CN100518936C - 三氯化铁改性离子交换树脂催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
三氯化铁改性离子交换树脂催化剂的制备方法，本发明涉及一种催化剂的制备方法。它是为了解决现有的乳酸铵催化剂制备工艺复杂、造价高及用现有的催化剂催化乳酸铵酯化时效率低的问题。三氯化铁改性离子交换树脂催化剂由氢型强酸性阳离子交换树脂和三氯化铁的丁醇溶液制成。三氯化铁改性离子交换树脂催化剂的制备方法通过以下方法实现：一、洗涤树脂并干燥；二、制备复合树脂；三、对复合树脂进行醇洗和丙酮洗涤后干燥，即得到三氯化铁改性离子交换树脂催化剂。三氯化铁改性离子交换树脂催化剂应用于乳酸铵酯化反应中。本发明制备的三氯化铁改性离子交换树脂催化剂制备工艺简单，成本降低了5～8%，乳酸铵酯化效率可达到78～96.1%。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法。
背景技术
乳酸酯是一类可作为香料及工业溶剂、具有优良生物降解性能的乳酸衍生物，因其具有难挥发、无毒、溶解性好且易回收等诸多优点，在食品、医药、涂料、电子等部门得到了广泛的应用。传统的乳酸酯合成工艺中以乳酸为原料，用浓硫酸作催化剂，存在设备腐蚀严重、产品颜色深、副产物多和后处理工艺复杂的缺点；而以乳酸铵为原料合成乳酸酯则有助于“清洁生产”工艺流程的实现，但需寻找优良的催化剂来代替浓硫酸催化酯化反应。专利CN1438213和CN1290686公开了采用金属卤化物为催化剂，催化乳酸铵和醇的酯化反应，但酯化率不高(35％)，并且需要使用苯为脱水剂。中国专利CN1740331公开了以超细磁性固体超强酸SO4 2--ZrO2/Fe3O4为催化剂催化乳酸铵和醇的酯化反应，但酯化率不高(约57％)。专利CN1769258和CN1887424公开了分别以二元催化体系和改性离子交换树脂为催化剂，但存在催化剂制备工艺复杂及造价高的缺点，并且催化酯化效率也很低。
发明内容
本发明是为了解决现有的乳酸铵催化剂制备工艺复杂、造价高及用现有的催化剂催化乳酸铵酯化时效率低的问题。三氯化铁改性离子交换树脂催化剂由10～60g氢型强酸性阳离子交换树脂、100～200g质量百分比为40～45％的三氯化铁的丁醇溶液制成。三氯化铁改性离子交换树脂催化剂的制备方法通过以下方法实现：一、用纯水对10～60g氢型强酸性阳离子交换树脂进行洗涤10～20分钟，再用10～30℃的温度将氢型强酸性阳离子交换树脂表面蒸干，然后在真空条件下将氢型强酸性阳离子交换树脂于70～80℃干燥20～24小时；二、将干燥后的氢型强酸性阳离子交换树脂与100～200g质量百分比浓度为40～45％的三氯化铁的丁醇溶液在回流状态下反应4～8小时后过滤出树脂，得到复合树脂；三、将复合树脂用无水乙醇洗涤3～6次，每次5～10分钟，再用分析纯级的丙酮洗涤复合树脂2～6次，每次5～10分钟，然后在真空条件下将复合树脂于60～70℃干燥20～24小时，即得到三氯化铁改性离子交换树脂催化剂。三氯化铁改性离子交换树脂催化剂应用于乳酸铵酯化反应中。本发明制各的三氯化铁改性离子交换树脂催化剂制备工艺简单，成本降低了5～8％，本发明制备的催化剂用于催化乳酸铵与醇的酯化反应，取得了显著的催化效果：采用本发明中的催化剂可以将乳酸铵酯化效率显著提高5～12个百分点，可达到78～96.1％，且无催化剂的设备腐蚀问题。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中三氯化铁改性离子交换树脂催化剂由10～60g氢型强酸性阳离子交换树脂和100～200g质量百分比浓度为40～45％的三氯化铁的丁醇溶液制成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于三氯化铁改性离子交换树脂催化剂由15～30g氢型强酸性阳离子交换树脂和120～180g质量百分比浓度为41～44％的三氯化铁的丁醇溶液制成。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于三氯化铁改性离子交换树脂催化剂由17g氢型强酸性阳离子交换树脂和105g质量百分比为43％的三氯化铁的丁醇溶液制成。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于氢型强酸性阳离子交换树脂为氢型苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂。其它组成与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式中三氯化铁改性离子交换树脂催化剂的制备方法通过以下方法实现：一、用纯水对10～60g氢型强酸性阳离子交换树脂进行洗涤10～20分钟，再用10～30℃的温度将氢型强酸性阳离子交换树脂表面蒸干，然后在真空条件下将氢型强酸性阳离子交换树脂于70～80℃干燥20～24小时；二、将干燥后的氢型强酸性阳离子交换树脂与100～200g质量百分比浓度为40～45％的三氯化铁的丁醇溶液在回流状态下反应4～8小时后过滤出树脂，得到复合树脂；三、将复合树脂用无水乙醇洗涤3～6次，每次5～10分钟，再用分析纯级的丙酮洗涤复合树脂2～6次，每次5～10分钟，然后在真空条件下将复合树脂于60～70℃干燥20～24小时，即得到三氯化铁改性离子交换树脂催化剂。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五的不同点在于步骤一中在真空条件下将氢型强酸性阳离子交换树脂于72～78℃干燥21～23小时。其它步骤与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五的不同点在于步骤一中在真空条件下将氢型强酸性阳离子交换树脂于77℃干燥22小时。其它步骤与具体实施方式五相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五的不同点在于步骤二中将干燥后的氢型强酸性阳离子交换树脂与120～180g质量百分比浓度为41～44％的三氯化铁的丁醇溶液在回流状态下反应5～7小时后过滤出树脂。其它步骤与具体实施方式五相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五的不同点在于步骤二中将干燥后的氢型强酸性阳离子交换树脂与150g质量百分比浓度为42％的三氯化铁的丁醇溶液在回流状态下反应6小时后过滤出树脂。其它步骤与具体实施方式五相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式五的不同点在于步骤三中将复合树脂用无水乙醇洗涤4～5次，每次6～9分钟，再用分析纯级的丙酮洗涤复合树脂3～5次，每次6～9分钟。其它步骤与具体实施方式五相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式五的不同点在于步骤三中真空条件下将复合树脂于62～68℃干燥21～23小时。其它步骤与具体实施方式五相同。
具体实施方式十二：本实施方式中三氯化铁改性离子交换树脂催化剂应用于乳酸铵酯化反应中。
本实施方式中三氯化铁改性离子交换树脂催化剂应用于乳酸铵酯化反应中通过以下步骤实现：铵照1：3的质量比将乳酸铵与C2～C5醇置入一个带有精馏柱、分水器、搅拌器、温度计和冷凝管的反应器中，然后加入相当于总反应物质量1.0～1.5％的三氯化铁改性离子交换树脂催化剂，反应温度从95℃逐渐升至127℃，反应时间5～6h，得到酯化产物。酯化产率为78～96.1％。
Claims (6)
1、三氯化铁改性离子交换树脂催化剂的制备方法，其特征在于三氯化铁改性离子交换树脂催化剂的制备方法通过以下方法实现：一、用纯水对10～60g氢型强酸性阳离子交换树脂进行洗涤10～20分钟，再用10～30℃的温度将氢型强酸性阳离子交换树脂表面蒸干，然后在真空条件下将氢型强酸性阳离子交换树脂于70～80℃干燥20～24小时；二、将干燥后的氢型强酸性阳离子交换树脂与100～200g质量百分比浓度为40～45％的三氯化铁的丁醇溶液在回流状态下反应4～8小时后过滤出树脂，得到复合树脂；三、将复合树脂用无水乙醇洗涤3～6次，每次5～10分钟，再用分析纯级的丙酮洗涤复合树脂2～6次，每次5～10分钟，然后在真空条件下将复合树脂于60～70℃干燥20～24小时，即得到三氯化铁改性离子交换树脂催化剂。
2、根据权利要求1所述的三氯化铁改性离子交换树脂催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中用纯水对15～30g氢型强酸性阳离子交换树脂进行洗涤12～18分钟，再用15～28℃的温度将氢型强酸性阳离子交换树脂表面蒸干。
3、根据权利要求1所述的三氯化铁改性离子交换树脂催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中在真空条件下将氢型强酸性阳离子交换树脂于72～78℃干燥21～23小时。
4、根据权利要求1所述的三氯化铁改性离子交换树脂催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中将干燥后的氢型强酸性阳离子交换树脂与120～180g质量百分比为41～44％的三氯化铁的丁醇溶液在回流状态下反应5～7小时后过滤出树脂。
5、根据权利要求1所述的三氯化铁改性离子交换树脂催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中将复合树脂用无水乙醇洗涤4～5次，每次6～9分钟，再用分析纯级的丙酮洗涤复合树脂3～5次，每次6～9分钟。
6、根据权利要求1所述的三氯化铁改性离子交换树脂催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中真空条件下将复合树脂于62～68℃干燥21～23小时。
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| 二氧化硅负载三氯化铁催化合成乙酸正丁酯. 黎少君等.安徽化工，第3期. 2006 |
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