CN100490959C - 搅拌装置和进行气-液反应的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了一种由一气体搅拌器和一液体混合器或两个液体混合器制造成的搅拌装置，这些搅拌器被安装在一根轴上并且各自具有一个进料口和至少一个出料口，其中搅拌器和混合器的出料口之间或两个混合器的出料口之间有一定距离，距离的比率a/d在大约0.02到大约0.5，其中a指出料口之间的距离，而d指搅拌器或混合器的直径；比率b/d在大约0.01到大约0.4，其中b指两搅拌器外沿之间的距离，而d指搅拌器或混合器的直径。

Description

搅拌装置和进行气-液反应的方法
技术领域
本发明涉及一种由一个气体搅拌器和一个液体混合器或由两个液体混合器制造成的搅拌装置，和利用本发明的搅拌装置进行气-液反应的方法。
背景技术
化学加工技术经常用到气-液反应。例如氧化反应、氢化反应、氯化反应或耗氧的生化反应。在很多情况下，进行这些反应需要加入固体成份，例如催化剂。
现有很多关于进行这样反应的反应器的提议，这些提议经常设想到一种用于混合气体反应物的气体搅拌器。因此，例如，M.Zolkamik，Rührtechnik，p.174etseq.，Springer Verlag，1999或EKATO混合技术手册(Handbook of MixingTechnology)，p.HY.1 et seq.，Ekato Rühr-und Mischtechnik GmbH，Schopfheim，德国，就描述了气体搅拌器。
EP 784 505 A描述了一种用于放热反应，尤其适用于芳香族硝基化合物的氢化反应的淤浆反应器，它有一个使反应混合物循环的搅拌器和一个附加的气体搅拌器。反应组分(reaction partners)由紧靠着搅拌器的计量管引入反应器，而该搅拌器用于循环反应混合物。不同的输送方向和性质使反应物以径向或轴向偏转，从而混合进由搅拌器吸入的体积流(volume stream)中。
US 3 761 521揭示了一种用于进行连续反应(例如芳香族硝基化合物的氢化)的装置和方法。在该装置中，通过在液体介质中混合气相和第二种固相或液相而得到反应混合物。在混合过程中，气体快速分散到液相中。一些液相连续地溢出搅拌反应空间进入放催化剂的分离器中。气体和液相通过管子从顶部加料进搅拌器，搅拌器通过空心的轴吸入更多的气体。
M.Assirelli，W.Bujalski，A.W.Nienow，A.Eaglesham，“Intensifying MicromixingWith a Rushton Turbine”，5th International Symposium on Mixing in IndustrialProcess，Sevilla，Spain，2004描述了一种在搅拌反应器中的反应，在该反应器中反应混合物的一种反应物是在接近搅拌器的地方加入的。该反应物经由一根空心轴加料，该轴分岔为三根弯管。这些弯管的末端在垂直和水平方向离搅拌器叶片的边缘有一些距离。所描述的径向输送的盘式搅拌器(disc stirrer)有六个叶片。此外，该文没有描述气体搅拌器的用途。
在气-液反应中，经由空心轴与液面上方的气体空间相连的气体搅拌器也用于强化通气。气体搅拌器尤其适用于重新分散未完全反应的气体反应组分。M.Zlokamik，H.Judat，“Rohr-undScheibenrührer-Zwei 
Figure C200510092437D0004162314QIETU
 Rührer zurFlüssigkeitsbegasung”，Chemie-Ingenieur-Technik39，volume 20，p.1163-1168，1967，描述了一种制造成“四臂”管式反应器。两条相反的臂状物吸入气体而另两条吸入液体。当气体尾流到达并包住下一条臂状物时，液体搅拌器的输送能力大幅下降。
BE 869 961 A描述了一种盘状的搅拌器，其中搅拌器上装了各种用于喷气体和液体的喷嘴。气体或液体经喷嘴加压引入，所以如果搅拌器的马达发生故障，在一定时间内悬浮液也不会滞留下来。该装置不适用于独立输送或在普通搅拌操作中计量。
除了气相要达到良好的分散效果，用于气-液反应的反应器的难点还在于要尽可能均匀地将液体反应物混合进反应混合物中，因为任何局部浓度过高都会形成副产物，并且在使用固体催化剂的情况下，局部过量也会导致催化剂丧失活性。使气体和液体的混合最优化，而二者之间不互相干扰是更进一步的目标。例如，在使用四臂管式反应器的情况下(如MZlokamik，H.Judat，“Rohr-und Scheibenrührer-Zwei
Figure C200510092437D0004162342QIETU
 Rührer zur Flüssigkeitsbegasung”，Chemie-Ingenieur-Technik39，volume20，p.1163-1168，1967所述)，气体尾流的形成造成液体搅拌器的输送能力下降。这种输送能力的下降同样对搅拌效果产生了不利影响。
发明简述
因此，本发明提供了一种搅拌装置，它能使液体和任选的气体反应物均匀地分散在反应混合物中，避免了本领域中固有的缺点。
附图说明
以下将结合附图描述本发明，其目的是说明性而非限制性。其中：
图1显示本发明搅拌装置的第一个具体实施例；
图1a是图1的搅拌装置沿A-B线的剖视图；
图1b是图1的搅拌装置沿C-D线的剖视图；
图2显示本发明搅拌装置的第二个具体实施例；
图2a是图2的搅拌装置沿A-B线的剖视图；
图2b是图2的搅拌装置沿C-D线的剖视图；
图3是使用图1的搅拌装置进行本发明反应的反应器的示意图。
发明内容
以下将以阐述性而非限制性目的描述本发明。除了在操作实施例或其它专门提到的地方，说明书中所有表示数量、百分率等的数字在所有例子中均理解为可用术语“大约”来修饰。
本发明提供一种由一气体搅拌器和一液体混合器或由两个液体混合器制成的搅拌装置，它们被安排在一根轴上并且各自有一个进料口和至少一个出料口。其中气体搅拌器和液体混合器的出料口之间或是各液体混合器的出料口之间有一定距离。距离的比率a/d优选0.02到0.5，更优选0.05到0.3，其中a指出料口之间的距离，而d指气体搅拌器或液体混合器的直径。距离的比率b/d优选0.01到0.4，更优选0.02到0.2，其中b指外沿之间的距离，而d指气体搅拌器或液体混合器的直径。
本发明的搅拌装置至少有两个搅拌器。在第一个具体实施例中，它们是一气体搅拌器和一液体混合器，而在第二个具体实施例中，是两个液体混合器。拥有多于两个搅拌器，并将气体搅拌器和/或液体混合器以任何希望的方式组合起来的搅拌装置也是可能的。气体搅拌器是本领域普通技术人员所熟知的。大致上，任何希望的气体搅拌器都可用于本发明的搅拌装置。优选使用管式搅拌器或涡轮搅拌器。本发明内容中的液体搅拌器可以理解为与气体搅拌器类似的用于混合液体反应物的混合器或搅拌器。液体混合器有至少一个用于液体反应物进料的入口。液体混合器有至少一个用于液体反应物出料的出口。因此，液体反应器可以是例如空心搅拌器，尤其是管状搅拌器，或是泵推进器。可以按所需的方式组合各种类型的气体搅拌器和液体混合器，例如气体搅拌器和液体混合器均是管状搅拌器，或者气体搅拌器是涡轮搅拌器而液体混合器是泵推进器，或者是管状搅拌器和涡轮搅拌器或泵推进器。尤其优选轴向运输的搅拌器，例如有转角叶的搅拌器。
气体搅拌器和液体混合器或两个液体混合器被安装在一根轴上。照此，两个搅拌器或混合器是一个安放在另一个上面，并能以任何希望的次序将气体搅拌器和液体混合器中的一个装配在另一个之上。
气体搅拌器和液体混合器或两个液体混合器中的任何一个要有一个用于将反应物送入搅拌器或混合器的进料口。轴能用于如进料，因为它是空心的。空心轴可用于气体或反应物的进料。如果本发明的搅拌装置有两个液体混合器，空心轴也可用于两种液体反应物的进料，因为该空心轴由两根集中安排的管子构成。另外，将第一种反应物从轴的顶端进料，而将第二种反应物从轴的底部进料也是可能的。例如，如果只有一种反应物从空心轴进料，第二种气体或液体反应物可经由一根附加的管线(tube line)进料到气体搅拌器或液体混合器中。这可通过装有吸入口的气体搅拌器或液体混合器和装在吸入口区域用于反应物进料的管线来实现。该管线可以连在吸入口上或与之有一定距离。
在本发明的搅拌装置的第一个具体实施例中，安装在轴上的气体搅拌器在液体混合器的上方。轴做成空心的并当作气体搅拌器的进料口。液体混合器有一个吸入口，优选位于它的下侧中央，即背离气体搅拌器的一侧。管线是用作液体混合器的进料口，它的一个开口(例如，末端开口)在吸入口区域。在本文中“吸入口区域”是指距离aA(吸入口和管线开口的距离)和直径dA(吸入口的直径)的比率aA/dA不大于3，优选1到2。管线大体上可以从任何角度到达吸入口，例如，从底面或侧面。
按照本发明，气体搅拌器和液体混合器的出料口或各液体混合器的出料口之间的距离a与气体搅拌器或液体混合器的直径d的比率a/d为0.02到0.5，优选0.05到0.3。此外，按照本发明，两个搅拌器外沿之间的距离b与气体搅拌器或液体混合器直径d的比率b/d为0.01到0.4，优选0.02到0.2。在搅拌装置有一个气体搅拌器和一个液体混合器的情况下，气体搅拌器的直径dG就视作直径d。如果搅拌装置有两个液体混合器，直径较大的那个液体搅拌器的直径dF就视作直径d。
对于本发明所述的距离，两个搅拌器的出料口并排放置得相当近。只要两个相邻的出料口之间存在本发明所述的距离，原则上就可以以希望的方式相对于其中一个出料口安装另一个出料口。例如，一个可以垂直地安装在另一个上方。然而，它们也可以彼此替换，因此一个搅拌器(气体搅拌器或液体混合器)的出料口在搅拌装置的转动方向上可以在第二个液体混合器的出料口的前面或后面。此外，例如，如果两个搅拌器的直径不同，出料口在径向上可以用另一个替换。优选的是，两个搅拌器的出料口相互垂直放置。
两个搅拌器的直径可以一致或不同。液体混合器的直径dF优选是气体搅拌器直径dG的50到150％，更优选是80到120％。
按照本发明，搅拌装置中的液体混合器的高度优选是气体搅拌器的2到25％，更优选5到20％。
在管式搅拌器的构造形式中，液体混合器的管子末端在对着管轴流动的一边可以呈一定角度，该角度优选30到90°，更优选40到60°。
气体搅拌器和液体混合器的叶片的数目优选2到10，更优选4到8。气体搅拌器和液体混合器或两个液体混合器的叶片数目可以相同或不同。对于给定气体搅拌器的叶片数目nG，液体混合器的叶片的数目nF优选nF＝1到nF＝2nG。尤其优选nG等于nF，并且，在使用两个液体混合器的情况中，优选两者具有相同的叶片数目nF。
本发明还提供了利用本发明的搅拌装置进行气-液反应的方法。这样的气-液反应的例子有氧化反应、氢化反应、氯化反应或耗氧的生化反应。
本发明的搅拌装置的输入功率优选0.5到15kW/m3，更优选1到10kW/m3。气体搅拌器的外周速度优选1到25m/s，更优选5到20m/s。
液体混合器的输送能力优选协调为进料反应物的体积流的1到50倍，更优选2到20倍。
在一个具体实施例中，本发明的搅拌装置用于芳香族硝基化合物的氢化反应，尤其是硝基苯和二硝基甲苯的氢化反应。
本发明装置的优点在于，对两种液体或一种液体和一种气体反应物的混合在各自情况中都是利用安装在轴上的它们各自的两个混合器或搅拌器进行，而该搅拌器或混合器要被最优化用于进行特定的搅拌任务。通过使用本发明的搅拌装置实现对反应物的混入(mixing in)，同时混合过程中的互相影响或干扰也最小。本发明的搅拌装置可以做到更好的微混合，并从而显著减少副产物的形成。
图1是搅拌装置10的第一个具体实施例的示意图，它包括一涡轮搅拌器形式的气体搅拌器12和一泵推进器形式的液体混合器13。气体搅拌器12和液体混合器13安装在空心轴11上，并且气体搅拌器12处于液体混合器13的上方。空心轴11用作气体反应物1的进料口17。气体反应物1从出料开口14排出气体搅拌器12。液体反应物2从管子形式的进料口16加入液体混合器13。进料口16位于液体混合器13的吸入开口(未图示)区域。液体反应物2从出料口15排出液体混合器13。
图1中，a是指气体搅拌器12的出料口14和液体混合器13的出料口15之间的距离。该距离是出料口14和15的中心之间的距离。dG是气体搅拌器12的直径。dF是指液体混合器13的直径。b指气体搅拌器12和液体混合器13的外沿之间的距离。
图1a是图1中的搅拌装置10的气体搅拌器12沿A-B线的剖视图。所示的例子具有4个用于气体反应物的出料口14。图1b类似地显示了图1中的液体混合器13沿C-D线的剖视图。液体混合器13也有4个用于液体反应物的出料口15。两个搅拌器12、13的出料口14、15是一个处于在另一个之上。
图2是搅拌装置20的的第二个具体实施例的示意图，它包括一气体搅拌器22和一液体混合器23。气体搅拌器22和液体混合器23制造成管式搅拌器。气体搅拌器22和液体混合器23安装在空心轴21上，并且气体搅拌器22处于液体混合器23的上方。空心轴21用作气体反应物1的进料口27。气体反应物1从出料开口24排出气体搅拌器22。液体反应物2从管子形式的进料口26加入液体混合器23。进料口16位于液体混合器23的吸入开口(未图示)区域。液体反应物2从出料口25排出液体混合器23。
图2a是图2中的搅拌装置20的气体搅拌器22沿A-B线的剖视图。所示的例子具有4个用于气体反应物的出料口24。图2b类似地显示了图2中的液体混合器23沿C-D线的剖视图。液体混合器23也有4个用于液体反应物的出料口25。两个搅拌器22、23的出料口24、25是一个处于另一个上方。
图3是按照本发明的方法进行气-液反应的反应器30的示意图。反应器30有气体反应物的入口31、32和残留气体的出口33。反应产物经由产物出口34排出反应器30。还可在反应器30中提供排热装置35。可在气体搅拌器12的上方提供附加的搅拌叶片18，用于对反应器的内含物进行彻底混合。搅拌轴11在产物出料口34上方的气体空间36中有一气体吸入开口17，气体从那里被吸出气体空间36并通过气体搅拌器12循环。
图3显示的反应器30适用于芳香族硝基化合物尤其是硝基苯和二硝基甲苯的氢化反应。在本反应中，所使用的氢气在反应器中的压力为10到40巴。新鲜的氢气经由加料管31、32加料。通过气体搅拌器12循环氢气。芳香族硝基化合物经由加料管16加入液体混合器13，并经由出料口15排出液体混合器13。合适的催化剂如贵金属或固定在支持颗粒(例如炭、二氧化硅或氧化铝)上的镍，或是镍铬催化剂作为固体催化剂被分散在反应物中。形成的产物连续地从溢出口34排出，从而维持了恒定的液面。反应的热量由热交换器35消除。反应温度的范围在80到250℃，优选120到180℃，这取决于热量排出和催化剂的性质。
实施例
在内径为390mm的模型反应器中进行了两个使用模型物质系统的试验。该模型物质系统含有三种离析物(开始物质)NaOH、二甲氧基丙烷和HCl。在第一个试验(对照实施例)中，如EP 784 505 A(淤浆反应器)所述，HCl经由一固定安装的喷枪加料。在第二个试验(具体实施例)中，HCl经由本发明的液体混合器加料。
由于混合不良，计量加入的HCl组分非常快速地与第一种离析物NaOH反应(离子反应)，而与第二种离析物二甲氧基丙烷的反应只能发生在第一种离析物NaOH已经消耗尽的区域。在第二个反应中形成的产物的量是衡量混合质量的标准。模型物质系统可以代表很多有副产物或次级产物形成的化学反应。
两个试验中的气体搅拌器是一样的。它通过空心轴连接在注入物水平面上方的气体空间中。其直径(6×60°弯角叶片搅拌器)是100mm，高度为25mm。
在对比实施例中，选择一根6×1mm的管子作为固定安装的喷枪。该喷枪的开口安装在气体搅拌器外沿上方5mm处。
用在按照本发明(具体实施例)进行的试验中、制造成管式搅拌器的液体混合器的直径也是100mm，高度是3.2mm(管子是3.2×0.6mm)并且距离气体搅拌器较低一边的内部距离是5mm。气体搅拌器的叶片数目和液体混合器的管子数目是6，并且边缘之间的切角是0°。液体混合器的出料口以与管轴呈45°对准流动的方向(搅拌器转动的方向)。
出料口之间的距离a是5mm，气体搅拌器的直径dG是100mm。
搅拌装置的转动速度在600到1400rpm的范围内变动。经由气体搅拌器进行的空气的输送从约800rpm开始。输入功率是0.5到4kW/m3。外周速度是3到8m/s。
NaOH最初以0.105摩尔的水溶液加入试验容器(直径390mm)，而二甲氧基丙烷以0.1摩尔的水溶液加入。HCl以8摩尔的溶液加入直至多余的NaOH只有5mol％。由于在其他条件相同的情况下，在2到10分钟计量供给时间未观察到对所有混合结果的影响，所以在两个试验中均选取这样的计量供给速率，使得可获得大约6分钟的计量供给时间(metering time)。
在用固定的喷枪的比较实施例中，按照EP 784 505 A，喷枪安装在气体搅拌器的外部的外缘上方5mm处。在比较实施例中，不管转速是多少，检测到的丙酮重量含量大约是2.2g/kg。
在发明的实施例中，在其他条件相同的情况下，HCl经由一起转动的液体混合器加入。在转速达到800rpm时，检测到的丙酮重量含量大约是1.9g/kg。而在更高的转速时，丙酮重量含量值明显下降，在1,200rpm时仅有1.43g/kg。
在所研究的模型系统中，在其它条件相同的情况下，相比于现有技术使用装在气体搅拌器的上缘上外径5mm处的固定加料管(喷枪)计量供给，通过改变本发明内容中的酸的计量供给能够令人吃惊地将在第二个反应中形成的反应产物浓度降低65％。
虽然为了说明的目的在前面内容中对本发明进行了详细的描述，但这些细节应理解为仅是为了说明该目的，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，本领域技术人员可做出各种修改(除非已受到权利要求的限定)。

Claims (13)

1.一种搅拌装置，包括安装在一根轴上具有一个进料口和至少一个出料口的一气体搅拌器和一液体混合器或两个液体混合器，其中搅拌器和混合器的出料口之间或各混合器的出料口之间有一定距离，使得各出料口之间的距离a与搅拌器和混合器或各混合器的直径d的比值a/d为0.02-0.5，各外沿之间的距离b与搅拌器或混合器的直径d之间的比值b/d为0.01-0.4。
2.如权利要求1所述的搅拌装置，其中，所述轴制造成空心，用于向气体搅拌器进料；其中所述液体混合器有一吸入开口，并有一根管线装在其吸入开口区域，用于向所述液体混合器进料。
3.如权利要求1所述的搅拌装置，其中，所述液体混合器的直径dF是所述气体搅拌器的直径dG的50％到150％。
4.如权利要求1所述的搅拌装置，其中，所述液体混合器的高度是所述气体搅拌器高度的2％到25％。
5.如权利要求1所述的搅拌装置，其中，所述气体搅拌器和液体混合器的叶片的数目是2到10。
6.如权利要求1所述的搅拌装置，其中，所述气体搅拌器是管式搅拌器或涡轮搅拌器。
7.如权利要求1所述的搅拌装置，其中，所述液体混合器是空心搅拌器。
8.如权利要求1所述的搅拌装置，其中，所述液体混合器的直径dF是气体搅拌器的直径dG的80％到120％。
9.如权利要求1所述的搅拌装置，其中，所述液体混合器的高度是气体搅拌器高度的5％到20％。
10.如权利要求1所述的搅拌装置，其中，所述气体搅拌器和液体混合器的叶片的数目是4到8。
11.如权利要求7所述的搅拌装置，其中，所述空心搅拌器是一管式搅拌器或泵推进器。
12.一种进行气-液反应的方法，其改进包括：该方法包括使用权利要求1所述的搅拌装置。
13.一种芳香族硝基化合物进行氢化反应的方法，其改进包括：该方法包括使用权利要求1所述的搅拌装置。
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