CN100494558C - 热解闭聚氨酯抗皱整理剂及生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明热解闭聚氨酯抗皱整理剂，包含如下组分和配比(重量)：(A)平均摩尔质量400-6000的端羟基聚合物20-60、(B)三元醇化合物0.1-10、(C)二羟甲基羧酸化合物6-20、(D)多异氰酸酯化合物20-50、(E)异氰酸酯封闭剂6-30、(F)氨水0.6-6。该聚合物在温度130-180℃条件下释放出-NCO基团与天然纤维中的含活泼氢的基团反应产生交联，提高天然纤维的弹性，增强织物的抗皱、防缩性能，提高天然纤维的强度，达到抗皱不降强的目的。

Description

热解闭聚氨酯抗皱整理剂及生产方法

技术领域

本发明涉及的是一种用于棉织物的水性聚氨酯树脂抗皱整理剂。

本发明聚氨酯树脂抗皱整理含有聚合物重量的20-60％的端羟基聚丁二烯；

本发明聚氨酯树脂抗皱整理是一种热解闭聚氨酯，封闭剂的含量是聚合物重量的2-40％。

背景技术

目前替代含甲醛的类免烫整理剂大多是多羧酸类化合物。例如：《印染助剂》杂志1999 16(12)19-21公开的《无醛整理剂BTCA的制备》；《印染助剂》杂志2000 17(2)22-24公开的《聚多元羧酸免烫整理剂的合成与应用》；《印染助剂》杂志1998 15(5)1-6公开的《多元酸一种无甲醛免烫整理剂发表在印染助剂》；欧洲专利20034公开的一种无甲醛免烫整理剂，是含有活性有机硅和聚醋酸乙烯酯混合物。

多元羧酸化合物作为兔烫抗皱整理剂显著的弱点是降低织物的撕破强度。

有机硅和聚醋酸乙烯酯混合物作为织物免烫整理剂抗皱效果较差。

发明内容

本发明的目的是提供一种使用性能好、水性、无甲醛、对环境友好的热解闭聚氨酯抗皱整理剂及生产方法。

本发明热解闭聚氨酯抗皱整理剂，包含如下组分和配比(重量)：

(A)平均摩尔质量400---6000的端羟基聚合物20—60；

(B)三元醇化合物                  0.1—10；

(C)二羟甲基羧酸化合物            6—20；

(D)多异氰酸酯化合物              20—50；

(E)异氰酸酯封闭剂                6—30；

(F)氨水                          0.6—6。

其中：

(A)端羟基聚合物包括：端羟基聚丁二烯、端烃羟基聚硅氧烷、聚酯二元醇、聚醚二元醇；

(B)三元醇化合物包括：三羟甲基丙烷、丙三醇、平均摩尔质量小于400的三元醇聚醚；

(C)二羟基羧酸化合物包括：二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸；

(D)多异氰酸酯化合物包括：甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、氢化MDI、HDI三聚体、IPDI三聚体、苯二亚甲基二异氢酸酯(XDI)；

(E)异氰酸酯封闭剂包括：丙酮肟、甲乙酮肟、苯酚、己内酰胺、间甲氧基苯酚。

本发明热解闭聚氨酯树脂，含有的封闭剂占聚合物重量的2—40％。

本发明热解闭聚氨酯端基结构为：

—NHCORR1

其中：R：—O—、—N＝、—C≡、—S—；

R₁：1—20碳的烴基或酰烴基；

该聚合物在温度130—180℃条件下释放出—NCO基团，该基团可以与天然纤维中的羧基(—COOH)、氨基(—NH₂)、羟基(—OH)等含活泼氢的基团反应产生交联，提高天然纤维的弹性，增强织物的抗皱、防缩性能，同时聚氨酯大分子与天然纤维的缠绕、交联，提高天然纤维的强度，达到抗皱不降强的目的。

本发明热解闭聚氨酯抗皱整理剂不仅克服了多元羧酸类免烫整理剂降低织物强力的缺点，而且又具有含甲醛免烫整理剂明显的抗皱效果，可替代含甲醛类免烫抗皱整理剂，该产品也可用于其它天然纤维如丝、麻、毛织物抗皱免烫整理。

本发明热解闭聚氨酯的制备方法：

(1)、原料(重量)

(A)端羟基聚合物20—60份，包括：端羟基聚丁二烯、端烃羟基聚硅氧烷、聚酯二元醇，聚醚二元醇中选用；

(B)三元醇化合物0.1—10，包括：三羟甲基丙烷、丙三醇，平均摩尔质量小于400的三元醇聚醚中选用；

(C)二羟基羧酸化合物6—20，包括：二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中选用；

(D)多异氰酸酯化合物20—50，包括：甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、氢化MDI、HDI三聚体、IPDI三聚体，苯二亚甲基二异氢酸酯(XDI)中选用；

(E)异氰酸酯封闭剂6—30，包括：丙酮肟、甲乙酮肟、苯酚、己内酰胺、间甲氧基苯酚中选用；

(F)水溶性有机溶剂50—200，包括：丙酮、N—甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺，二甲基亚砜、二氧六环中选用；

(G)氨水(含量20％)10—30

(H)去离子水300—700。

(2)、工艺方法

将(A)、(B)、(C)、(D)、(F)加入反应釜中，在60—100℃反应3—8小时后，加入(E)在60—110℃反应3—8小时，降温到30—50℃，放料于加有(G)、(H)的乳化釜中搅拌乳化，然后过滤放料，得产品。

具体实施方式

实验例1、

原料及配比(重量)：

a.端羟基聚丁二烯(羟值56)        120

b.三羟甲基丙烷                  6

c.二羟甲基丙酸                  13

d.IPDI                          90

e.己内酰胺                      37

f.N—甲基吡咯烷酮               100

g.氨水(20％)                    20

h.去离子水                      550

工艺方法：

将a、b、c、d、f加入反应釜中，在70—100℃反应3—7小时

后，加入e在70—105℃反应4—7小时，降温到30—50℃，放料

于加有g、h的乳化釜中搅拌乳化，然后过滤放料，得产品。

实验例2、

原料及配比(重量)：

a.端烃羟基聚硅氧烷(羟值56)        100

b.丙三醇                          5

c.二羟甲基丙酸                    10

d.氢化MDI                         100

f.二氧六环                        80

e.丙酮肟                          28

g.氨水(20％)                      20

h.无离子水                        478

工艺方法：如实施例1所述。

实验例3

原料及配比(重量)：

a.端羟基聚丁二烯(羟值56)

或端烃羟基聚硅氧烷(羟值112)    60份

b.三羟甲基丙烷                 6份

c.二羟甲基丁酸                 15

d.MDI                          115

e.苯酚                         36

f.二甲基甲酰胺                 100

g.氨水(20％)                   24

h.无离子水                     580

工艺方法：如实施例1所述。

本发明热解闭聚氨酯抗皱整理剂使用方法：将本品与水配成含量为3-10％的水溶液，织物在常温下浸轧后，经80-100℃预烘3分钟，在再120-150℃焙烘3分钟。

本发明热解闭聚氨酯抗皱整理剂用于棉织物抗皱整理后测试结果

如下表：

 

	回复角/急弹   缓弹	撕破强力	平整度(级)
				空白布	118           155	24.85	2.5
实施例1	258           262	26.89	4.0
				实施例2	246           259	24.78	4.0
实施例3	251           260	25.67	4.0

注：强度检测按GB—T3923.1—97标准

折皱回复角检测按GB—T3819—1997标准

Claims (2)

1、一种热解闭聚氨酯抗皱整理剂的生产方法，其特征是：

(1)、原料 重量比

(A)端羟基聚合物20—60，包括：端羟基聚丁二烯、端烃羟基聚硅氧烷，聚酯二元醇，聚醚二元醇中选用；

(B)三元醇化合物0.1—10，包括：三羟甲基丙烷、丙三醇，平均摩尔质量小于400的三元醇聚醚中选用；

(C)二羟基羧酸化合物6—20，包括：二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中选用；

(D)多异氰酸酯化合物20—50，包括：甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、氢化MDI、HDI三聚体、IPDI三聚体，苯二亚甲基二异氢酸酯中选用；

(E)异氰酸酯封闭剂6—30，包括：丙酮肟、甲乙酮肟、苯酚、己内酰胺、间甲氧基苯酚中选用；

(F)水溶性有机溶剂50—200，包括：丙酮，N—甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，二氧六环中选用；

(G)氨水含量20％10—30；

(H)去离子水300—700；

(2)、工艺方法

将(A)、(B)、(C)、(D)、(F)加入反应釜中，在60—100℃反应3—8小时后，加入(E)在60—110℃反应3—8小时，降温到30—50℃，放料于加有(G)、(H)的乳化釜中搅拌乳化，然后过滤放料，得产品。

2、一种由权利要求1所述方法生产的热解闭聚氨酯抗皱整理剂。