CN100491487C - 水接触指示物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了粘合剂制品。该粘合剂制品包括含低分子量亲水性高分子树脂的流体传递基材的第一层，第一层具有第一主表面和第二主表面。该粘合剂制品另外包括含流体可传递油墨的第二层，第二层与第一层的第二主表面结合。粘合剂制品还包括粘合剂层。

Description

水接触指示物
技术领域
本发明涉及能够检测流体暴露特别是水暴露的粘合剂制品。
背景技术
在许多应用中需要指示流体暴露的粘合剂制品，如胶带或标签。例如，这种粘合剂制品可帮助检测不透水的管中的细微泄漏。另外，这些粘合剂制品可用于检测电子设备特别是手提式电子设备的水暴露。例如，指示水暴露的粘合剂制品对于电子器件如移动电话、个人数字助理、手持式计算机、电池充电器或小电器的制造商是有用的，用于帮助检测故障。可将粘合剂制品放置于电子器件上，置于器件的电子部分内或置于外包装上。如果器件已经被浸渍或敏感组件接触流体如水，则担保失效或判断故障的原因。
用于流体指示的一些粘合剂制品为在基材上描绘上一层油墨层。油墨呈现出当暴露在水之下时改变的图形。例如，油墨可为条或点，其在暴露在水之下时变模糊。一些另外的粘合剂制品具有透明的覆盖膜以阻止油墨在水暴露之前被染污。其它的粘合剂制品利用当暴露在水之下时改变颜色的油墨。
发明内容
一些市售的粘合剂制品太容易在高湿度条件下指示。另外的一些市售粘合剂制品当暴露在高湿度条件下之后根本不指示水接触。期望当保持水接触时指示、但是在高湿度环境中不指示的水指示粘合剂制品。
本发明公开了粘合剂制品。该粘合剂制品包括第一层，第一层包括含低分子量亲水性高分子树脂的流体传递基材，第一层具有第一主表面和第二主表面。该粘合剂制品另外包括第二层，第二层包括流体可传递油墨，第二层与第一层的第二主表面结合。粘合剂制品还包括粘合剂层。
附图说明
图1为本发明第一实施方案的剖视图。
图2为本发明第二实施方案的剖视图。
图3为数字式记录显微照片，表示如下详述的在不同湿度和水接触暴露后的实施例。
发明的详细说明
流体指示粘合剂制品的实施方案在图1中说明。粘合剂制品10包括流体传递基材。流体传递基材为包括多孔层12和低分子量亲水性高分子树脂层33的多层结构。多孔层12具有第一主表面14和第二主表面16。树脂层33具有第一主表面32和第二主表面34。树脂层22的第一主表面32与多孔层12的第二主表面16结合。对于本申请的目的，术语“结合”是指位于所定义表面的相同侧上、并与该表面直接接触或通过其它层接触。流体可传递油墨层18被涂布在树脂层33的第二主表面34上。油墨层具有第一主表面20和第二主表面22。油墨层18的第一主表面20与树脂层33的第二主表面34接触。粘合剂制品10另外包括施用于油墨层18的第二主表面22上的粘合剂层24。
粘合剂制品10另外包括层压在基材12的第一主表面14上的透明层26。粘合剂制品10还包括在粘合剂层24上布置的、与油墨层18的第二主表面22相对的释放衬里28。
本发明的另一个实施方案在图2中说明。图2为与图1所示相同的实施方案，只是已经除去了透明层26。
基材
本发明的流体指示粘合剂制品包括能够进行液体传递的基材(“流体传递基材”)。流体传递基材可以传递流体穿过基材。例如，基材可包括如Mrozinski的美国专利5,238,623中所述的微孔膜。通常，流体传递基材包括多孔层。在许多实施方案中，流体传递基材包括纤维基材。纤维基材通常能够吸收流体。然而，纤维基材通常不会在高湿度环境中饱和。在某些实施方案中，基材为吸水性基材。吸水性基材通常由当润湿时保持内聚形式(cohesive form)的材料制成。适当的基材包括纸，如纤维素基纸，如纸巾和复印级纸。
另外，织造织物和非织造织物和聚烯烃可为适当的基材。可将聚烯烃进行处理以增强流体吸收，例如通过用亲水性涂层处理或将聚烯烃与亲水性纤维混合。然而，用于产生聚烯烃亲水性的任何涂层应该选择为所述涂层不会妨碍所选粘合剂、或不会与所选粘合剂不利地反应。可使用熔喷或纺粘技术生产这种非织造织物。非织造织物还可以在例如RANDO WEBBER(Rando Corporation，Macedon，NY)气流成网机上或在梳理机上制得。
聚烯烃的代表性例子包括例如聚丙烯、聚乙烯、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯、和线型超低密度聚乙烯、和聚丁烯。可用于本发明基材的另外的材料包括尼龙、聚酯(如，聚对苯二甲酸乙二醇酯)、乙烯基类共聚物如聚氯乙烯(经增塑处理和未经增塑处理)、和聚乙酸乙烯酯；烯烃类共聚物如乙烯/甲基丙烯酸酯共聚物、乙烯/乙酸乙烯酯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、和乙烯/丙烯共聚物；丙烯酸类聚合物和共聚物；聚己酸内酯；和前述的组合。也可使用任何塑料、或塑料与弹性体材料的混合物或共混物，如聚丙烯/聚乙烯、聚氨酯/聚烯烃、聚氨酯/聚碳酸酯、聚氨酯/聚酯。
适当的基材的具体例子包括纤维素纸，如在商品名称Ultrasorb FP“matte”吸收性纤维素纸和GW FORM证券纸下销售的那些，两者都购自Wickliffe，Kentucky的MeadWestvaco Corp。基材也可为标准重量的复印纸，如在商品名称COPYPLUS Standard White下销售的纸，其得自International Paper，Memphis，Tennessee。
流体传递基材可为单层或包括一种或多种上述吸收性材料的多层结构。多层流体传递基材的实施方案也可包括另外的一层或多层，以控制色牢度、湿牢度和/或油墨穿过液体传递层的移动。上述层可包括亲水性树脂例如聚乙基噁唑啉、乙烯基类聚合物如聚乙烯醇(PVA)或聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、乙烯基吡咯烷酮-乙酸乙烯酯共聚物、或其组合。
本发明的流体传递基材的多层实施方案可通过常规技术制成，如涂布、层压或共挤出。另外的实施方案包括将作为所引入的添加剂的亲水性树脂加入到多孔层中。
在具有亲水性树脂的实施方案中，亲水性高分子树脂的选择保证所述树脂具有适当的水溶性，以允许油墨层穿过流体传递基材的移动并同时在高湿度条件下提供足够的移动屏障。通常，低分子量为聚合物溶解度的预报因子。低分子量聚合物包括小于500,000的分子量。在一些实施方案中，低分子量聚合物包括小于或等于10,000的分子量。
在许多实施方案中，流体传递基材为平坦的。基材可为透明的、白色的、或任何颜色。通常，基材在干燥时为不透明的，使得基材下面的层不可见。在许多实施方案中，基材为永久不透明的，即使当其被润湿时也是如此。
非必要地，可以将各种填料或添加剂结合到基材中以控制或促进基材的整体颜色和/或不透明性。这种填料或添加剂可包括粘土、滑石、硅藻土、碳酸钙、硫酸钙、硫酸钡、氧化铁、氧化钛、氧化锌、硫化锌、硅酸铝、有机颜料、或其混合物。
流体可传递油墨
流体可传递油墨涂布在流体传递基材的一个表面上以形成油墨层。在包括亲水性树脂层的实施方案中，可以如图中所示将油墨涂布在亲水性树脂层上。油墨定义为以流体、糊状物或粉末形式生产的颜料或染料溶液的分散体。在暴露在流体下时，流体可传递油墨被调动起来并与流体流动穿过基材。在一些实施方案中，基材内的孔暴露油墨并在流体暴露的情况下参与油墨的置换。
例如，水溶性油墨适合本发明。在特定的实施方案中，油墨可为打印蓝色油墨的HP Ink Jet油墨墨盒51649a，购自Hewlett Packard Co.，Boise，Idaho。其它例子包括在商品名称HIDACID AZURE Blue dustless20DA2228下销售的蓝色染料粉末，购自B.F.Goodrich，Cincinnati，Ohio；和在商品名称FASTUSOL Red 43LN和BASACID RED NB 391L下销售的红色染料，两者都购自Mount Olive，New Jersey的BASFCorp.。
油墨可以分散在基材上。在其它实施方案中，将油墨分散在粘合剂层上，然后使其接触基材。油墨可使用经过选择以适合特定油墨的不同的涂布和印刷技术进行分散。例如，油墨可以使用喷墨印刷机、凹版印刷、胶版印刷、凸版印刷、或粉末涂层技术进行分散。油墨可以以各种覆盖范围分散在基材上，例如分散为预定图形、不规则图形、或完全覆盖。
粘合剂
将粘合剂层施用于油墨层的表面上，施用方式为例如涂布或层压。粘合剂可为任何粘合剂，例如可热粘合的(热熔融)粘合剂或紫外线活化粘合剂。通常，粘合剂层为压敏粘合剂。压敏粘合剂通常通过它们的性质得以表征。压敏粘合剂为本领域技术人员公知的，并具有包括以下性质：(1)干粘性和永久粘性、(2)只需指压力即可粘附于基材、(3)足够保持在被粘物上的能力、和(4)足够从被粘物上被干净地除去的内聚强度。许多压敏粘合剂必须在一系列不同的应力率条件下满足这些性质。可以在压敏粘合剂中包含添加剂以使压敏粘合剂的特征最优化。
任何适当的压敏粘合剂组合物可用于本发明。通常，压敏粘合剂不应通过例如与基材上的处理物起化学反应而妨碍油墨随液体传递的能力。压敏粘合剂组分可为具有压敏粘合剂性质的任何材料。此外，压敏粘合剂组分可为单独的压敏粘合剂，或者压敏粘合剂可为两种或多种压敏粘合剂的组合。
可用于本发明的压敏粘合剂包括例如基于天然橡胶、合成橡胶、苯乙烯嵌段共聚物、聚乙烯醚、聚(甲基)丙烯酸酯(包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯)、聚烯烃、和硅氧烷的那些。
压敏粘合剂可固有地具有粘性。如果期望，可以增粘剂加入到基础材料中以形成压敏粘合剂。有用的增粘剂包括例如松香酯树脂、芳香烃树脂、脂肪烃树脂、和萜烯树脂。可以加入其它材料用于特定目的，包括例如油类、增塑剂、抗氧化剂、紫外线(“UV”)稳定剂、氢化丁基橡胶、颜料、和固化剂。
在一个实施方案中，压敏粘合剂基于至少一种聚(甲基)丙烯酸酯(如，为(甲基)丙烯酸系树脂压敏粘合剂)。聚(甲基)丙烯酸系树脂压敏粘合剂得自例如至少一种(甲基)丙烯酸烷基酯单体，诸如例如丙烯酸异辛酯、丙烯酸异壬基酯、丙烯酸-2-甲基丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯和丙烯酸正丁酯；和至少一种非必要的共聚单体组分，诸如例如(甲基)丙烯酸、乙酸乙烯酯、N-乙烯基吡咯烷酮、(甲基)丙烯酰胺、乙烯基酯、富马酸酯、苯乙烯大分子单体、或其组合。通常，聚(甲基)丙烯酸系树脂压敏粘合剂得自约0重量％到约20重量％的丙烯酸和约100重量％到约80重量％的丙烯酸异辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯或丙烯酸正丁酯组成中的至少一种，优选丙烯酸异辛酯。本发明的适当的实施方案得自约2重量％到约10重量％的丙烯酸和约90重量％到约98重量％的丙烯酸异辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯或丙烯酸正丁酯组成中的至少一种。
使用任何适当的涂布或层压技术将粘合剂层施用于油墨层上。例如，粘合剂层可通过连续成型方法形成，包括将粘合剂组合物从细长剪切力装置(如拉伸模头、薄膜模头、或旋杆模头)热熔涂布、拉伸或挤出，并且随后将拉伸的粘合剂组合物接触移动的料片(如，塑料)或其它适当的基材。有关的连续成型方法包括从薄膜模头挤出粘合剂组合物和共挤出背材并将分层产物冷却以形成胶带。其它的连续成型方法包括使粘合剂组合物直接接触迅速移动的料片或其它适当的预成型基材。使用这种方法，使用具有挠性模唇的模头如旋杆模头将粘合剂组合物施用于移动的预成型料片上。粘合剂层可另外通过任何非连续涂布方法形成。
或者，可通过将粘合剂组合物的各组分溶解在溶剂如甲苯中并浇铸在基材上而制备粘合剂。
透明层
本发明的水指示粘合剂制品任选地具有透明层，透明层包括位于流体传递基材上的透明膜。透明层位于与油墨层相对的基材表面上。透明层可延长超过基材的边缘，或者可与基材同样大小。通常这种层可为防水的。这种层保护水指示粘合剂制品使其在人操纵过程中免受湿气和免受露水/水珠的破坏。另外，附加层可在延长的浸没过程中保护水指示粘合剂制品并且可在湿度老化条件过程中延长某些水指示胶带的寿命。在某些实施方案中，透明层可使用多种印刷技术进行印刷，包括喷墨印刷、热转移印刷和胶版印刷。另外，透明层可为多层装饰膜，诸如例如在Jonza等人的美国专利6,117,530中公开的那些。
透明层可具有粘合剂层以将透明层粘附于基材。或者，可通过高温层压将透明层粘附子基材，从而消除对基材和透明层之间的粘合剂层的需要。透明层用于保护粘合剂制品表面使其免受污垢、残渣、和处理污染物的破坏，以及当将指示物长时间浸在水中时保持纸内的颜色。当将没有保护膜的粘合剂制品长时间浸渍时，一个潜在的问题是其被渗出或洗掉并且开始回到原来的、无指示的颜色(白色)；从而给出其没有暴露在水下的错误读数。此外，随着基材材料的不同，如果长时间浸渍，没有保护膜的粘合剂制品开始分解。然而，具有保护性覆盖膜的粘合剂制品保持纸中的颜色改变并且不会在长时间浸渍之后渗出或分解。适合本发明的透明层的具体例子包括UPVC背材胶带(backed tape)，如在商品名称FM046092透明聚酯标签材料下销售的那些，购自Emtech Emulsion Technologies，Medina，OH，Scotch PremiumTransparent Film Tape 600；聚丙烯胶带，如在商品名称Scotch BoxSealing Tape 375下销售的那些；和聚酯背材胶带，如在商品名称ScotchBox Sealing Tape 355下销售的那些，或3MTM Thermal TransferImprintable Film Tape 7861；都购自St.Paul，MN.的3M Company。
附加层
本发明的水指示胶带可包括附加层。例如，一些实施方案包括在粘合剂层和油墨层之间的另外的流体传递基材层。水指示胶带也可包括在贮备将胶带粘附于表面之前粘附于粘合剂的释放衬里，如涂有硅酮的纸或膜。
如果胶带以卷状销售，在与粘合剂相对的胶带侧加入释放材料(如，低粘合背面胶)是有利的。
生产方法
通常通过用流体可传递油墨涂布所述的单层或多层流体传递基材而生产本发明的水指示粘合剂制品。在某些实施方案中，流体传递基材包括多孔基材和亲水性树脂层。亲水性树脂层可被涂布在多孔基材上。在一些实施方案中，亲水性树脂层包括添加剂(如，二氧化钛)。也可涂布其它附加层以形成流体传递基材。基材可为片的形式，或为适合于将最终产品辊压为胶带卷的长条带。油墨可以涂布为完全覆盖基材，或者涂布为多个部分或形成图形。油墨必须涂布为使得油墨不渗透穿过基材。例如，可以将油墨涂布在释放衬里上，然后转移到基材上。
然后如上所述对油墨施用粘合剂。然后可将基材和油墨完全地用粘合剂覆盖或者被粘合剂的各部分覆盖。这种分成各部分的粘合剂可能在其中基材可能具有可受粘合剂影响的涂层的实施方案中合乎需要。如果期望，然后用释放衬里覆盖粘合剂。
在其它实施方案中，可通过将粘合剂组合物完全或分部分地涂布在衬里上、或涂布在涂有释放涂层的两个衬里之间而将粘合剂生产为转移胶带。如果通过两个衬里之间的涂层生产转移胶带，可以将转移胶带的一个衬里除去以暴露粘合剂表面。然后将粘合剂表面施用于油墨层，或者将粘合表面用流体可传递油墨涂布然后与基材层压。剩余的释放衬里帮助将粘合剂移转到基材。
可通过将片材转化为单独的标签而生产单独的标签，例如通过冲切片材。片材可被冲切为任何尺寸或形状，例如圆形或正方形。例如，片材可被冲切为直径大于5毫米的圆，以便于处理。具体的例子包括用于资料标记的矩形、或置于电子器件内的小圆形。
可在将基材转化为单独的标签之前将非必要的透明层层压或粘附到基材上。
粘合剂制品的应用
本发明的粘合剂制品可为胶带卷的形式。粘合剂制品也可为单独的标签。在这些实施方案中，粘合剂制品被置于装置上，如便携式电子器件上。在一些实施方案中，粘合剂制品经过印刷，例如粘合剂制品除了起到作为流体暴露指示物作用之外还可以包括担保信息。
在暴露在流体下时，本发明的粘合剂制品暴露以指示流体接触。随着粘合剂制品中使用的油墨和基材的不同，流体可包括极性溶剂如醇、非极性溶剂、体液和水。通常，粘合剂制品可以指示暴露在流体下，如果油墨可溶于该流体并且液体传递穿过基材。具体地，本发明可用于指示暴露在含水流体下，例如消费用酒精饮料下。在暴露时，流体可传递油墨移动穿过流体传递基材，从而在流体传递基材的至少一部分上引起颜色改变。显著的颜色改变定义为例如从白色变到红色。
通过以下实施例进一步说明本发明的目的和优点。不应将这些实施例中叙述的特定材料及其量、及其它条件和细节认为是对本发明的过分限制。
实施例
表1-材料：
 
项目           描述                                 供应商                              
吸收性基材A 3密耳(76微米)GW FORM Bond，纤维素纸                 Mead Westvaco Corporation ofWickliffe，Kentucky                
吸收性基材B 4密耳(102微米)Gw FORM Bond，纤维素纸                 Mead Westvaco Corporation ofWickliffe，Kentucky                 
吸收性基材C 4密耳(102微米)Hammermill CopyPlus Copy Paper,84亮度                                 International Paper of Memphis，Tennessess
PVA #1 聚乙烯醇；MW 2000 Sigma-Aldrich Inc.of St.Louis，Missouri                            
PVA #2 聚乙烯醇：MW 89,000到98,000 Sigma-Aldrich Inc.of St.Louis，Missouri                            
PVP #1 聚乙烯基吡咯烷酮；平均分子量10,000                     Sigma-Aldrich Inc.of St.Louis，Missouri                            
PVP #2 聚乙烯基毗咯烷酮；平均分子量40,000                     Sigma-Aldrich Inc.of St.Louis，Missouri                            
PVP #3 聚乙烯基毗咯烷酮；平均分子量360,000                    Sigma-Aldrich Inc.of St.Louis，Missouri                            
PVP #4 聚乙烯基毗咯烷酮；平均分子量1,300,000                 Sigma-Aldrich Inc.of St.Louis，Missouri                            
AQUAZOL500           聚乙基噁唑啉；MW 500,000                            Polymer Chemistry Innovationsof Tucson，Arizona                  
PVP/VA 聚乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物 S-630，GAP Corporation,NewYork，New York．                    
TiO<sub>2</sub> 氧化钛(IV)，金红石 Alfa Aesar of Ward Hill，Massachusetts                       
红色染料 BASACID RED NB391L BASF Corp of Mount Olive，New Jersey                          
转移粘合剂 3M Laminating Adhesive 9447 3M Company of St.Paul．Minnesota                           
透明的保护层 0.5密耳(13微米)透明的聚酯1abelstocklabel stockFM046092                             Emtech Emulsion Technologies，Medina，OH
以下实施例描述水接触指示物的制备和试验。应该理解，在所有实施例中，可以改变工艺的顺序以实现本发明不同实施方案的相同的最终结构。
首先制备以下水可分散的溶液，除非另作说明，所有的浓度为重量/重量的百分数。
表2
 
涂层#1 10％ PVA #1 1％ TiO<sub>2</sub> 89％去离子水
涂层#2 5.3％ PVP #3 1％ TiO<sub>2</sub> 93.7％去离子水
涂层#3 10％ AQUAZOL 500 1％ TiO<sub>2</sub> 89％去离子水
涂层#4 10％ PVP #1 1％ TiO<sub>2</sub> 89％去离子水
实施例1-4
通过使用得自Roselle，NJ的Parmarco Technologies，Inc.的PAMARCO手持上胶器(hand proofer)，使用200锥涂布筒(pyramidcoating cylinder)将涂层#1-#4分别施用于四个单独的吸收性基材A制备实施例1-4。使用热气喷枪将所有样品干燥。通过与施用涂层#1-#4相同的方法对实施例1-4所有四个片材的覆层侧施用红色染料。将转移粘合剂层压到实施例1-4每个片材的覆层/染色侧。为吸收性基材的未覆层/染色侧层压透明的保护膜。从制备的实施例1-4的片材冲切若干个直径为14mm的小圆并施用于聚酯支撑板，用于指示物试验。
聚酯支撑板只是用于保持指示物圆的轨迹并且模拟已经施用了指示物圆的基材。
根据以下“一分钟水接触试验”方法对实施例1-4进行试验。将一滴自来水施用于圆的边缘一分钟以观察样品指示有多好。变为红色的(实施例的)圆的面积越大，并且得到的红色越强烈，则表示指示更好。在一分钟之后，用纸巾擦去剩余的水。用数字1到5评定指示水平，其中1＝没有指示、或有非常少的指示，2＝差，3＝中等，4＝良好，5＝优异。实施例1-4的“一分钟水接触试验”结果在表3中提供。
表3
 
实施例编号 聚合物涂层 TiO<sub>2</sub> 指示水平
实施例1 10％ PVA #1 1％ TiO<sub>2</sub> 2
实施例2 5.3％ PVP #3 1％ TiO<sub>2</sub> 2
实施例3 10％ AQUAZOL 500 1％ TiO<sub>2</sub> 1
实施例4 10％ PVP #1 1％ TiO<sub>2</sub> 4
实施例5-11
配制另外的水可分散的溶液(涂层)用于实施例5-11的制备。
表4
 
涂层#5 14％ PVP #3 14％ TiO<sub>2</sub> 72％去离子水
涂层#6 20％ PVP #1 5％ TiO<sub>2</sub> 75％去离子水
涂层#7 10％ PVP #1 10％ TiO<sub>2</sub> 80％去离子水
涂层#8 10％ PVP #1 5％ TiO<sub>2</sub> 85％去离子水
涂层#9 15％ PVP #1 20％ TiO<sub>2</sub> 65％去离子水
涂层#10 10％ PVP #1 20％ TiO<sub>2</sub> 70％去离子水
涂层#11 15％ PVP #1 35％ TiO<sub>2</sub> 50％去离子水
以与实施例1-4相同的方式和设备分别将涂层#5-#11涂布在单独的吸收性基材C上制备实施例5-11。以与实施例1-4相同的方法也将红色染料和移转粘合剂施用于实施例#5-#11的覆层侧。没有对基材C的未覆层/染色侧层压透明的保护膜。从制备的实施例5-11的片材冲切几个直径为14mm的小圆并施用于聚酯支撑板，用于指示物试验。
将实施例5-11暴露在55℃/95％RH的温度和湿度条件下7天。进行这个曝露试验以用于测定在这种极端的温度和湿度条件下样品是否指示假阳性的水接触。
在将实施例5-11从温度/湿度室取出后，使它们平衡达到室温和湿度。实施例5-11中没有一个表现出假阳性的水接触。所有的实施例都表现出非常轻微的颜色指示，但是不足以认为是暴露在液体水接触下。
另外，对实施例5-11进行“一分钟水接触试验”，其结果在表5中表示。
表5
 
实施例编号 聚合物涂层 TiO<sub>2</sub> 指示水平
实施例5 14％ PVP #3 14％ TiO<sub>2</sub> 1
实施例6 20％ PVP #1 5％ TiO<sub>2</sub> 2
实施例7 10％ PVP #1 10％ TiO<sub>2</sub> 2
实施例8 10％ PVP #1 5％ TiO<sub>2</sub> 2
实施例9 15％ PVP #1 20％ TiO<sub>2</sub> 2/3
实施例10 10％ PVP #1 20％ TiO<sub>2</sub> 2
实施例11 15％ PVP #1 35％ TiO<sub>2</sub> 4
实施例12-15
实施例12-15都在使用吸收性基材B的生产线条件下制备。实施例12和14用涂层#12涂布，该涂层包括浓度为15％/35％/50％的PVP#1/TiO2/去离子水。
表6
 
实施例编号 吸收性基材 涂层 透明的保护膜 红色染料 转移粘合剂
实施例12 B 涂层#12 无 有 有
实施例13 B 无涂层 无 有 有
实施例14 B 涂层#12 有 有 有
实施例15 B 无涂层 有 有 有
使用得自St Louis，Missouri的MarkAndy Inc.的MarkAndy 4150胶版印刷机将涂层#_12和红色染料施用于吸收性基材B。使用300线Anilox筒施用涂层#_12。使用360线anilox筒将红色染料施用于实施例12-15。将移转粘合剂层压到实施例12-15中每片的覆层/染色侧。对实施例14和15的吸收性基材B的未覆层/染色侧层压透明的保护膜。从制备的实施例12-15的片材冲切若干个直径为14mm的小圆并施用于聚酯支撑板，用于指示物试验。将实施例12-15暴露在55℃/95％RH的温度和湿度条件下7天。与实施例5-11一样，实施例12-15中没有一个指示假阳性的水接触暴露。虽然实施例12-15都表现出非常轻微的颜色指示，但是其不足以被认为是暴露在水接触下。另外，在延长时间的温度和湿度暴露之后，对实施例12-15进行“一分钟水接触试验”。除了实施例13之外，所有的样品给出阳性的水接触指示。参见图3所述的实施例12和13在不同的试验前和试验后条件下的外观。
实施例16-24
如实施例1-4所述制备实施例16-24，有以下改变。制备表7中所示的涂层溶液16-24并将其施用于吸收性基材C。实施例16-24的“一分钟水接触试验”结果在表8中提供。
表7
 
涂层#16 35％ PVP#1 0％ TiO<sub>2</sub> 65％去离子水
涂层#17 15％ PVP#1 0％ TiO<sub>2</sub> 85％去离子水
涂层#18 15％ PVP#1 35％ TiO<sub>2</sub> 50％去离子水
涂层#19 15％ PVP#2 35％ TiO<sub>2</sub> 50％去离子水
涂层#20 15％ PVP#3 35％ TiO<sub>2</sub> 50％去离子水
涂层#21 15％ PVP#4 35％ TiO<sub>2</sub> 50％去离子水
涂层#22 15％ PVA#1 35％ TiO<sub>2</sub> 50％去离子水
涂层#23 15％ PVA#2 35％ TiO<sub>2</sub> 50％去离子水
涂层#24 15％ PVP/VA 35％ TiO<sub>2</sub> 50％去离子水
表8
 
实施例编号 聚合物涂层 TiO<sub>2</sub> 指示水平
实施例16 35％ PVP#1 0％ TiO<sub>2</sub> 3
实施例17 15％ PVP#1 0％ TiO<sub>2</sub> 2
实施例18 15％ PVP#1 35％ TiO<sub>2</sub> 2
实施例19 15％ PVP#2 35％ TiO<sub>2</sub> 3
实施例20 15％ PVP#3 35％ TiO<sub>2</sub> 2
实施例21 15％ PVP#4 35％ TiO<sub>2</sub> 2
实施例22 15％ PVA#1 35％ TiO<sub>2</sub> 2
实施例23 15％ PVA#2 35％ TiO<sub>2</sub> N.D.
实施例24 15％ PVP/VA 35％ TiO<sub>2</sub> 2
N.D.-在涂布工艺过程中溶液干透，没能得到试验用样品。
实施例25-33
如实施例16-24所述制备实施例25-33，有以下改变。没有对基材C的未覆层/染色侧层压透明的保护膜。在这种结构中，有可能涂布和干燥实施例32(其对应于上述实施例23，但是没有保护膜)以提供试验样品。从制备的实施例25-33的片材冲切若干个直径为14mm的小圆并施用于聚酯支撑板，用于指示物试验。然后使实施例25-33经过上述实施例5-11所述的温度和湿度条件。实施例25-33中没有一个表现出假阳性的水接触。所有的实施例都表现出非常轻微的颜色指示，但是不足以被认为是暴露在液体水接触下。然后对经过调理的样品进行“一分钟水接触试验”。结果在表9中表示。
表9
 
实施例编号 聚合物涂层 TiO<sub>2</sub> 指示水平
实施例25 35％ PVP#1 0％ TiO<sub>2</sub> 5
实施例26 15％ PVP#1 0％ TiO<sub>2</sub> 3
实施例27 15％ PVP#1 35％ TiO<sub>2</sub> 4
实施例28 15％ PVP#2 35％ TiO<sub>2</sub> 4
实施例29 15％ PVP#3 35％ TiO<sub>2</sub> 4
实施例30 15％ PVP#4 35％ TiO<sub>2</sub> 3
实施例31 15％ PVA#1 35％ TiO<sub>2</sub> 3
实施例32 15％ PVA#2 35％ TiO<sub>2</sub> 1
实施例33 15％ PVP/VA 35％ TiO<sub>2</sub> 4
不脱离本发明的范围和精神实质的多种改进和改变对于本领域技术人员来说是显而易见的。本发明不受本文中所述的说明性实施方案的过度限制。

Claims (18)

1.粘合剂制品，包括：
包括流体传递基材的第一层，流体传递基材包括低分子量亲水性乙烯基类高分子树脂，第一层具有第一主表面和第二主表面，其中所述低分子量包括小于500,000的分子量；
包括流体可传递油墨的第二层，第二层与第一层的第二主表面结合；和
粘合剂层。
2.权利要求1的粘合剂制品，其中流体传递基材为多层构造。
3.权利要求1的粘合剂制品，其中低分子量亲水性乙烯基类高分子树脂包括聚乙烯基吡咯烷酮。
4.权利要求1的粘合剂制品，其中低分子量亲水性乙烯基类高分子树脂的分子量低于10,000。
5.权利要求1的粘合剂制品，其中流体传递基材另外包括不透明性增强添加剂。
6.权利要求5的粘合剂制品，其中不透明性增强添加剂包括二氧化钛。
7.权利要求1的粘合剂制品，其中低分子量亲水性乙烯基类高分子树脂另外包括不透明性增强添加剂。
8.权利要求1的粘合剂制品，其在流体传递层的第一主表面上包括透明层。
9.权利要求1的粘合剂制品，其中流体传递基材包括多孔层。
10.权利要求9的粘合剂制品，其中多孔层为纤维层。
11.权利要求1的粘合剂制品，其中流体传递基材具有吸水性。
12.权利要求1的粘合剂制品，其中流体传递基材为纤维素基纸。
13.权利要求1的粘合剂制品，其中粘合剂层与第二层结合。
14.权利要求1的粘合剂制品，其中流体可传递油墨包括水溶性油墨。
15.权利要求1的粘合剂制品，其在第二层和粘合剂层之间包括流体传递基材。
16.指示流体接触的方法，包括
提供包括以下的粘合剂制品：
包括流体传递基材的第一层，流体传递基材包括低分子量亲水性乙烯基类高分子树脂，第一层具有第一主表面和第二主表面，其中所述低分子量包括小于500,000的分子量；
包括流体可传递油墨的第二层，第二层与第一层的第二主表面结合；和
粘合剂层；以及
使粘合剂制品暴露在液体下；
其中流体可传递油墨移动穿过流体传递基材以引起基本上的颜色改变。
17.权利要求16的方法，其中粘合剂制品在暴露在液体下之前暴露在液体蒸气下。
18.权利要求17的方法，其中油墨在粘合剂制品暴露在液体下之后移动穿过流体传递基材。
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