随机抽取共计20块试样，在PDA5500-Ⅱ及ARL3460直读光谱仪上进行均匀性测试，每种试样每个元素各采集60个数据，利用方差法(F法)分别进行分析：
该方法是在同一炉号中，随机抽取m个试样，各分析n次(一般m＞15，n＝3)，即分成m个数据组，每组数据n个，先求出组内部方差Se 2和组间方差SA 2，再计算统计量F值，与统计量F的临界值F0作比较并作判断：若F＜F0，则试样为均匀，否则试样为不均匀。F0是与组间自由度m-1、组内自由度m(n-1)，及显著性水平α有关的常数。计算公式如下：
组内差方和：
组间差方和：
组内自由度：fe＝m(n-1) (3)
组间自由度：fA＝m-1 (4)
统计量：
式中，xij为第i组第j次的分析数据，
为第i组数据的平均值，整个数据的总平均值。
表1均匀性检查F法检验结果
为
从表1均匀性检查F法检验结果可以看出，TC11-1、TC11-2、TC11-3、Tc11-4、TC11-5、TC11-6的均匀性经检验是合格的。
以本发明的7.53％Al、2.20％Mo、0.63％Zr、0.46％Si、0.38％Fe、0.12％C的钛合金标准物质为例，它的相对标准偏差RSD分别是0.91、0.27、0.14、0.0049、0.0068、0.0013，其它各点的数据的标准偏差也较小。这说明它的均匀性达到或在某种程度上优于国际同类标准物质的特性。
本发明TC11钛合金光电光谱分析标准物质及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)钛合金TC11光谱标准物质的成分配比，由于特定的应用领域及材料的特殊性，该套标准物质在成分设计时，已经将改进分析方法、扩大适用含量范围、创新特殊成分测试方法纳入设计理念之中；成分设计时，尽可能扩大各元素的测试范围的覆盖面，使该套标准物质适用的钛合金材质的牌号尽量多。
(2)TC11光谱分析标准物质属于填补国内空白的标准物质，其成分范围能够满足TC11钛合金光谱分析标准物质需要。
(3)TC11钛合金标准物质成分范围，按照6种梯度分布，采用全元素系统均匀设计方法，既保证每个号基体的一致性，又要考虑各元素间的相互干扰，各个元素必须具有合理的梯度分布以保证良好的线性。
实施例1
按照质量百分比，称取4.53％的Al，2.20％的Mo，0.59％的Zr，0.15％的Si，0.15％的Fe，0.021％的C，余量为海绵钛，各组分的质量百分比之和为100％。将Al、Mo、Zr、Si、Fe及C在铝箔上混匀后，包裹成条状的合金包；立式横压压力机压制电极，根据要压制电极的个数，将上步称取的海绵钛分成若干等份，将每份海绵钛平均分成两份，先将其中一份加入模具中，沿模具长度方向均匀分布，然后将合金包沿模具轴向置入海绵钛中，最后将另一份海绵钛均匀铺开放在合金包的上端，启动压力机，压制电极，压力机大小为1000吨，得到了用海绵钛包裹着合金包，即规格为
的电极，重复该步骤，得到多个同样规格形状的电极；真空充氩箱内焊接电极，将上步得到的多个电极依次放入焊接箱内，当真空度抽至1.33×10-1Pa时，充入纯度不低于99.95％的氩气，用等离子焊将多个电极拼焊成长度为150±5cm的电极组，保证电极焊接后平直，无氧化污染，抗拉强度不小于10Mpa；真空自耗电极电弧炉熔炼一次铸锭，将上步得到的电极组放入真空自耗电极电弧炉内进行熔炼，调整真空自耗电极电弧炉熔炼工艺参数，使真空度抽至1.33×10-2Pa，熔炼电流为4000A，电极与坩埚内壁的间隙为38mm，电极与坩埚的直径比为0.75，调节电极熔化速度为12～30g/s，通过该熔化速度的变化来控制熔池的深度，从而达到控制金属液体凝固速率的目的，在熔炼初期，考虑底垫和坩埚的激冷效应，铸锭凝固速度较快，熔炼速度也要相应加快，迅速建立熔池，并尽快稳定，熔炼中、后期，要将熔池深度控制在适宜的范围内，缓缓降低熔炼速度，停止放弧前60～90min，将熔炼速度减下来，依次降低熔池热容量、凝固潜热和熔池深度，从而提高凝固速率，抑制Fe等元素的富集，防止偏析。通过随时调节坩埚外部线圈中直流电的电流大小，将电流控制在3000～15000A，来调整稳弧磁场的强度，确保弧柱受控，燃烧，能对熔池起到充分的搅拌作用，使合金成分均匀，晶粒细化。熔炼结束后，待铸锭温度下降到300℃左右出炉；真空自耗电极电弧凝壳炉熔铸二次铸锭，将上步得到的电弧炉熔炼的铸锭进行表面机加工，去除顶端冒口部分，抽样检查化学成分及杂质含量，满足阶段要求时，转入真空自耗电极电弧凝壳炉，真空度抽至1.33×10-1Pa，熔炼电压33V、电流密度保持在0.5A/cm2，电极与坩埚的直径比为0.61、电极与坩埚内壁的间隙为36mm、控制坩埚的冷却水流速，保证出水温度在30℃以下，进出口水温差不超过10℃，熔炼浇注后，待铸锭冷却至350℃时出炉，冷却后机加工铸锭表面，并取样分析化学成分；真空自耗电极电弧炉熔炼三次铸锭，将上步得到的电极组放入真空自耗电极电弧炉内进行熔炼，真空度为6.65×10-2～1.33×10-2Pa，熔炼电流为2500～5000A，电极与坩埚内壁的间隙为30～38mm，电极与坩埚的直径比为0.45～0.85，电极熔化速度为12～30g/s；以消除铸锭中可能存在的铸造缺陷；为后续的开坯改锻工艺作好准备。均匀化变形加工，对上步得到的熔炼好的铸锭实施开坯、均匀化变形加工得到符合需求尺寸的钛合金棒材，然后进行氢处理，得到本发明TC11钛合金光电光谱分析标准物质。
实施例2
按照质量百分比，称取5.50％的Al，4.65％的Mo，2.41％的Zr，0.24％的Si，0.20％的Fe，0.041％的C，余量为海绵钛，各组分的质量百分比之和为100％。将Al、Mo、Zr、Si、Fe及C在铝箔上混匀后，包裹成条状的合金包；立式横压压力机压制电极，根据要压制电极的个数，将上步称取的海绵钛分成若干等份，将每份海绵钛平均分成两份，先将其中一份加入模具中，沿模具长度方向均匀分布，然后将合金包沿模具轴向置入海绵钛中，最后将另一份海绵钛均匀铺开放在合金包的上端，启动压力机，压制电极，压力机大小为1000吨，得到了用海绵钛包裹着合金包，即规格为
的电极，重复该步骤，得到多个同样规格形状的电极；真空充氩箱内焊接电极，将上步得到的多个电极依次放入焊接箱内，当真空度抽至1.33×10-1Pa时，充入纯度不低于99.95％的氩气，用等离子焊将多个电极拼焊成长度为150±5cm的电极组，保证电极焊接后平直，无氧化污染，抗拉强度不小于10Mpa；真空自耗电极电弧炉熔炼一次铸锭，将上步得到的电极组放入真空自耗电极电弧炉内进行熔炼，调整真空自耗电极电弧炉熔炼工艺参数，使真空度抽至1.33×10-2Pa，熔炼电流为4000A，电极与坩埚内壁的间隙为38mm，电极与坩埚的直径比为0.75，调节电极熔化速度为12～30g/s，通过该熔化速度的变化来控制熔池的深度，从而达到控制金属液体凝固速率的目的，在熔炼初期，考虑底垫和坩埚的激冷效应，铸锭凝固速度较快，熔炼速度也要相应加快，迅速建立熔池，并尽快稳定，熔炼中、后期，要将熔池深度控制在适宜的范围内，缓缓降低熔炼速度，停止放弧前60～90min，将熔炼速度减下来，依次降低熔池热容量、凝固潜热和熔池深度，从而提高凝固速率，抑制Fe等元素的富集，防止偏析。通过随时调节坩埚外部线圈中直流电的电流大小，将电流控制在3000～15000A，来调整稳弧磁场的强度，确保弧柱受控，燃烧，能对熔池起到充分的搅拌作用，使合金成分均匀，晶粒细化。熔炼结束后，待铸锭温度下降到300℃左右出炉；真空自耗电极电弧凝壳炉熔铸二次铸锭，将上步得到的电弧炉熔炼的铸锭进行表面机加工，去除顶端冒口部分，抽样检查化学成分及杂质含量，满足阶段要求时，转入真空自耗电极电弧凝壳炉，真空度抽至1.33×10-1Pa，熔炼电压33V、电流密度保持在0.5A/cm2，电极与坩埚的直径比为0.61、电极与坩埚内壁的间隙为36mm、控制坩埚的冷却水流速，保证出水温度在30℃以下，进出口水温差不超过10℃，熔炼浇注后，待铸锭冷却至350℃时出炉，冷却后机加工铸锭表面，并取样分析化学成分；真空自耗电极电弧炉熔炼三次铸锭，将上步得到的电极组放入真空自耗电极电弧炉内进行熔炼，真空度为6.65×10-2～1.33×10-2Pa，熔炼电流为2500～5000A，电极与坩埚内壁的间隙为30～38mm，电极与坩埚的直径比为0.45～0.85，电极熔化速度为12～30g/s；以消除铸锭中可能存在的铸造缺陷；为后续的开坯改锻工艺作好准备。均匀化变形加工，对上步得到的熔炼好的铸锭实施开坯、均匀化变形加工得到符合需求尺寸的钛合金棒材，然后进行氢处理，得到本发明TC 11钛合金光电光谱分析标准物质。
实施例3
按照质量百分比，称取6.04％的Al，3.26％的Mo，1.51％的Zr，0.23％的Si，0.24％的Fe，0.057％的C，余量为海绵钛，各组分的质量百分比之和为100％。将Al、Mo、Zr、Si、Fe及C在铝箔上混匀后，包裹成条状的合金包；立式横压压力机压制电极，根据要压制电极的个数，将上步称取的海绵钛分成若干等份，将每份海绵钛平均分成两份，先将其中一份加入模具中，沿模具长度方向均匀分布，然后将合金包沿模具轴向置入海绵钛中，最后将另一份海绵钛均匀铺开放在合金包的上端，启动压力机，压制电极，压力机大小为1000吨，得到了用海绵钛包裹着合金包，即规格为
的电极，重复该步骤，得到多个同样规格形状的电极；真空充氩箱内焊接电极，将上步得到的多个电极依次放入焊接箱内，当真空度抽至1.33×10-1Pa时，充入纯度不低于99.95％的氩气，用等离子焊将多个电极拼焊成长度为150±5cm的电极组，保证电极焊接后平直，无氧化污染，抗拉强度不小于10Mpa；真空自耗电极电弧炉熔炼一次铸锭，将上步得到的电极组放入真空自耗电极电弧炉内进行熔炼，调整真空自耗电极电弧炉熔炼工艺参数，使真空度抽至1.33×10-2Pa，熔炼电流为4000A，电极与坩埚内壁的间隙为38mm，电极与坩埚的直径比为0.75，调节电极熔化速度为12～30g/s，通过该熔化速度的变化来控制熔池的深度，从而达到控制金属液体凝固速率的目的，在熔炼初期，考虑底垫和坩埚的激冷效应，铸锭凝固速度较快，熔炼速度也要相应加快，迅速建立熔池，并尽快稳定，熔炼中、后期，要将熔池深度控制在适宜的范围内，缓缓降低熔炼速度，停止放弧前60～90min，将熔炼速度减下来，依次降低熔池热容量、凝固潜热和熔池深度，从而提高凝固速率，抑制Fe等元素的富集，防止偏析。通过随时调节坩埚外部线圈中直流电的电流大小，将电流控制在3000～15000A，来调整稳弧磁场的强度，确保弧柱受控，燃烧，能对熔池起到充分的搅拌作用，使合金成分均匀，晶粒细化。熔炼结束后，待铸锭温度下降到300℃左右出炉；真空自耗电极电弧凝壳炉熔铸二次铸锭，将上步得到的电弧炉熔炼的铸锭进行表面机加工，去除顶端冒口部分，抽样检查化学成分及杂质含量，满足阶段要求时，转入真空自耗电极电弧凝壳炉，真空度抽至1.33×10-1Pa，熔炼电压33V、电流密度保持在0.5A/cm2，电极与坩埚的直径比为0.61、电极与坩埚内壁的间隙为36mm、控制坩埚的冷却水流速，保证出水温度在30℃以下，进出口水温差不超过10℃，熔炼浇注后，待铸锭冷却至350℃时出炉，冷却后机加工铸锭表面，并取样分析化学成分；真空自耗电极电弧炉熔炼三次铸锭，将上步得到的电极组放入真空自耗电极电弧炉内进行熔炼，真空度为6.65×10-2～1.33×10-2Pa，熔炼电流为2500～5000A，电极与坩埚内壁的间隙为30～38mm，电极与坩埚的直径比为0.45～0.85，电极熔化速度为12～30g/s；以消除铸锭中可能存在的铸造缺陷；为后续的开坯改锻工艺作好准备。均匀化变形加工，对上步得到的熔炼好的铸锭实施开坯、均匀化变形加工得到符合需求尺寸的钛合金棒材，然后进行氢处理，得到本发明TC 11钛合金光电光谱分析标准物质。
实施例4
按照质量百分比，称取6.58％的Al，2.79％的Mo，1.20％的Zr，0.39％的Si，0.28％的Fe，0.081％的C，余量为海绵钛，各组分的质量百分比之和为100％。将Al、Mo、Zr、Si、Fe及C在铝箔上混匀后，包裹成条状的合金包；立式横压压力机压制电极，根据要压制电极的个数，将上步称取的海绵钛分成若干等份，将每份海绵钛平均分成两份，先将其中一份加入模具中，沿模具长度方向均匀分布，然后将合金包沿模具轴向置入海绵钛中，最后将另一份海绵钛均匀铺开放在合金包的上端，启动压力机，压制电极，压力机大小为1000吨，得到了用海绵钛包裹着合金包，即规格为
的电极，重复该步骤，得到多个同样规格形状的电极；真空充氩箱内焊接电极，将上步得到的多个电极依次放入焊接箱内，当真空度抽至1.33×10-1Pa时，充入纯度不低于99.95％的氩气，用等离子焊将多个电极拼焊成长度为150±5cm的电极组，保证电极焊接后平直，无氧化污染，抗拉强度不小于10Mpa；真空自耗电极电弧炉熔炼一次铸锭，将上步得到的电极组放入真空自耗电极电弧炉内进行熔炼，调整真空自耗电极电弧炉熔炼工艺参数，使真空度抽至1.33×10-2Pa，熔炼电流为4000A，电极与坩埚内壁的间隙为38mm，电极与坩埚的直径比为0.75，调节电极熔化速度为12～30g/s，通过该熔化速度的变化来控制熔池的深度，从而达到控制金属液体凝固速率的目的，在熔炼初期，考虑底垫和坩埚的激冷效应，铸锭凝固速度较快，熔炼速度也要相应加快，迅速建立熔池，并尽快稳定，熔炼中、后期，要将熔池深度控制在适宜的范围内，缓缓降低熔炼速度，停止放弧前60～90min，将熔炼速度减下来，依次降低熔池热容量、凝固潜热和熔池深度，从而提高凝固速率，抑制Fe等元素的富集，防止偏析。通过随时调节坩埚外部线圈中直流电的电流大小，将电流控制在3000～15000A，来调整稳弧磁场的强度，确保弧柱受控，燃烧，能对熔池起到充分的搅拌作用，使合金成分均匀，晶粒细化。熔炼结束后，待铸锭温度下降到300℃左右出炉；真空自耗电极电弧凝壳炉熔铸二次铸锭，将上步得到的电弧炉熔炼的铸锭进行表面机加工，去除顶端冒口部分，抽样检查化学成分及杂质含量，满足阶段要求时，转入真空自耗电极电弧凝壳炉，真空度抽至1.33×10-1Pa，熔炼电压33V、电流密度保持在0.5A/cm2，电极与坩埚的直径比为0.61、电极与坩埚内壁的间隙为36mm、控制坩埚的冷却水流速，保证出水温度在30℃以下，进出口水温差不超过10℃，熔炼浇注后，待铸锭冷却至350℃时出炉，冷却后机加工铸锭表面，并取样分析化学成分；真空自耗电极电弧炉熔炼三次铸锭，将上步得到的电极组放入真空自耗电极电弧炉内进行熔炼，真空度为6.65×10-2～1.33×10-2Pa，熔炼电流为2500～5000A，电极与坩埚内壁的间隙为30～38mm，电极与坩埚的直径比为0.45～0.85，电极熔化速度为12～30g/s；以消除铸锭中可能存在的铸造缺陷；为后续的开坯改锻工艺作好准备。均匀化变形加工，对上步得到的熔炼好的铸锭实施开坯、均匀化变形加工得到符合需求尺寸的钛合金棒材，然后进行氢处理，得到本发明TC11钛合金光电光谱分析标准物质。
实施例5
按照质量百分比，称取7.02％的Al，2.36％的Mo，0.81％的Zr，0.40％的Si，0.31％的Fe，0.091％的C，余量为海绵钛，各组分的质量百分比之和为100％。将Al、Mo、Zr、Si、Fe及C在铝箔上混匀后，包裹成条状的合金包；立式横压压力机压制电极，根据要压制电极的个数，将上步称取的海绵钛分成若干等份，将每份海绵钛平均分成两份，先将其中一份加入模具中，沿模具长度方向均匀分布，然后将合金包沿模具轴向置入海绵钛中，最后将另一份海绵钛均匀铺开放在合金包的上端，启动压力机，压制电极，压力机大小为1000吨，得到了用海绵钛包裹着合金包，即规格为的电极，重复该步骤，得到多个同样规格形状的电极；真空充氩箱内焊接电极，将上步得到的多个电极依次放入焊接箱内，当真空度抽至1.33×10-1Pa时，充入纯度不低于99.95％的氩气，用等离子焊将多个电极拼焊成长度为150±5cm的电极组，保证电极焊接后平直，无氧化污染，抗拉强度不小于10Mpa；真空自耗电极电弧炉熔炼一次铸锭，将上步得到的电极组放入真空自耗电极电弧炉内进行熔炼，调整真空自耗电极电弧炉熔炼工艺参数，使真空度抽至1.33×10-2Pa，熔炼电流为4000A，电极与坩埚内壁的间隙为38mm，电极与坩埚的直径比为0.75，调节电极熔化速度为12～30g/s，通过该熔化速度的变化来控制熔池的深度，从而达到控制金属液体凝固速率的目的，在熔炼初期，考虑底垫和坩埚的激冷效应，铸锭凝固速度较快，熔炼速度也要相应加快，迅速建立熔池，并尽快稳定，熔炼中、后期，要将熔池深度控制在适宜的范围内，缓缓降低熔炼速度，停止放弧前60～90min，将熔炼速度减下来，依次降低熔池热容量、凝固潜热和熔池深度，从而提高凝固速率，抑制Fe等元素的富集，防止偏析。通过随时调节坩埚外部线圈中直流电的电流大小，将电流控制在3000～15000A，来调整稳弧磁场的强度，确保弧柱受控，燃烧，能对熔池起到充分的搅拌作用，使合金成分均匀，晶粒细化。熔炼结束后，待铸锭温度下降到300℃左右出炉；真空自耗电极电弧凝壳炉熔铸二次铸锭，将上步得到的电弧炉熔炼的铸锭进行表面机加工，去除顶端冒口部分，抽样检查化学成分及杂质含量，满足阶段要求时，转入真空自耗电极电弧凝壳炉，真空度抽至1.33×10-1Pa，熔炼电压33V、电流密度保持在0.5A/cm2，电极与坩埚的直径比为0.61、电极与坩埚内壁的间隙为36mm、控制坩埚的冷却水流速，保证出水温度在30℃以下，进出口水温差不超过10℃，熔炼浇注后，待铸锭冷却至350℃时出炉，冷却后机加工铸锭表面，并取样分析化学成分；真空自耗电极电弧炉熔炼三次铸锭，将上步得到的电极组放入真空自耗电极电弧炉内进行熔炼，真空度为6.65×10-2～1.33×10-2Pa，熔炼电流为2500～5000A，电极与坩埚内壁的间隙为30～38mm，电极与坩埚的直径比为0.45～0.85，电极熔化速度为12～30g/s；以消除铸锭中可能存在的铸造缺陷；为后续的开坯改锻工艺作好准备。均匀化变形加工，对上步得到的熔炼好的铸锭实施开坯、均匀化变形加工得到符合需求尺寸的钛合金棒材，然后进行氢处理，得到本发明TC 11钛合金光电光谱分析标准物质。
实施例6
按照质量百分比，称取7.51％的Al，2.20％的Mo，0.63％的Zr，0.46％的Si，0.35％的Fe，0.12％的C，余量为海绵钛，各组分的质量百分比之和为100％。将Al、Mo、Zr、Si、Fe及C在铝箔上混匀后，包裹成条状的合金包；立式横压压力机压制电极，根据要压制电极的个数，将上步称取的海绵钛分成若干等份，将每份海绵钛平均分成两份，先将其中一份加入模具中，沿模具长度方向均匀分布，然后将合金包沿模具轴向置入海绵钛中，最后将另一份海绵钛均匀铺开放在合金包的上端，启动压力机，压制电极，压力机大小为1000吨，得到了用海绵钛包裹着合金包，即规格为的电极，重复该步骤，得到多个同样规格形状的电极；真空充氩箱内焊接电极，将上步得到的多个电极依次放入焊接箱内，当真空度抽至1.33×10-1Pa时，充入纯度不低于99.95％的氩气，用等离子焊将多个电极拼焊成长度为150±5cm的电极组，保证电极焊接后平直，无氧化污染，抗拉强度不小于10Mpa；真空自耗电极电弧炉熔炼一次铸锭，将上步得到的电极组放入真空自耗电极电弧炉内进行熔炼，调整真空自耗电极电弧炉熔炼工艺参数，使真空度抽至1.33×10-2Pa，熔炼电流为4000A，电极与坩埚内壁的间隙为38mm，电极与坩埚的直径比为0.75，调节电极熔化速度为12～30g/s，通过该熔化速度的变化来控制熔池的深度，从而达到控制金属液体凝固速率的目的，在熔炼初期，考虑底垫和坩埚的激冷效应，铸锭凝固速度较快，熔炼速度也要相应加快，迅速建立熔池，并尽快稳定，熔炼中、后期，要将熔池深度控制在适宜的范围内，缓缓降低熔炼速度，停止放弧前60～90min，将熔炼速度减下来，依次降低熔池热容量、凝固潜热和熔池深度，从而提高凝固速率，抑制Fe等元素的富集，防止偏析。通过随时调节坩埚外部线圈中直流电的电流大小，将电流控制在3000～15000A，来调整稳弧磁场的强度，确保弧柱受控，燃烧，能对熔池起到充分的搅拌作用，使合金成分均匀，晶粒细化。熔炼结束后，待铸锭温度下降到300℃左右出炉；真空自耗电极电弧凝壳炉熔铸二次铸锭，将上步得到的电弧炉熔炼的铸锭进行表面机加工，去除顶端冒口部分，抽样检查化学成分及杂质含量，满足阶段要求时，转入真空自耗电极电弧凝壳炉，真空度抽至1.33×10-1Pa，熔炼电压33V、电流密度保持在0.5A/cm2，电极与坩埚的直径比为0.61、电极与坩埚内壁的间隙为36mm、控制坩埚的冷却水流速，保证出水温度在30℃以下，进出口水温差不超过10℃，熔炼浇注后，待铸锭冷却至350℃时出炉，冷却后机加工铸锭表面，并取样分析化学成分；真空自耗电极电弧炉熔炼三次铸锭，将上步得到的电极组放入真空自耗电极电弧炉内进行熔炼，真空度为6.65×10-2～1.33×10-2Pa，熔炼电流为2500～5000A，电极与坩埚内壁的间隙为30～38mm，电极与坩埚的直径比为0.45～0.85，电极熔化速度为12～30g/s；以消除铸锭中可能存在的铸造缺陷；为后续的开坯改锻工艺作好准备。均匀化变形加工，对上步得到的熔炼好的铸锭实施开坯、均匀化变形加工得到符合需求尺寸的钛合金棒材，然后进行氢处理，得到本发明TC11钛合金光电光谱分析标准物质。
Claims (1)
1.一种TC11钛合金光电光谱分析标准物质的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：熔炼
a.配料，按照质量百分比，称取4.53%的Al，2.20%的Mo，0.59%的Zr，0.15%的Si，0.15%的Fe，0.021%的C，余量为海绵钛，各组分的质量百分比之和为100%；
或者，5.50%的Al，4.65%的Mo，2.41%的Zr，0.24%的Si，0.20%的Fe，0.041%的C，余量为海绵钛，各组分的质量百分比之和为100%；
或者，6.04%的Al，3.26%的Mo，1.51%的Zr，0.23%的Si，0.24%的Fe，0.057%的C，余量为海绵钛，各组分的质量百分比之和为100%；
或者，6.58%的Al，2.79%的Mo，1.20%的Zr，0.39%的Si，0.28%的Fe，0.081%的C，余量为海绵钛，各组分的质量百分比之和为100%；
或者，7.02%的Al，2.36%的Mo，0.81%的Zr，0.40%的Si，0.31%的Fe，0.091%的C，余量为海绵钛，各组分的质量百分比之和为100%；
或者，7.51%的Al，2.20%的Mo，0.63%的Zr，0.46%的Si，0.35%的Fe，0.12%的C，余量为海绵钛，各组分的质量百分比之和为100%；
将Al、Mo、Zr、Si、Fe及C在铝箔上混匀后，包裹成合金包；
b.根据要压制电极的个数，将上步称取的钛平均分成和要压制电极个数对应的份数，取每份钛的1/2加入模具中，然后将步骤1得到的合金包沿模具轴向置入模具中，取每份钛的余下1/2放在合金包的上端，压制电极，压力机的压力大小为1000吨，得到一个电极，重复该步骤，得到要压制个数的电极；
c.将上步得到的要压制个数的电极依次放入焊接箱内，当真空度抽至1.33x10-1Pa时，充入氩气，用等离子焊将要压制个数的电极拼焊成电极组；
d.将上步得到的电极组放入真空自耗电极电弧炉内进行第一次熔炼，熔炼工艺参数为：真空度为1.33x10-2Pa，熔炼电流为4000A，电极与坩埚内壁的间隙为38mm，电极与坩埚的直径比为0.75，电极熔化速度为12～30g/s；
e.将上步得到的电极组进行表面机加工，转入真空自耗电极电弧凝壳炉进行第二次熔炼，熔炼工艺参数为：真空度为1.33x10-1Pa，熔炼电压为33V，电流密度为0.5A/cm2，电极与坩埚的直径比为0.61，电极与坩埚内壁的间隙为36mm，出水温度为0～30℃，进出口水温差为0～10℃；
f.将上步得到的电极组放入真空自耗电极电弧炉内进行第三次熔炼，得到熔炼好的铸锭，熔炼工艺参数为：真空度为6.65x10-2～1.33x10-2Pa，熔炼电流为2500～5000A，电极与坩埚内壁的间隙为30～38mm，电极与坩埚的直径比为0.45～0.85，电极熔化速度为12～30g/s；
步骤2：对上步得到的熔炼好的铸锭进行开坯、均匀化变形加工得到钛合金棒材，然后进行氢处理，具体按照以下步骤实施：包括置氢和脱氢两个过程，置氢是将钛合金放入氢处理炉内，炉内的真空度保持在5MPa，加热，给炉内充入氢气，保温使钛合金内置入质量百分比为0.3%～1.58%的氢，脱氢是将置入质量百分比为0.3%～1.58%氢的钛合金放入氢处理炉内，加热，通过不断的抽真空将置入钛合金中的氢析出，直到钛合金含有的氢含量达到规定含量，得到TC11钛合金光电光谱分析标准物质。
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| GR01 | Patent grant |