KR20060050500A - 기체-액체 반응을 수행하는 교반 장치 및 공정 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 기체 교반기와 액체 혼합기, 또는 두 개의 액체 혼합기로 구성되는 교반 장치에 관한 것으로, 이들은 샤프트에 배열되고 각각은 공급구와 적어도 하나의 방출구를 구비하며, 기체 교반기 및 액체 혼합기의 방출구, 또는 액체 혼합기들의 방출구들은 기체 교반기 또는 액체 혼합기의 직경(d)에 대한 방출구들 사이의 거리(a)의 비율(a/d)이 0.02 내지 0.5이고, 기체 교반기 또는 액체 혼합기의 직경(d)에 대한 외측 에지부 사이의 거리(b)의 비율(b/d)이 0.01 내지 0.4가 되도록 상호 일정한 거리를 두고 위치한다.
교반 장치, 샤프트, 공급구, 방출구, 기체 교반기, 액체 혼합기

Description

기체-액체 반응을 수행하는 교반 장치 및 공정 {STIRRING DEVICE AND PROCESS FOR CARRYING OUT A GAS-LIQUID REACTION}
도1은 본 발명에 따른 교반 장치의 제1 실시예를 도시하는 도면.
도1a는 도1에 도시된 교반 장치의 A-B선을 따르는 단면도.
도1b는 도1에 도시된 교반 장치의 C-D선을 따르는 단면도.
도2는 본 발명에 따른 교반 장치의 제2 실시예를 도시하는 도면.
도2a는 도2에 도시된 교반 장치의 A-B선을 따르는 단면도.
도2b는 도2에 도시된 교반 장치의 C-D선을 따르는 단면도.
도3은 도1에 도시된 교반 장치를 이용하여 본 발명에 따른 공정을 수행하는 반응기의 개략도.
본 발명은 기체 교반기와 액체 혼합기, 또는 두 개의 액체 혼합기로 구성되는 교반 장치와, 본 발명의 교반 장치를 사용하여 기체-액체 반응을 수행하는 공정에 관한 것이다.
기체-액체 반응은 화학 공정 기술에서 빈번하게 일어난다. 실례로는 산소의 소비를 통해 반응하는 산화반응, 수소화반응, 염소화반응 또는 생화학 반응이 있다. 대부분의 경우 이들 반응은 고형 요소, 예를 들면 촉매의 추가를 통해서도 수행된다.
이런 반응을 수행하는 반응기에 대한 수많은 제안들이 있으며, 이들 제안들 중에는 기상 반응물을 혼합하기 위한 기체 교반기를 구상하는 제안도 있다. 예를 들면, 1999년도 슈프링어 버레그(Springer Verlag) 출판사에서 출판되고 저자가 엠. 질로카르닉(M. Zlokarnik)인 루르테크닉크(Ruhrtechnik)의 174면 이하, 또는 독일의 슈하페하임에 소재하는 에까또 루르와 미첼테크닉크 게엠베하(Ekato Ruhr-und Mischtechnik GmbH)에서 발간한 혼합 기술의 에까또 핸드북(EKATO Handbook of Mixing Technology)의 HY1면이하에는 기체 교반기들에 대해 언급하고 있다.
유럽 공개 특허 공보 제784,505호에는 발열 반응, 특히 방향족 니트로기 화합물의 수소화 반응을 위한 슬러리 상 반응기로서, 반응 혼합물을 순환시키는 교반기와 추가의 기체 교반기를 갖춘 반응기에 대해 설명되어 있다. 반응 파트너들은 반응 혼합물을 순환시키기 위해 채용되는 교반기의 중간 부근에 있는 계량 튜브를 거쳐 반응기로 유도된다. 전달 방향과 전달 특성에 따라, 반응물은 반경 방향 또는 축방향으로 편향되고, 교반기에 의해서 체적 스트림으로 혼합된다.
미국 공개 특허 공보 제3,761,521호에는 연속 반응, 예를 들면 방향족 니트로기 화합물의 수소화 반응을 수행하는 장치 및 공정에 대해 공지되어 있다. 여기서, 반응 혼합물은 기상 및 제2 고상 또는 액상을 액체 매체로 혼합함으로써 형성된다. 혼합단계 동안에, 기체는 액상으로 빠르게 분산된다. 액상의 일부는 교반 된 반응 공간으로부터 촉매를 위한 분리기로 연속적으로 오버플로우한다. 기상 및 액상은 상부로부터 튜브를 거쳐 교반기로 공급되고, 교반기는 중공의 샤프트를 거쳐 추가의 기체를 흡입한다.
2004년도 스페인 세비야에서 개최된 산업공정에서의 혼합에 관한 제5회 국제 심포지엄에서 엠. 에시렐리(M. Assirelli), 더블유. 부잘스키(W. Bujalski), 에이. 이글스햄(A. Eaglesham)에 의해 발표된 "러쉬톤 터빈을 이용한 미세혼합의 강화(Mixing Micromixing with a Rushton Turbine)"에는 반응 혼합물의 반응물 중 하나의 반응물이 교반기에 가깝게 공급되는 교반 반응기에서의 반응에 대해 설명되어 있다. 하나의 반응물의 공급은 중공의 샤프트를 거쳐 일어나고, 이로부터 3개의 곡선형 튜브가 분기된다. 튜브 단부는 교반기 블레이드의 에지부로부터 수직 및 수평방향으로 어느 정도의 거리를 두고 위치한다. 설명된 반경 방향 운반 디스크 교반기는 6개의 블레이드를 구비한다. 또한, 기체 교반기의 용도는 본 명세서에서 설명되지 않는다.
기체-액체 반응에서, 중공의 샤프트를 거쳐 액체의 레벨 위의 기체 공간에 연결되는 기체 교반기는 기체를 증가시키기 위해 또한 채용된다. 기체 교반기는 완전하게 반응되지 않은 기체 반응 파트너를 재분산하기 위해 특히 바람직하다. 엠. 질로카르닉, 에이치. 쥬다트(H. Judat)에 의해 1967년에 저술된 "도관 - 및 디스크형 교반기 - 유체 배출을 위한 효율이 좋은 2개의 교반기(Rohr - und Scheibenruhrer - Zwei leistungsfahige Ruhrer zur Flussigkeitsbegasung)"의 화학 엔지니어 기술 39, 20권, 1163면 내지 1168면에는 4개의 암형의 관형 교반기로 서 구성되는 교반기가 설명되어 있다. 2개의 대향하는 암은 기체를 흡입하고 다른 2개의 암은 액체를 흡입한다. 액체 교반기의 운반 능력은, 기체 후단이 도달하고 다음 암을 포위하면 급격히 떨어진다.
벨기에 공개 특허 공보 제869,961호에는 기체 및 액체를 위한 다양한 노즐을 구비한 디스크 형태의 교반기가 공지되어 있다. 기체 또는 액체는 압력을 받아 노즐을 거쳐 유입되기 때문에, 교반기 모터가 특정 시간 동안 서스펜션을 설정하는 것에 실패하는 경우를 피할 수 있다. 이런 장치는 정상적인 교반기 작동 동안에 계량 또는 독립적인 운반에 적절하지 않다.
기체-액체 반응을 위한 반응기는 기상의 양호한 분배 외에 반응 혼합물에 액체 반응물을 가능한 균일하게 혼합하기 위한 어려움을 지니고 있는데, 그 이유는 임의의 국부적인 과도한 농도가 부산물의 형성을 야기할 수 있고, 촉매의 경우에 국부적인 오버로드로 인하여 촉매의 비활성을 야기할 수도 있기 때문이다. 기체 및 액체의 상호 간섭 없이 기체 및 액체의 혼합을 최적화하는 것이 본 발명의 다른 목적이다. 예를 들면, 엠. 질로카르닉, 에이치. 쥬다트에 의해 1967년에 저술된 "도관 - 및 디스크형 교반기 - 유체 배출을 위한 효율이 좋은 2개의 교반기"의 화학 엔지니어 기술 39, 20권, 1163면 내지 1168면에 공지된, 4개의 암형인 관형 교반기의 경우에, 액체 교반기의 운반 능력 강하는 기체 후단의 형성으로 인하여 발생한다. 이런 능력의 강하는 또한 혼합에 악영향을 미친다.
따라서, 본 발명은 액체 반응물, 그리고 선택적으로 기체 반응물을 반응 혼 합물로 균일하게 분배토록 하는, 종래 기술이 가지고 있는 단점들을 회피하는 교반 장치를 제공한다.
본 발명은 실례로서 기술될 것이며, 도면과 관련하여 이에 제한되지는 않는다.
본 발명은 실례로서 기술될 것이며, 이에 제한되지는 않는다. 작동예 또는 지시된 경우를 제외하고는, 상세한 설명에 기재된 양, 퍼센트 등을 표시하는 모든 숫자는 "약"이란 용어로 수식된다.
본 발명은 기체 교반기와 액체 혼합기, 또는 두 개의 액체 혼합기로 구성되는 교반 장치를 제공하며, 이들은 샤프트에 배열되고 그들 각각은 공급구와 적어도 하나의 방출구를 가지며, 기체 교반기와 액체 혼합기의 방출구, 또는 액체 혼합기들의 방출구들은 서로에 대해 소정의 거리를 두고 위치하며, 기체 교반기 또는 액체 혼합기의 직경(d)에 대한 방출구 사이의 거리(a)의 비율(a/d)은 0.02 내지 0.5가 바람직하고, 기체 교반기 또는 액체 혼합기의 직경(d)에 대한 외측 에지부 사이의 거리(b)의 비율(b/d)은 0.01 내지 0.4가 바람직하며, 0.02 내지 0.2가 보다 바람직하다.
본 발명에 따른 교반 장치는 적어도 두 개의 교반기를 포함한다. 제1 실시예에서는 기체 교반기와 액체 혼합기가 제공되고, 제2 실시예에서는 두 개의 액체 혼합기가 제공된다. 액체 혼합기 및/또는 기체 교반기의 임의 소정의 조합에 따라 둘 이상의 교반기를 갖춘 교반 장치도 가능하다. 기체 교반기는 본 기술분야의 당 업자에게 공지되어 있다. 원칙적으로, 임의 소정의 기체 교반기가 본 발명에 따른 교반 장치로 채용될 수 있다. 바람직하게는, 관형의 교반기 또는 터빈 교반기가 채용된다. 본 발명의 경우에서 액체 혼합기는 액체 반응물의 혼합을 위해 제공되는 기체 교반기와 유사한 혼합기 또는 교반기로서 이해된다. 액체 혼합기는 적어도 하나의 진입구를 가지며, 이를 거쳐 액체 반응물이 공급된다. 액체 혼합기의 교반기는 방출구를 가지며, 이로부터 액체 반응물이 방출된다. 액체 혼합기는 예를 들면 중공의 교반기, 특히 관형의 교반기 또는 펌프 임펠러일 수 있다. 기체 교반기와 액체 혼합기의 형태는 원하는 바대로, 예를 들면 기체 교반기와 액체 혼합기로서의 관형 교반기, 또는 기체 교반기로서 터빈 교반기와 액체 혼합기로서의 펌프 임펠러, 또는 관형 교반기, 터빈 교환기, 또는 임펠러가 조합될 수 있다. 경사진 블레이드 교반기와 같은, 축방향 반송 교반 기관이 특히 바람직하다.
기체 교반기와 액체 혼합기, 또는 두 개의 액체 혼합기는 샤프트에 배열된다. 따라서, 두 개의 교반기 또는 혼합기들은 하나가 다른 하나의 위에 배열되고, 가스 교반기와 액체 혼합기가 임의 소정의 순서에 따라 하나가 다른 하나의 위에 장착되는 것이 가능하다.
기체 교반기와 액체 혼합기, 또는 두 개의 액체 혼합기 각각은 교반기 또는 혼합기에 반응물들을 공급하기 위한 공급구를 가진다. 샤프트는, 예를 들면 중공의 샤프트로서 구성되는 공급구로서 제공될 수 있다. 중공의 샤프트는 기체 또는 액체 반응물을 위한 공급구로서 제공될 수 있다. 본 발명에 따른 교반 장치가 두 개의 액체 혼합기를 구비하면, 중공의 샤프트는 두 개의 액체 혼합물을 위한 공급 구로서 채용될 수도 있으며, 상기 중공의 샤프트는 예를 들면 두 개의 동심적으로 배열된 튜브로 구성된다. 다르게는, 샤프트를 통해 상부로부터 제1 반응물의 공급과 샤프트를 통해 하부로부터 제2 반응물의 공급이 가능하다. 예를 들면, 반응물들 중 하나의 반응물만이 중공 샤프트를 거쳐 공급되면, 제2 액체 또는 기체 반응물은 추가의 튜브 라인을 거쳐 기체 교반기 또는 액체 혼합기로 공급될 수도 있다. 이것은, 예를 들면 기체 교반기 또는 액체 혼합기가 흡입구를 구비함으로써, 그리고 튜브 라인이 반응물의 공급구로서 흡입구의 영역에 배열됨으로써 수행될 수 있다. 튜브 라인은 흡입구에 연결되거나 이로부터 거리를 두고 연결될 수 있다.
본 발명에 따른 교반 장치의 제1 실시예에서, 기체 교반기는 샤프트 상에 있는 액체 혼합기 위에 배열된다. 샤프트는 중공의 샤프트로서 구성되고 기체 교반기를 위한 공급구로서 관찰된다. 액체 혼합기는 흡입구를 가지며, 상기 흡입구는 액체 혼합기 하측부의 중심, 즉 기체 교반기로부터 멀리 떨어져 대면하는 측부에 위치되는 것이 바람직하다. 튜브 라인은 액체 혼합기의 공급구로서 제공되며, 튜브 라인 중 하나의 개구, 즉 개구 단부는 흡입구의 영역에 배열된다. 이러한 구성 부분의 흡입구의 영역에서, 흡입구의 직경(dA)에 대한 튜브 라인의 개구와 흡입구 사이의 거리(aA)는 3보다 크지 않은, 보다 양호하게는 1 내지 2의 비율(aA/dA)을 가진다. 튜브 라인은 원칙적으로 임의 소정의 방향, 예를 들면 측면으로부터 또는 하부로부터 흡입구로 만들어질 수 있다.
본 발명에 따르면, 기체 교반기의 방출구와, 기체 혼합기 또는 액체 혼합기 의 방출구들은, 기체 교반기 또는 액체 혼합기의 직경(d)에 대한 거리(a)의 비율(a/d)이 0.02 내지 0.5, 보다 양호하게는 0.05 내지 0.3이 되도록 상호 거리를 두고 위치한다. 또한, 본 발명에 따르면, 기체 교반기 또는 액체 혼합기의 직경(d)에 대한 외측 에지부(b) 사이의 거리(b)의 비율(b/d)은 0.01 내지 0.4, 보다 양호하게는 0.02 내지 0.2이다. 기체 교반기와 하나의 액체 혼합기를 갖춘 교반 장치에 경우에, 기체 교반기의 직경(dG)은 직경(d)으로서 간주된다. 교반 장치가 2개의 액체 혼합기를 구비하면, 직경(d)은 보다 큰 직경을 가진 액체 혼합기의 직경(dF)으로서 간주된다.
본 발명에 따른 거리에 따라, 두 교반기의 방출구는 비교적 가깝게 나란히 위치한다. 2개의 인접한 방출구 사이에 본 발명에 따른 거리가 존재하는 한, 방출구들은 필요에 따라 서로에 대해 원칙적으로 배열될 수 있다. 방출구들은 수직방향으로 하나가 다른 하나 위에 위치될 수 있다. 하지만, 방출구는, 기체 교반기 또는 액체 혼합기인 제1 교반기의 방출구들이 액체 혼합기인 제2 교반기의 방출구들의 전방 또는 후방에 교반 장치의 회전방향으로 위치하도록 서로에 대해 변위되도록 배열될 수도 있다. 또한, 방출구들은, 예를 들면 두 교반기의 직경이 서로 다른 경우에 서로에 대해 반경 방향으로 변위될 수 있다. 양호하게는, 두 교반기의 방출구는 서로에 대해 수직방향으로 배열되는 것이다.
두 교반기의 직경은 동일하거나 상이할 수 있다. 액체 혼합기의 직경(dF)은 기체 교반기의 직경(dG)의 50 내지 150%, 보다 양호하게는 80 내지 120%가 양호하 다.
양호하게는, 본 발명에 따른 교반 장치에서, 액체 혼합기의 높이는 기체 교반기의 높이의 2 내지 20%, 보다 양호하게는 5 내지 20%가 양호하다.
관형 교반기 형태의 구성에서, 액체 혼합기의 튜브는 튜브 축에 대해 양호하게는 30 내지 90°, 보다 양호하게는 40 내지 60°의 각을 이루며 유동에 면하는 측면에서 종결된다.
기체 교반기 및 액체 혼합기의 블레이드 개수는 2 내지 10, 보다 양호하게는 4 내지 8이 양호하다. 기체 교반기와 액체 혼합기, 또는 두 개의 액체 혼합기들은 동일하거나 상이한 개수의 블레이드를 가질 수 있다. 기체 교반기에서 주어진 블레이드의 개수에 있어서, 액체 혼합기는 nF =1 내지 nF = 2·nG의 블레이드 개수를 가지는 것이 양호하다. 특히 양호하게는, 블레이드의 개수(nG)는 블레이드의 개수(nF)와 동일하고, 두 개의 액체 혼합기의 경우에는 양쪽이 동일한 블레이드의 개수를 가지는 것이다.
본 발명은 본 발명에 따른 교반 장치를 이용하여 기체-액체 반응을 수행하는 공정을 제공한다. 이러한 기체-액체 반응의 예들은 산소의 소비를 이용하는 산화, 수소화, 염화 또는 생화학 반응들이 있다.
본 발명에 따른 장치에 입력되는 전력은 0.5 내지 15kW/m3, 보다 양호하게는 1 내지 10kW/m3가 양호하다. 기체 교반기의 주연부 속도는 1 내지 25m/s, 보다 양 호하게는 5 내지 20m/s이 양호하다.
액체 혼합기의 운반력은 공급된 반응물에 1 내지 50배, 보다 양호하게는 2 내지 20배로 조정되는 것이 양호하다.
제1 실시예에서, 본 발명에 따른 교반 장치는 방향족 니트로기 화합물, 특히 니트로벤젠과 다이나이트로톨루엔의 수소화 반응을 위해 채용된다.
본 발명에 따른 교반 장치의 장점은, 두 액체의 혼합, 또는 하나의 액체와 하나의 기체 반응물을 혼합하는 단계가 특정 작업에 최적화되는 그들이 소유한 혼합기 또는 교반기에 의해 수행된다는 것과 두 혼합기들 또는 교반기들이 샤프트에 배열된다는 것이다.
도1은 교반 장치(10)의 제1 실시예의 개략도를 도시하는 도면이고, 상기 교반 장치는 터빈 교반기의 형태인 기체 교반기(12)와, 펌프 임펠러의 형태인 액체 혼합기(13)를 포함한다. 기체 교반기(12)와 액체 혼합기(13)는 중공의 샤프트(11)에 배열되고, 기체 교반기(12)는 액체 혼합기(13) 위에 배열된다. 중공의 샤프트(11)는 기체성 반응물을 위한 공급구(17)로서 제공된다. 기체성 반응물(1)은 방출구(14)를 거쳐 기체 교반기(12)로부터 방출된다. 액체 반응물(2)은 튜브 라인 형태인 공급구(16)를 거쳐 액체 혼합기(13)로 공급된다. 공급구(16)는 액체 혼합기(13)의 흡입구(도시 안됨)의 영역에 위치한다. 액체 반응물(2)은 방출구(15)를 거쳐 액체 혼합기(13)로부터 방출된다.
도1에서, a는 기체 교반기(12)의 방출구(14)와 액체 혼합기(13)의 방출구(15) 사이의 거리를 나타낸다. 이것은 상호 방출구(14, 15)의 중심점 사이의 거리 를 나타낸다. dG는 기체 교반기(12)의 직경을 나타내고, dF는 액체 혼합기(13)의 직경을 나타낸다. b는 기체 교반기(12)와 액체 혼합기(13)의 외측 에지부 사이의 거리를 나타낸다.
도1a는 도1에 따른 교반 장치(10)의 기체 교반기(12)를 A-B선을 따라 관통하는 단면도를 도시하고 있다. 실시예에는 기체성 반응물을 위한 4개의 방출구(14)를 구비하는 것으로 도시되어 있다. 도1에 따른 액체 혼합기(14)를 C-D선을 따라 관통하는 단면이 도1b에 유사하게 도시되어 있다. 액체 혼합기(14)도 액체 반응물을 위한 4개의 방출구(15)를 구비한다. 두 교반기(12, 13)의 방출구(14, 15)는 하나가 다른 하나 위에 배열된다.
도2는 교반 장치(20)의 제2 실시예의 개략도를 도시하는 도면이고, 상기 교반 장치는 기체 교반기(22)와 액체 혼합기(23)를 포함한다. 기체 교반기(22)와 액체 혼합기(23)는 중공의 샤프트(21)에 배열되며, 기체 교반기(22)는 액체 혼합기(23) 위에 배열된다. 중공의 샤프트(21)는 기체성 반응물(1)을 위한 공급구(27)로서 제공된다. 기체성 반응물(1)은 방출구(24)를 거쳐 기체 교반기(22)로부터 방출된다. 액체 반응물(2)은 튜브 라인의 형태인 공급구(26)를 거쳐 액체 혼합기(23)에 공급된다. 공급구(26)는 액체 혼합기(23)의 흡입구(도시 안됨)의 영역에 위치한다. 액체 반응물(2)은 방출구(25)를 거쳐 액체 혼합기로부터 방출된다.
도2a는 도2에 따른 교반 장치(20)의 기체 교반기(22)를 A-B선을 따라 관통하는 단면도를 도시하고 있다. 실시예에는 기체성 반응물을 위한 4개의 방출구(24) 를 구비하는 것으로 도시되어 있다. 도2에 따른 액체 혼합기(23)를 C-D선을 따라 관통하는 단면이 도2b에 유사하게 도시되어 있다. 액체 혼합기(23)도 액체 반응물을 위한 4개의 방출구(25)를 구비한다. 두 교반기(22, 23)의 방출구(24, 25)는 하나가 다른 하나 위에 배열된다.
도3은 본 발명에 따른 공정에 대응하는 기체-액체 반응을 위한 반응기(30)의 개략도를 도시하고 이다. 반응기(30)는 기체성 반응물을 위한 흡입구(31, 32)와 잔여 기체를 위한 출구(33)를 구비한다. 반응물은 생성 출구(34)를 거쳐 반응기(30)로부터 방출된다. 열 제거 장치(35)가 반응기(30)에 추가로 제공될 수 있다. 기체 교반기(12) 위에 있는 추가 블레이드(18)가 반응기에서 내용물의 완벽한 혼합을 위해 제공된다. 생성물 방출구(34) 위에 있는 기체 공간(36)에 있는 교반기 샤프트(11)는 기체 흡입구(17)를 구비하며, 이를 거쳐 기체가 기체 공간(36)으로부터 흡입되고 기체 교반기(12)를 거쳐 순환된다.
도3에 도시된 반응기(30)는, 예를 들면 방향족 니트로기 화합물, 특히 니트로벤젠과 다이나이트로톨루엔의 수소화 반응에 적합하다. 이런 반응에서, 수소는 반응기(30) 내 10 내지 40 바의 압력하에서 채용된다. 새로운 수소 공급은 공급 라인(31, 32)을 거쳐 발생할 수 있다. 수소는 기체 교반기(12)에 의해 순환된다. 방향족 니트로기 화합물은 공급 라인(16)을 거쳐 액체 혼합기(13)로 공급되고, 방출구(15)를 거쳐 액체 혼합기(13)로부터 방출된다. 적당한 수소화 반응의 촉매, 예를 들면 목탄, SiO2 또는 Al2O3와 같은 서포트 입자에 붙은 귀금속 또는 니켈은 고형 촉매로서 대량이 반응에 분산된다. 생성된 원 생성물은 오버플로우(34)에서 지속적으로 배출되어 일정한 액체 수준이 유지된다. 반응열은 열교환기(35)를 거쳐 제거된다. 반응 온도는 열 제거의 성질 및 촉매의 성질에 따라 80 내지 250℃, 보다 양호하게는 120 내지 180℃의 범위에 있다.
예
모델 물질 시스템을 가지고 두 가지의 실험이 390㎜의 내경을 가진 모델 반응기에서 수행되었다. 모델 물질 시스템은 3개의 유리체(출발 물질), 즉 NaOH, 다이메톡시프로판 및 HCl을 함유하였다. 제1 실험(비교 실험)에서는, 유럽 특허 공개 공보 제784, 505호에 설명된 바와 같이, HCl이 일정한 방식으로 장착된 랜스를 거쳐 공급되었다. 제2 실험(실시예 실험)에서는, HCl이 본 발명에 따른 액체 혼합기를 거쳐 공급되었다.
HCl성분은 제1 유리체인 NaOH와 매우 빠르게 반응(이온 반응)하는 것으로 계측되었으나, 제2 유리체인 다이메톡시프로판과의 반응은 불량한 혼합으로 인하여 제1 유리체인 NaOH가 이미 고갈된 영역에서만 발생하였다. 제2 반응에서 생성된 반응물의 대부분은 일정한 혼합 품질이 있었다. 모델 물질 시스템은 부산물 또는 2차 생성물의 형성과 함께 많은 화학 반응을 나타낸다.
기체 교반기는 양 실험에서 동일하였다. 기체 교반기는 중공의 샤프트를 거쳐 기체 공간과 연결되었다. 기체 교반기(6×60°각진 블레이드 교반기)의 직경은 100㎜였고 높이는 25㎜였다.
비교 실험에서, 6×1㎜인 튜브가 일정한 방식으로 장착된 랜스로서 선택되었 다. 랜스의 개구는 기체 교반기의 외측 에지부에서 위로 5㎜에 장착되었다.
본 발명에 따라 수행된 실험(실시예 실험)에 채용된, 관형의 교반기로서 구성된 액체 혼합기는 100㎜의 직경과, 기체 교반기의 하측 에지부로부터 5㎜의 내부 거리에서 3.2㎜의 높이(3.2 ×0.6㎜ 튜브)를 가졌다. 기체 교반기의 블레이드와 액체 혼합기의 튜브의 개수는 에지부들 사이에 설정된 0°의 접선각을 따라 6개였다. 액체 혼합기의 방출구는 튜브 축에 대해 45°의 유동 방향(교반기의 회전 방향)으로 각을 이루고 있었다.
방출구들 사이의 거리는 5㎜였고, 기체 교반기의 직경(dG)은 100㎜였다.
교반 장치의 회전 속도는 600 내지 1400rpm으로 다양하였다. 기체 교반기를 거치는 공기의 이송 속도는 대략 800rpm에서 시작되었다. 입력된 전력은 0.5 내지 4kW/㎥였다. 주연부 속도는 3 내지 8 m/s이었다.
처음에는 0.105몰랄 만큼의 NaOH와, 0.1몰랄 수용액 만큼의 다이메톡시프로판이 실험 용기(직경 390mm)에 유입되었다. HCl은 NaOH이 5몰%만 초과할 때까지 8몰랄 수용액으로 추가되었다. 양 실험에서, 계량율은 계량 시간이 약 6분 되도록 선택되었는데, 그 이유는 계량 시간이 2 내지 10분일때 다른 조건이 동등하다면 모든 혼합 결과에 영향을 미치는 요소가 관찰되지 않기 때문이다.
유럽 특허 공개 공보 제784 505호에 따라 일정한 방식으로 장착된 랜스를 이용한 비교 실험에서, 랜스는 기체 교반기의 외측 에지부로부터 5㎜ 위에 장착되었다. 비교 실험에서, 회전 속도와 관계없이, 대략 2.2g/kg의 아세톤 중량 함유량이 측정되었다.
본 발명의 실험에서, HCl이 동일한 조건하에서 동시 회전하는 액체 혼합기를 거쳐 추가되었다. 800rpm까지의 회전 속도에서, 1.9g/kg의 아세톤 중량 함유량이 감지된 반면, 보다 고속의 회전에서는 그 값이 상당히 떨어져서, 1200rpm에서 1.43g/kg이었다.
검사된 모델 시스템에서, 기체 교반기의 상측 에지부 위에 5㎜ 직경의 고정된 공급 튜브(랜스)를 이용한 종래기술에 따라 측정하는 단계와 비교하여, 동일한 조건하에서 본 발명의 상황에 따라 산의 농도를 변화시킴으로써 65%의 제2 반응에서 생성된 반응물의 농도를 상당히 낮추는 것이 가능하였다.
본 발명이 설명을 목적으로 상세히 기술되었지만, 이런 상세한 기술은 단지 목적을 위한 것이며, 본 기술분야의 당업자에게 자명한 변형들이 본 발명의 사상 및 범주를 벗어나지 않으면서 구현될 수 있음을 알 것이다.
따라서, 본 발명은 액체 반응물, 그리고 선택적으로 기체 반응물을 반응 혼합물로 균일하게 분배토록 하는, 종래 기술이 가지고 있는 단점들을 회피하는 교반 장치를 제공한다.

Claims (13)

  1. 적어도 하나의 방출구와 공급구를 구비한 샤프트에 배열되는, 기체 교반기와 액체 혼합기, 또는 두 개의 액체 혼합기를 포함하는 교반 장치이며,
    교반기 및 혼합기의 방출구, 또는 혼합기들의 방출구는, 교반기 및 혼합기 또는 혼합기들의 직경(d)에 대한 방출구 사이의 거리(a)의 비율(a/d)이 약 0.02 내지 약 0.5이고, 교반기 또는 혼합기의 직경(d)에 대한 외측 에지부 사이의 거리(b)의 비율(b/d)은 약 0.01 내지 약 0.4가 되도록 상호 거리를 두고 있는 교반 장치.
  2. 제1항에 있어서, 샤프트는 중공의 샤프트로 구성되고 기체 교반기에 공급구로서 제공되며, 액체 혼합기는 흡입구를 구비하고, 상기 흡입구의 영역에 배열되는 튜브 라인은 액체 혼합기에 공급구로서 제공되는 교반 장치.
  3. 제1항에 있어서, 액체 혼합기의 직경(dF)은 기체 교반기의 직경(dG)의 약 50 내지 150%인 교반 장치.
  4. 제1항에 있어서, 액체 혼합기의 높이는 기체 교반기의 높이의 약 2 내지 25%인 교반 장치.
  5. 제1항에 있어서, 기체 교반기의 블레이드의 개수와, 액체 혼합기의 개수는 2 내지 10인 교반 장치.
  6. 제1항에 있어서, 기체 교반기는 관형의 교반기이거나 터빈 교반기인 교반 장치.
  7. 제1항에 있어서, 액체 혼합기는 중공의 교반기인 교반 장치.
  8. 제1항에 따른 교반 장치를 포함하는, 기체-액체 반응을 수행하는 공정.
  9. 제1항에 따른 교반 장치를 포함하는, 방향족 니트로기 화합물의 수소화 공정.
  10. 제1항에 있어서, 액체 혼합기의 직경(dF)은 기체 교반기의 직경(dG)의 약 80 내지 약 120%인 교반 장치.
  11. 제1항에 있어서, 액체 혼합기의 높이는 기체 교반기의 높이의 약 5 내지 약 20%인 교반 장치.
  12. 제1항에 있어서, 기체 교반기의 개수와 액체 혼합기의 개수는 4 내지 8인 교반 장치.
  13. 제7항에 있어서, 중공의 교반기는 관형의 교반기이거나 펌프 임펠러인 교반 장치.
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