JPH063227A - 水素分析用純ＴｉおよびＴｉ合金標準試料の製造方法 - Google Patents
水素分析用純ＴｉおよびＴｉ合金標準試料の製造方法Info
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- JPH063227A JPH063227A JP15945892A JP15945892A JPH063227A JP H063227 A JPH063227 A JP H063227A JP 15945892 A JP15945892 A JP 15945892A JP 15945892 A JP15945892 A JP 15945892A JP H063227 A JPH063227 A JP H063227A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は水素分析用純ＴｉやＴｉ合金標準試
料の製造方法を提供する 【構成】 純ＴｉあるいはＴｉ合金と粉末のＴｉ水素化
物（ＴｉＨ2 ）を所望の量を混合し、不活性ガス雰囲気
中あるいは真空中で３５０℃以上の温度で加熱し、所定
の量の水素を均一に純ＴｉあるいはＴｉ合金中に水素を
吸収させる。 【効果】 簡便かつ安全に、正確な量の水素を純Ｔｉあ
るいはＴｉ合金中に添加でき、試料の場所による水素の
偏析が少ない。これによって分析の検量線を正確に求め
ることができ、分析精度も向上する。
料の製造方法を提供する 【構成】 純ＴｉあるいはＴｉ合金と粉末のＴｉ水素化
物（ＴｉＨ2 ）を所望の量を混合し、不活性ガス雰囲気
中あるいは真空中で３５０℃以上の温度で加熱し、所定
の量の水素を均一に純ＴｉあるいはＴｉ合金中に水素を
吸収させる。 【効果】 簡便かつ安全に、正確な量の水素を純Ｔｉあ
るいはＴｉ合金中に添加でき、試料の場所による水素の
偏析が少ない。これによって分析の検量線を正確に求め
ることができ、分析精度も向上する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は水素分析用純Ｔｉおよび
Ｔｉ合金標準試料の製造方法に関する。
Ｔｉ合金標準試料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】純ＴｉやＴｉ合金は比重が小さく、耐食
性に優れており、適当な熱処理によって強度、靱性が向
上するため、機能的な構造材として利用されている。し
かし、純ＴｉやＴｉ合金中の水素は特性に大きな影響を
及ぼすため、その量を分析・監視することは重要であ
る。そのため、純ＴｉあるいはＴｉ合金中の水素の分析
方法の確率のみならず、分析のための標準試料を製造す
ることは水素量の確認および分析精度の向上のために不
可欠である。
性に優れており、適当な熱処理によって強度、靱性が向
上するため、機能的な構造材として利用されている。し
かし、純ＴｉやＴｉ合金中の水素は特性に大きな影響を
及ぼすため、その量を分析・監視することは重要であ
る。そのため、純ＴｉあるいはＴｉ合金中の水素の分析
方法の確率のみならず、分析のための標準試料を製造す
ることは水素量の確認および分析精度の向上のために不
可欠である。
【０００３】従来、純ＴｉやＴｉ合金中の水素を分析す
る方法としては、水素濃度に応じて真空加熱法や不活性
ガス融解法（たとえば、鉄と鋼：６０（１９７４）、１
８０５）などの加熱抽出法があり、ほとんどの場合この
方法で分析する。これらの分析方法では、水素濃度に応
じて適当な大きさの試験片を用いて水素を分析する。水
素分析には一般に標準試料から求めた検量線をもとに未
知試料中の水素の定量を行う。また、特殊な場合として
純水素ガスを利用して検量線を作成するドージング法と
呼ばれる方法もある。水素分析用標準試料を製造する場
合には、通常溶解凝固した試料、製品材または試験材の
切断試料などの塊状または板状固体試料から水素の偏析
の少ない部分を採取する方法がとられている。
る方法としては、水素濃度に応じて真空加熱法や不活性
ガス融解法（たとえば、鉄と鋼：６０（１９７４）、１
８０５）などの加熱抽出法があり、ほとんどの場合この
方法で分析する。これらの分析方法では、水素濃度に応
じて適当な大きさの試験片を用いて水素を分析する。水
素分析には一般に標準試料から求めた検量線をもとに未
知試料中の水素の定量を行う。また、特殊な場合として
純水素ガスを利用して検量線を作成するドージング法と
呼ばれる方法もある。水素分析用標準試料を製造する場
合には、通常溶解凝固した試料、製品材または試験材の
切断試料などの塊状または板状固体試料から水素の偏析
の少ない部分を採取する方法がとられている。
【０００４】水素分析のための検量線を求めるときに
は、いくつかの水素濃度の標準試料が必要であるため、
水素量を制御して添加した標準試料を作製する必要があ
る。この場合、従来の水素添加の方法ではＴｉ合金を水
素ガス雰囲気中で加熱し、ガスの水素を合金中に添加す
る方法がとられている。これらの方法では通常約１気圧
以下の水素ガス中あるいは不活性ガスと水素ガスの混合
ガス中で純ＴｉあるいはＴｉ合金を加熱し、水素を添加
する方法がとられている（例えば、Ｍｅｔａｌｌｕｇｉ
ｃａｌ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎ，１６Ａ（１９８５）
１０７７．）
は、いくつかの水素濃度の標準試料が必要であるため、
水素量を制御して添加した標準試料を作製する必要があ
る。この場合、従来の水素添加の方法ではＴｉ合金を水
素ガス雰囲気中で加熱し、ガスの水素を合金中に添加す
る方法がとられている。これらの方法では通常約１気圧
以下の水素ガス中あるいは不活性ガスと水素ガスの混合
ガス中で純ＴｉあるいはＴｉ合金を加熱し、水素を添加
する方法がとられている（例えば、Ｍｅｔａｌｌｕｇｉ
ｃａｌ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎ，１６Ａ（１９８５）
１０７７．）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記の標準試料製造に
関する従来技術では、いくつかの問題点がある。まず第
一に、製品材などの固体の試料から分析用標準試料を採
取するには、一般に各種の水素濃度の標準試料を集める
ことが困難であり、均一に含まれる試験片の量が各水素
濃度をもつ試料によって異なる場合が多い。第二に、水
素ガス中加熱添加によりいろいろな濃度の水素を添加し
た標準試料を作製する場合には、添加する水素ガス雰囲
気中での保持時間、加熱温度、水素ガス分圧、試料の容
量によって添加される水素濃度のばらつきが大きく、水
素濃度を正確に制御することが困難である。第三に、水
素ガス中加熱により水素添加した試料においては、水素
の採取場所によって水素偏析が見られることがあり、試
料作製による歩留が悪い。さらに水素ガスを直接取り扱
う場合には水素ガスが引火性であるため、加熱における
安全上の対策を十分施す必要がある。以上のように、従
来の加熱法による場合は、再現性の良い水素濃度の制御
上の問題、試料の歩留、および水素ガスを取り扱う上で
の安全の問題がある。本発明は以上の問題点を解決し、
試料中の水素偏析を無くし、安全性、水素濃度制御、経
済性にすぐれた水素分析用の純ＴｉおよびＴｉ合金標準
試料の製造方法を提供する。
関する従来技術では、いくつかの問題点がある。まず第
一に、製品材などの固体の試料から分析用標準試料を採
取するには、一般に各種の水素濃度の標準試料を集める
ことが困難であり、均一に含まれる試験片の量が各水素
濃度をもつ試料によって異なる場合が多い。第二に、水
素ガス中加熱添加によりいろいろな濃度の水素を添加し
た標準試料を作製する場合には、添加する水素ガス雰囲
気中での保持時間、加熱温度、水素ガス分圧、試料の容
量によって添加される水素濃度のばらつきが大きく、水
素濃度を正確に制御することが困難である。第三に、水
素ガス中加熱により水素添加した試料においては、水素
の採取場所によって水素偏析が見られることがあり、試
料作製による歩留が悪い。さらに水素ガスを直接取り扱
う場合には水素ガスが引火性であるため、加熱における
安全上の対策を十分施す必要がある。以上のように、従
来の加熱法による場合は、再現性の良い水素濃度の制御
上の問題、試料の歩留、および水素ガスを取り扱う上で
の安全の問題がある。本発明は以上の問題点を解決し、
試料中の水素偏析を無くし、安全性、水素濃度制御、経
済性にすぐれた水素分析用の純ＴｉおよびＴｉ合金標準
試料の製造方法を提供する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は水素分析用純Ｔ
ｉあるいはＴｉ合金標準試料の製造方法において、最終
試料中の水素濃度が所望の濃度になるように、純Ｔｉあ
るいはＴｉ合金と粉末のＴｉ水素化物を混合した後、密
閉した容器中の不活性ガス雰囲気あるいは真空中で３５
０℃以上の温度で加熱し、前記Ｔｉ水素化物を分解させ
て発生した水素を前記純ＴｉあるいはＴｉ合金中に吸収
させ冷却し、所望の濃度の水素含有純ＴｉあるいはＴｉ
合金を製造することを特徴とする。本発明では、所望の
混合比のＴｉ水素化物と純ＴｉあるいはＴｉ合金を同時
に加熱し、水素化物を分解させて発生した水素を添加水
素の供給源とする方法で、いろいろな濃度の水素を含む
標準試料を製造する。これによって、供給する水素量と
実際に添加される添加量が等しくなり、余分な水素が発
生しないので、添加されない余分な水素ガスの引火防止
のための安全対策の必要がなくなる。また、水素の偏析
が少なく、水素添加のための大がかりな設備が必要でな
いため、経済性にも優れている。
ｉあるいはＴｉ合金標準試料の製造方法において、最終
試料中の水素濃度が所望の濃度になるように、純Ｔｉあ
るいはＴｉ合金と粉末のＴｉ水素化物を混合した後、密
閉した容器中の不活性ガス雰囲気あるいは真空中で３５
０℃以上の温度で加熱し、前記Ｔｉ水素化物を分解させ
て発生した水素を前記純ＴｉあるいはＴｉ合金中に吸収
させ冷却し、所望の濃度の水素含有純ＴｉあるいはＴｉ
合金を製造することを特徴とする。本発明では、所望の
混合比のＴｉ水素化物と純ＴｉあるいはＴｉ合金を同時
に加熱し、水素化物を分解させて発生した水素を添加水
素の供給源とする方法で、いろいろな濃度の水素を含む
標準試料を製造する。これによって、供給する水素量と
実際に添加される添加量が等しくなり、余分な水素が発
生しないので、添加されない余分な水素ガスの引火防止
のための安全対策の必要がなくなる。また、水素の偏析
が少なく、水素添加のための大がかりな設備が必要でな
いため、経済性にも優れている。
【０００７】
【作用】以下に本発明について詳細に述べる。本発明で
適用される純Ｔｉとは合金元素を添加していない、不可
避的な不純物を含むＴｉである。また、Ｔｉ合金とは７
０重量％以上のＴｉを含み、Ａｌ、Ｖ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｍ
ｎ、Ｓｎ等を合金元素として含む合金をいう。次に、水
素の供給源としてＴｉ水素化物を用いた理由について述
べる。Ｔｉ水素化物（ＴｉＨ2 ）は一般に粉末状であ
り、室温では安定であり引火せず取扱い上の問題がな
い。また、水素分圧が低い雰囲気で３５０℃以上に加熱
すると、Ｔｉ水素化物は雰囲気の水素ガス分圧と平衡す
るようにＴｉと水素ガスに分解する。したがって、密閉
した雰囲気内で取り扱う限り、Ｔｉ水素化物は安全であ
り、取り扱いが容易であるため、水素の供給源としては
Ｔｉ水素化物を選んだ。また、本発明で試料の加熱雰囲
気を真空中あるいは不活性ガスとした理由についてのべ
る。真空は試料の著しい酸化を避けるためであり、１０
-1ｔｏｒｒ以下の真空であればよい。さらに、ここでい
う不活性ガスはＡｒ、Ｈｅ、Ｎｅであり、加熱温度で不
活性ガスの圧力は一気圧以下の圧力であればよい。
適用される純Ｔｉとは合金元素を添加していない、不可
避的な不純物を含むＴｉである。また、Ｔｉ合金とは７
０重量％以上のＴｉを含み、Ａｌ、Ｖ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｍ
ｎ、Ｓｎ等を合金元素として含む合金をいう。次に、水
素の供給源としてＴｉ水素化物を用いた理由について述
べる。Ｔｉ水素化物（ＴｉＨ2 ）は一般に粉末状であ
り、室温では安定であり引火せず取扱い上の問題がな
い。また、水素分圧が低い雰囲気で３５０℃以上に加熱
すると、Ｔｉ水素化物は雰囲気の水素ガス分圧と平衡す
るようにＴｉと水素ガスに分解する。したがって、密閉
した雰囲気内で取り扱う限り、Ｔｉ水素化物は安全であ
り、取り扱いが容易であるため、水素の供給源としては
Ｔｉ水素化物を選んだ。また、本発明で試料の加熱雰囲
気を真空中あるいは不活性ガスとした理由についてのべ
る。真空は試料の著しい酸化を避けるためであり、１０
-1ｔｏｒｒ以下の真空であればよい。さらに、ここでい
う不活性ガスはＡｒ、Ｈｅ、Ｎｅであり、加熱温度で不
活性ガスの圧力は一気圧以下の圧力であればよい。
【０００８】本発明における純ＴｉあるいはＴｉ合金へ
の水素吸収の機構を熱力学的に説明する。Ｔｉは一般に
水素を安定に吸収しやすい性質を持っている。室温付近
では純ＴｉあるいはＴｉ合金の表面には安定な酸化皮膜
があり、かつ純ＴｉあるいはＴｉ合金中の水素の拡散が
遅いため、水素は純ＴｉあるいはＴｉ合金中にはいりに
くい。しかし、ある程度の高温で雰囲気に水素ガスがあ
れば、純ＴｉあるいはＴｉ合金は容易に水素を吸収する
る。一方、Ｔｉの水素化物（ＴｉＨ2 ）を水素分圧の低
い雰囲気で加熱すると、水素ガスを放出する。したがっ
て、Ｔｉ水素化物と純ＴｉあるいはＴｉ合金を密封した
容器内で共存させ加熱すると、Ｔｉ水素化物中の水素は
放出され、その放出水素は純ＴｉあるいはＴｉ合金に吸
収される。分解したＴｉ水素化物は粉末状のＴｉにな
る。
の水素吸収の機構を熱力学的に説明する。Ｔｉは一般に
水素を安定に吸収しやすい性質を持っている。室温付近
では純ＴｉあるいはＴｉ合金の表面には安定な酸化皮膜
があり、かつ純ＴｉあるいはＴｉ合金中の水素の拡散が
遅いため、水素は純ＴｉあるいはＴｉ合金中にはいりに
くい。しかし、ある程度の高温で雰囲気に水素ガスがあ
れば、純ＴｉあるいはＴｉ合金は容易に水素を吸収する
る。一方、Ｔｉの水素化物（ＴｉＨ2 ）を水素分圧の低
い雰囲気で加熱すると、水素ガスを放出する。したがっ
て、Ｔｉ水素化物と純ＴｉあるいはＴｉ合金を密封した
容器内で共存させ加熱すると、Ｔｉ水素化物中の水素は
放出され、その放出水素は純ＴｉあるいはＴｉ合金に吸
収される。分解したＴｉ水素化物は粉末状のＴｉにな
る。
【０００９】ここで、Ｔｉ中への水素の吸収過程に関連
して、Ｔｉ中の水素の拡散について述べる。Ｔｉ中の水
素の拡散は拡散係数によって評価される。Ｔｉ中の水素
の拡散係数Ｄ（ｃｍ2 ／ｓｅｃ）の温度（絶対温度Ｔ）
依存性は結晶構造によって異なる。純ＴｉあるいはＴｉ
合金の結晶構造は温度や合金組成によって異なり、稠密
六方晶（α−Ｔｉと呼ばれる）あるいは体心立方構造
（β−Ｔｉと呼ばれる）の構造をとる。結晶構造が稠密
六方晶（α−Ｔｉ）の場合、拡散係数の温度依存性は Ｄ＝１．８ｅｘｐ（−６２７０／Ｔ） ・・・・・（１） で表され、一方結晶構造が体心立法構造（β−Ｔｉ）の
場合、 Ｄ＝１．９ｅｘｐ（−３３７０／Ｔ） ・・・・・（２） で表される（ｍｅｔａｌｌｕｇｉｃａ，５０（１９５
４），２２５）。
して、Ｔｉ中の水素の拡散について述べる。Ｔｉ中の水
素の拡散は拡散係数によって評価される。Ｔｉ中の水素
の拡散係数Ｄ（ｃｍ2 ／ｓｅｃ）の温度（絶対温度Ｔ）
依存性は結晶構造によって異なる。純ＴｉあるいはＴｉ
合金の結晶構造は温度や合金組成によって異なり、稠密
六方晶（α−Ｔｉと呼ばれる）あるいは体心立方構造
（β−Ｔｉと呼ばれる）の構造をとる。結晶構造が稠密
六方晶（α−Ｔｉ）の場合、拡散係数の温度依存性は Ｄ＝１．８ｅｘｐ（−６２７０／Ｔ） ・・・・・（１） で表され、一方結晶構造が体心立法構造（β−Ｔｉ）の
場合、 Ｄ＝１．９ｅｘｐ（−３３７０／Ｔ） ・・・・・（２） で表される（ｍｅｔａｌｌｕｇｉｃａ，５０（１９５
４），２２５）。
【００１０】拡散時間をｔとすると、水素が拡散する距
離はおおよそ２√Ｄｔで与えられる。たとえば、３５０
℃で１０分間では、拡散距離はα−Ｔｉでは約４ｍｍ、
β−Ｔｉでは約４ｃｍである。したがって、１０ｍｍ厚
の試料の場合α−Ｔｉでもβ−Ｔｉでも３５０℃以上で
１０分以上加熱すれば十分試料は水素を吸収する。しか
し、水素の吸収過程は試料の表面状態にも影響されるの
で、望ましくは４００℃以上での加熱がよい。一方、試
料に水素を吸収させるための加熱の温度、加熱時間は上
限はないが、実際には試料中の水素と雰囲気の水素が平
衡になるまでの時間であり、過剰な加熱の条件を設定す
る必要はない。したがって、実際にはたとえば板厚１０
ｍｍの形状の試料では、８００℃以下６０分以内の加熱
で水素は試料に十分吸収され、標準試料としての水素の
分布の均一性が良くなり、水素の偏析が少ない試料が得
られる。
離はおおよそ２√Ｄｔで与えられる。たとえば、３５０
℃で１０分間では、拡散距離はα−Ｔｉでは約４ｍｍ、
β−Ｔｉでは約４ｃｍである。したがって、１０ｍｍ厚
の試料の場合α−Ｔｉでもβ−Ｔｉでも３５０℃以上で
１０分以上加熱すれば十分試料は水素を吸収する。しか
し、水素の吸収過程は試料の表面状態にも影響されるの
で、望ましくは４００℃以上での加熱がよい。一方、試
料に水素を吸収させるための加熱の温度、加熱時間は上
限はないが、実際には試料中の水素と雰囲気の水素が平
衡になるまでの時間であり、過剰な加熱の条件を設定す
る必要はない。したがって、実際にはたとえば板厚１０
ｍｍの形状の試料では、８００℃以下６０分以内の加熱
で水素は試料に十分吸収され、標準試料としての水素の
分布の均一性が良くなり、水素の偏析が少ない試料が得
られる。
【００１１】実験的にＴｉＨ2 と純ＴｉあるいはＴｉ合
金の秤量重量比と添加された水素量を測定した結果をま
とめたところ、秤量重量比と水素濃度の関係は 水素濃度（重量分率）＝０．０４１７（ＴｉＨ2 ／純Ｔｉあるいは Ｔｉ合金）重量比・・・・・（３） で表される。すなわち、純ＴｉあるいはＴｉ合金に吸収
される量は、この関係にもとづき純ＴｉあるいはＴｉ合
金とＴｉ水素化物の混合重量比を変えることで、容易に
調整できる。以上のような水素添加の機構による本発明
の方法を用いれば、所望の水素量だけ純ＴｉあるいはＴ
ｉ合金へ添加でき、供給する水素量と実際に添加される
添加量が同じくすることができる。それによって、添加
されない余分な水素ガスの引火防止のための安全対策の
必要がなくなる。
金の秤量重量比と添加された水素量を測定した結果をま
とめたところ、秤量重量比と水素濃度の関係は 水素濃度（重量分率）＝０．０４１７（ＴｉＨ2 ／純Ｔｉあるいは Ｔｉ合金）重量比・・・・・（３） で表される。すなわち、純ＴｉあるいはＴｉ合金に吸収
される量は、この関係にもとづき純ＴｉあるいはＴｉ合
金とＴｉ水素化物の混合重量比を変えることで、容易に
調整できる。以上のような水素添加の機構による本発明
の方法を用いれば、所望の水素量だけ純ＴｉあるいはＴ
ｉ合金へ添加でき、供給する水素量と実際に添加される
添加量が同じくすることができる。それによって、添加
されない余分な水素ガスの引火防止のための安全対策の
必要がなくなる。
【００１２】
【実施例】表１に純ＴｉあるいはＴｉ合金試料の水素添
加条件を示す。ここで試料（１）は純Ｔｉ（Ｔｉ（９
９．５重量％））（以下合金組成は重量％で表す）で重
量比にして８水準、試料（２）はＴｉ合金１（９０％Ｔ
ｉ−６％Ａｌ−４％Ｖ）で重量比にして４水準、試料
（３）はＴｉ合金２（７６％Ｔｉ−１５％Ｖ−３％Ｃｒ
−３％Ａｌ−３％Ｓｎ）で重量比にして３水準、試料
（４）はＴｉ合金３（Ｔｉ−５％Ａｌ−２．５％Ｓｎ）
で重量比にして２水準で水素添加を行った。純Ｔｉある
いはＴｉ合金試料の形状、Ｔｉ水素化物と試料の重量
比、予測水素濃度、加熱雰囲気、圧力、加熱温度、加熱
時間を表１に示す。その後、純ＴｉあるいはＴｉ合金中
の水素濃度を不活性ガス融解法により分析し、Ｔｉ水素
化物と純ＴｉあるいはＴｉ合金の重量比から予測される
水素濃度と実際に得られた試料の水素分析結果を図１に
示した。これらの関係においてそれぞれの水素量は一対
一の直線関係にあり、予測通りの水素量が純Ｔｉあるい
はＴｉ合金に添加された。
加条件を示す。ここで試料（１）は純Ｔｉ（Ｔｉ（９
９．５重量％））（以下合金組成は重量％で表す）で重
量比にして８水準、試料（２）はＴｉ合金１（９０％Ｔ
ｉ−６％Ａｌ−４％Ｖ）で重量比にして４水準、試料
（３）はＴｉ合金２（７６％Ｔｉ−１５％Ｖ−３％Ｃｒ
−３％Ａｌ−３％Ｓｎ）で重量比にして３水準、試料
（４）はＴｉ合金３（Ｔｉ−５％Ａｌ−２．５％Ｓｎ）
で重量比にして２水準で水素添加を行った。純Ｔｉある
いはＴｉ合金試料の形状、Ｔｉ水素化物と試料の重量
比、予測水素濃度、加熱雰囲気、圧力、加熱温度、加熱
時間を表１に示す。その後、純ＴｉあるいはＴｉ合金中
の水素濃度を不活性ガス融解法により分析し、Ｔｉ水素
化物と純ＴｉあるいはＴｉ合金の重量比から予測される
水素濃度と実際に得られた試料の水素分析結果を図１に
示した。これらの関係においてそれぞれの水素量は一対
一の直線関係にあり、予測通りの水素量が純Ｔｉあるい
はＴｉ合金に添加された。
【００１３】さらに、本発明の方法によって得られた水
素含有純ＴｉあるいはＴｉ合金を水素分析用の標準試料
として用いたところ、各試料で正確度の高い分析値が得
られ、広範囲の水素濃度で直線性の良い検量線を得るこ
とができた。そのため、従来の標準試料を用いた方法で
は検量線にばらつきがあったが、本発明で作製した標準
試料を用いると検量線ではばらつきが半分以下になり、
分析精度が向上した。
素含有純ＴｉあるいはＴｉ合金を水素分析用の標準試料
として用いたところ、各試料で正確度の高い分析値が得
られ、広範囲の水素濃度で直線性の良い検量線を得るこ
とができた。そのため、従来の標準試料を用いた方法で
は検量線にばらつきがあったが、本発明で作製した標準
試料を用いると検量線ではばらつきが半分以下になり、
分析精度が向上した。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【発明の効果】本発明により、任意の濃度の水素を含む
純ＴｉおよびＴｉ合金水素分析用標準試料を広い濃度範
囲で、精度良くかつ偏析が少なく製造することができる
ため、広い濃度範囲の検量線が得られ、また分析精度の
確認など作業性の向上に有用である。また、標準試料製
造時の純ＴｉあるいはＴｉ合金の歩留もよく、水素ガス
を直接取り扱わないなど安全上有利な点が多い。
純ＴｉおよびＴｉ合金水素分析用標準試料を広い濃度範
囲で、精度良くかつ偏析が少なく製造することができる
ため、広い濃度範囲の検量線が得られ、また分析精度の
確認など作業性の向上に有用である。また、標準試料製
造時の純ＴｉあるいはＴｉ合金の歩留もよく、水素ガス
を直接取り扱わないなど安全上有利な点が多い。
【図１】本発明の実施例を示す予測水素濃度と測定水素
濃度の関係図である。
濃度の関係図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 水素分析用ＴｉあるいはＴｉ合金標準試
料の製造方法において、最終試料中の水素濃度が所望の
濃度になるように、純ＴｉあるいはＴｉ合金と粉末のＴ
ｉ水素化物を混合した後、密閉した容器中の不活性ガス
雰囲気あるいは真空中で３５０℃以上の温度で加熱し、
前記Ｔｉ水素化物を分解させて発生した水素を前記純Ｔ
ｉあるいはＴｉ合金中に吸収させ冷却することを特徴と
する純ＴｉおよびＴｉ合金水素分析用標準試料の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15945892A JPH063227A (ja) | 1992-06-18 | 1992-06-18 | 水素分析用純ＴｉおよびＴｉ合金標準試料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15945892A JPH063227A (ja) | 1992-06-18 | 1992-06-18 | 水素分析用純ＴｉおよびＴｉ合金標準試料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH063227A true JPH063227A (ja) | 1994-01-11 |
Family
ID=15694207
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15945892A Withdrawn JPH063227A (ja) | 1992-06-18 | 1992-06-18 | 水素分析用純ＴｉおよびＴｉ合金標準試料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH063227A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7021056B2 (en) | 2001-12-03 | 2006-04-04 | Tokyo Electric Power Company | Exhaust heat recovery system |
| CN101975750A (zh) * | 2010-08-17 | 2011-02-16 | 中国船舶重工集团公司第十二研究所 | 一种tc11钛合金光电光谱分析标准物质及其制备方法 |
-
1992
- 1992-06-18 JP JP15945892A patent/JPH063227A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
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