DE3037617A1 - Verfahren zur herstellung von targets aus chrom oder chrom-legierungen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von targets aus chrom oder chrom-legierungen

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DE3037617A1
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Fritz Dipl.-Ing. Dr. 6458 Rodenbach Aldinger
Waltraud Dipl.-Ing. 6450 Hanau Werdecker
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    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15—Hot isostatic pressing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

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Description

3 Hanau/Main, den 3. Okt. 1980
U.C. Heraeus GmbH, Hanau/Main
Patentanmeldung
"Verfahren zur Herstellung von Targets aus Chrom oder Chrpm-Legierungen"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung won als Targets für die Kathodenzerstäubung geeigneten Formkörpern aus Chrom oder einer Chrom-Basis-Legierung.
Es ist bekannt, für das Aufbringen dünner Chrom-Schichten durch Kathodenzerstäubung Targets aus auf einem Träger galvanisch abgeschiedenem Chrom einzusetzen. Dieses "Elektrolytchrom" besitzt jedoch einen relativ hohen Gehalt an Gasen, hauptsächlich Sauerstoff.
Als Targets geeignete Formkörper aus Chrom und Chrom-Legierungen, zum Beispiel Cr80Fe20 und Cr90Al10, lassen sich auf schmelztechnischem Uege oder durch einaxiales Heißpressen der Pulver herstellen. Diese Formkörper sind jedoch porös und - bei der schmelztechnischen Gewinnung auch rissig , so daß Störungen bei der Schichtbildung während der Kathodenzerstäubung auftreten können.
Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von riß- und porenfreien Targets aus Chrom oder einer Chrom-Basis-Legierung zu schaffen.
Die Aufgabe uird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß Chrom oder-die Chrom-Legierung in eine Mstallhülle gebracht, diese evakuiert, gasdicht verschlossen, der Einwirkung eines einen Druck im Bereich von 700 bis 3100 bar und eine Temperatur im Bereich von 600 bis 1500 0C aufweisenden Gases oder Gasgemisches so lange ausgesetzt wird, bis die Dichte das erhaltenen Formkörpers etwa der theoretischen Dichte entspricht, und dann nach Erreichen der Raumtemperatur und Normaldruck von dem Formkörper abgetrennt uird.
Das Chrom beziehungsweise die Chrom-Legierung, zum Beispiel Cr80Fe20,·Cr90Al10 und Cr70Ni30, uird in Pulverform, vorzugsweise mit einer Korngröße zwischen 20 und 200 μπι, als durch Kalt- oder Heißpressen daraus erhaltener Preßling oder als aus der Schmelze gewonnenes poröses Gußstück in die Metallhülle gebracht. Im Falle der Chrom-Legierung kann auch eine pulverförmige Mischung aus den einzelnen Komponente.n der Legierung oder ein daraus durch Kalt- oder Heißpressen erhaltener Preßling eingesetzt uerden. Im Sinne der Erfindung sollen daher auch diese unlegierten Ausgangsmaterialien, die während des erfindungsgemäßen Verfahrens die Chrom-Legierung bilden, umfaßt uerden.
Vorzugsweise wird im Falle des Chroms ein Druck von 1200 bar und eine Temperatur von 1340.0C angewandt.
Die Druck- und Temperaturbehandlung erfolgt vorzugsweise mit einem Edelgas, besonders Argon, oder Stickstoff oder einem Gemisch dieser Gase.
Um eine Verbesserung der Desorption von an der Oberfläche des in die Metallhülle eingebrachten Ausgangsmaterials adsorbierten Gasen zu erreichen, hat es sich als günstig erwiesen, während des Evakuierens dieses zu erhitzen,
bevorzugt auf etua 200 0C.
Die Hülle ist vorzugsueise eine Stahlhülle, die von dem erhaltenen Formkörper durch mechanisches Bearbeiten oder Abbeizen abgetrennt uird.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Target-Formkörper sind homogen, riß- und porenfrei.
Das erfindungsgemäße Verfahren uird anhand des folgenden Beispiels erläutert.
Beispiel:
Eine durch kaltisostatisches Pressen von' Chrom-Pulver der · Korngröße 60 - 150 μΐη bei einem Druck von 2500 bar erhaltene Ronde (Durchmesser 225 mm, Dicke 15 mm) mit etua 70 % theoretischer Dichte uird in eine Stahlhülle, deren Innenabmessungen den Abmessungen der Ronde entsprechen und deren Wandstärke 2 mm beträgt, eingebracht. Anschließend uird die Stahlhülle mit einem gleiche Wandstärke aufueisenden Stahldeckel, in den ein Stahlrohr zum Evakuieren der Stahlhülle eingaschueißt ist, gasdicht verschueißt. Die Stahlhülle uird dann über das Stahlrohr unter Erhitzen von Stahlhülle und eingebrachter Ronde
-1X — A
auf etua 200 0C evakuiert (etua 10 bis 10 mbar), gasdicht verschlossen und in ein.en Druckbehälter gesetzt. In diesem uird die Stahlhülle mitsamt der Chrom-Ronde einem Argon-Druck von 1200 bar und einer Temperatur von 1340 0C drei Stunden lang ausgesetzt. Danach läßt man unter Entspannen des Argons auf Raumtemperatur abkühlen und entnimmt die Stahlhülle dem Druckbehälter. Durch Fräsen uird dann die Stahlhülle von dem Chrom-Target abgetrennt.
Das erfindungsgemäße Verfahren erfolgt in handelsüblichen, temperierbaren, mittels Gasdruck arbeitenden Preßvorrichtung

Claims (5)

30376TT Hanau/Main, den 3. Okt. 198Q ZPL-Pr/SM U.C. Heraeus GmbH, Hanau/Main Patentanmeldung "Verfahren zur Herstellung won Targets aus Chrom oder Chrom-Legierungen'· ! · Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung υοη als Targets für die Kathodenzerstäubung geeigneten Formkörpern aus Chrom oder einer Chrom-Basis-Legierung, dadurch gekennzeichnet, daß Chrom oder die Chrom-Legierung in eine rietallhülle eingebracht, diese evakuiert, gasdicht verschlossen, der Einwirkung eines einen Druck im Bareich von 700 bis 3100 bar und eine Temperatur im Bereich- von 600 - 1500 0C aufweisenden Gases oder Gasgemisches so lange ausgesetzt wir.d, bis die Dichte des erhaltenen Formkörpers etua der theoretischen Dichte entspricht, und dann nach Erreichen von Raumtemperatur und Normaldruck von dem Formkörper abgetrennt uird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Chrom beziehungsweise die Chrom-Legierung- in Pulver-Form in die Metallhülle gsfüllt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Chrom beziehungsweise die Chrom-Legisrung in Form eines Preßlings in die Metallhülle eingebracht uird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Chrom oder'die Chrom-Legi9rung in Form eines
. ( · porösen und/oder rissigen Gußstücks in die Metallhülle eingebracht uird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle des Chroms ein Druck uon 1200 bar- und eine Temperatur von 1340 0C angewandt uird.
ORIGINAL INSPECTED
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