CN105274849B - 水性反应性聚氨酯树脂抗皱整理剂及制备方法 - Google Patents

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本发明水性反应性聚氨酯树脂抗皱整理剂制备方法，其特征是：将二端羟基聚合物50~300份、三元醇化合物1~10份、二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸6~20份、二异氰酸酯化合物50~150份、溶剂10~30份、催化剂0.05‑0.5份加入到反应釜中，在70~90℃反应3.5~4.5小时后，加入甲基丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟乙酯2~20份，在70~90℃反应3~5小时，降温到20~40℃，加入氨丙基三甲氧基硅烷3~20份，反应0.5~1小时，放料于装有三乙胺3~16份和去离子水400~1000份的分散乳化釜中快速搅拌乳化，过滤，得产品。特别适用于棉织物、涤棉织物及丝、麻、毛等天然纤维织物的抗皱整理。

Description

水性反应性聚氨酯树脂抗皱整理剂及制备方法
技术领域
本发明所涉及的是水性反应性聚氨酯树脂抗皱整理剂及制备方法，其是一种阴离子聚氨酯树脂，端基含有可反应基团硅羟基（—SiOH）和 乙烯基（-CH=CH2），在加热的条件下可与棉纤维及其它天然纤维的羟基（—OH）、羧基(─COOH)、氨基(─NH2)等活性基团反应，形成交联网络结构，可显著提高棉织物的抗皱性能。特别适用于棉织物、涤棉织物抗皱整理，以及丝、麻、毛等天然纤维织物的抗皱整理。
背景技术
目前无醛免烫抗皱整理剂大多是多元羧酸类化合物。例如《印染助剂》杂志1999年１6期发表的《无醛整理剂BTCA的制备》。多元羧酸化合物作为免烫抗皱整理剂明显的弱点是降低织物的强度并且黄变。
水性聚氨酯类的免烫整理剂，主要是热解闭性聚氨酯树脂，例如： CN1704523A公开了《反应型水性聚氨酯织物整理剂其制备方法及应用》、《印染》杂志2010年08期发表的《热解闭聚氨酯抗皱整理剂的制备与应用》、《粘接》杂志2012年10期发表的《有机硅改性水性聚氨酯抗皱整理剂的研究》。所涉及到的织物整理剂都是热解闭聚氨酯树脂抗皱整理剂。
热解闭聚氨酯树脂抗皱整理剂，是封闭性聚氨酯树脂，即异氰酸酯基被封闭剂亚硫酸氢钠、酮肟类、己内酰胺、酚类等封闭剂封闭，其主要弱点，一是解闭不可能完全，另外，还有封闭剂的残留，都会影响热解闭聚氨酯树脂的抗皱性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种水性反应性聚氨酯树脂抗皱整理剂及制备方法。其是一种水性反应性聚氨酯树脂，端基含有可反应基团硅羟基（—SiOH）和乙烯基（-CH=CH2）结构，在加热条件下硅羟基（—SiOH）和乙烯基（-CH=CH2）可以与棉及其它天然纤维中的羧基(─COOH)、氨基(─NH2)、羟基(─OH2)等含活泼氢的基团进行脱水反应和加成反应产生交联，提高天然纤维的弹性，增强织物的抗皱、防缩性能，以及高水洗牢度，同时聚氨酯大分子与天然纤维的缠绕、交联，提高天然纤维的强度，达到抗皱不降强的目的。
本发明水性反应性聚氨酯树脂抗皱整理剂制备方法：
原料质量份数配比：
二端羟基聚合物（羟值：50~200） 50~300份；
三元醇化合物 1~10份；
二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸 6~20份；
二异氰酸酯化合物 50~150份；
甲基丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟乙酯 2~20份；
氨丙基三甲氧基硅烷 3~20份；
三乙胺 3~16份；
溶剂 10~30 份；
催化剂 0.05-0.5份；
去离子水 400~1000份；
将二端羟基聚合物、三元醇化合物、二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸，二异氰酸酯化合物，溶剂、催化剂加入到装有温度计、冷凝器、搅拌器的反应釜中，在70~90℃反应3.5~4.5小时后，加入甲基丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟乙酯，在70~90℃反应3~5小时，降温到20~40℃，加入氨丙基三甲氧基硅烷 ，反应0.5~1小时，放料于装有三乙胺和去离子水的分散乳化釜中快速搅拌乳化，过滤，得产品。
所述的二端羟基聚合物(羟值：50~200)为聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇、二端烃羟基聚硅氧烷，其中之一或两种结合使用；
所述的三元醇化合物为三羟甲基丙烷、丙三醇，其中之一；
所述的二异氰酸酯化合物为甲苯二异氰酸酯（TDI）、1.6-亚己基二异氰酸酯（HDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二环己基甲烷二异氰酸酯（H12MDI）其中之一或两种结合使用；
所述的溶剂为丙酮、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二氧六环，其中之一或两种结合使用；
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、醋酸二丁基锡，其中之一。
本发明水性反应性聚氨酯树脂抗皱整理剂，制备方法简单，是无醛、无有害重金属等有害物质，是绿色环保性织物抗皱整理剂。
本发明水性反应性聚氨酯树脂抗皱整理剂是一种水性反应性聚氨酯树脂，端基含有可反应基团硅羟基（—SiOH）和乙烯基结构，在加热的条件下可以与棉及其它天然纤维的羟基（—OH）、羧基(─COOH)、氨基(─NH2)等基团进行脱水交联反应和加成交联反应，形成牢固的交联网络结构，可显著提高天然纤维的弹性，增强织物的抗皱、防缩性能，以及高水洗牢度，同时聚氨酯大分子与天然纤维的缠绕、交联，提高天然纤维的强度，达到抗皱不降强的目的。
本发明水性反应性聚氨酯树脂抗皱整理剂，不仅可以解决了含甲醛类免烫抗皱整理剂对人体和环境的有害问题，而且，克服了多元羧酸类免烫整理剂黄变、降低织物强度的缺点，以及普通封闭性聚氨酯树脂的抗皱性能差等问题。是一种特别适合于棉和涤棉织物的抗皱整理剂，以及丝、麻、毛等天然纤维织物的抗皱整理产品。
具体实施方式
实施例１
聚氧化丙烯二醇（羟值100） 120份
三羟甲基丙烷 6份
二羟甲基丙酸 12份
异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI） 90份
Ｎ－甲基吡咯烷酮 15份
二月桂酸二丁基锡 0.08份
把上述物料加到配有温度计、冷凝器、搅拌器的反应釜中，加热到85±3℃，反应4.0小时，加甲基丙烯酸羟乙酯6份，在85±3℃反应3.5小时，降温到30±3℃，加氨丙基三甲氧基硅烷10份，反应0.6小时，放料于装有三乙胺9.05份和去离子水548份的分散乳化釜中快速搅拌分散乳化，过滤，得产品。
实施例2
聚四氢呋喃二醇（羟值56） 160份
丙三醇 6.6份
二羟甲基丁酸 13.4份
二环己基甲烷二异氰酸酯（H12MDI） 118份
二氧六环 20份
醋酸二丁基锡 0.07份
把上述物料加到配有温度计、冷凝器、搅拌器的反应釜中，加热到78±3℃，反应4.4小时，加丙烯酸羟乙酯9份，在78±3℃反应4.8小时，降温到30±3℃，加氨丙基三甲氧基硅烷14份,反应0.7小时，放料于装有三乙胺9.15份和去离子水670份的分散乳化釜中快速搅拌分散乳化，过滤，得产品。
实施例３
聚氧化丙烯二醇（羟值56） 60份
二端烃羟基聚硅氧烷（羟值56） 60份
三羟甲基丙烷 6.9份
二羟甲基丁酸 14.6份
1.6-亚己基二异氰酸酯（HDI） 31.8份
甲苯二异氰酸酯（TDI） 31.1份
丙酮 20份
二月桂酸二丁基锡 0.06份
把上述物料加到配有温度计、冷凝器、搅拌器的反应釜中，加热到80±3℃，反应3.6小时，加丙烯酸羟乙酯6份，在80±3℃反应4.5小时，降温到30±3℃，加氨丙基三甲氧基硅烷11份，反应0.8小时，放料于装有三乙胺10.0份和去离子水444份的分散乳化釜中快速搅拌分散乳化，过滤，得产品。
实施例4
聚四氢呋喃二醇（羟值100） 60份
二端烃羟基聚硅氧烷（羟值56） 60份
丙三醇 7.6份
二羟甲基丁酸 14.6份
1.6-亚己基二异氰酸酯（HDI） 45.1份
异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI） 31.6份
丙酮 10份
四氢呋喃 10份
二月桂酸二丁基锡 0.09份
把上述物料加到配有温度计、冷凝器、搅拌器的反应釜中，加热到83±3℃，反应4.0小时，加丙烯酸羟乙酯8份，在83±3℃反应4.5小时，降温到30±3℃，加氨丙基三甲氧基硅烷9份,反应0.8小时，放料于装有三乙胺10.0份和去离子水580份的分散乳化釜中快速搅拌分散乳化，过滤，得产品。
实施例5
聚氧化丙烯二醇（羟值56） 60份
聚四氢呋喃二醇（羟值56） 60份
三羟甲基丙烷 7.3份
二羟甲基丙酸 13.4份
甲苯二异氰酸酯（TDI） 65.2份
四氢呋喃 20份
二月桂酸二丁基锡 0.07份
把上述物料加到配有温度计、冷凝器、搅拌器反应釜中，加热到75±3℃，反应3.8小时，加甲基丙烯酸羟乙酯8份，在75±3℃反应4.8小时。降温到30±3℃，加氨丙基三甲氧基硅烷13份,反应0.8小时，放料于装有三乙胺10.1份和去离子水490份的分散乳化釜中快速搅拌分散乳化，过滤，得产品。
上述实施例原料为质量份数。
检测实验
配制抗皱整理工作液：按质量份数，将实施例1～5制备的水性反应性聚氨酯树脂抗皱整理剂60份与水940份搅拌均匀制成实验例1～5抗皱整理工作液。
布料选用经退浆、漂白等前处理的棉织物，分别用上述制得的抗皱整理工作液进行浸轧处理。
浸轧处理工艺：一浸一轧，轧液率80％、100～120 ℃烘干2 分钟、再在160～170℃焙烘1～2分钟。
测试结果列表如下。
检测方法：
断裂强力 按GB/T 3923.1—1997《纺织品 织物拉伸性能 第1部分 断裂强力和断裂伸长率的测定 条样法》，在EMT2000电子拉力机上测定。
折皱回复角 按GB/T 3819—1997《纺织品 织物折痕回复性的测定 回复角法》检测；
平挺度 按GB/T 13769—1992《纺织品 评定织物经洗涤后外观平整度的试验方法》检测。
从上表可以看出本发明水性反应性聚氨酯树脂抗皱整理剂用于棉织物免烫抗皱整理，抗皱性能、撕破强力、平整度都很优异。

Claims (2)

1.一种水性反应性聚氨酯树脂抗皱整理剂制备方法，其特征是：
原料质量份数配比
二端羟基聚合物羟值50~200 50~300份；
三元醇化合物 1~10份；
二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸 6~20份；
二异氰酸酯化合物 50~150份；
甲基丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟乙酯 2~20份；
氨丙基三甲氧基硅烷 3~20份；
三乙胺 3~16份；
溶剂 10~30 份；
催化剂 0.05-0.5份；
去离子水 400~1000份；
将二端羟基聚合物、三元醇化合物、二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸，二异氰酸酯化合物，溶剂、催化剂加入到装有温度计、冷凝器、搅拌器的反应釜中，在70~90℃反应3.5~4.5小时后，加入甲基丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟乙酯，在70~90℃反应3~5小时，降温到20~40℃，加入氨丙基三甲氧基硅烷，反应0.5~1小时，放料于装有三乙胺和去离子水的分散乳化釜中快速搅拌乳化，过滤，得产品；
所述的二端羟基聚合物为聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇、二端烃羟基聚硅氧烷，其中之一或两种结合使用；
所述的三元醇化合物为三羟甲基丙烷、丙三醇，其中之一；
所述的二异氰酸酯化合物为甲苯二异氰酸酯（TDI）、1.6-亚己基二异氰酸酯（HDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二环己基甲烷二异氰酸酯（H12MDI）其中之一或两种结合使用；
所述的溶剂为丙酮、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二氧六环，其中之一或两种结合使用；
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、醋酸二丁基锡，其中之一。
2.权利要求1方法得到的水性反应性聚氨酯树脂抗皱整理剂。
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